CN105413744A - 一种环己酮肟化反应失活催化剂在线卸料清洗的装置及清洗方法 - Google Patents

一种环己酮肟化反应失活催化剂在线卸料清洗的装置及清洗方法 Download PDF

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周学军
李军
游华彬
车小军
万军
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Abstract

本发明提供一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，催化剂卸料槽底部经输料管线与输送泵连接，催化剂卸料槽顶部经输料管线与循环冷却器连接，输送泵的输料管线与循环冷却器的输料管线汇合后与过滤器下部连接，过滤器底部经输料管线与沉降槽连接，过滤器上部经输料管线与清液槽连接，清液槽底部经输料管与清液输送泵连接后再送至肟化反应釜。具体方法是肟化反应釜卸出的催化剂浊液退至催化剂卸料槽内，由输送泵自循环冷却降温后，再输送至过滤器内进行清洗过滤，过滤清洗后的催化剂浆液直接压入沉降槽静置沉降分离。本发明经醇洗、水洗及浓缩能够将反应釜内卸出的含反应物料的催化剂清洗，物料回收，卸出催化剂中有机物含量均低于500PPM。

Description

一种环己酮肟化反应失活催化剂在线卸料清洗的装置及清洗方法
技术领域
本发明涉及的环己酮肟化反应催化剂在线卸料清洗装置，属于化工工艺及设备领域。
背景技术
环己酮肟是生产己内酰胺重要中间体，由羟胺与环己酮发生肟化反应制得。目前，环己酮肟的主要生产方法是，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过一系列的精馏萃取过程得到高纯度的环己酮肟。
从目前国内氨肟化装置的运行情况来看，因催化剂存在一定的积炭失活和流失的情况，肟化反应釜内钛硅分子筛催化剂需不断加入，以保证活性催化剂的浓度。而因积炭失活的催化剂在反应釜内累积，催化剂浓度不断上升，导致内置膜过滤系统过滤通量变差；另一方面，虽然有新鲜催化剂的补入，但是由于反应釜内失活催化剂量过大而导致新鲜催化剂被失活催化剂包覆而影响其催化效率。因此，反应釜需不定期的停工来将失活催化剂全部退出，再次投入新鲜催化剂开工。反应釜停开工耗费大量的人力物力，也影响了氨肟化工艺的高效稳定长周期的运行。
实用新型CN201596496U、CN201988375U等涉及生产环己酮肟的氨肟化反应器进行了报道，但是对于生产过程中催化剂的处理没有叙述。因此寻求一种通过催化剂在线处理的方法来保证氨肟化反应器高效稳定的运行成为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，用于适应环己酮氨肟化法工艺的补充。
本发明提供的催化剂在线卸料清洗装置包括催化剂卸料槽，并由催化剂浆液输送泵经催化剂卸料槽底部与催化剂过滤器相连；催化剂浆液输送泵自循环管线上设有冷却器；催化剂过滤器底部与催化剂沉降槽相连；催化剂过滤器上部与清液槽相连。
所述的催化剂卸料槽带有搅拌，气相设有放空口与系统相连，用于对闪蒸出来的氨气进行回收。
所述的在催化剂浆液输送泵自循环管线上设有冷却器，冷却介质为循环水。
所述的在催化剂浆液输送泵与催化剂过滤器相连管线上，设有叔丁醇、除盐水、N2管线，分别用于醇洗、水洗和浓缩。
所述的催化剂过滤器内设有金属滤芯，滤芯数量50-100根，过滤精度0.3~1μm。
所述的催化剂沉降槽为一规格为长10m，宽6m，高1m的不锈钢槽。
所述的催化剂过滤器上部清液出料线上设有除盐水反冲管线，用于防止膜管堵塞。
所述的叔丁醇、除盐水、N2管线以及除盐水反冲管线上均设有控制阀及流量计，用于在线卸料时的DCS控制。
本发明还提供一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗方法，包括如下步骤：肟化反应釜卸出的催化剂浊液退至催化剂卸料槽内，由输送泵自循环冷却降温后，再输送至过滤器内进行清洗过滤，过滤清洗后的催化剂浆液直接压入沉降槽静置沉降分离；过滤出的清液由清液槽收集后，通过清液输送泵打回肟化反应釜回收利用。
催化剂浆液在过滤器内先经过叔丁醇洗涤，除去环己酮肟；再经过除盐水洗涤，除去叔丁醇和氨；水洗过后在过滤器内，通入N2，加压除去一部分催化剂浆液中的水。
催化剂浆液的主要成分是催化剂3~4%wt、氨2~3%wt、叔丁醇40-45%wt、水30-35%、环己酮肟15~20%wt；经醇洗、水洗、浓缩过后的催化剂浆液的主要成分是催化剂15~20%wt、水85~80%。
本发明提供的一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，其优点在于，
1、利用催化剂在线卸料，保证了反应釜内新鲜催化剂的浓度，较好的保证了反应效果。
2、使用该装置后，反应釜不需停车处理催化剂，保证了反应釜长周期稳定运行。
3、该装置设置的醇洗、水洗及浓缩能够将反应釜内卸出的含反应物料的催化剂进行清洗，物料进行回收，卸出催化剂中有机物含量均低于500PPM。
附图说明
图1为环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置示意图，其中，1.催化剂卸料槽，2.输送泵，3.循环冷却器，4.过滤器，5.沉降槽，6.清液槽，7.清液输送泵，8.催化剂浊液输送管，9.叔丁醇输送管，10.除盐水输送管，11.N2输送管，13.除盐水反冲管线。
图2为催化剂过滤器的设备示意图，其中，12.过滤滤芯。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，催化剂卸料槽1底部经输料管线与输送泵2连接，催化剂卸料槽1顶部经输料管线与循环冷却器3连接，输送泵2的输料管线与循环冷却器3的输料管线汇合后与过滤器4下部连接，过滤器4底部经输料管线与沉降槽5连接，过滤器4上部经输料管线与清液槽6连接，该输料管线上还设置有除盐水反冲管线13，清液槽6底部经输料管与清液输送泵7连接后再送至肟化反应釜。
所述的输送泵2的输料管线与循环冷却器3的输料管线汇合后的输料管线上还设置有叔丁醇输送管9、除盐水输送管10以及N2输送管11。
所述的过滤器4内还设置有过滤滤芯12，该过滤滤芯12为金属粉末烧结滤芯，滤芯数量50-100根，过滤精度0.3~1μm。
如图2所示，过滤器4的设备示意图，其中内置80根金属烧结膜管，膜管滤芯孔径为0.3-1μm。
实施例2
本发明工艺实施过程为：肟化反应釜卸出的催化剂浊液退至催化剂卸料槽内，由输送泵自循环冷却降温后，再输送至过滤器内进行清洗过滤。过滤清洗步骤分为醇洗、水洗、浓缩三个步骤，分别是：
1、醇洗：将叔丁醇引入催化剂过滤器内，流量控制0.5-3m3/h，1-3h后分析过滤清液中环己酮肟含量<0.05％，醇洗合格；
2、水洗：将除盐水引入催化剂过滤器内，流量控制1-5m3/h，1-3h后分析过滤清液中叔丁醇含量<0.05％，水洗合格；
3、浓缩：将N2引入催化剂过滤器内，流量控制1-3m3/h，10-30min后结束浓缩。
经过滤清洗后的催化剂浆液直接压入催化剂沉降槽静置沉降分离；过滤出的清液由清液槽收集后，通过清液输送泵打回肟化反应釜回收利用。

