NL1021287C2 - Werkwijze voor het bereiden van melamine. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van melamine. Download PDFInfo
- Publication number
- NL1021287C2 NL1021287C2 NL1021287A NL1021287A NL1021287C2 NL 1021287 C2 NL1021287 C2 NL 1021287C2 NL 1021287 A NL1021287 A NL 1021287A NL 1021287 A NL1021287 A NL 1021287A NL 1021287 C2 NL1021287 C2 NL 1021287C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- melamine
- mixture
- containing stream
- pressure
- preparation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
5 -1 -
WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN MELAMINE
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van melamine.
Een dergelijke werkwijze is onder de naam Stamicarbon Process bekend uit ‘Melamine and Guanamines’, par. 4.1.3 van Ullmann’s Encyclopedia of 10 Industrial Chemistry, Sixth Edition, 2001. In het bekende proces wordt gasvormige melamine uit ureum bereid in een reactor met behulp van een katalysator. Het gasvormige melaminehoudende reactiemengsel wordt gekoeld met een vloeibare waterige fase, waarbij een slurry ontstaat. In een serie vervolgstappen wordt uiteindelijk zuivere melamine in de vorm van kristallen met een zekere 15 deeltjesgrootteverdeling, vorm en stortgewicht afgescheiden.
Een ander voorbeeld van een bekende werkwijze voor de bereiding van melamine is het Melamine Chemicals Process, als weergeggeven in par. 4.2.1 van bovengenoemde referentie. In dit bekende proces wordt vloeibare melamine uit ureum bereid bij hoge druk (11-15 MPa). De vloeibare melamine wordt gescheiden van 20 gasvormige bijproducten en vervolgens in een koeleenheid geïnjecteerd waar koeling met behulp van vloeibare ammoniak plaatsvindt. De hierbij gevormde vaste melamine wordt vervolgens als product geïsoleerd.
De bekende processen hebben als nadeel dat het, bij een gegeven procesontwerp, slechts beperkt mogelijk is om genoemde eigenschappen van de 25 melaminekristallen te beïnvloeden.
Het is het doel van de uitvinding om genoemd nadeel te verminderen.
Het genoemde doel wordt bereikt doordat de werkwijze een eerste mengstap omvat waarin ten minste twee melamine-bevattende stromen, afkomstig uit ten minste twee verschillende processen voor de bereiding van melamine, met elkaar 30 in contact gebracht worden, waarbij een mengsel wordt gevormd.
Het voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is dat een grotere beïnvloeding van eigenschappen van melaminekristallen zoals deeltjesgrootteverdeling, vorm en stortgewicht mogelijk is dan in het bekende proces. Deze eigenschappen zijn o.a. van belang bij de harsbereiding met melaminekristallen 35 als grondstof. Een voorbeeld van een harsbereiding is de bereiding van een melamine-formaldehyde hars, welke een oplosstap omvat waarin formaldehyde en melamine in rl021287 -2- water worden opgelost. Door de eigenschappen van de melaminekristallen te beïnvloeden, kan het oplosgedrag en daarmee ook de harsvorming beïnvloed worden.
Zonder de intentie te hebben een theoretische verklaring te geven voor de voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding, wordt verondersteld dat 5 verschillen in aard en hoeveelheid van verontreinigingen in de melamine-bevattende stromen, afkomstig uit ten minste twee verschillende processen voor de bereiding van melamine, aanleiding kunnen zijn tot beïnvloeiding van de eigenschappen van de uiteindelijke melaminekristallen in de werkwijze volgens de uitvinding. Enkele voorbeelden van verontreinigingen zijn: ammelide, ammeline, cyanuurzuur, ureum, 10 melam en melem. Tevens wordt verondersteld dat verschillen in kristalstructuur van de melamine in genoemde melamine-bevattende stromen aanleiding kunnen zijn tot beïnvloeding van eigenschappen. Daarnaast kunnen andere factoren van invloed zijn.
