CN203625266U - 一种氨肟化反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种氨肟化反应器，其特征在于，该氨肟化反应器包括：反应器（1）、滗析器（5）和过滤装置（6），在所述反应器（1）中，反应原料入口（11）与循环液出口（12）之间通过循环管线形成外循环，所述反应器（1）的反应液出口（13）与所述滗析器（5）的反应液入口（51）连通，所述滗析器（5）的重相出口（53）与所述过滤装置（6）的进料口（61）连通，所述过滤装置（6）的浓缩液出口（62）与所述循环管线连通。采用所述氨肟化反应装置进行非均相氨肟化反应，在整个过程中能够很容易将产物与催化剂进行分离，不仅无需消耗大量的蒸汽和萃取剂，而且还能够提高生产效率，极具工业应用前景。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种氨肟化反应器。
背景技术
环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，经贝克曼重排后制备己内酰胺，是制备纤维锦纶6和工程塑料的重要原料。目前，环己酮肟主要利用环己酮氨肟化反应来制备，其反应过程如下所示：
环己酮氨肟化法制备环己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中国建成了数十套工业装置，仅在国内投产或在建的生产装置就已经达到十几家，总生产能力接近100万吨。目前工业上环己酮肟的生产大多采用均相反应，从目前国内生产装置来看，这种工艺在后续的分离过程中存在着流程长、路线复杂、消耗高等缺陷，如在肟化反应产物与催化剂的分离过程中以及肟化产物自身的提纯过程中需要进行萃取、水洗、精馏精制等工序，因此，需要消耗大量的蒸汽和萃取剂，并产生大量的生产废水。
此外，环己酮非均相肟化反应的小试成功为实现工业化生产提供了技术支持，预计能够在很大程度上解决由均相肟化反应所带来的上述缺陷。然而，目前还未研发出较为成熟的与非均相肟化反应相匹配的反应装置。因此，对氨肟化工业装置进行改进，是降低己内酰胺生产过程中急需解决的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了克服采用现有的均相肟化反应需要消耗大量的蒸汽和萃取剂并产生大量的生产废水的缺陷，而提供一种适用于非均相肟化反应的肟化反应装置。
本实用新型提供了一种氨肟化反应装置，其中，该氨肟化反应装置包括：反应器、滗析器和过滤装置，在所述反应器中，反应原料入口与循环液出口之间通过循环管线形成外循环，所述反应器的反应液出口与所述滗析器的反应液入口连通，所述滗析器的重相出口与所述过滤装置的进料口连通，所述过滤装置的浓缩液出口与所述循环管线连通。
优选地，所述反应器的内壁上设置有折流挡板。
优选地，所述折流挡板的个数为3-6个，且多个所述折流挡板沿着所述反应器内壁的周向方向均匀设置。
优选地，所述反应器内设置有搅拌装置。
优选地，所述搅拌装置包括至少两层搅拌桨；以所述反应器的高度H为基准，最下层搅拌桨与所述反应器底部的距离为H/4-H/3，最上层搅拌桨与所述反应器底部的距离为2H/5-3H/5。
优选地，所述反应器内还设置有原料分布器，所述原料分布器与所述反应原料入口连通。
优选地，沿着所述循环管线内的流体流动方向，所述循环管线上依次设置有换热器、第一混合器和第二混合器，所述过滤装置的浓缩液出口与所述换热器和所述第一混合器之间的循环管线连通。
优选地，原料源通过插入管与所述换热器和所述第一混合器之间的循环管线连通；以所述循环管线的直径D为基准，所述插入管插入所述循环管线内的径向深度为D/3-2D/3，且插入端设置有多孔分布器，该多孔分布器的开口朝向于所述循环管线内的流体流动方向相反的方向。
优选地，所述换热器为波纹管换热器；所述第一混合器和所述第二混合器相同或不同，并且各自独立地为管式静态混合器。
优选地，所述滗析器还包括沿着所述滗析器的长度方向依次排列的多个静置分离室和一个轻相室，所述静置分离室之间以及静置分离室与轻相室之间通过隔板分开，且所述隔板的上端与所述滗析器顶部分离；所述滗析器的反应液入口与距离所述轻相室最远的所述静置分离室连通，且所述轻相室的底部设置有轻相出口，所述重相出口设置在静置分离室的底部。
采用本实用新型提供的所述氨肟化反应装置进行非均相氨肟化反应，先将含有肟化产物的有机相和含有催化剂的无机相在所述滗析器中进行分离，接着再将含有催化剂的无机相在所述过滤装置中进行分离，并将分离得到的催化剂返回至反应步骤中，从而实现催化剂的循环利用。即，在整个过程中能够很容易将肟化产物与催化剂进行分离，不仅无需消耗大量的蒸汽和萃取剂，而且还能够提高生产效率，极具工业应用前景。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1为氨肟化反应装置的一种具体实施方式的结构示意图；