Claims (6)

1.一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，其特征在于，催化剂卸料槽（1）底部经输料管线与输送泵（2）连接，催化剂卸料槽（1）顶部经输料管线与循环冷却器（3）连接，输送泵（2）的输料管线与循环冷却器（3）的输料管线汇合后与过滤器（4）下部连接，过滤器（4）底部经输料管线与沉降槽（5）连接，过滤器（4）上部经输料管线与清液槽（6）连接，该输料管线上还设置有除盐水反冲管线（13），清液槽（6）底部经输料管与清液输送泵（7）连接后再送至肟化反应釜。
2.根据权利要求1所述的环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，其特征在于，输送泵（2）的输料管线与循环冷却器（3）的输料管线汇合后的输料管线上还设置有叔丁醇输送管（9）、除盐水输送管（10）以及N2输送管（11）。
3.根据权利要求1所述的环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗装置，其特征在于，过滤器（4）内还设置有过滤滤芯（12），该过滤滤芯（12）为金属粉末烧结滤芯，滤芯数量50-100根，过滤精度0.3~1μm。
4.一种环己酮肟化反应的催化剂在线卸料清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：肟化反应釜卸出的催化剂浊液退至催化剂卸料槽内，由输送泵自循环冷却降温后，再输送至过滤器内进行清洗过滤，过滤清洗后的催化剂浆液直接压入沉降槽静置沉降分离；过滤出的清液由清液槽收集后，通过清液输送泵打回肟化反应釜回收利用。
5.权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，催化剂浆液在过滤器内先经过叔丁醇洗涤，除去环己酮肟；再经过除盐水洗涤，除去叔丁醇和氨；水洗过后在过滤器内，通入N2，加压除去一部分催化剂浆液中的水。
6.权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，催化剂浆液的主要成分是催化剂3~4%wt、氨2~3%wt、叔丁醇40-45%wt、水30-35%、环己酮肟15~20%wt；经醇洗、水洗、浓缩过后的催化剂浆液的主要成分是催化剂15~20%wt、水85~80%。
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