In de werkwijze volgens de uitvinding worden in de eerste mengstap twee melamine-bevattende stromen met elkaar in contact gebracht. Met een 15 melamine-bevattende stroom wordt een stroom bedoeld die ten minste melamine bevat, maar daarnaast ook andere verbindingen kan bevatten. Voorbeelden van dergelijke andere verbindingen zijn lucht, stikstof, NH3, C02 en H20. De melamine-bevattende stroom kan gasvormig, vloeibaar, vast, of een combinatie daarvan zijn. De melamine-bevattende stroom kan bijvoorbeeld bestaan uit gasvormige of vloeibare 20 melamine, uit een gasmengsel van melamine, NH3, C02 en eventueel H20, uit een melamine-ammoniak gas/vloeistofmengsel, uit melamine welke is opgelost in water, uit een slurry van melaminedeeltjes in een waterige fase, of uit een poederstroom. Met een waterige fase wordt hier bedoeld een vloeibare fase die in hoofdzaak uit water bestaat maar waarin daarnaast ook andere verbindingen zoals verontreinigingen 25 aanwezig kunnen zijn, in oplossing of als deeltjes. De temperatuur en de druk van elk van de melamine-bevattende stromen kunnen over een groot bereik variëren. Indien een melamine-bevattende stroom gasvormige en/of vloeibare melamine bevat zal de temperatuur veelal tussen het melaminesmeltpunt en 450°C liggen, bij een druk gelegen tussen atmosferisch en 30 MPa. Zoals bekend varieert het smeltpunt van 30 melamine in afhankelijkheid van factoren als bijvoorbeeld de druk en eventueel aanwezige ammoniak. Indien een melamine-bevattende stroom een waterige oplossing of een slurry in een waterige fase is zal de temperatuur veelal tussen 0°C en 200°C liggen, bij een druk die ten minste de autogene druk van de stroom is.
Het in contact met elkaar brengen van de melamine-bevattende 35 stromen in de eerste mengstap volgens de uitvinding kan op velerlei, op zich bekende, 1 n 91 7 ft 7 -3- wijzen worden uitgevoerd, onder andere afhankelijk van de aard van de te mengen melamine-bevattende stromen zoals hiervoor aangegeven. Voorbeelden van uitvoeringsvormen van de mengstap zijn: een vat of een kolom, al dan niet voorzien van een pakking en/of verdeeld in compartimenten, waarin beide stromen samen 5 komen of twee pijpen die onder een hoek bij elkaar komen, al dan niet met mengelementen.
De ten minste twee melamine-bevattende stromen welke in de eerste mengstap volgens de uitvinding met elkaar in contact worden gebracht zijn afkomstig uit ten minste twee verschillende processen voor de bereiding van melamine.
10 Processen zijn verschillend wanneer er een verschil is in ten minste één van de procesbewerkingen om het desbetreffende product in handen te krijgen, of ten minste één verschil in de volgorde van de procesbewerkingen.
Voorbeelden van verschillen in een procesbewerking zijn: verschillende procesomstandigheden zoals, temperatuur, druk, samenstelling, 15 en/of verschil in de aard of type van de gebruikte apparaten.
Met een verschil in temperatuur wordt bedoeld een temperatuursverschil dat groter is dan 5°C en tevens groter is dan 2% van de laagste temperatuur uitgedrukt in °C.
20 Met een verschil in druk wordt bedoeld: • een drukverschil dat groter is dan 20% van laagste absolute druk voor drukken beneden 1 MPa absoluut, of een drukverschil dat groter is dan 10% van de laagste absolute druk voor drukken groter dan 1 MPa, of 25 1 een drukverschil dat groter is dan 0,2 MPa.
Met een verschil in samenstelling wordt bedoeld dat het gehalte aan minstens één van de componenten meer dan 4% absoluut verschilt.
Een voorbeeld van een verschil in de aard of type van de gebruikte apparaten is bijvoorbeeld het gebruik van een gepakt bed in plaats van een 30 gefluidiseerd bed.
Een voorbeeld van twee verschillende processen zijn: het reeds eerder genoemde Stamicarbon lage druk proces, en het Melamine Chemicals hoge druk proces als beschreven in ‘Melamine and Guanamines’, par. 4.1.3 resp. 4.2.1 van Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, 2001. Echter, ook twee 35 lage druk processen zoals het Stamicarbon proces en het BASF proces (par. 4.1.1) zijn r-1 021 2 87 -4- verschillend volgens bovengenoemde definitie. Tevens kunnen twee hoge druk processen zoals het Melamine Chemicals proces en het Nissan proces (par. 4.2.3) verschillend zijn volgens de hierboven gegeven definitie. Tenslotte kunnen ook twee processen die beide volgens eenzelfde basisprincipe functioneren, bijvoorbeeld twee 5 Stamicarbon processen, verschillend zijn zoals bijvoorbeeld wanneer het ene proces bij een reactordruk van 0,5 MPa opereert en het andere bij 1 MPa.
