CN103974931A - 合成尿素的方法及用于尿素设备的反应段的相关装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于合成尿素的方法及尿素设备的相关反应段，其中：氨与二氧化碳在第一反应区(S1)中的液相中反应，并且从所述第一反应区中回收热量(Q1)，以促进氨基甲酸铵的生成，然后，来自所述第一反应区的第一产物(103)被转移到与所述第一反应区不同的第二反应区(S2)中，并且向所述第二反应区加入热量(Q2)，以促进氨基甲酸铵分解成尿素和水，其中，在所述第一反应区和所述第二反应区中的至少一个反应区中的液相被保持在搅拌条件下。还公开了用于实施以上方法的下流式反应器。

Description

合成尿素的方法及用于尿素设备的反应段的相关装置
技术领域
本发明涉及将氨与二氧化碳转化成尿素。本发明更加详细地涉及用于尿素设备的反应段的新型方法和装置。
背景技术
根据下面的连续平衡反应，通过氨与二氧化碳反应，生成尿素：
于是，尿素的形成包括氨与二氧化碳之间生成氨基甲酸铵的快速且强烈的放热反应，和氨基甲酸铵生成尿素和水的较慢的、轻微吸热反应。第二较慢的反应构成了全部化学合成的速率控制步骤。
早期用于合成尿素的方法是通过被构造作为简单的立式圆柱形压力容器的反应器，在大约400bar下进行。这些方法能够实现优良的CO2到尿素的转化(高达80％)，但在回收未反应的NH3和CO2方面具有低的效率，以及由于非常高的压力而具有实用性的缺陷。未转化的化学物质的全部回收的引入使得获得较低的CO2转化率(64％至70％)，同时使工作压力降低到200bar至250bar。当然，在压力容器和其他设备的成本、以及对于泵和压缩机的能量需求方面，降低压力具有显著的优势。
在已知技术中，通过在通常具有大的高度与直径比的立式反应器的底部段供给NH3和CO2，进行以上一连串反应。NH3和CO2供给和氨基甲酸铵生成之间的大部分的放热反应基本上发生在反应器的下段，而尿素的吸热的较慢的生成发生在反应器的上部。然后，反应产物被反应气体和液相的并流式向上流动穿过。
在反应器内部达到的转化率实质上取决于与化学反应的速率竞争的传质速率。尿素合成反应器至少部分地是气液多相反应系统，其中：气相含有游离的CO2、NH3、一些水和惰性气体；液相主要含有NH3、氨基甲酸铵、尿素、水和一些碳酸铵。反应物逐渐地从气相转移到液相，其中，CO2与NH3反应生成氨基甲酸铵，然后相继生成尿素和水。由于扩散速率的结果，故化学平衡倾向于在气液界面处、在气相中和分别溶解在液相中的CO2、NH3、H2O之间建立。
试图提高转化率尤其已经集中在反应器的设计上。例如，提供将反应器划分成隔室的内置多孔板，实现了显著的转化改进。在这方面，US5,304,353公开了一种通过插入接触板而运行的反应器；US5,750,080公开了一种用于具有内置多孔板、此外包括结构上独立的盖帽、实现更好的气液混合状况的反应器的原位改造的方法；US6,120,740公开了反应器板，其中，以更好地控制液体流动的方式布置孔眼，通过降低回收未反应的产品的需求的结果，增加了反应器的产量。最新的具有特别设计的内置板的反应器使反应在140bar至160bar下进行，CO2的转化率为58％至62％。
因此，可以阐明，对于给定的一组包括温度、压力、停留时间、NH3/CO2摩尔比和H2O/CO2摩尔比的参数，反应器的效率还强烈地受反应器内部设计的影响。例如，内置多孔板的安装改善了气液的接触，至少部分地限制了产物与反应物的内部的返混。
然而，存在一些还未完全解决的缺点，包括影响转化率的产物与反应物的危险的返混；而且，存在探索能够进一步提高生成尿素的转化率，而不增加或甚至降低压力水平的设计的持续动力和实质利益。
发明内容
成为本发明根据的问题是通过作用于尿素设备的反应器或反应段的配置，提高用于尿素生产的已知方法的效率。
通过由氨和二氧化碳的反应合成尿素的方法，解决以上问题，特征在于：
-氨与二氧化碳在液相中且在第一反应区中反应，并且从所述第一反应区中回收热量，以促进氨基甲酸铵的生成，所述第一反应区生成主要包括氨基甲酸铵、氨和水的第一液体产物；
-然后，所述第一产物被转移到区别于所述第一反应区的第二反应区中，并且向所述第二反应区加入热量，以促进氨基甲酸铵分解成尿素和水，所述第二反应区生成含有尿素、剩余的未转化的氨基甲酸盐和过量的氨的第二液体产物，和
-在所述第一反应区和第二反应区中的至少一个反应区中的液相，被保持在搅拌条件下。
区别于所述第一反应区的第二反应区的术语在某种意义上将被理解为，尿素设备的用于以上方法的反应段包括专用于生成氨基甲酸铵的很好识别的区域(第一反应区)，和专用于生成尿素的很好识别的区域(第二反应区)。第一区和第二区可通过物理边界而分开，然而这不是强制性的。在一些实施方式中，第一区和第二区在不同的压力容器中，如在第一容器和第二容器中，因此物理上被分开。在一些其他的实施方式中，第一区和第二区可布置在同一容器的内部，如作为伸长的立式容器的上部和下部。
搅拌条件将理解为例如通过旋转部件可被引起的机械搅拌。适宜的部件包括涡轮机、推进器等。在优选的实施方式中，所述用于第一反应区和/或第二反应区的搅拌条件被提供在液相的完全折流(fully-baffled)的条件下。完全折流的条件的定义将在下文中给出。
