CN109382071A - 一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，包括反应塔、分离塔、循环塔以及进料混合器，反应塔上部排料口与分离塔相连，下部进料口与进料混合器相连；分离塔由上至下分为气液固分离区、液固混合区以及液固分离区，过量气体由分离塔的塔顶排出，液体由分离塔的中部排出，固相由分离塔的底部排出；循环塔的顶部进料口与分离塔的液固混合区相连，循环塔的底部排料口与进料混合器相连；本发明的组合式生成反应器用于己二腈加氢制六亚甲基二胺，突破现有低压法反应器的结构限制，由单一结构体转换为系统组合体，单装置产能突破性提升，使低压法工艺装置达到国际高压法单装置20万吨/年产能成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及六亚甲基二胺生产设备技术领域，具体涉及一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器。
背景技术
六亚甲基二胺(HMD)是一种重要化工原料，常温常态下为无色透明的结晶体，主要用于制造尼龙66，尼龙66是最早实现工业化的聚酰胺材料，近几年，六亚甲基二胺被开发应用于六亚甲基－1,6－二异氰酸酯HDI，成为生产该产品的主要原料。此外六亚甲基二胺还用于制造其他种类聚酰胺，如尼龙610、尼龙612等，也是聚亚胺羧酸酯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料、涂料的主要原料，还可以用环氧树脂的固化剂、有机交联剂、农药、铁矿和铜矿的浮选剂等。伴随着应用领域的扩展和下游生产装置规模的增加，六亚甲基二胺的市场需求量越来越大，已进入发展高速通道。
目前国际上六亚甲基二胺的工业化生产方法主要是己二腈加氢，该技术主要有高压法和低压法两种工艺。其共同点都是采用加氢反应法，但不同的是采用的催化剂、反应压力和反应温度不一样。高压法采用铁系催化剂，反应压力约30.0MPa，反应温度150℃；低压法则采用雷尼镍为催化剂，反应压力2～3MPa，反应温度100℃。世界上采用高压法工艺路线生产六亚甲基二胺的以美国英威达公司为代表，单套装置生产规模超过20万吨/年；低压法是以原法国罗地亚工艺为代表，两种工艺路线相比，低压法生产工艺具有操作压力低，反应条件温和等特征，具有安全性高，可操作性好等优点，但由于受到反应器的结构形式限制，低压法工艺单套装置生产规模一般在2-5万吨/年。
目前国内工业化生产六亚甲基二胺的装置全部采用低压法生产工艺，装置规模为2-5万吨/年。国内机构在反应器设计上进行多种改进尝试，但装置规模基本没有较大提升，国内低压法装置大型化亟待突破。例如，在CN204294211U中公开，本实用新型提供了一种己二胺反应器，这种反应器中各种成分接触充分，反应速度快，效率高，同时固液分离的效果好，输出的含有己二胺的混合液中基本上不含固体催化剂。例如，在CN20250639U中公开，本发明提供一种操作稳定、制造工艺简单、能耗降低、成本低的己二腈加氢制己二胺的反应器。主要用于己二腈加氢制己二胺，也可以用于其它传质控制的气液固三相反应，可在轻工、石油和医药等领域广泛应用。例如，在CN10346990A公开，本发明涉及切向环流管式非均相反应器。目的是提供一种用于气-液-固三相反应的设备。尤其适用于高固体含量体系的三相反应系统，如用于己二腈加氢制己二胺的反应系统。按照公开中描述反应器设计结构，生产能力和现有工业化装置相当。例如，在CN107855079公开中，本发明涉及一种气液固三相管式沸腾流化床反应器及反应方法。通过对气液固三相管式沸腾流化床反应器的动力学、热力学及反应条件的研究，找到该类型反应器设计的关键点，使单套反应器产能在反应条件不变的情况下由2.9万吨/年提高到6万吨/年，并进行工程化应用。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，包括反应塔、分离塔、循环塔以及进料混合器；
所述反应塔的底部设置有气相进料导流装置，反应塔中部设置有多根纵向并列布置的反应管，反应管外部有设置逆流换热装置，反应塔上部排料口与分离塔相连，下部进料口与进料混合器相连；
所述分离塔由上至下分为气液固分离区、液固混合区以及液固分离区，反应塔上部排料口连接至分离塔的气液固分离区，过量气体由分离塔的塔顶排出，澄清液体由分离塔的中部排出，固相由分离塔的底部排出；
所述循环塔的内部纵向并列布置有多根循环管，循环管的外部设置有逆流换热器，循环塔的顶部进料口与分离塔的气液固混合区相连，循环塔的底部排料口与进料混合器相连；
所述进料混合器具有三个进料口和一个出料口，三个进料口分别连接至反应进料系统、分离塔以及循环塔，出料口连接至反应塔的底部。
作为本发明一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的进一步优化：所述反应塔的顶部排气口连接有氢气洗涤净化加压装置，使未参加反应的氢气和新鲜氢气一起重新进入反应塔参与反应。
作为本发明一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的进一步优化：所述分离塔的气液固分离区进料口处设置有可使让物料在分离塔内部高速旋转的导流装置Ⅰ。