Tijdens de eerste mengstap volgens de uitvinding wordt een mengsel gevormd. Het mengsel kan vervolgens op daarvoor bekende wijze verder worden behandeld om de melamine af te scheiden, afhankelijk van de aard van het mengsel.
10 In een uitvoeringsvorm van de uitvinding bevat ten minste één melamine-bevattende stroom gasvormige en/of vloeibare melamine en omvat de werkwijze volgens de uitvinding tijdens of na de eerste mengstap een koelstap, waarin het mengsel wordt gekoeld tot een temperatuur beneden 250°C. Hierbij wordt vaste melamine gevormd.
15 In deze uitvoeringsvorm bevat ten minste één melamine-bevattende stroom gasvormige en/of vloeibare melamine, waarbij de stroom tevens andere verbindingen zoals bijvoorbeeld NH3 en C02 kan bevatten; voorbeelden van een dergelijke stroom zijn: het reactor-effluent in een gasfase proces voor de bereiding van melamine; het vloeibare reactor-effluent in een hogedruk niet-katalytisch proces voor 20 de bereiding van melamine; een vloeibare of gasvormige stroom melamine verkregen door verhitting van reeds eerder bereid melaminepoeder.
In de koelstap wordt het mengsel gekoeld tot beneden 250°C. Het koelen kan middels op zich bekende wijze worden uitgevoerd; hierbij is het ook mogelijk dat de melamine in één van de melamine-houdende stromen zelf als 25 koelmiddel dient, bijvoorbeeld door het als een poederstroom toe te voeren en in contact te brengen met de ten minste één melamine-bevattende stroom welke gasvormige en/of vloeibare melamine bevat. Bij voorkeur wordt de koelstap uitgevoerd door het mengsel in contact te brengen met een waterige fase. Dit heeft als voordeel dat een deel van verontreinigingen, welke in de melamine-bevattende stroom aanwezig 30 kunnen zijn, in de waterige fase zal oplossen. In een uitvoeringsvorm bevat ten minste één melamine-bevattende stroom water als continue fase, en wordt de koelstap tijdens de mengstap uitgevoerd door de ten minste één melamine-bevattende stroom welke gasvormige en/of vloeibare melamine bevat in contact te brengen met de ten minste één melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat. Een voorbeeld 35 van deze uitvoeringsvorm is het in een kolom in contact brengen van een *1 021 2 87 -5- melaminesmelt uit een hogedrukproces met gasvormige melamine uit een lagedrukproces, waarbij de koelstap in dezelfde kolom wordt uitgevoerd middels een waterige fase. In een andere uitvoeringsvorm wordt een melaminehoudende waterige stroom, afkomstig uit de koelstap van een gasfaseproces, gebruikt voor de koelstap 5 van een melaminesmelt uit een hogedrukproces.
Bij voorkeur wordt de koelstap uitgevoerd door het mengsel in contact te brengen met gasvormige en/of vloeibare ammoniak. Dit heeft als voordeel dat direct een watervrij melamineproduct verkregen kan worden, indien er geen water in de melamine-bevattende stromen aanwezig was.
10 Bij voorkeur bevat ten minste één melamine-bevattende stroom melamine uit een lagedruk gasfaseproces voor de bereiding van melamine, en ten minste één melamine-bevattende stroom melamine uit een hogedruk vloeistoffaseproces voor de bereiding van melamine. Hierdoor kan gebruik gemaakt worden van verschillen in eigenschappen die aanwezig zijn tussen de melamines.
15 Voorbeelden van dergelijke eigenschappen zijn chemische samenstelling, kleur, kristalstructuur, deeltjesgrootte en overige eigenschappen. Een voorbeeld van deze voorkeursuitvoering is het versproeien van melaminesmelt uit een hogedrukproces in een quenchvat, waarin tevens een gasvormige melamine-bevattende stroom uit een lagedrukproces wordt toegevoerd en waarin vloeibare ammoniak wordt versproeid als 20 koelmiddel en waarbij de ammoniak volledig verdampt.