本发明公开在串联的反应区中，通过步进式行进，将氨和二氧化碳转化成尿素。本发明提供两个反应区之间的分离，在该两个反应区中，分别促进了快速放热生成氨基甲酸盐和较慢地吸热分解成尿素和水。通过从第一反应区中回收热量，促进了氨基甲酸盐的生成，然而不利于尿素的吸热生成，因此，第一产物基本上是氨基甲酸铵、氨和水的溶液；反之亦然，在第二反应区中，通过加入热量，促进了尿素的生成。搅拌条件也尤其对于加强向液相的传热，从而提升反应速率起到重要的作用。
在优选的实施方式中，所述第二反应区的温度高于所述第一反应区的温度。更优选地，所述第二反应区具有与所述第一反应区基本上相同的压力。更优选地，第二反应区具有高于第一反应区的温度，且具有基本上相同的压力。例如，第一反应区在大约150℃下运行，第二反应区在大约180℃下运行。对于第一区的优选范围是120℃至170℃，对于第二区的优选范围是160℃至220℃。在反应器内部的工作条件通常超过了氨和二氧化碳的临界温度和压力；因此，在反应器中形成的液相将被理解为液体(如，氨基甲酸铵、尿素、水)和超临界流体的混合物。
在优选的实施方式中，该方法还包括供给有在第二区中获得的第二液体产物流的也可被称为汽提(stripping)区的第三反应区，在该第三反应区中，包含在所述第二液体产物中的剩余的氨基甲酸盐通过供热和可选地通过加入汽提介质而被分解，释放氨和二氧化碳。更优选地，在所述第三反应区中的液相也被保持在搅拌条件下，且优选被保持在强烈的搅拌条件下。
更详细地，在所述第三区中获得含有来自氨基甲酸盐所分解的NH3和CO2以及一些过量NH3的气态流，且出于回收的目的而被送回第一反应区。通过加入热量和/或通过加入汽提介质(如二氧化碳)，可在汽提区促进剩余的氨基甲酸盐的汽提。根据已知技术，为了去除水，并且可能为了进一步回收大量的来自低压氨基甲酸盐溶液的氨和二氧化碳，所述汽提区递送浓缩的尿素溶液，该尿素溶液被转移到下游的尿素分离工艺。
优选地，通过汽提工艺在第三反应区中释放的包括所述氨和二氧化碳的至少一部分的气态流以气态直接被供给到所述第一反应区中。由于与尿素工艺的现有技术(像例如，常规的自汽提或CO2汽提工艺，在这些工艺中，高压冷凝器被认为是必需的)相反，高压冷凝器不再需要，故这点是相当大的优势。
由于在第一反应区中的被搅拌的液相的快速的湍动，进入第一区的气态氨和CO2将与液相充分接触，通过反应使它们再生成氨基甲酸铵。因此，先前的冷凝不再需要，而在某些实施方式中是可以的。
优选地，来自第三区的氨和二氧化碳的气态流被导向在第一区中运行的搅拌部件附近，例如，在推进器的旋转叶片附近，以增强以上效果。
根据本发明的数个实施方式，第一反应区和第二反应区中的任一反应区可被布置在单一容器或多容器或容器组中。可例如利用一个容器用于第一反应区以及多个容器用于第二反应区，来组合所述实施方式。当反应区被包含在同一容器中时，在所述反应区之间的物理分离可通过隔离壁来实现，然而隔离壁不是必要的特征。
如果第一反应区和第二反应区被包含在同一容器中，优选地，第一反应区在第二反应区的上方。在单一容器实施方式的优选配置中，压力容器具有构成第一反应区的上部区域、构成第二反应区的中间区域、和构成汽提区的底部部分。
另外，汽提区可被包含在含有如在上述实施例中的第一反应区和第二反应区的同一单一容器中，或者可通过一个或多个专用容器来实现。优选地，汽提区具有单个的专用容器。在优选的实施方式中，氨基甲酸盐溶液(来自第二区的液体产物)和汽提介质(若有的话)被导向靠近在第三区中工作的推进器或涡轮机的旋转叶片，以便促进汽提效果。推进器可被为汽提工艺提供必要的热量的加热盘管所环绕。
如上所述的搅拌条件优选地与所谓的液相的完全折流的条件相一致。完全折流的条件对于技术人员是已知的，并且定义可在文献中找到；简而言之，其被定义为这样一种条件：其中，液体的切向夹带例如通过适当的折流板而被阻止，并且柱状旋转涡流消失，使得相当多的功率在搅拌下转移至液体。
例如，通过一个或多个推进器，提供机械搅拌。作为粗略的指示，从推进器转移至液相的功率优选地为每立方米的未被加气的液体0.2kW至2kW，更优选地为0.4kW/m3至1.5kW/m3。因此，推进器被优选设计成当它们在使用时向液相传递这种功率。
来自全部过程的过量的湿润气体从第一反应区中排出，且被节流以控制系统的压力。
通过热交换部件(例如，分别被冷却介质或加热介质穿过的盘管)进行回收或加入热量的步骤。优选地，热交换部件被浸在液相中。
以上的方法已发现在解决已知技术所遗留下的问题上是惊人地有效的。本发明的优点是实现了良好的动量传递条件，从而，有利于所涉及的化学反应的进行。此外，通过可能在单独的多个容器或容器的单独的腔室中的第一反应区和第二反应区之间的分隔，本发明可以以实质性方式减少产物与反应物的不期望的返混。特别地，级联的反应器能够避免所述返混。
本发明的另一优点是第一区和第二区可根据特定需求来设计。例如，单个的搅拌釜反应器可足够用于提供专用于NH3和CO2之间的快速放热反应的第一反应区；然而，一个或多个连续的容器可完成专用于尿素的相对慢的吸热生成的第二区的作用。最后，单个的搅拌釜容器可被个别化地作为处理气体汽提操作的第三区。
