CN102015663A - 从尿素中制备高品质三聚氰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在高压液相将尿素转化为三聚氰胺的方法，其中将熔融尿素输送到第一反应区(S1)，在该反应区内对三聚氰胺熔融物进行机械搅拌，并且向该反应区提供热量输入(Q1)以维持吸热反应，然后将液体通过温度较低的第二反应区(S2)并进行进一步搅拌。本发明还公开了适于实施该方法的设备的实施方案，包括阶式多搅拌反应器和在所述第一和第二反应区具有多个内部间室的单一反应器。

Description

从尿素中制备高品质三聚氰胺的方法
技术领域
本发明涉及一种采用高压液相将尿素转化为三聚氰胺的方法，还涉及一种用于实施该发明方法的反应器或反应器系统。
背景技术
三聚氰胺(C3H6N6)在工业上通过强烈的吸热化学反应，在400℃的温度下由尿素生产制得，其反应可归纳如下：
6CO(NH2)2→C3N6H6+6NH3+3CO2
即6摩尔尿素转化成1摩尔三聚氰胺以及氨和二氧化碳。三聚氰胺的使用者要求高纯度的商业产品，通常纯度不低于99.8％，因此需要改进制备方法以除去杂质并尽可能避免副产物的形成。
现有技术基本上提供了两种进行上述反应的方法，即低压法，压力通常低于10bar且在催化剂存在下的方法(催化气相法)，以及高压液相法，这种方法的转化在液相发生，且压力通常在70-200bar的范围内。低压和高压法都已经为公众所熟知，近几年由于高压法较为简便且能量消耗较少，越来越引人关注。
高压法在液相及合适的反应装置中发生。反应装置实质上是一种为承受高温和高压以及强烈腐蚀而设计的压力容器；反应装置还具有合适的设备以提供反应所需的大量热能，通常生产三聚氰胺大约是240kJ/kg。
在稳态条件下，反应装置中液相基本上为均匀成分，通常为88-92wt％的三聚氰胺，4-5wt％的三聚氰胺前体(主要包括氰尿酸、氰尿酰胺和氰尿二酰胺)以及三聚氰胺的聚-凝物(蜜勒胺、蜜白胺)；4-5％wt的未转化的尿素，其余为溶解的氨和二氧化碳。该液相通常以“三聚氰胺熔融物”的形式回收。所述三聚氰胺熔融物取自反应装置并转化为后续物以获得纯三聚氰胺(99.8％或以上)。
液态的尿素流被连续不断地加入到反应装置内的所述三聚氰胺熔融物中(液相)。部分气态氨在反应装置液体中形成气泡，其目的是减少三聚氰胺聚-凝物的形成并且防止一些不熔的尿素化合物形成。多余的氨还能在三聚氰胺设备外进行再利用以生产尿素。
氨和二氧化碳会以气态流的形式挟带部分三聚氰胺和三聚氰胺的前体，这些通常可以通过尿素反应器输送洗涤的方式来回收。所释放的气体被收集、纯化，并且通常作为起始物被回收用于将来生产尿素。
专利US 4,565,867公开了进行高压液相法的反应装置的一个实例。
高压液相法存在的主要技术问题归纳如下：
首先，需要大的热交换表面来供给反应热，同时尽量达到单位反应物料的最高热转移表面。现有技术中的常见情况是反应装置的总体积由热交换器的尺寸来决定，而不是由进行尿素转化所需的停留时间来决定。另一个问题是，需要充分并快速地使尿素分布于热的三聚氰胺熔融物中，以避免形成不熔的副产物；也必须保证尽可能多的转化尿素输送，以减少三聚氰胺中未转化的尿素含量。此外，还需要高效地利用加入的氨，以降低三聚氰胺聚-凝物的形成，以及增加尾气的回收及其在尿素合成过程中的循环。
上述问题在要求三聚氰胺终产物的纯度时需要着重考虑，尽管做了很多努力，现有技术仍然没有提供一种令人满意的解决方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是改进已知的高压液相法将尿素转化为三聚氰胺。
所述问题是通过在高压液相的条件下将尿素转化为三聚氰胺的方法解决的，该方法为将包含熔融尿素的液流输送进入发生转化反应的液态三聚氰胺熔融物中，其中：
-将所述包含熔融尿素的液流输送到第一反应区，在该反应区中对三聚氰胺熔融物进行持续的机械搅拌，并且向所述第一反应区提供热量输入；
-将取自所述第一反应区的包含三聚氰胺的液相输送到随后的第二反应区，在该反应区对液相进行持续的机械搅拌，所述第二反应区的液相温度低于所述第一反应区的液相温度。
值得注意的是，在本发明的实施方案中，“第一反应区”和“第二反应区”这两种表达方式分别是指用于将尿素转化成三聚氰胺的不同的内部间室或者单一容器的内部间室组，或指不同反应器，或形成第一段和第二段的反应器的组。以下将结合实施例进行进一步阐述。