Een verdere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding omvat tijdens of na de eerste mengstap een tweede mengstap waarin het mengsel met een waterige fase in contact wordt gebracht, gevolgd door een kristallisatiestap, waarin het mengsel met ten minste 5°C wordt gekoeld, waarbij vaste melamine wordt 25 gevormd, gevolgd door een afscheidingsstap, waarin de vaste melamine wordt geïsoleerd uit het mengsel. Tijdens de tweede mengstap wordt het mengsel met een waterige fase in contact gebracht. Een voorbeeld hiervan is het mengen van vaste melamine afkomstig van een hogedrukproces met vaste melamine afkomstig uit een lagedrukproces, waarbij een waterige fase wordt toegevoegd. Dit heeft als voordeel, 30 dat een deel van de verontreinigingen in het water oplost en hierdoor het kristallisatiegedrag van het mengsel zal beïnvloeden. De waterige fase bestaat in hoofdzaak uit water maar kan daarnaast ook andere verbindingen bevatten. Voorbeelden van andere verbindingen zijn melamine, bijproducten van melamine, ammoniak, of verbindingen die gebruikt worden om de pH aan te passen zoals zuren 35 of basen. Als gevolg van het in contact brengen van het mengsel met de waterige fase ' 1021 287 -6- zal een deel van de melamine in oplossing gaan. Bij voorkeur gaat ten minste 30 gew.% van de melamine in oplossing, met meer voorkeur ten minste 50 gew.%.De temperatuur van het mengsel bedraagt tussen de 50 en 250°C, bij voorkeur tussen de 80 en 200eC. De druk van het mengsel is gelegen tussen de autogene druk van het 5 mengsel bij de bijbehorende temperatuur en 20 MPa, bij voorkeur tussen 0,1 MPa en 10 MPa. In een uitvoeringsvorm wordt de overdruk boven de autogene druk gerealiseerd met ammoniak. Nadat het mengsel in contact is gebracht met de waterige fase, wordt een kristallisatiestap uitgevoerd. Hierin wordt het mengsel, waarmee in deze stap het geheel van het oorspronkelijke mengsel en de waterige fase wordt 10 bedoeld, met ten minste 5°C gekoeld, waarbij eventueel de druk wordt verlaagd. Het koelen kan met behulp van op zich bekende wijzen worden uitgevoerd, zoals bijvoorbeeld middels een warmtewisselaar of door verdamping van een deel van het water onder verlaagde druk. Bij voorkeur wordt het mengsel met ten minste 20°C gekoeld, met meer voorkeur met ten minste 30°C. Doordat de oplosbaarheid van 15 melamine in water daalt bij dalende temperatuur, zal door het koelen van het mengsel vaste melamine ontstaan. De vaste melamine die na de kristallisatiestap in het mengsel aanwezig is, is ten minste gedeeltelijk gevormd tijdens de kristallisatiestap, maar kan ook gedeeltelijk vaste melamine zijn die niet in oplossing is gegaan. Na de kristallisatiestap wordt een afscheidingsstap uitgevoerd, waarin de vaste melamine 20 wordt geïsoleerd uit het mengsel. De afscheidingsstap kan middels op zich bekende wijzen worden uitgevoerd, zoals bijvoorbeeld middels een centrifuge, bandfilter, filterschijf, of filterkaars.
In een uitvoeringsvorm wordt tijdens of na de tweede mengstap en voorafgaand aan de kristallisatiestap in een oplosstap nagenoeg alle melamine 25 opgelost met behulp van verhitting en/of het toevoegen van een waterige stroom. Het voordeel hiervan is, dat maximale beïnvloeding van de kristallisatie middels de opgeloste verontreinigingen kan plaatsvinden.
In nog een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding bevat ten minste één melamine-bevattende stroom water als continue fase 30 en wordt op het mengsel na de eerste mengstap een kristallisatiestap toegepast, waarin het mengsel met ten minste 5°C wordt gekoeld, waarbij vaste melamine wordt gevormd, gevolgd door een afscheidingsstap, waarin de vaste melamine wordt geïsoleerd uit het mengsel. Een voorbeeld hiervan is het mengen van een melamine-oplossing uit een gasfaseproces met vaste melamine uit een vloeistoffaseproces.
r 1 n 91 ? a 7 -7-
In deze uitvoeringsvorm kan het voordelig zijn om tijdens of na de eerste mengstap nog een waterige fase toe te voeren aan het mengsel, bijvoorbeeld indien het gewenst is om een groter deel van de melamine in het mengsel in oplossing te brengen.