在工艺方面，通常限制全部的热量去除或限制向反应物质的热量供给的热交换，通过机械搅拌的反应器配置而大大加强，在相等的每单位时间的尿素生产率下，与已知技术的反应器相比，减少了热交换表面的扩大和反应器的体积。
相对于已知技术，在不改变工作温度的情况下，碳化合物的转化程度也显著地增加。
本发明的目的还是一种用于由氨和二氧化碳合成尿素的设备的用来实施以上方法的反应段。该反应段包括：
-用于将氨与二氧化碳转化成氨基甲酸铵的第一反应区，和用于将氨基甲酸盐分解成尿素的第二反应区，所述第二反应区不同于所述第一反应区；
-用于向所述第一反应区供给氨和二氧化碳的部件，和布置在第一反应区中且适于去除氨基甲酸铵的生成热的冷却部件，
-用于向所述第二反应区供给来自所述第一反应区的主要包括氨基甲酸铵、氨和水的第一产物的部件；
-布置在所述第二反应区中且适于为部分所述氨基甲酸盐分解成尿素提供热量的加热部件，和用于将含有尿素、剩余的未转化的氨基甲酸盐和过量的氨的第二产物从所述第二反应区去除的流动线路，和
-布置在所述第一反应区和所述第二反应区中的至少一个反应区中，优选布置在所述第一反应区和所述第二反应区中的搅拌部件。
优选地，反应段包括第三反应区或汽提区；向所述第三区供给来自第二区的所述第二液体产物流的部件；加热部件和可选地用于向所述第三区加入汽提介质的线路；用于使所述第三反应区中的液相保持在搅拌条件下的搅拌部件。更优选地，提供用于在所述第三区和所述第一区之间直接连接的气体流动线路，其被布置成将在第三反应区中释放的包括氨和二氧化碳的气态流回收到所述第一反应区中。甚至更优选地，所述流动线路被布置成引导所述气态流在第一反应区中操作的搅拌部件的附近。
反应区可被布置在单一容器中、在多个容器或多隔室的容器中。
布置各种反应区的单一容器可以是立式的或卧式的。根据特别优选的实施方式，反应区被布置在单个的立式压力容器中，并且，反应区纵向地一个布置在另一个上面。更优选地，新鲜的液氨进入第一(最高)反应区，因此，反应器被向下的液流穿过(下流式运行)。这点与现有技术形成对比，在现有技术中，液体料在反应器的底部或反应器的下部区域中进入。
所述下流式运行的显著优点是，进入反应器的液体料不再被需要克服反应器内部本身的液体压头。在运行时，一定量的液体驻存在反应器中；在现有技术中，液体料需要克服所述驻存液体的压头(即，压力)。在本发明的下流式反应器的实施方式中，相反，反应器内部的液体压头具有积极的效果，为将反应器的流出物供给到下游设备(如，外部的汽提塔或处理/回收段)提供原动力。由于以上内容，设备可被放置在反应器的相同高度处，而不是放置在反应器的下方，在更易于安装和减少建设成本方面，这点是显著的优势。
本发明的另一方面是一种对合成尿素的立式反应器改造(消除瓶颈)的方法，其中，现有的反应器被改建为下流式运行。
某些可能的实施方式将在下文中被描述为实施例。正如对技术人员显而易见的，通过多个容器、隔室化的容器或它们的任意组合，其他等同的实施方式是可以的。
单一容器实施方式
在本发明的单一容器实施方式中，反应区被布置在单个压力容器中。该容器还可含有汽提区。更优选地，该容器为立式伸长的容器，且反应区纵向地一个布置在另一个的下方。
根据一般的实施方式，用于由氨和二氧化碳合成尿素的立式反应器包括立式压力容器，其中：
-压力容器布置多个反应区，至少包括第一反应区和第二反应区；
-反应器包括布置在所述第一反应区和第二反应区中的至少一个反应区中的搅拌部件；
-反应器还包括被布置成从所述第一反应区中去除热量的第一热交换部件，和被布置成向第二反应区提供热量的第二热交换部件；
-所述反应区在压力容器中纵向地一个布置在另一个的下方，第一反应区是最高的，并且，所述反应区流体连通，使得来自反应区的液体流出物能够通过重力流至在下面的反应区；
-所述反应器包括被布置成将液氨直接供给到第一反应区中的新鲜的液氨输入线路、和用于取出液体尿素流出物的输出线路，所述输出线路位于第二反应区或下部反应区的下方，于是，反应器被构成以利用向下穿过压力容器的液相来运行。
可选地，反应器包括另一起汽提区作用的反应区。可选地，二氧化碳可被供给到所述汽提区，用作汽提介质。这种汽提区在压力容器中是最下部的反应区，包括专用的搅拌部件和加热部件。
优选地，所述反应器包括回收线路，该回收线路被布置用于：引导包括氨和二氧化碳的气态流在容器中从所述汽提区向上流向第一(上部)反应区。所述气态流可包括来自氨基甲酸盐的分解的二氧化碳和氨，以及可能的已被添加作为汽提介质的二氧化碳。
优选地，氨输入线路被布置成在所述搅拌部件的附近引导新鲜的液氨输入。例如，氨被供给在向所述第一反应区提供搅拌的推进器的转子叶片的附近。在一些实施方式中，同样地，二氧化碳的输入被导向第一反应区。二氧化碳的输入(如果提供)也优选被导向在第一反应区的所述搅拌部件的附近。
各个反应区和汽提区的搅拌部件优选处于装有叶片的转子的形式。所述转子与全部沿着压力容器延伸的共用轴相关联。加热部件或冷却部件优选处于加热盘管的形式。