在优选的实例中，第一反应区和低温的第二反应区的温度差在40-50℃到60-120℃的范围内，优选约50-70℃。优选地，第一反应区的液相温度范围是360-440℃，更优选地温度范围是380-420℃，而第二反应区的液相温度范围是320-390℃，更优选地温度范围是330-350℃。
在本发明的一个实施方案中，提供从第二反应区排除热量的方法，以使所述反应区能够得到低于第一反应区的液体物料的温度。例如，通过在浸入液相的螺旋管或其它热交换器中流动的冷媒持续排除热量。在本发明的另一个实施方案中，液体物料经过第一反应区到第二反应区的过程中被冷却，所述的第二反应区实际起到了绝热的作用。
通过热交换器中输送合适的热媒，同样能够向第一反应区提供热量。电炉也能够向第一反应区提供热量。
另一方面，本发明中第二反应区的操作压力大于第一反应区的压力。在优选的实施方案中，第一反应区的压力为50-250bar，更优选地，压力为70-170bar，而第二反应区的压力优选为100-300bar，更优选为150-250bar。在另一个实施方案中，第一和第二反应区实际上具有相同的压力。
本发明还提供液相的所谓全挡板条件下的机械搅拌，该搅拌在第一和第二反应区的至少一个区域中，优选在两个区域中。全挡板条件在相关文献中通常定义为阻碍液体的切向挟带，例如，通过合适的挡板，柱状旋转漩涡消失了，使得大量能量在搅拌下转移到液体中。本发明提供的机械搅拌例如具有一种或多种叶轮，从机械搅拌器向液相输入的能量优选为0.1-10kW每立方米的未通气液体(un-gassed liquid)，更优选为0.5-5kW。
本发明进一步提供的方法为，将气态氨加入到所述第一反应区和所述第二反应区的至少一个液相中，加入到相同机械搅拌的区域的液相中的所述气态氨被转移到所述液相，例如，即为此目的提供了搅拌器附近的旋转叶片。优选地，含有同样被加入到机械搅拌区域的熔融尿素的液体流也转移到所述液相。
在搅拌器叶片附近(或等同位置)，将气态氨优选加入到第一反应区和第二反应区所含有的液相中；将氨加入到液相的这一区域中，能够更好地使气态氨在液体中得到混合。
气流主要包括二氧化碳和氨，还有来自第一和第二反应区加入的多余的氨、部分三聚氰胺和中间反应产物。优选地，来自第一反应区的气流和来自第二反应区的气流是分开的，即它们不是混合的。
本发明还涉及一种适于进行上述方法的反应装置或反应装置系统。具体地，本发明的这一产品是用于实施上述方法的设备，至少包括一个高压容器，所述的设备具有第一反应区和第二反应区，并且至少包括：
-适于向所述第一反应区输送含熔融尿素液流的流线；
-至少一个在第一反应区进行操作的机械搅拌器和适于向所述第一反应区提供热量的加热装置；
-适于接收来自所述第一反应空间的液相并向第二反应空间输送液相的流路；
-至少另一个位于第二反应区的机械搅拌器，以及能够使第二反应区的液相温度低于第一反应区液相温度的降温设备。
在一个实施方案中，第一和第二反应区至少分别从第一和第二容器得到。在另一个实施方案中，第一和/或第二反应区定义为多个容器。多容器组合中的每个容器能够被进一步多重分隔。在另一个实施方案中，具有至少一个内部间室的单一容器提供第一反应区并至少另一个间室提供第二反应区。单一的容器在第一反应区和/或第二反应区还包括多个间室，例如，阶式。在上述所有的实施方案中，容器可以为立式的或卧式的。优选地，每个容器或间室都具有各自的机械搅拌器。
在一个实施方案中，所述加热设备和降温设备为各容器或间室内分别输送热媒和冷媒的热交换器。热交换媒质能够并行输入多容器或间室的各热交换器内。在另一个实施方案中，用来冷却液相的热交换器(冷却器)能够安置于从第一反应区向第二反应区运送液相的所述流路上。
单一容器内的多个间室，以及多个容器，能够安置于阶式反应器中，即液相在重力作用下由某一间室或容器流入后面的间室或容器中。在另一可选的实施方案中，用泵在所述间室或容器之间输送液体。具体地，如果第二反应区或第二段在压力大于第一段时运行，所述流路内包括泵。
用于进行该方法的设备具体实施例描述如下。
在第一个实施方案中，设备包括阶式排列的两个单独的搅拌反应器，即第一反应器作为第一反应区而第二反应器作为第二反应区。每个反应器都配备有一个机械搅拌器；第一容器还配备含热流的热螺旋管，或者是电动的热螺旋管，而第二容器配备含有冷流的热交换器。在操作过程中，液态尿素输送到第一反应器中，液态三聚氰胺熔融物在重力作用下或由输送泵，经过第一反应器到达第二反应器。