5 In een uitvoeringsvorm bevat de melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat melamine uit een lagedruk gasfaseproces en is tussen 70% en 110% met melamine verzadigd. De melamine-verzadiging van een waterige stroom wordt gedefinieerd als de melamineconcentratie in de stroom gedeeld door de maximale melamineconcentratie bij thermodynamisch evenwicht (bij de gegeven 10 procescondities) maal 100% Een verzadiging van meer dan 100% is thermodynamisch instabiel, maar kan zoals bekend gedurende een korte tijd bestaan voordat de verschuiving naar een 100% verzadiging wordt ingezet. Het voordeel van deze uitvoeringsvorm is, dat enerzijds de vorm en deeltjesgrootte van de niet opgeloste melaminekristallen en anderszijds de verontreinigingen van de opgeloste melamine de 15 eigenschappen van het eindproduct bepalen. Door variaties in bovenstaande parameters aan te brengen kan een brede range aan producteigenschappen gecreëerd worden.
Ook wanneer de kristallisatiestap tijdens of na de mengstap wordt uitgevoerd, bevat bij voorkeur ten minste één melamine-bevattende stroom melamine 20 uit een lagedruk gasfaseproces voor de bereiding van melamine en ten minste één melamine-bevattende stroom melamine uit een hogedruk vloeistoffaseproces voor de bereiding van melamine.
Bij voorkeur wordt in de werkwijze volgens de uitvinding na de oplosstap en voorafgaand aan de kristallisatiestap een zuiveringsstap op het mengsel 25 toegepast, omvattende: een behandeling met NH3 bij een druk gelegen tussen 1 MPa en 20 MPa en temperatuur tussen 100 en 250°C, met meer voorkeur bij een druk gelegen tussen 2 MPa en 10 MPa en een temperatuur tussen 120 en 200°C, en optioneel een adsorptie- en/of filtratiestap.
30 De genoemde behandelingen met NH3, de adsorptiestap, bijvoorbeeld met actieve kool, en de filtratiestap, kunnen met behulp van op zich bekende wijze worden uitgevoerd. Het voordeel van deze uitvoeringsvorm is, dat de hoeveelheid verontreinigingen die de kristallisatie beïnvloeden gestuurd kunnen worden.
35
£·:' I' i.ï ft", (i — 'J I
-8-
Bij voorkeur wordt het mengsel in de kristaliisatiestap gekoeld tot een temperatuur gelegen tussen 100°C en 25°C, met meer voorkeur tot een temperatuur gelegen tussen 80eC en 40°C.
De melamine volgens de uitvinding verkregen kan worden gebruikt 5 voor de bereiding van amino-aldehyde harsen zoals melamine-formaldehyde hars of melamine-ureum-formaldehyde hars. De uitvinding heeft daarom ook betrekking op dergelijke harsen.
De uitvinding wordt nader toegelicht middels een aantal voorbeelden en een vergelijkend experiment.
10
Voorbeeld I
2 kg/uur van een melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat en welke een temperatuur van 97°C heeft, bevat 4 gew% opgeloste melamine afkomstig van een Stamicarbon gasfaseproces. Genoemde 15 stroom wordt gemengd met 0,4 kg/uur van een melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat, een temperatuur van 97°C heeft, afkomstig is van een hogedruk vloeistoffaseproces en waarin 6 gew% melamine, waarvan een deel als vaste stof, aanwezig is. Het mengsel wordt in een kristallisator afgekoeld tot 60°C, waarbij meer vaste melamine ontstaat. De vaste melamine wordt met filtratie 20 afgescheiden. De afgescheiden vaste melamine heeft een d50 van 46 pm en een dgo van 98 pm. De parameters dso en d90 zijn zoals bekend veelgebruikte indicatoren voor deeltesgrootte en deeltjesgrootteverdeling; dso en d90 zijn gemeten met een laser-diffractie techniek aan het droge poeder in lucht (Sympatec).