图2为插入管与循环管线的连接处的结构示意图。
附图标记说明
1-反应器；11-反应原料入口；12-循环液出口；13-反应液出口；14-折流挡板；15-搅拌装置；16-原料分布器；2-换热器；3-第一混合器；4-第二混合器；5-滗析器；51-反应液入口；52-轻相出口；53-重相出口；54-静置分离室；55-轻相室；6-过滤装置；61-进料口；62-浓缩液出口；63-反冲洗入口；64-清液出口；7-插入管。
具体实施方式
以下对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、底、顶”通常是指所述氨肟化反应装置在工作情况下的方向，也就是附图中所示的方向。
如图1所示，本实用新型提供的所述氨肟化反应装置包括：反应器1、滗析器5和过滤装置6，在所述反应器1中，反应原料入口11与循环液出口12之间通过循环管线形成外循环，所述反应器1的反应液出口13与所述滗析器5的反应液入口51连通，所述滗析器5的重相出口53与所述过滤装置6的进料口61连通，所述过滤装置6的浓缩液出口62与所述循环管线连通。
优选地，所述反应器1的内壁上设置有折流挡板14，这样能够使得反应物料在所述反应器1中形成扰流，从而更有利于物料的均匀混合。所述折流挡板14的个数可以为一个，也可以为多个，优选为3-6个。当所述折流挡板14的个数为多个时，多个所述折流挡板14沿着所述反应器1内壁的周向方向均匀设置。
优选地，所述反应器1内设置有搅拌装置15。所述搅拌装置15可以包括单层搅拌浆，也可以包括至少两层搅拌桨，具体可以根据反应器1的形状和容量进行选择。例如，当所述反应器1的长径比较小时，可以选择包括单层搅拌桨的搅拌装置15；当所述反应器1的长径比较大时，可以选择包括至少两层搅拌浆的搅拌装置15。优选地，所述搅拌装置15包括至少两层搅拌桨，且以所述反应器1的高度H为基准，最下层搅拌桨与所述反应器1底部的距离为H/4-H/3，最上层搅拌桨与所述反应器1底部的距离为2H/5-3H/5。
优选地，所述反应器1内还设置有原料分布器16，所述原料分布器16与所述反应原料入口11连通，这样更有利于原料的均匀混合。其中，所述原料分布器16通常位于反应器1的上部，并且其高度通常应该不低于反应液的液位高度。根据本实用新型的一种具体实施方式，设置在所述反应器1中的所述搅拌装置15包括双层搅拌桨，则所述原料分布器16设置在反应器1的顶端与双层搅拌桨15的上层搅拌桨之间。以所述反应器1高度H为基准，所述原料分布器16与反应器1顶端的距离通常可以为H/4-H/3。此外，所述原料分布器16通常包括多个开口朝下的孔分布器，以将反应原料均匀分布在反应器1内。所述孔分布器的个数可以为35-50个，孔径可以为Ф50-Ф65。
通常来说，沿着所述循环管线内的流体流动方向，所述循环管线上还依次设置有换热器2、第一混合器3和第二混合器4，所述过滤装置6的浓缩液出口62与所述换热器2和所述第一混合器3之间的循环管线连通，这样能够更好地控制物料温度并更有利于反应原料之间以及反应原料与催化剂之间的均匀混合。
原料源可以直接与反应器1连通，也可以与所述反应器1的反应原料入口11与循环液出口12之间的循环管线的任意位置连通，优选地，原料源通过插入管7与所述换热器2和所述第一混合器3之间的循环管线连通，采用这种优选的连通方式能够使得引入的原料首先被引入第一混合器3和第二混合器4中并与来自循环液出口12的物料以及来自浓缩液出口62的催化剂浓缩液混合均匀，这样能够显著缩短物料在反应器1中的停留时间，提高生产效率。
此外，如图2所示，以所述循环管线的直径D为基准，所述插入管7插入所述循环管线内的径向深度通常可以为D/3-2D/3，且插入端设置有多孔分布器，该多孔分布器的开口朝向于所述循环管线内的流体流动方向相反的方向，且其数量可以为80-150个，孔径可以为Ф3-Ф5。在图2中，所述循环管线内箭头的方向为流体流动的方向。
本实用新型的主要改进之处在于将反应器1、滗析器5和过滤装置6配合使用，以获得非常适用于非均相肟化反应的装置，而滗析器5、过滤装置6以及设置在所述反应器1的反应原料入口11与循环液出口12之间循环管线上的换热器2、第一混合器3和第二混合器4的具体结构均可以与现有技术相同。
例如，所述换热器2可以为波纹管换热器，其中，板间距可以为3.8-5mm，波纹高度可以为3-4mm。
所述第一混合器3和所述第二混合器4可以相同，也可以不同，并且各自独立地为管式静态混合器。其中，所述管式静态混合器的管径可以为450-800mm，长度可以为2000-4000mm。