在第二个实施方案中，设备包括单一的卧式反应器，为第一反应区提供第一内部间室和为第二反应区提供第二内部间室。所述间室由定义为坝的内部挡板分隔，并具有重力作用下使液相从第一间室流向第二间室的通道。每个间室配备有一个机械搅拌器；第一间室内安置有一个加热器，且第二间室内安置有一个冷却热交换器。在操作过程中，液态尿素输入到第一间室中，三聚氰胺熔融物通过所述坝和通道通过第二间室。
在第三个实施方案中，设备包含一个阶式立式搅拌反应器，每个反应器具有单独的容器。例如三个立式反应器作为第一反应区(第一段)，另外两个立式反应器形成第二反应区(第二段)。每个反应器都配备一个各自的内部机械搅拌器和一个热交换器以分别供给或除去来自第一或第二段的热量。热媒和冷媒被并行输送和收集到第一和第二段反应器的热交换器内，或从其中输送和收集。液态尿素被输送到第一段的顶部反应器中，三聚氰胺熔融物在重力作用下或由输送泵从第一段的最后一个反应器输入第二段的第一反应器中。
在第四个实施方案中，设备包括两个多间室的卧式反应器，第一反应器包含多间室的阶式反应器，提供第一反应区，第二反应器向第二反应区提供多间室的阶式反应器。每个单一的间室配备有一个机械搅拌器和一个各自的热交换器，分别在第一和第二反应区或阶段供给或除去热量。
在第五个实施方案中，设备包括含多间室阶式反应器的单一卧式容器，其中，第一组所述间室构成第一段，即提供第一反应区，第二组所述间室构成第二段，即提供第二反应区。如上所述，每个间室有一个搅拌器和一个热交换器。
对本领域的技术人员而言，也可能存在具有多个容器、多个间室容器或它们的任意组合的其它的设备实施方案方案。
在上述所有实施方案中，优选的，在第一段向所有反应器或间室内的液相中输送氨。当具有多个反应器或间室时，氨优选并行输入到每个反应器或间室内；根据具体情况，气态氨和二氧化碳取自所有反应器或间室的顶部。
在那些由不同压力容器得到第一和第二反应区的实施方案中，第二反应区能够有利地在比第一反应区较高的压力下操作。在这种情况下，用泵从第一段向第二段转移液态三聚氰胺熔融物。例如，如上讨论的第一种实施方案的变化形式中，在较高的压力下运行第二反应器，液体从第一反应器泵入第二反应器，而不是在重力作用下流入。
机械搅拌器优选磁力驱动的叶轮，这是公知的方法，可避免搅拌器密闭的问题。为了促进液相的全挡板条件，每个所述容器或每个所述间室都具有内部的垂直挡板，用来阻挡被搅拌液体物料的旋转，以提高叶轮的剪切效应，并由此提高传质和传热的速率。在另一个优选的实施方案中，熔融的尿素被输送到第一段叶轮的叶片附近和之上，而加入的气态氨被输送到第一和第二段叶轮的叶片之下。
已经发现上述两-段转化方法具有意料之外的高效能。由于机械搅拌和向第一段输送熔融尿素，熔融尿素以极高效的方式迅速分散于反应物料中，避免了不熔产物的形成。此外，加入的氨还以高效的方式分布于反应物料中，这是因为机械搅拌在氨输送的区域传入了液体物料中，并且液体物料本身受到了强烈的搅拌，因此得到了比现有技术更大的气-液表面，使三聚氰胺前体最大化地转化为三聚氰胺，且最少地形成三聚氰胺聚-凝物，结果使生产的三聚氰胺熔融物高度浓缩于三聚氰胺中。
在通常限制整体热量供给到反应物料的工艺侧，实质上提高了热交换，减少了热交换表面的扩展，并且反应器体积等同于单位时间的尿素转化量。
在不改变现有技术操作温度的情况下，增加了尿素的转化程度，并且可以付诸实践，这点将在下文中详述。
得到的结果几乎不合不熔的尿素衍生物，由于工艺侧的热转移系数是通过最佳气体提升得到的热转移系数的两倍多，因此有高强度的热量供给，氨和反应液体非常有效的接触，其中单位体积的界面积至少是由现有技术反应器提供的简单重力驱使的出气率产生的单位体积界面积的十倍。
本发明能够得到更高纯度的三聚氰胺终产物，也就是更有价值的产品。
现在结合优选的和非限制性的实施方案以及附图，对本发明进一步地详细说明。
附图说明
图1是本发明尿素转化为三聚氰胺的方法框图。
图2A是本发明一个实施方案中设备的结构图，包括用于将尿素转化成三聚氰胺的第一段和第二段的两个阶式搅拌反应器。
图2B是图2A的一个变化结构图，这里第二反应器的操作压力高于第一反应器。
图3是提供一个具有两个内部搅拌间室的单一卧式反应器的第二个实施方案的结构图。
图4是提供一个阶式搅拌反应器的第三个实施方案的结构图。
图5是提供两个卧式多间室搅拌反应器的第四个实施方案的结构图。
图6是第五个实施方案的结构图，提供一个用于将尿素转化成三聚氰胺的第一和第二段的具有多间室的单一水平卧式反应器。
具体实施方式