25 Voorbeeld II
2 kg/uur van een melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat en welke een temperatuur van 97°C heeft, bevat 4 gew% opgeloste melamine afkomstig van een Stamicarbon gasfaseproces. Genoemde stroom wordt gemengd met 0,4 kg/uur van een melamine-bevattende stroom welke 30 water als continue fase bevat, een temperatuur van 97°C heeft, afkomstig is van een hogedruk vloeistoffaseproces en waarin 4 gew% melamine aanwezig is. Het mengsel wordt in een kristallisator afgekoeld tot 60°C, waarbij vaste melamine ontstaat. De vaste melamine wordt met filtratie afgescheiden. De afgescheiden vaste melamine heeft een d50 van 42 pm en een d90 van 96 pm.
35 1 021 287 -9-
Verqeliikend Experiment 2,4 kg/uur van een melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat en welke een temperatuur van 97°C heeft, bevat 4,3 gew% opgeloste melamine afkomstig van een Stamicarbon gasfaseproces. Genoemde 5 stroom wordt in een kristallisator afgekoeld tot 60eC, waarbij vaste melamine ontstaat. De vaste melamine wordt met filtratie afgescheiden. De afgescheiden vaste melamine heeft een d50 van 87 pm en een d90 van 183 pm. De melamine heeft een grotere deeltjesgrootte dan volgens de voorbeelden I en II; de melamine uit het vergelijkend experiment heeft een langere oplostijd tijdens harsbereiding dan de melamine uit 10 voorbeelden I en II, hetgeen ongewenst is.
• 1 021 287
Claims (14)
1. Werkwijze voor het bereiden van melamine, gekenmerkt door een eerste mengstap waarin ten minste twee melamine-bevattende stromen, afkomstig 5 uit ten minste twee verschillende processen voor de bereiding van melamine, met elkaar in contact gebracht worden, waarbij een mengsel wordt gevormd.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarin ten minste één melamine-bevattende stroom gasvormige en/of vloeibare melamine bevat, en welke tijdens of na de eerste mengstap een koelstap omvat, waarin het mengsel wordt gekoeld tot 10 een temperatuur beneden 250eC.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarin de koelstap wordt uitgevoerd door het mengsel in contact te brengen met een waterige fase.
4. Werkwijze volgens conclusie 2, waarin ten minste één melamine-bevattende stroom water als continue fase bevat en waarin de koelstap tijdens de 15 mengstap wordt uitgevoerd door toevoering van de ten minste één melamine- bevattende stroom welke water als continue fase bevat.
5. Werkwijze volgens conclusie 2, waarin de koelstap wordt uitgevoerd door het mengsel in contact te brengen met gasvormige en/of vloeibare ammoniak.
6. Werkwijze volgens een der conclusies 1-5, waarin ten minste één melamine- 20 bevattende stroom melamine bevat uit een lagedruk gasfaseproces voor de bereiding van melamine en ten minste één melamine-bevattende stroom melamine bevat uit een hogedruk vloeistoffaseproces voor de bereiding van melamine.
7. Werkwijze volgens conclusie 1, omvattende tijdens of na de eerste mengstap 25 een tweede mengstap waarin het mengsel met een waterige fase in contact wordt gebracht, gevolgd door een kristallisatiestap, waarin het mengsel met ten minste 5eC wordt gekoeld, waarbij vaste melamine wordt gevormd, gevolgd door een afscheidingsstap, waarin de vaste melamine wordt geïsoleerd uit het mengsel.
8. Werkwijze volgens conclusie 7, waarin tijdens of na de tweede mengstap en voorafgaand aan de kristallisatiestap in een oplosstap nagenoeg alle melamine opgelost wordt met behulp van verhitting en/of het toevoegen van een waterige stroom.
9. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij ten minste één melamine-bevattende 35 stroom water als continue fase bevat, waarin op het mengsel na de eerste «o fa * Λ ^ »"·!!· ' ^ , ί -11 - mengstap een kristallisatiestap wordt toegepast, waarin het mengsel met ten minste 5°C wordt gekoeld, waarbij vaste melamine wordt gevormd, gevolgd door een afscheidingsstap, waarin de vaste melamine wordt geïsoleerd uit het mengsel.
10. Werkwijze volgens conclusie 9, waarin de melamine-bevattende stroom welke water als continue fase bevat melamine bevat afkomstig uit een lagedruk gasfaseproces en tussen 70% en 110% met melamine verzadigd is.