所述滗析器5可以包括沿着所述滗析器5的长度方向依次排列的多个静置分离室54和一个轻相室55，所述静置分离室54之间以及静置分离室54与轻相室55之间通过隔板分开，且所述隔板的上端与所述滗析器5顶部分离；所述滗析器5的反应液入口51与距离所述轻相室55最远的所述静置分离室54连通，且所述轻相室55的底部设置有轻相出口52，所述重相出口53设置在静置分离室54的底部。优选地，所述静置分离室54的个数为2-4个。需要说明的是，所述静置分离室54与轻相室55之间的隔板的下端与滗析器5的底部是相连的，而不同静置分离室54之间的隔板的下端与滗析器5的底部可以相连、也可以分开。当所述不同静置分离室54之间的隔板的下端与滗析器5的底部相连时，为了有利于沉降至底部的含有催化剂的重相的收集并将其引入所述过滤装置6中，通常需要在每个静置分离室54的底部设置重相出口53。当不同静置分离室54之间的隔板的下端与滗析器5的底部分开时，可以仅在其中的一个静置分离室54的底部设置重相出口53，此时，不同静置分离室54之间的隔板的下端与所述滗析器5底部之间的距离可以为滗析器5直径的1/6-1/5。
所述过滤装置6内设置有膜管过滤器。根据一种具体实施方式，如图1所示，所述过滤装置6可以通过隔板分隔成上、下两个部分，这两部分仅通过膜管过滤器的端部连通，其中，膜管过滤器设置在下部，所述滗析器5的重相出口53与过滤装置6的下部连通；所述隔板与过滤装置6的顶部构成清液收集区域，所述清液收集区域的侧壁或顶部设置有清液出口64。
通常来说，所述膜管过滤器为封闭结构，其膜结构允许液体状物质通过而不允许固体状物质通过。氨肟化反应的生成物为液体状，而肟化催化剂为固体状。将含有催化剂的重相通过进料口61连续引入内置有膜管过滤器的过滤装置6中，液体状的生产物能够很容易地渗透进入膜管过滤器中，并进入位于过滤装置6顶部的清液收集区，进而通过清液出口64连续引出以进行下一步处理。而固体状的肟化催化剂则被阻拦在所述膜管过滤器之外并通过所述过滤装置6底部的浓缩液出口62在泵的作用下循环回到所述循环管线，以实现肟化催化剂的循环利用。
所述膜管过滤器的种类可以为本领域的常规选择，例如，可以为金属膜管过滤器和/或陶瓷膜管过滤器。其中，上述膜管过滤器的孔直径可以根据实际使用的肟化催化剂的颗粒直径进行合理地选择，例如，所述金属膜管过滤器的孔直径可以为0.1μm-10μm，优选为0.3μm-3μm。所述陶瓷膜管过滤器的孔直径可以为10nm-10μm，优选为50nm-5μm。此外，所述过滤装置6中设置的所述膜管过滤器的数量也可以根据实际情况进行合理地选择，可以为一个或多个，优选为100-400根。多个膜管过滤器之间可以连通、也可以不连通。
优选地，所述过滤装置还包括冲洗管线，所述冲洗管线的反冲洗入口63可以设置在所述清液收集区域的侧壁或顶部，还可以设置在将所述清液出口64与后续对清液进一步处理的装置连通的管线上，这样可以实现对所述过滤装置6的膜管过滤器进行在线清洗。
按照一种具体的实施方式，如图1所示，所述氨肟化反应装置包括：反应器1、滗析器5、过滤装置6和插入管7；所述反应器1包括反应原料入口11、循环液出口12、反应液出口13、折流挡板14、搅拌装置15和原料分布器16，所述反应原料入口11与循环液出口12之间通过循环管线形成外循环，且沿着所述循环管线内的流体流动方向，所述循环管线上依次设置有泵、换热器2、第一混合器3和第二混合器4；滗析器5包括沿着滗析器5的长度方向上依次排列的多个静置分离室54和一个轻相室55，所述静置分离室54之间以及静置分离室54与轻相室55之间通过隔板分开，且所述隔板的上端与滗析器5顶部分离；所述滗析器5的反应液入口51与距离所述轻相室55最远的所述静置分离室54连通，且所述轻相室55的底部设置有轻相出口52，所述重相出口53设置在静置分离室54的底部；过滤装置6包括进料口61、浓缩液出口62、膜管过滤器、反冲洗入口63和清液出口64；所述反应器1的反应液出口13与所述滗析器5的反应液入口51连通，所述滗析器5的重相出口53与所述过滤装置6的进料口61连通，所述过滤装置6的浓缩液出口62与所述换热器2和所述第一混合器3之间的循环管线连通；所述插入管7与所述换热器2和第一混合器3之间的循环管线连通。
在将上述氨肟化反应器用于氨肟化生产的过程中，原料料如环己酮、氨、过氧化氢或过氧化氢水溶液（即双氧水）以及肟化催化剂通过插入管7引入位于所述换热器2和所述第一混合器3之间的循环管线上，然后依次流入第一混合器3和第二混合器4混合之后通过位于反应器1顶端的反应原料入口11流入原料分布器16，经分布之后的反应原料在反应器1中进行肟化反应；在肟化反应的过程中，折流挡板14和搅拌装置15能够促使物料的均匀混合并缩短肟化反应时间；肟化反应完成之后，一部分反应液通过反应液出口13进入循环管线，经换热器换热后与从插入管7新引入的原料和从过滤装置7循环回来的肟化催化剂依次经过第一混合器3和第二混合器4混合之后进入反应器1中，另部分反应液则通过反应液出口13流出并进入滗析器5中，依次在多个静置分离室54中进行滗析分离，有机相进入轻相室55中，并通过轻相出口52引出并经泵加压后进行下一步处理，而含有催化剂的重相则沉降在底部，并通过重相出口53流入过滤装置6中进行过滤，并将过滤后得到的催化剂浓缩液通过位于过滤装置6底部的浓缩液出口62流出并经泵加压后循环回到位于换热器2与第一混合器3之间的循环管线上。在停车时，还可以将冲洗介质通过反冲洗入口63引入过滤装置6中以对膜管过滤器进行清洗。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