根据一些实施方式，所述立式压力容器被分成多个隔室，该隔室被纵向地一个布置在另一个上面，且被横向折流板分开。各个所述的反应区或汽提区由一个或多个所述隔室构成。优选地，各个隔室具有专用的搅拌部件和加热部件或冷却部件。
例如，容器的上端构成第一区，在该第一区中，优选在强烈的搅拌下，发生氨与二氧化碳的反应，并且，热量通过被冷却流体内部穿过的冷却盘管而被去除。容器的中间部分为第二区，在该第二区中，使氨基甲酸铵分解成尿素和水。为了加速转化率，可通过盘管供给热量。容器的下端优选在强烈的搅拌和升高的温度下，进行剩余的氨基甲酸盐的分解和NH3过量物的汽提。这种运行还可被额外注入的作为汽提介质的CO2支持。优选通过被加热流体穿过的加热盘管来供给热量。产生的气流可被向上运送到达顶部区域，其中，该气流可被回收到氨基甲酸盐的生成中。
多容器实施方式
在下文中呈现多容器实施方式的一些实施例。
在第一情况下，每个反应区和汽提区(如果提供)具有单个的专用容器。优选地，反应区被布置在两个单独的级联布置的搅拌釜反应器中，即，第一反应器提供第一反应区，第二反应器提供第二反应区。
每个反应器优选配备有机械搅拌器；第一容器还配备有被冷却流体从内部穿过的冷却盘管，而第二容器配备有被加热流体穿过的加热盘管。在运行时，NH3和CO2被供给到第一反应器中，从该第一反应器中，流出的流体被送到第二反应器中，从该第二反应器中，尿素溶液被送到第三容器，在该第三容器中，剩余的氨基甲酸盐被分解，所产生的CO2，如果需要的话，连同额外的新鲜的CO2，通过适当的搅拌器与液相充分接触，目的是为了汽提出未反应的过量氨，该未反应的过量氨被回收到第一反应容器。
反应区还可由多个压力容器构成。例如，一实施方式提供级联的搅拌釜型立式反应器，每个反应器构成单独的容器。例如，单个反应器提供第一反应区，而三个另外的立式反应器构成第二反应区。每个反应器配备有内置的机械搅拌器和分别在第一区或第二区的反应器中去除或供给热量的热交换器。氨和CO2被供给到第一反应器中，流体从该反应器中溢流到第二阶段的第一反应器中。第二系列的最后的反应器将最终产物传送至最终的分解和汽提装置，从该分解和汽提装置中，气相被回收至整个系列的初始反应器中。
多隔室化的卧式压力容器
一些实施方式利用包括多个级联的隔室的卧式压力容器。这种反应器优选用于第二反应区。例如，通过提供用于第二反应区的一系列的内置隔室的卧式反应器，实现第二反应区。所述隔室通过将液相从每个隔室溢流到下一个隔室的内置堰而被分开。沿用已描述的标准，每个隔室配备有机械搅拌器；在各个隔室中容纳冷却器或加热器。
借助附图，在下面的详细描述中，将阐明这些和其他实施方式。
附图说明
图1为根据本发明的优选实施方式的方法的方框图。
图2为根据单一容器实施方式的用于实施该方法的装置的示意图。
图3为根据多容器实施方式的包括两个搅拌釜反应器和汽提塔的的装置的示意图。
图4为包括级联的搅拌釜反应器和汽提塔的实施方式的示意图。
图5为图4的可替选实施方式的示意图，其中，用于第二反应区的级联的反应器被具有内置的、机械地搅拌的隔室的卧式反应器代替。
图6为根据本发明的另一实施方式的具有两个反应区和最后的汽提区的单一容器立式反应器的示意图。
图7为图6的反应器的横截面图。
具体实施方式
参阅图1的方框图，通过在第一反应区S1中的第一步骤，然后在第二反应区S2的第二步骤，进行二氧化碳与氨生成尿素的高压转化。
二氧化碳的气态流100和含有氨组分和一些氨基甲酸盐循环物的液流101被加入到所述反应区S1，其中，通过适当的搅拌器M1，将液相维持在搅拌状态下。通过氨与二氧化碳生成氨基甲酸铵的快速的放热转化，释放出强的热流，热量Q1从所述反应区S1中去除，以维持用于生成氨基甲酸铵所需的反应温度。通过适当的部件，例如，通过被冷却介质穿过的热交换器，去除热量Q1。
将液相从反应区S1中取出，通过线路103被传到随后的反应区S2。在反应区S2中的液相的温度类似于或优选高于在反应区S1中的液相的温度，因此有利于氨基甲酸铵吸热分解成尿素和水。通过利用适当的部件(例如，被加热介质穿过的热交换器)向反应区S2提供热量Q2，来实现这点。
在第二区S2中的压力可基本上与在第一区S1中的压力相同。优选地，所述压力在120bar至250bar的范围内，更优选为约160bar。通过适当的搅拌器M2，将在所述第二区S2中的液相维持在搅拌状态下，增强了热量Q2到液体物质的转移。
在线路105获得具有剩余的未转化的氨基甲酸盐的尿素的浓缩的水溶液，同时，主要包括氨、二氧化碳、水蒸汽和惰性气体的气相通过线路104从反应区S1和反应区S2中排出。出于整个系统的压力控制的目的，所述线路104可被节流。
第三反应区S3、或汽提区S3被用于通过热分解和气体汽提方法，从反应产物105(尿素溶液)中去除未转化的氨基甲酸盐和过量的NH3。通过线路106表明可选地加入汽提介质，如惰性气体流或二氧化碳。气态产物通过线路102离开所述第三区S3，重新导入第一反应区S1，在第一反应区S1中，该气态产物被部分地重新获得作为反应物。通过适当的部件(如，被优选达到超过200℃的温度的加热介质穿过的热交换器)向汽提区S3提供热量。更加浓缩的尿素水溶液通过线路107而被传送。在一些实施方式中，气态产物从第三区重新导入到第一区可能需要气体压缩机或鼓风机(附图中未示出)。