如图1所示，在第一反应区S1，完成尿素向三聚氰胺的高压液相转化的第一步，接着在第二反应区S2完成第二步。包含熔融尿素的液流100输送到第一反应区S1，在该反应区，液相的三聚氰胺熔融物受到合适的搅拌器M1的持续搅拌。氨气流101加入到所述反应区S1中。热量输入Q1也通过合适的方式供给到所述反应区S1中，例如，在电动加热器或热交换器中输入热媒，以完成尿素转化为三聚氰胺的吸热反应。
包含三聚氰胺的液相来自反应区S1，并通过管线103进入第二反应区S2。第二反应区S2的液相温度低于第一反应区S1的液相温度；在上个例子中，反应区S2的压力实质上可以等于或高于第一反应区S1，管线103还安置了一个泵。第二反应区S2的液相受到合适的搅拌器M2的持续搅拌，热量Q2由第二反应区S2排出，例如，通过输入冷媒的热交换器排出。第二反应区S2中还加入了气态氨104。在另一个实施方案(未示出)中，热量Q2能够从管线103排出，例如，通过反应区S1和S2之间的热交换器排出，然后反应区S2在绝热区域操作。
例如，第一反应区S1的运行条件为380-420℃和70-170bar；第二反应区S2的运行温度较低，例如，330-350℃；第二反应区的压力等于或高于第一反应区S1。
从106得到高纯度的液态三聚氰胺，而主要包含氨和二氧化碳的气相从反应区S1和S2经管线102和105分别排出。
第一反应区S1和第二反应区S2能够由搅拌高压反应器容器和/或一个较大反应器容器的多搅拌间室分别构成。以下结合图2A、2B和3-6，列出了优选的实施方案。
实施方案1
如图2A所示，反应区S1和S2由第一搅拌容器1和第二搅拌容器11构成，二者通过三聚氰胺熔融物的管线9连接。输入的熔融的尿素100经过尿素管道5进入第一容器1中。进一步，氨(图1中的气流101、104所示)经过管线6和16加入容器1和11的液相中。主要含氨和CO2的气态产物分别由管线10和20收集。在管线19得到三聚氰胺熔融物，即第二容器11的出口。
容器1具有一个机械叶轮2和垂直挡板3对液相持续搅拌。叶轮2有一个驱动马达2a和一个延伸进入容器1中的轴2b。所述挡板3满足“全挡板条件”，该条件阻挡了液体的切向挟带，并且使得柱状旋转漩涡消失，在搅拌下大量能量向液体发生转移。叶轮2可以为例如涡轮机或推进器；优选为平板-叶片涡轮机。叶轮2优选地为磁力驱动机器，消除了密封驱动轴的问题。
容器1还具有热交换螺旋管4，该螺旋管可以认为是内部环绕有热流体的管道，例如，该热流体为熔融的盐流，该热流体由管道7输送并由管道8排出，该螺旋管还可以认为是线圈形式的电加热器。为了有效利用连接机械搅拌的热交换器条件，螺旋管的装配必须不能阻碍搅拌器引起的液体流通，因此能量可以输入液相。由此采用了一些有效的方法，举例来说为：使外部螺旋管组合尽量离开容器壁，使相邻的螺旋管组合之间以及连续的螺旋管之间保持合理的空隙，避免螺旋管的交错，限制组合数不超过三或四。
熔融的尿素流100也可以包含部分三聚氰胺和三聚氰胺前体，如很多公知技术中的惯用手段所示，这些物质可以通过净化含新鲜尿素的尾气进行回收。在优选的实施方案中，如图所示，尿素管道5的开口端位于搅拌器叶轮2的中央-顶端附近；在这个方式中，尿素一旦到达叶轮2的上部，就会立即分散进入容器1的液相中。
优选方式是通过尿素管道5的绝热材料实现的。所述的绝热材料具有，例如，非传导热层，或充满硅藻土或类似物质的管夹套，绝热也可以通过真空条件下的管夹套，或通过低热导性的合适流体在夹套中流通加以实现，例如该流体为气流或过热蒸汽流。
气态的、预热的氨经过管线6输入，优选延伸至容器1中央搅拌器叶轮较低部分的氨输送管线。氨一旦到达搅拌器叶轮较低部分，立即再分为很细的液滴，并分散进入容器1的液相中。在操作条件下输入容器混合相的能量为0.2-2HP立方米的未通气液体，优选值约为1HP/m3。
在上述尿素管道5和气态氨管道6和16的终端位置，以及叶轮2的叶片附近，尿素和气态氨输送到液体区域中，在该区域，机械搅拌经过所述的叶轮2转移到相同的液体中。
由于反应产物CO2和NH3，加上注入的多余的NH3，挟带的部分三聚氰胺和反应中间产物，在容器1中发生变化的气相经过所述管线10释放。来自相同的容器1的液相转移到发生第二段转化的第二容器11中。通过溢出管道9的重力流使得转移发生，而任何其他方式，如通过液位调节装置或转移泵进行的释放，其目的都是相同的。
容器11也处于由叶轮12和挡板13形成的全挡板条件的搅拌中；然而，第二反应区S2的体积可以不同于第一反应区S1的体积。
容器11内的螺旋管14设计用于排出热量，控制容器内物质的温度范围优选为310-350℃。所述螺旋管14也遵从相同的标准，与搅拌器12相连，螺旋管4中已经指出。冷媒经过管线17进入螺旋管14，并从管线18离开。