11. Werkwijze volgens een der conclusies 7-10, waarin ten minste één melamine-bevattende stroom melamine bevat uit een lagedruk gasfaseproces 10 voor de bereiding van melamine en ten minste één melamine-bevattende stroom melamine bevat uit een hogedruk vloeistoffaseproces voor de bereiding van melamine.
12. Werkwijze volgens conclusie 8, waarin na de oplosstap en voorafgaand aan de kristallisatiestap een zuiveringsstap op het mengsel wordt toegepast, 15 omvattende • een behandeling met NH3 bij een druk gelegen tussen 1 MPa en 20 MPa en temperatuur tussen 100°C en 250°C, en • optioneel een adsorptiestap en/of een filtratiestap.
13. Werkwijze volgens een der conclusies 7-12, waarin het mengsel in de 20 kristallisatiestap wordt gekoeld tot een temperatuur gelegen tussen 100°C en 25°C.
14. Amino-aldehyde hars, bereid met melamine verkregen volgens een der conclusies 1-13. ,· = · n ·-
Priority Applications (14)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1021287A NL1021287C2 (nl) | 2002-08-15 | 2002-08-15 | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| AU2003256150A AU2003256150B2 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| JP2004528953A JP2006501222A (ja) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | メラミンの製造法 |
| PL03373627A PL373627A1 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| EP03788176A EP1542979A1 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| US10/522,418 US7589198B2 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| PCT/NL2003/000546 WO2004016599A1 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| EA200500359A EA007622B1 (ru) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Способ получения меламина |
| CA002494839A CA2494839A1 (en) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Process for the preparation of melamine |
| KR1020057002461A KR20050046722A (ko) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | 멜라민의 제조 방법 |
| MXPA05001788A MXPA05001788A (es) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | Procedimiento para la preparacion de melamina. |
| CNB038187868A CN1313451C (zh) | 2002-08-15 | 2003-07-29 | 三聚氰胺的制备工艺 |
| TW092122391A TW200416220A (en) | 2002-08-15 | 2003-08-14 | Process for the preparation of melamine |
| NO20051290A NO20051290L (no) | 2002-08-15 | 2005-03-14 | Fremgangsmate for fremstilling av melamin. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1021287A NL1021287C2 (nl) | 2002-08-15 | 2002-08-15 | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1021287 | 2002-08-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1021287C2 true NL1021287C2 (nl) | 2004-02-17 |
Family
ID=31885132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1021287A NL1021287C2 (nl) | 2002-08-15 | 2002-08-15 | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7589198B2 (nl) |
| EP (1) | EP1542979A1 (nl) |
| JP (1) | JP2006501222A (nl) |
| KR (1) | KR20050046722A (nl) |
| CN (1) | CN1313451C (nl) |
| AU (1) | AU2003256150B2 (nl) |
| CA (1) | CA2494839A1 (nl) |
| EA (1) | EA007622B1 (nl) |
| MX (1) | MXPA05001788A (nl) |
| NL (1) | NL1021287C2 (nl) |
| NO (1) | NO20051290L (nl) |
| PL (1) | PL373627A1 (nl) |
| TW (1) | TW200416220A (nl) |
| WO (1) | WO2004016599A1 (nl) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005023042B4 (de) | 2005-05-06 | 2007-10-31 | Lurgi Ag | Verfahren zur Herstellung von Melamin |
| ITMI20080861A1 (it) * | 2008-05-13 | 2009-11-14 | Eurotecnica Melamine Luxembourg | Processo migliorato per la purificazione della melammina e relativa apparecchiatura |
| EP2119710A1 (en) * | 2008-05-14 | 2009-11-18 | Urea Casale S.A. | Process for producing high-quality melamine from urea |
| US9096552B2 (en) * | 2011-03-28 | 2015-08-04 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the preparation of condensation products of melamine |
| RU2495875C1 (ru) * | 2012-10-11 | 2013-10-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) | Способ охлаждения расплава меламина |
| CA3046930A1 (en) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | J.M. Huber Corporation | High thermal stability melamine octamolybdate and use thereof as a smoke suppressant in polymer compositions |