每个区域S1、区域S2或区域S3可通过一个或多个反应器容器而被实现。特别地，反应区S1和反应区S2可通过级联的反应器或分开的反应器而被实现。根据图2、图3和图4，下面介绍概述的技术的一些优选的实施方式。
第一实施方式
在本发明的第一实施方式中，反应区S1和反应区S2分别为下流式立式反应器的上部和中部。
图2示出第一实施方式，其中，反应器被包含在立式伸长的压力容器211中，且包括：顶部的混合涡轮机217和上部的换热盘管219；在中部的另一个换热盘管229；用于回收气态反应物的多孔盘230和线路231；底部的混合涡轮机237和底部的换热盘管239。折流板218被延伸到容器211的整个高度，以实现如上所述的“完全折流的”条件。推进器217具有驱动电机217a和在容器211内部延伸的轴217b。该混合器优选为磁驱动机器，消除了密封驱动轴的问题。
可注意到，为了有效地利用传热条件，关于机械搅拌，盘管组件219必须不妨碍由混合涡轮机217给予的液体循环。为此可以采用某些权宜之计，例如通过保持盘管组充分地远离容器211的壳体，和通过在连续的盘管之间保持适当的空隙。
氨通常和一些氨基甲酸盐溶液的循环物通过在容器211的顶部的液体管道213，在混合涡轮机217的上面附近被引入。二氧化碳通过线路214被加入到容器211的液相中，优选在混合涡轮机的附近。
主要包括氨基甲酸盐、氨和水的反应的产物向下流动穿过反应区S2。由于相对较低的反应速率，在S2中的液体体积可以显著大于第一反应区S1的体积。来自盘管229的热供应控制容器的内容物的温度。S2区优选配备有如用在现有技术中的多孔板230。
最后，液相到达容器211的最低部位，为了汽提出剩余过量的溶解氨，在该最低部位，在较高的温度下，CO2被引入，且可能通过线路234被加入在混合器237的下面附近。所产生的包括水饱和的CO2和NH3的气体流通过线路231运送，朝着混合器217的方向向上流动，以被回收在上部第一反应区S1中。
构成最终产物的尿素水溶液可在线路232中获得。通过根据容器内部的液位而被驱动的阀236来控制流出量。剩余的气体流通过线路215从反应器211的顶部排出，在线路215中，手动的或自动的阀216控制反应器本身内部的压力。
图6中示出第二实施方式。在这种情况下，立式下流式反应器通过环形横向折流板1230内部被细分成一系列的隔室。一个或多个隔室构成反应区S1或反应区S2。
在所示的实施例中，第一反应区S1基本上由容器1211的在顶部折流板1230上方的上部隔室所限定。这个反应区S1被安装有第一混合涡轮机1217和换热盘管1219。在使用时，冷却介质在所述盘管1219中循环，使得反应区S1主要用于生成氨基甲酸铵。
第二反应区S2由在所述上部隔室下方的一系列隔室所限定。各个隔室具有各自的混合涡轮机和热交换器。在该附图中，第二反应区S2包括四个具有各自的混合涡轮机1227a至混合涡轮机1227d和换热盘管1229的隔室。在使用时，所述盘管1229被供给加热介质，以便促进尿素在所述反应区S2中的生成。图7示出盘管1229和指示为1227的所述混合涡轮机中的一个。
可选的第三反应区S3由下隔室所限定，且配备有混合涡轮机1237和换热盘管1239。线路1234为用作汽提介质的二氧化碳的可选的通道。优选地，所述线路1234在混合器1237的下面附近结束，使得额外的二氧化碳在所述混合器的叶片附近被传送。
用于整个反应器的机械搅拌系统包括驱动电机1217a和动力轴1217b，该动力轴1217b承载有上述涡轮机、且始终沿着容器1211的纵轴向下延伸到位于下端的最后的支架。优选地，反应器包括被延伸到容器的整个高度的纵向折流板1218，该纵向折流板1218适于实现被称为“完全折流的”条件的强烈的混合作用。
氨通常和一些氨基甲酸盐溶液的循环物通过液体管道1213从容器1211的顶部被引入在第一反应区S1中。所述管道1213的端部将氨料传送到在上部隔室中运行的混合涡轮机1217的上面附近。二氧化碳通过线路1214被加入到同一混合涡轮机的下面附近。剩余的气体流通过线路1215被排出，在线路1215中，手动的或自动的阀1216控制反应器内部的压力。
在上部隔室中获得的氨与二氧化碳的缩合反应的产物(主要包括氨基甲酸盐、氨和水)，向下流动穿过在下方的反应区S2的隔室。应当注意，由于相对较低的反应速率，在S2中的液体体积可以显著大于第一反应区S1的体积。盘管1229控制在所述反应区S2中的各个容器隔室的温度。
最后，液相到达容器1211的最低部位，在该部位中，在通过盘管1239的供热下，可能的剩余氨基甲酸盐被分解。来自氨基甲酸盐的分解的二氧化碳和通过线路1234(如果提供)被加入在混合器1237的下面附近的二氧化碳一起，促进汽提出剩余过量的溶解的氨。所产生的包括水饱和的CO2和NH3的气体流上升容器1211的整个长度，最后到达顶部隔室，靠近混合器1217。因此，上升中的二氧化碳和氨被回收在反应区S1内部。
构成反应器的产物的尿素水溶液可在线路1232中获得。通过根据容器内部的液位而被驱动的阀1236来控制流出量。
可注意到，例如与图2的较简单的实施方式比较，图6的实施方式具有数个中间搅拌部件(混合涡轮机)，且具有更加良好的多级分离；然而，图2的实施方式可在某些成本较低的情况下而被优选。