氨通过管道16引入容器11中，优选引入容器1中叶轮12的叶片中央之下。这导致了氨在液相中的细分和扩散，通过胺化三聚氰胺聚-凝物回收三聚氰胺。同时氨有效地脱去了剩余的易挥发产物和来自三聚氰胺熔融物的二氧化碳，这些物质从溢出管道19或通过液位调节装置或转移泵离开容器。
在容器11中产生的气相经过管线20释放出来，该管线同样连接或不连接到管线10，回收来自第一容器1的气流。
在可选的实施方案(图2B)中，容器11的工作压力大于容器1的压力。流动管线9上到泵15则用来提升来自第一容器1的液相压力。可以通过不断保持容器1内的液位来控制泵的速率，而对容器1和11内的压力控制是通过控制经过管线10和20释放的气流达到的。
在另一个可选的实施方案(未示出)中，降温热交换器14由管线9上的三聚氰胺熔融物冷却器代替，确保了第二段反应器11内和第二反应区中的温度低于第一段反应器1内的温度。
实施方案2
为了减少设备和节约工程费用，方法在单一容器中进行。具体地，两个反应段在单一卧式压力容器21的两个间室C1和C2内进行。两个间室C1和C2与反应区S1和S2相对应；尽管具有相同的截面，由于卧式容器21的长度不同，它们的体积可以不同。两个间室由挡板22分隔，但并没有完全关闭容器21的截面而留有一个相对小的底部通道26。
为了简便起见，与图2A和2B实施方案1中相当的部件用相同数字表示。每个间室C1或C2都具有一个机械搅拌器，分别为2和12。每个间室还具有挡板，分别为3和13，以满足上述的“全挡板条件”。热量通过螺旋管4供给到第一间室C1中，而第二间室通过螺旋管14进行降温。熔融的尿素通过带夹套的末端口位于叶轮4叶片之下和附近的尿素管道5输送到容器1的第一间室内。氨也通过管道6和16输送到了搅拌器叶轮2、12之下。
在第一间室C1形成的三聚氰胺熔融物溢出超过了坝29并通过所述底部通道26进入第二间室C2。经过螺旋管14降温，与通过第二间室C2中的管道16输入的氨有效接触后，即和图2A描述的条件实质上相同，液体产物溢出超过了坝25，并经管道19从容器21释放出来。在两个间室C1和C2内产生的气体由管道10和20收集并处理。
实施方案3
在这个实施方案中，第一和第二反应区由多个阶式分布或串联分布的搅拌反应器构成。其优点在于，对于同等规模的设备生产能力来说，减少液体的总体积仍然可以完成相同的反应。构成每个阶段的串联容器的数量可以方便地限制为两个或三个。
如图4的实例，第一段由容器31A、31B和31C以阶式构成，第二段由另外两个容器32A和32B也以阶式构成。31A到31C三个容器形成了第一反应区S1并且起到了与图2A中反应器1相同的作用；第二段的两个反应器形成了第二反应区S2并且起到了与图2A中反应器11相同的作用。熔融尿素输送100经管道33进入第一容器31中，而气态氨输入且再分入34A、34B、34C以及分别进入35A和35B系列中的所有容器。
加热的流体从36挟带进入第一段，而冷却的流体可以从37挟带进入第二段。反应终产物通过管道38排出，来自第一和第二段所有反应器的尾气由管道30进行收集。三聚氰胺熔融物经流线39通过第一段进入第二段。如图所示，第一和第二段的反应器之间具有中间液体管线。所有反应器都配备有一个热交换器和一个叶轮，具体细节如第一个实施方案所述。图4显示了叶轮2和容器31A的加热螺旋管4和容器32A的螺旋管14。
容器系列可以为图4的阶式，每个反应器中的液体通过重力流入相邻的反应器中，或者为串联式，通过其它已知的方式，如泵，传递液体。
实施方案4
在第四个实施方案中，每个搅拌反应器都是多间室的卧式容器。用来完成第一反应段的筒状卧式容器41由框架F1A和F1B分为连续的间室C1A、C1B和C1C，使液相从所述框架F1A、F1B上以简单的溢流方式从一个间室传入相邻的间室。每个所述的间室C1A、C1B和C1C各自配备有叶轮2用来进行液相的机械搅拌。
熔融尿素输送100经尿素管道43进入第一间室C1A，而产物从容器的最后一个间室通过溢流放出。从容器41上部的不同间室收集的尾气通过管道40释放。如图所示，氨通过安装于每个间室的搅拌器叶轮之下的管道44A、44B和44C引入，并且精细地分散于液相中。液态的三聚氰胺熔融物经管线49输送到第二段容器42中。所述第二个容器42内部被框架F2A分为两个连续的间室。氨通过管道45A和45B引入。液态终产物通过管道48从容器42的最后一个间室放出，而多余的氨从管道40b排出。