作为本发明一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的进一步优化：所述分离塔的中部设置有导流装置Ⅱ，液固混合区的液固两相分成两部分，一部分通过连接管道进入循环塔,一部分通过导流装置Ⅱ进入分离塔下部液固分离区。
作为本发明一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的进一步优化：所述分离塔与进料混合器之间的管道上设置有固相采出再生装置。
作为本发明一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的进一步优化：所述气相进料导流装置对应每根反应管均设置有气相分布喷管。
有益效果
一、本发明的组合式生成反应器用于己二腈加氢制六亚甲基二胺，突破现有低压法反应器的结构限制，由单一结构体转换为系统组合体，单装置产能突破性提升，使低压法工艺装置达到国际高压法单装置20万吨/年产能成为可能；
二、本发明的组合式生成反应器保留了现有低压法工艺操作压力低、反应条件温温和、安全性高、低能耗、可操作性好的优点，并且由于将单一结构体转换为系统组合体，设备加工制造工艺更简单、成本低，易于大型化，生产维修方便，同等规模的情况，装置大型化投资费用少，运行能耗降低。
三、本发明的组合式生成反应器也可以用于同类的气液固三相反应，可在炼油、石化、制药、无机化工等领域广泛应用。
附图说明
图1为本发明组合式生成反应器的连接关系示意图；
图中标记：1、反应塔，101、气相进料导流装置，102、反应管，103、逆流换热装置，2、分离塔，3、循环塔，301、循环管，302、逆流换热器，4、进料混合器，5、导流装置Ⅰ，6、导流装置Ⅱ，7、固相采出再生装置，8、混流装置。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
如图1所示：一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，包括反应塔1、分离塔2、循环塔3以及进料混合器4。
反应塔1的底部设置有气相进料导流装置101，反应塔1中部设置有多根纵向并列布置的反应管102，反应管102外部有设置逆流换热装置103，冷却介质由上部进入反应塔1，反应管102内生产的热量通过反应管102的管壁传导给冷却介质，由冷却介质带出反应塔1，控制冷却介质的流量，维持反应塔1内部温度恒定，控制反应温度。反应塔1上部排料口与分离塔2相连，下部进料口与进料混合器4相连，进料混合器4中参加反应的液、固相混合物，由反应塔1下部进入反应塔1底部。气相进料导流装置101对应每根反应管102均设置有气相分布喷管，通过分布喷管喷出高速气流，既为反应提供过量反应气体，也为反应混合物料提供上升推动力和混合推动力，在强大气流推动下，反应各组分进入反应管102，在反应管102充分混合、均布，完成反应。反应塔1的主体高度约20米，反应塔1内部设反应管组，反应管组数5-10组，实际组数根据装置设计能力而不同，反应102管纵向并列布置，反应管102单管直径大于300mm。通过控制反应塔1的设计高度和反应气体的流速可以控制反应时间，保证生成反应的转化率和反应塔的整体效率。反应塔1上部过管道和分离塔2相连，反应完成后的反应混合物由反应塔1上部进入分离塔2，在分离塔2中完成分离。
分离塔2由上至下分为气液固分离区、液固混合区以及液固分离区，反应塔1上部排料口连接至分离塔2的气液固分离区，过量气体由分离塔2的塔顶排出，澄清液体由分离塔2的中部排出，固相由分离塔2的底部排出。分离塔2的气液固分离区进料口处设置有可使让物料在分离塔2内部高速旋转的导流装置Ⅰ5，物料沿分离塔2的切线方向进入塔内，导流装置Ⅰ5可为一折流板。反应塔1来的混合物料从分离塔2中部进入分离塔2，进料口设置导流装置Ⅰ5，让物料在分离塔2内部高速旋转，在离心力和重力的作用下，气相组分在分离塔2中旋转上升进入气液固分离区，在离心力作用下气和液固相分离，分离后的气相由分离塔2顶部排除，经过洗涤回收后重新回用，液固相回到液固相混合区。液固相混合区的液固两相分成两部分，一部分由位于进料口下部的排出口排出，通过连接管道进入循环塔3，一部分通过分离塔2中部的导流装置Ⅱ6进入分离塔2下部液固分离区，导流装置Ⅱ6的作用是使分离塔2中部的固液混合物一部分进入分离塔2的下部，大部分混合物进入循环塔3，液固分离区下端采用倒锥形设计，液固混合物进入液固分离区后急速扩散，流速迅速降低，在重力作用下，密度较大的固相逐渐向分离塔2下部运动，通过导流管进入进料混合器4，在固相导流排出管路上设置固相采出再生装置7，排出固相进入回收再生装置，部分固相再生后通过加料系统，重新回到进料混合器4中参加反应，降低固相材料消耗。液相澄清液出口设置在液固分离区的上端，液体返向向上流动，进一步增加液固两相的分离效果，不含固相的澄清液作为反应产物由澄清液出口排除，进入精制工序，除去反应杂质后，得到六亚甲基二胺产品。