第二实施方式
参阅图3，现在通过被转移线路312连接的第一搅拌容器311和第二搅拌容器321，获得反应区S1和反应区S2。第三搅拌容器331提供汽提区S3。
容器311、容器321和容器331具有相似的结构。它们配备有各自的混合涡轮机317、混合涡轮机327和混合涡轮机337。附图标记317a、附图标记317b、附图标记327a、附图标记327b表示电机和轴。优选地，涡轮为磁驱动的。全长的立式折流板318、折流板328将实现“完全折流的”条件。
由于相对较低的反应速率，在S2中的液体体积可以显著大于第一反应区S1的体积。由于较大的液体体积，第二容器321通常大于其他容器，尤其大于第一容器311。涡轮机327可包括数个安装在轴327b上的叶片部分，以保持所述容器321中的均匀的搅拌。
容器还含有各自的热交换器。特别地，布置盘管319以去除来自容器311中的第一反应区S1中的热量，同时，盘管329和盘管339向反应区S2和汽提区S3提供热量。
氨通常和一些氨基甲酸盐溶液的循环物通过液体管道313，被引入到搅拌容器311中，在所述混合涡轮机317的上面附近。二氧化碳通过线路314被加入到容器311中的液相中，在混合涡轮机的下面附近。剩余的气体流通过线路315被反应器311排出，在线路315中，手动的或自动的阀316控制反应器内部本身的压力。
主要包括氨基甲酸盐、氨和水的反应器产物通过线路312收集，然后转移到第二搅拌容器321中，其中，产物通过管道323被释放在混合器327的上面附近。位于容器321内部的盘管329被设计以提供热量，控制容器内容物的温度。
反应器321与反应器311一起，通过连接在阀316上游的线路315的线路325而被通风。
最终的液体产物(主要是水溶液中的尿素)在线路322中获得，且被转移到容器331中。通过来自未转化的氨基甲酸盐的分解的二氧化碳和可选地通过在混合器337下面的管道334被注入的新增的额外的二氧化碳，来允许对于回收剩余的氨是必要的所需的汽提作用。所产生的包括水饱和的CO2和NH3的气体流通过线路335被转移，以被回收在第一反应区S1内部。
构成最终产物的尿素水溶液可在线路332中获得。通过根据容器331内部的液位而被驱动的阀336来控制流出量。
第三实施方式
在这个实施方式中，通过多个级联或串联布置的搅拌反应器，构建第二反应区。优点是，与先前的实施方式相比，返混现象被减至最小限度，增加了可达到的转化率。
参阅图4，第一反应区S1由容器411构成，而第二反应区S2由三个级联的编号为421A、421B和421C的容器构成。第三区或汽提区在另一个容器431中。所述容器包括与图1至图3的实施方式相似的混合涡轮机和热交换器。
液体氨料通过管道413进入第一容器411，同时CO2通过管道414被供给到同一容器的混合器的下方。通过成组的位于容器内部的被足够的冷却流体穿过的盘管，提供反应热量的去除。废气通过管道415排放，且用来通过阀416控制系统压力。
来自第一容器411中的流体产物通过管道412被转移到反应器421A(即，级联的第一反应器)，且如通过流动线路412的端部指出，被运送在反应器421A的混合器的附近，以均匀地分布在容器的内部。
主要成分为氨基甲酸铵的液相依次穿过级联的搅拌容器421A、搅拌容器421B和搅拌容器421C，在该搅拌容器中，氨基甲酸盐的分解逐渐生成尿素和水。通过管道429向反应器的盘管组提供加热介质，以补偿所需的吸收热量。最终的产物(具有过量的氨的尿素的水溶液)从级联的最后的反应器(称为421C)中排放到下一个汽提容器431。如所示出的，来自级联的通风线路与线路415连接。
容器431具有与图3中的331相同的作用和工作条件。
第四实施方式
在图5所描述的又一实施方式中，第二反应区S2通过单个的、多隔室的、卧式容器来实现。圆柱形卧式容器521被分成连续的作为522A、522B和522C的腔室或隔室，允许液相从每个腔室溢流到下一个腔室，该腔室或隔室通过框架523A、框架523B和框架523C被分开。
第一反应器容器511类似于先前所描述的实施方式的反应器311、反应器411。在容器521中的每个隔室具有混合涡轮机和热交换机。
来自第一反应器511的液相通过线路512依次穿过在容器521内部的三个隔室，在该容器521中，尿素和水逐渐地从氨基甲酸盐的分解中而获得。通过管道529向隔室522A、隔室522B和隔室522C中的盘管组提供加热介质，以补偿所需的吸收热量。正如在先前的实施方式中，最终的产物(尿素的水溶液)从最后的隔室排放到汽提容器531中。
实施例
在作为参考的生产1000MTPD(公吨每天)尿素的工业装置中，NH3料和CO2料与含有水的氨基甲酸盐循环流一起被供给到具有专用的多孔托盘的内部容积为75m3的圆柱形立式反应器的下段中。在反应器下段所测量的工作压力为160bar，在该下段中，引入氨和氨基甲酸盐的循环液以及气态CO2。
在稳态条件下，反应器流出物使在上段中的反应器处于188℃下。在这个实施例中，分析所述流出物。基于反应器的物料、氨基甲酸盐的循环液的分析、和所生成的净尿素，反应器的物料平衡被核查如下：
来自：