在进一步改变中，通过在管线49上增加一个泵，第二反应段能够在相对于第一段的更高压力下操作。
实施方案5
当两个反应段在相同压力下操作时，整个过程可以在一个单一的容器中进行。在图6所示的实例中，卧式容器51内部分为连续的阶式间室C1A到C2B，如图4所描述，以使液相从第一间室通过逐渐降级的坝溢流进入最后一个间室。
框架55将第一段的间室C1A到C1C与第二段的间室C2A和C2B分开，留有一个相对小的液相通道56。熔融尿素100通过管道52输送到第一间室中，而氨通过搅拌器叶轮之下相应的管道53A、53B和53C输送到所有的间室中。供给热量的流体通过管道54A分布于间室C1A-C1C各自的热交换器中；冷却流体通过管道54B分布于间室C2A和C2B的热交换器中。尾气由管道57排出，多余的氨由管道58排出。液态终产物由管道59获得。
容器51的每个间室具有各自的叶轮和热交换器，用于在第一段供给热量并在第二段移出热量；为了简便起见，图6显示了第一间室C1A的叶轮2和热交换螺旋管4。
值得注意的是，第一个实施方案公开的构造上的细节也适用于其它所有的实施方案，这对于本领域的技术人员来说是显而易见的，尤其是叶轮2、12和螺旋管4、14。如上所述，通过任意组合单一的或多个间室容器能够获得其它实施方案。
实施例
下面具体的实施例用来更好地说明本发明的实际应用及其有益效果，但不仅限于此范围。
实施例1
作为参考的市售单元，年产三聚氰胺30,000吨。其是根据由三种设备组件构成的尿素转化工段，即具有向尿素吸热反应供给必需的热量的内部螺旋管的主反应器，通过补充熔融的尿素来回收三聚氰胺的尾气净化器，完成尿素转化的后反应器。
反应器是延长的柱状的立式容器，内径为1300mm，内部具有：
-引流管，与反应器外壳同轴，这决定了可以在环状的空间内安置热传递螺旋管，
-由四个2寸管盘成的热传递螺旋管，每个螺旋管包括4个同轴的螺旋管组合，其热交换总表面积为170m2，
-尿素输送管道，为内部具有喷嘴的深管，其独特设计可避免尿素因高温形成固体而导致的管道堵塞，
-位于反应器底部附近的氨喷头，根据螺旋管占据的环状空间将氨分散，以使反应器中的三聚氰胺熔融物形成固有的向上的流动形式，并绕过热交换螺旋管，
-位于容器最上端的气体脱离区，由氨和二氧化碳构成的尾气在这里与熔融物分离，熔融物溢流进入后反应器的容器。
反应器的总体积为14.2m3，其中，液相占净体积11.2m3，因此通过所述净体积和尿素进口流量9.3m3/h的比率计算停留时间为1.2小时。温度为410℃，压力在100bar的范围内。
螺旋管充满进入温度为470℃的熔融盐的混合物。
后反应器容器的体积为6m3，据估计该容器内来自主反应器的三聚氰胺熔融物实际流量为2.7m3/h，在氨的鼓泡状态下，送入接下来的淬火和净化工段之前，停留约2.2个小时。
来自反应器的三聚氰胺熔融物纯度约为88％(重量含量)，含5％的未反应尿素，5％的三聚氰胺前体和衍生物，其余溶于气体中。在后反应器的出口，尿素和其它有机杂质的浓度基本上减半。
该参考情况与本发明以图2A为结构的示例单元作了比较，在图中，两个搅拌容器系列1和11，将尿素反应到三聚氰胺分为两个阶段，可以被认为在上述设备中对应主反应器和后反应器。
通过单一容器进行了示例，按顺序分别模拟了第一和第二反应段。容器的参数为：
-柱状立式压力容器，具有盘形底，内径为1200mm，
-磁力驱动搅拌器，与容器同轴，具有两个六-平板叶片的涡轮机，
-4个垂直挡板位于容器壁，彼此呈90°设置，
-4个同轴组合的1寸螺旋管，其总的表面积为36m2，由熔融的盐环绕，
-用于引入液体的深管，恰好终止于上涡轮机之上，位于搅拌器的轴附近，
-挟带氨并将其直接输入到下涡轮机中央之下的深管，
-位于顶端容器末尾的固体装载口，
-对应于容器上端末尾的容器排气管，用以排放气相，
-具有溢流坝用来排出液体产物的溢流管。
容器的总体积为2.8m3，除去螺旋管的体积，而剩下的液体净体积为1.9m3。
通过控制熔融盐的流量，保持恒定的温度410℃，通过控制气体的排放，保持压力为110bar，尿素流逐步增加，直到可以在反应器出口得到浓度为5％的未转化尿素剩余物。在这一条件下，4350kg的尿素以3.6m3/h的流量平稳输入反应器中。
在200℃下预热，氨的流量为460kg/h。用熔融盐从470℃降温到430℃，转移的热流量在1500万kcal/h的范围内。