| CN115944942B (zh) * | 2022-12-06 | 2024-04-12 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种氰胺类物质的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999038852A1 (de) * | 1998-01-30 | 1999-08-05 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zum abkühlen von melamin |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8201479A (nl) * | 1982-04-07 | 1983-11-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| US6355797B2 (en) * | 1998-01-30 | 2002-03-12 | Agrolinz Melamin Gmbh | Process for cooling melamine |
-
2002
- 2002-08-15 NL NL1021287A patent/NL1021287C2/nl not_active IP Right Cessation
-
2003
- 2003-07-29 CA CA002494839A patent/CA2494839A1/en not_active Abandoned
- 2003-07-29 EP EP03788176A patent/EP1542979A1/en not_active Withdrawn
- 2003-07-29 PL PL03373627A patent/PL373627A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2003-07-29 KR KR1020057002461A patent/KR20050046722A/ko not_active Application Discontinuation
- 2003-07-29 MX MXPA05001788A patent/MXPA05001788A/es unknown
- 2003-07-29 JP JP2004528953A patent/JP2006501222A/ja active Pending
- 2003-07-29 AU AU2003256150A patent/AU2003256150B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-07-29 US US10/522,418 patent/US7589198B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-07-29 CN CNB038187868A patent/CN1313451C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2003-07-29 EA EA200500359A patent/EA007622B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2003-07-29 WO PCT/NL2003/000546 patent/WO2004016599A1/en active Application Filing
- 2003-08-14 TW TW092122391A patent/TW200416220A/zh unknown
-
2005
- 2005-03-14 NO NO20051290A patent/NO20051290L/no not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999038852A1 (de) * | 1998-01-30 | 1999-08-05 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zum abkühlen von melamin |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2006501222A (ja) | 2006-01-12 |
| NO20051290L (no) | 2005-03-14 |
| EP1542979A1 (en) | 2005-06-22 |
| AU2003256150A1 (en) | 2004-03-03 |
| CA2494839A1 (en) | 2004-02-26 |
| US7589198B2 (en) | 2009-09-15 |
| TW200416220A (en) | 2004-09-01 |
| MXPA05001788A (es) | 2005-04-25 |
| CN1675186A (zh) | 2005-09-28 |
| CN1313451C (zh) | 2007-05-02 |
| PL373627A1 (en) | 2005-09-05 |
| WO2004016599A8 (en) | 2005-08-04 |
| AU2003256150B2 (en) | 2009-06-11 |
| WO2004016599A1 (en) | 2004-02-26 |
| EA200500359A1 (ru) | 2005-08-25 |
| KR20050046722A (ko) | 2005-05-18 |
| EA007622B1 (ru) | 2006-12-29 |
| US20060100428A1 (en) | 2006-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL1021287C2 (nl) | Werkwijze voor het bereiden van melamine. | |
| FI96028C (fi) | Menetelmä melamiinin valmistamiseksi | |
| NL7903473A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van melamine. | |
| NL1021637C2 (nl) | Werkwijze voor het vergroten van de capaciteit van een ureumfabriek. | |
| AU748135B2 (en) | Method for cooling melamine | |
| US6355797B2 (en) | Process for cooling melamine | |
| NL1008571C2 (nl) | Kristallijn melamine. | |
| US20080103233A1 (en) | Composition Comprising a Binary Mixture of Melamine Particles | |
| NL1018936C2 (nl) | Werkwijze voor het verkrijgen van kristallijn melamine uit een melaminesmelt. | |
| US5350849A (en) | Process for the preparation of melamine from urea | |
| NL1018283C2 (nl) | Werkwijze voor het in contact brengen van gesmolten ureum met een gasstroom. | |
| NL1027314C2 (nl) | Werkwijze voor de produktie van een melamine en aldehyde bevattende waterige stroom. | |
| EP1224176B1 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| US20030083496A1 (en) | High-pressure process for the preparation of melamine from urea | |
| NL1021176C2 (nl) | Werkwijze voor het vergroten van de capaciteit van een ureumfabriek. | |
| JPH0827126A (ja) | 高純度メラミンの製造方法 | |
| EP1140869A1 (en) | High-pressure process for the preparation of melamine from urea | |
| MXPA00011109A (en) | Method for preparing melamine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| SD | Assignments of patents |
Owner name: DSM IP ASSETS B.V. Effective date: 20050915 |
|
| TD | Modifications of names of proprietors of patents |
Owner name: KONINKLIJKE DSM N.V. Effective date: 20050915 |
|
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 20110301 |