反应器中全部的CO2 39.8％
反应器中全部的NH3 50.7％
供给到反应器中的净水 9.5％
因此：
NH3/CO2的摩尔比 3.30
H2O/CO2的摩尔比 0.58
转化率 63％
与这个工业装置相比，在第一反应区S1中在150bar和170℃下，根据与图2相似的单一容器实施方式的试验反应器系统已被运行。
在这个反应区S1中，热量通过加压的水的循环，被除去以维持以上温度，在单独的鼓状容器中产生低压蒸汽。含有氨基甲酸盐的液相向下流到区域S2中，在该区域S2中，在实际上等温的条件下，生成尿素，最后流到下部的反应器端(区域S3)，在该区域S3中，剩余的氨基甲酸盐在更高的温度(>200℃)下被分解。所释放的CO2汽提出一些过量的氨，这种气相向上流到区域S1中。
产生的物料平衡如下：
来自：
反应器中全部的CO2 38.6％
反应器中全部的NH3 49.5％
供给到反应器中的净水 13.9％
因此：
NH3/CO2的摩尔比 3.32
H2O/CO2的摩尔比 0.88
转化率 82.6％

Claims (26)

1.一种由氨与二氧化碳的反应来合成尿素的方法，其特征在于：
-氨与二氧化碳在液相中且在第一反应区(S1)中反应，并且从所述第一反应区中回收热量(Q1)，以促进氨基甲酸铵的生成，所述第一反应区生成主要包括氨基甲酸铵、氨和水的第一液体产物(103)；
-然后，所述第一产物被转移到与所述第一反应区不同的第二反应区(S2)中，并且向所述第二反应区加入热量(Q2)，以促进氨基甲酸铵分解成尿素和水，所述第二反应区生成含有尿素、剩余的未转化的氨基甲酸盐和过量的氨的第二液体产物(105)，和
-在所述第一反应区和所述第二反应区中的至少一个反应区中的液相，被保持在通过机械搅拌部件引起的搅拌条件下。
2.根据权利要求1或2所述的方法，以所述液相的完全折流的条件来提供所述搅拌条件。
3.根据权利要求1所述的方法，所述第二反应区的温度高于所述第一反应区的温度，并且优选地，所述第二反应区具有与所述第一反应区基本上相同的压力。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述第一反应区和所述第二反应区在物理上是分开的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述第一反应区和所述第二反应区被包含在单一容器(211，1211)中，或被布置在不同的容器(311，321；411，421；511，521)或容器的隔室(522A至522C)中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括供给有在所述第二区(S2)中获得的所述第二液体产物的第三反应区(S3)或汽提区，在所述第三反应区(S3)中，包含在所述第二液体产物中的氨基甲酸盐通过供热且可选地通过加入汽提介质，而被分解，释放出氨和二氧化碳，并且，在所述第三反应区中的液相也保持在通过机械搅拌部件产生的搅拌条件下。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，包括在所述第三反应区中释放的所述氨和二氧化碳的至少一部分的气态流以气态直接被供给(102)到所述第一反应区中。
8.一种适用于实施权利要求1所述的方法的尿素设备的反应段，所述反应段包括：
-用于将氨与二氧化碳转化成氨基甲酸铵的第一反应区(S1)和用于将氨基甲酸盐分解成尿素的第二反应区(S2)，所述第二反应区与所述第一反应区不同；
-用于向所述第一反应区供给氨和二氧化碳的部件，和布置在所述第一反应区中且适于去除氨基甲酸铵的生成热的冷却部件，
-用于向所述第二反应区供给来自所述第一反应区的主要包括氨基甲酸铵、氨和水的第一产物的部件；
-在所述第二反应区中所布置的适于对所述氨基甲酸盐部分分解成尿素提供热量的加热部件，和用于迁移来自所述第二反应区的含有尿素、剩余的未转化的氨基甲酸盐和过量的氨的第二产物的流动线路，和
-在所述第一反应区和所述第二反应区中至少一个反应区中所布置的搅拌部件。
9.根据权利要求8所述的反应段，还包括第三反应区(S3)或汽提区；向所述第三区(S3)供给来自所述第二区(S2)的所述第二液体产物流的部件；用于加热所述第三区的加热部件；可选地，用于向所述第三区加入汽提介质的线路；用于使所述第三反应区中的液相保持在搅拌条件下的搅拌部件。
10.根据权利要求9所述的反应段，还包括用于在所述第三区和所述第一区之间直接连接、被布置成将在所述第三反应区中释放的氨和二氧化碳的气态流回收到所述第一反应区中的气体流动线路(102，231，335)。
11.根据权利要求10所述的反应段，所述气体流动线路被布置成引导所述气态流在所述第一反应区中作用的搅拌部件(217，317)的附近。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的反应段，所述第一反应区和所述第二反应区存在于单一容器中。
13.根据权利要求8至11中任一项所述的反应段，包括：
-第一压力容器(311，411，511)，所述第一压力容器含有所述第一反应区，且包括用于冷却所述第一反应区的热交换器和用于在所述第一反应区中提供所述液相的搅拌条件的第一推进器，和