反应停止后，液体水平面下降，表明液体量趋于稳定，在实际搅拌的条件下，只占初始体积的91.5％，液体实际的净体积为1.74m3，说明存在扩展的界面面积。结果所选的搅拌反应器的构造使传热和传质都提高了，在转化程度相等的情况下，减少了尿素的停留时间，与公知技术相比停留时间减少了50％。
实施例2
在试验条件下证明了尿素在一列全挡板反应器中转化为三聚氰胺。
反应器系列包括大小相同的5个搅拌组合反应器，每个反应器的参数如下：
-具有盘形底的柱状立式容器：
-设计压力为180bar，设计温度为430℃；
-内径为700mm，总体积为600升；
-具有一个单一的6平板叶片的涡轮机的立式搅拌器，转速为400rpm，磁力驱动，
-位于容器壁的4个挡板，彼此呈90°放置；
-呈1寸螺旋管形式的热交换表面，分布于两个同轴的螺旋管组合中，总的热交换表面积为8m2；
-管道连接如下：液体输送管，其形式为延伸至反应器内部至搅拌器涡轮机上表面附近的深管，氨输送管，恰好终止于搅拌器涡轮机之下，液体溢流管，决定了容器内部液体水平，气体排出管，需要时能够放下连接以清空容器；
-外部电动加热，避免在开始运转或关闭或不稳定运行时内部反应器壁降温至350-360℃以下；
-温度和压力感应元件，提供输出信号以控制反应器温度和压力。
五个反应器在液体流动的续列以阶式相连，如图4所示，这意味着从第一反应器溢流的液体在重力作用下直接流入位于较低平面的第二反应器，液体从第二反应器流入第三反应器，然后继续以相同方式流动直到排入第五反应器。
反应器的排气接头汇集于共用的集液气箱中，终止于系统压力控制会影响气流的管道。
前三个反应器的螺旋管与集液气箱平行连接，用来分布在470℃下送入螺旋管的熔融盐流。后两个反应器的螺旋管与集液气箱平行连接，用来分布340℃的熔融盐。
由附近尿素生产设备提供的熔融尿素，通过进口深管输入到第一反应器中。来自同一个设备的氨气，在专门的流量控制之下，进一步预热后，通过延伸至每个搅拌器涡轮机下表面中心的管道，输送到全部5个反应器中。
在稳态条件下，第二和第三反应器温度为400℃，系统压力为150bar，进入第一反应器的尿素流入量调节为3000kg/h。进入每个反应器的氨流量控制在100kg/h。
尿素在每个反应器的停留时间为10分钟的范围内。尽管如此，实际减少的反应器体积与公知技术相比，从第三反应器溢流的液体证明了尿素的完全转化，通过分析几乎没有尿素。同时，剩余的中间反应物，如氧代-氨基-三嗪，全部转化为三聚氰胺。
利用所选的结构，经过最后反应器的三聚氰胺熔融物在各个机械搅拌器的作用下有效地与氨接触，通过脱除作用使剩余的二氧化碳得到了消除，且合理回收了三聚氰胺聚凝物，如蜜勒胺、蜜白胺、三聚二氰亚胺(melon)。反应温度接近熔融盐温度340℃。
根据反应器结构的实例及操作条件，尽管反应物的停留时间相对短，但得到的三聚氰胺熔融物相当纯净，其中杂质包括尿素，其总量仅占百分之零点几。根据已知的分离技术，通过恰当地凝固形成晶体形式，熔融物可以提供高纯度的三聚氰胺。
实施例3
该示例与前面实施例的操作条件相似，由一个卧式的全挡板反应器系列构成。前三个反应器由一个单一的卧式压力容器连结，另外两个反应器构成了第二反应段，连结第二个单一卧式容器。其结构如图5所示，其区别在于泵安装于两个连续的反应段之间，如图1B所示。
卧式容器的内径为900mm，再分成850mm长的间室。每个容器的第一间室有一个750mm高的溢流坝，而任意相继的间室都在前一个之下25mm。
装配于第一容器间室内的1寸螺旋管包括4个同轴组合。每个间室总的热交换表面积为7.3m2。装配于第二容器间室内的螺旋管只有两个组合，导致每个间室的热交换表面积为4m2。
搅拌器涡轮机的转速为450rpm，由一个电动马达驱动。
80mm宽的挡板安装于垂直的分隔壁和弧形壁上。
第一段在400℃和100bar的条件下操作，而第二段在150bar的压力下操作。尿素熔融物的流量为3000kg/h，如实施例2中所述。熔融盐平行地在470℃时进入第一容器的螺旋管中，并在335℃时进入第二容器的螺旋管中。三聚氰胺熔融物在340℃时从第二容器溢流出来。
通过计算实际未通气液体体积(1100升)和尿素熔融物体积流量(2500升/小时)之间的比率，得到的第一反应容器停留时间小于0.5小时。
尽管反应的第一段压力较低，但来自第一反应器和第二反应器的液体样品与上述实施例2的情况非常相似。

Claims (15)

1.一种采用高压液相将尿素转化为三聚氰胺的方法，其中将含熔融尿素的液流(100)输送到发生转化的液体三聚氰胺熔融物中，其特征在于：