Claims (11)
1.一种氨肟化反应装置，其特征在于，该氨肟化反应装置包括：反应器（1）、滗析器（5）和过滤装置（6），在所述反应器（1）中，反应原料入口（11）与循环液出口（12）之间通过循环管线形成外循环，所述反应器（1）的反应液出口（13）与所述滗析器（5）的反应液入口（51）连通，所述滗析器（5）的重相出口（53）与所述过滤装置（6）的进料口（61）连通，所述过滤装置（6）的浓缩液出口（62）与所述循环管线连通。
2.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应器（1）的内壁上设置有折流挡板（14）。
3.根据权利要求2所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述折流挡板（14）的个数为3-6个，且多个所述折流挡板（14）沿着所述反应器（1）内壁的周向方向均匀设置。
4.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应器（1）内设置有搅拌装置（15）。
5.根据权利要求4所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述搅拌装置（15）包括至少两层搅拌桨；以所述反应器（1）的高度H为基准，最下层搅拌桨与所述反应器（1）底部的距离为H/4-H/3，最上层搅拌桨与所述反应器（1）底部的距离为2H/5-3H/5。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应器（1）内还设置有原料分布器（16），所述原料分布器（16）与所述反应原料入口（11）连通。
7.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，沿着所述循环管线内的流体流动方向，所述循环管线上依次设置有换热器（2）、第一混合器（3）和第二混合器（4），所述过滤装置（6）的浓缩液出口（62）与所述换热器（2）和所述第一混合器（3）之间的循环管线连通。
8.根据权利要求7所述的氨肟化反应装置，其特征在于，原料源通过插入管（7）与所述换热器（2）和所述第一混合器（3）之间的循环管线连通；以所述循环管线的直径D为基准，所述插入管（7）插入所述循环管线内的径向深度为D/3-2D/3，且插入端设置有多孔分布器，该多孔分布器的开口朝向于所述循环管线内的流体流动方向相反的方向。
9.根据权利要求7所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述换热器（2）为波纹管换热器；所述第一混合器（3）和所述第二混合器（4）相同或不同，并且各自独立地为管式静态混合器。
10.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述滗析器（5）还包括沿着所述滗析器（5）的长度方向依次排列的多个静置分离室（54）和一个轻相室（55），所述静置分离室（54）之间以及静置分离室（54）与轻相室（55）之间通过隔板分开，且所述隔板的上端与所述滗析器（5）顶部分离；所述滗析器（5）的反应液入口（51）与距离所述轻相室（55）最远的所述静置分离室（54）连通，且所述轻相室（55）的底部设置有轻相出口（52），所述重相出口（53）设置在静置分离室（54）的底部。
11.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述过滤装置（6）内设置有金属膜管过滤器和/或陶瓷膜管过滤器；所述金属膜管过滤器的孔直径为0.1μm-10μm，所述陶瓷膜管过滤器的孔直径为10nm-10μm。
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| CN105413744A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-03-23 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种环己酮肟化反应失活催化剂在线卸料清洗的装置及清洗方法 |
| WO2021208202A1 (zh) * | 2020-04-13 | 2021-10-21 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统及方法 |
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