-第二压力容器(321，521)，所述第二压力容器含有所述第二反应区，且包括至少一个用于加热所述第二反应区的热交换器和至少一个用于在所述第二反应区中提供所述液相的搅拌条件的第二推进器。
14.根据权利要求13所述的反应段，所述第二压力容器(521)包括级联的隔室(522A，522B，522C)，所述每个隔室为所述第二反应区的单独的部分，且具有各自的热交换器和推进器。
15.根据权利要求8至11中任一项所述的反应段，包括：
-第一压力容器(311，411，511)，所述第一压力容器含有所述第一反应区，且包括用于冷却所述第一反应区的热交换器和用于在所述第一反应区中提供所述液相的搅拌条件的第一推进器，和
-多个级联布置的第二压力容器(421A，421B，421C)，所述每个第二容器含有各自的所述第二反应区的部分，且具有各自的热交换器和推进器。
16.一种通过权利要求1所述的方法，由氨与二氧化碳合成尿素的立式反应器，所述立式反应器包括立式压力容器(211，1211)，其中：
-所述压力容器布置多个反应区，至少包括第一反应区(S1)和第二反应区(S2)；
-所述反应器包括在所述第一反应区和所述第二反应区中的至少一个反应区中所布置的搅拌部件(217，1217，1227a至1227d)；
-所述反应器还包括被布置成从所述第一反应区中去除热量的第一热交换部件(219，1219)和被布置成向所述第二反应区提供热量的第二热交换部件(229，1229)；
-所述反应区在所述压力容器中纵向地且一个在另一个上方地布置，所述第一反应区是最高的，并且，所述反应区流体连通，使得来自反应区(S1，S2)的液体流出物能够通过重力流向下方的反应区(S2，S3)；
-所述反应器包括被布置成将液氨直接供给到所述第一反应区中的新鲜的液氨输入线路(213，1213)，和用于取出液体尿素流出物的输出线路(232，1232)，所述输出线路(232，1232)位于所述第二反应区或下部反应区的下方，于是，所述反应器被构造成利用向下穿过所述压力容器的液相来运行。
17.根据权利要求16所述的反应器，所述压力容器包括另一反应区(S3)，其中：
-所述反应区(S3)为所述压力容器中最下部的反应区；
-所述反应区(S3)包括专用的搅拌部件(237，1237)和加热部件(239，1239)，和
-所述反应区(S3)基本上充当汽提区。
18.根据权利要求17所述的反应器，包括回收线路(231)，所述回收线路(231)被布置用于引导包括氨和二氧化碳的气态流在所述容器中，从所述汽提区(S3)向上流向所述第一且上部的反应区(S1)。
19.根据权利要求16至18中任一项所述的反应器，所述氨输入线路(213，1213)被布置成引导在所述搅拌部件(217，1217)的附近的所述新鲜的液氨输入。
20.根据权利要求19所述的反应器，还包括二氧化碳输入线路(214，1214)，所述二氧化碳输入线路(214，1214)被布置成将二氧化碳供给在所述压力容器的所述第一区域中，优选在所述搅拌部件的附近。
21.根据权利要求16至20中任一项所述的反应器，所述搅拌部件是装有叶片的转子的形式，所述加热部件是加热盘管的形式。
22.根据权利要求21所述的反应器，所述转子与始终沿着所述压力容器延伸的共用轴(1217b)相关联。
23.根据权利要求16至22中任一项所述的反应器，在所述压力容器的内部包括多个隔室，所述隔室被纵向地一个在另一个上面地布置，且被横向折流板(230，1230)分开，其中，所述每个反应区(S1，S2，S3)由一个或多个所述隔室构成。
24.根据权利要求16至23中任一项所述的反应器，所述每个隔室具有专用的搅拌部件和加热部件。
25.根据权利要求24所述的反应器，包括：
-限定所述第一反应区(S1)的上部隔室；
-限定所述第二反应区(S2)的多个中间隔室；
-限定所述汽提区(S3)的下部隔室。
26.一种对由氨和二氧化碳合成尿素的立式反应器改造的方法，所述反应器包括立式压力容器(211，1211)，所述方法包括下列步骤：
-将所述压力容器分成多个反应区，至少包括第一反应区(S1)和第二反应区(S2)；
-将搅拌部件(217，1217，1227a至1227d)布置在所述第一反应区和所述第二反应区中的至少一个反应区中；
-布置第一热交换部件(219，1219)，以从所述第一反应区中去除热量，并且布置第二热交换部件(229，1229)，以向所述第二反应区提供热量；
-在所述压力容器中纵向地且一个在另一个上面地布置所述反应区，所述第一反应区是最高的，并且，将所述反应区流体连通，使得来自反应区(S1，S2)的液体流出物能够通过重力流向在下方的反应区(S2，S3)；
-布置新鲜的液氨输入线路(213，1213)，以便将液氨直接供给到所述第一反应区中，并且布置用于取出液体尿素流出物的输出线路(232，1232)，所述输出线路(232，1232)位于所述第二反应区或下部反应区的下方，
-然后，所改进的反应器被构造成，利用向下穿过所述压力容器的液相来运行。
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