-将所述含熔融尿素的液流(100)输送到第一反应区(S1)，在该反应区对三聚氰胺熔融物进行持续的机械搅拌，并且向所述第一反应区(S1)提供热量输入(Q1)；
-将取自所述第一反应区(S1)的含三聚氰胺的液相(103)输送到随后的第二反应区(S2)中，在该反应区对液相进行持续的机械搅拌，所述第二反应区(S2)的液相温度低于所述第一反应区(S1)的液相温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中从所述第二反应区(S2)内的液相中连续排出热量(Q2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述液相从所述第一反应区(S1)经过所述第二反应区(S2)时被冷却，并且所述第二反应区(S2)在绝热方式下运行。
4.根据权利要求1、2或3任意一项所述的方法，其中所述第一反应区(S1)的液相温度在360-440℃的范围内，更优选地在380-420℃的范围内，而所述第二反应区(S2)的液相温度在320-390℃的范围内，更优选地在330-350℃的范围内。
5.根据任意一项前述权利要求所述的方法，其中所述第二反应区(S2)的操作压力高于所述第一反应区(S1)的压力。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述第一反应区的液相压力为50-250bar，优选为70-170bar，所述第二反应区的液相压力为100-300bar，优选为150-250bar。
7.根据任意一项前述权利要求所述的方法，其中在所述第一反应区(S1)和第二反应区(S2)的至少一个区域中的机械搅拌由液相的全挡板条件提供。
8.根据任意一项前述权利要求所述的方法，其中气态氨(101、104)加入所述第一反应区(S1)和第二反应区(S2)中的至少一个液相中，加入到机械搅拌的区域的液相中的所述气态氨也转移到所述液相。
9.根据任意一项前述权利要求所述的方法，其中将含有同样被加入到机械搅拌区域的熔融尿素的所述液流(100)也转移到所述液相。
10.一种实施权利要求1-9中任意一项所述方法的设备，所述设备包括至少一个高压容器(21；51)或多个高压容器(1、11；31A-32B；41、42)，具有第一反应区(S1)和第二反应区(S2)，且包括：
-向第一反应区(S1)输送含熔融尿素液流(100)的流线；
-至少一个在所述第一反应区(S1)操作的第一机械搅拌器(2)和向所述第一反应区提供热量的加热装置(4)；
-从所述第一反应区(S1)接收液相且向第二反应区(S2)输送所述液相的流路(9、26、39、49、56)；
-至少另一个在所述第二反应区(S2)操作的机械搅拌器(12)和用于使第二反应区(S2)的液相温度低于第一反应区(S1)的液相温度的冷却装置(14)。
11.根据权利要求10所述的设备，包括通过第一反应容器(1、41)或容器组(31A-31C)提供所述第一反应区(S1)的第一段，和通过第二容器(11、42)或容器组(32A、32B)提供所述第二反应区(S2)的第二段，每个容器都有各自的内部机械搅拌器(2、12)，以及各自的分别用于向第一和第二段的容器供给热量或从该容器中排出热量的内部热交换器(4、14)。
12.根据权利要求11所述的设备，其中至少一个第一段和/或第二段的所述容器包含多个内部间室(C1A-C2B)。
13.根据权利要求12所述的设备，包括第一段容器(41)，该容器具有多个阶式排列的内部间室(C1A-C1C)且提供了所述第一反应区(S1)，以及第二段容器(42)，该容器具有多个阶式排列的内部间室(C2A、C2B)且提供了所述第二反应区(S2)。
14.根据权利要求10所述的设备，包括单一压力容器(21、51)，所述容器包含至少一个提供所述第一反应区(S1)的第一段间室(C1；C1A-C1C)和至少一个提供所述第二反应区(S2)的第二段间室(C2；C2A-C2B)，所述第一段和第二段均为阶式排列，每个间室都有各自的内部搅拌器(2、12)，以及分别用于向第一和第二段的容器供给热量或从该容器中排出热量的热交换器(4、14)。
15.根据任意一项前述权利要求所述的设备，其中熔融尿素(100)通过位于第一反应区的尿素管道(5)输送，该管道开口端接近搅拌器(2)的叶片，气态氨(101、104)通过管道(6、16)输送，所述管道终端分别位于第一和第二反应区(S1、S2)的搅拌器(2、12)的叶片附近和之下。
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