循环塔3的内部纵向并列布置有多根循环管301，循环管301的外部设置有逆流换热器302，循环塔3的顶部进料口与分离塔2的气液固混合区相连，循环塔3的底部排料口与进料混合器4相连；循环塔3的结构和反应塔1的主体结构基本相同，内部循环管301的结构尺寸和反应管102一致，不同的是循环塔3下部没有设计气相导流分布装置，循环塔3内部同样设置逆流换热设施，用来进一步移走循环物料的热量，降低循环物料温度，维持反应温度的整体平衡。循环塔3的高度根据需要移除热量的负荷确定。分离塔2中段液固相混合区排出的液固混合物由循环塔3上部进入循环塔3，在循环塔3和冷却介质逆流换热后，由循环塔3下部排出重新进入进料混合器4。循环塔的主要作用：1、是进一步移除反应热量，2、反应系统中的固相催化剂是大量的，约占反应进料混合物的20-30wt%，在开车前期要一次装填到反应系统中，并在系统中循环利用；添加和排出系统的催化剂是少量的，主要维持消耗平衡。催化剂和溶剂通过循环塔循环，保持反应塔中的催化剂浓度的相对平衡。
进料混合器4设计呈圆柱形，水平布置在分离塔下部，一端和循环塔3相连，一端和反应塔1相连，有三个物料进口和一个物料出口，三个进口分别接受来自反应进料系统、循环塔3、分离塔2的不同组分和浓度的混合物，进料混合器4内部设置混流装置8，参与反应的液相固相物料和循环回流的物料在内部重新混合，一同进入反应塔1参与反应，在混流装置8的作用下，均匀混合后进入反应塔1。进料混合器4本身没有动力源，利用反应塔1内高速喷射气流的推动力，自流进入反应塔1完成生成反应。
本发明用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器的工作原理如下：
原料己二腈、溶剂和催化剂按一定比例由反应进料系统送入进料混合器，和循环塔回来的反应混合物、分离塔回来的固相催化剂混合均匀，从反应塔底部进入反应塔，氢气由气相导流装置送入，在高速气流的带动下，气液固三相充分混合反应，由反应管底部上升到反应管顶部完成反应；反应产生的热量由冷却介质带走。反应混合物由反应塔顶部排出，进入分离塔中部，在导流装置的作用下高速旋转，未参加反应的氢气向上运动，由分离塔顶部排出，洗涤、净化、加压后和新鲜氢气一起重新进入反应塔参与反应。分离塔中部的液相反应混合物和固相催化剂一部分通过排出口进入循环塔，进一步带走热量后进应进料混合器；一部分通过分离塔中部的导流设施进入液固分离区，液相向上流动，澄清液作为反应产物由澄清液出口排出，进入精制工序，除去反应杂质后，得到六亚甲基二胺产品。
固相催化剂向下运动，通过排出管进入反应混合器，部分固相催化剂进入回收再生装置，再生后重新回到反应进料混合器，循环使用降低催化剂消耗。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：包括反应塔（1）、分离塔（2）、循环塔（3）以及进料混合器（4）；
所述反应塔（1）的底部设置有气相进料导流装置（101），反应塔（1）中部设置有多根纵向并列布置的反应管（102），反应管（102）外部有设置逆流换热装置（103），反应塔（1）上部排料口与分离塔（2）相连，下部进料口与进料混合器（4）相连；
所述分离塔（2）由上至下分为气液固分离区、液固混合区以及液固分离区，反应塔（1）上部排料口连接至分离塔（2）的气液固分离区，过量气体由分离塔（2）的塔顶排出，澄清液体由分离塔（2）的中部排出，固相由分离塔（2）的底部排出；
所述循环塔（3）的内部纵向并列布置有多根循环管（301），循环管（301）的外部设置有逆流换热器（302），循环塔（3）的顶部进料口与分离塔（2）的气液固混合区相连，循环塔（3）的底部排料口与进料混合器（4）相连；
所述进料混合器（4）具有三个进料口和一个出料口，三个进料口分别连接至反应进料系统、分离塔（2）以及循环塔（3），出料口连接至反应塔（1）的底部。
2.如权利要求1所述一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：所述反应塔（1）的顶部排气口连接有氢气洗涤净化加压装置，使未参加反应的氢气和新鲜氢气一起重新进入反应塔参与反应。
3.如权利要求1所述一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：所述分离塔（2）的气液固分离区进料口处设置有可使让物料在分离塔（2）内部高速旋转的导流装置Ⅰ（5）。
4.如权利要求1所述一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：所述分离塔（2）的中部设置有导流装置Ⅱ（6），液固混合区的液固两相分成两部分，一部分通过连接管道进入循环塔（3）,一部分通过导流装置Ⅱ（6）进入分离塔（2）下部液固分离区。
5.如权利要求1所述一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：所述分离塔（2）与进料混合器（4）之间的管道上设置有固相采出再生装置（7）。
6.如权利要求1所述一种用于制备六亚甲基二胺的组合式生成反应器，其特征在于：所述气相进料导流装置（101）对应每根反应管（102）均设置有气相分布喷管。
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