CN205035294U - 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 - Google Patents
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN205035294U CN205035294U CN201520675063.7U CN201520675063U CN205035294U CN 205035294 U CN205035294 U CN 205035294U CN 201520675063 U CN201520675063 U CN 201520675063U CN 205035294 U CN205035294 U CN 205035294U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethyl carbinol
- tert
- tower
- butyl alcohol
- circulation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，该装置包括循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔顶依次连接冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵通过管道分别连接到叔丁醇精制塔和新制环叔丁醇储槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通过塔底出料泵连接到废水处理单元。采用该装置能够有效降低循环叔丁醇中水的含量，叔丁醇浓度由精制前的72~75%提高到80~85%，降低反应釜进料负荷，改善了反应环境；对循环叔丁醇进行精制、杂质脱除，降低了反应系统的杂质含量，避免了大量副反应的发生，提高了反应选择性。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置。
背景技术
环己酮肟是生产己内酰胺重要中间体，环己酮氨肟化法的主要生产方法是，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过叔丁醇回收及萃取精馏过程得到高纯度的环己酮肟。
现有的环己酮氨肟化法在叔丁醇回收工序是通过叔丁醇回收塔回收叔丁醇，回收后的叔丁醇再返回肟化反应系统做溶剂使用。叔丁醇在体系内循环，部分环己酮、环己醇，少量环己酮肟及杂质在循环叔丁醇内累积，在引入到反应系统后，会严重影响肟化反应的转化率及选择性，使得反应状况变差。工业化装置中，肟化反应转化率一般在99.95％以上，选择性在99.9以上，但是随着装置的连续长周期运行，反应选择性会持续下降，其主要原因就是循环叔丁醇内杂质的累积所导致。为保证肟化反应的高转化率及高选择性，一般采取的方法是提高环己酮、双氧水、气氨等原料的纯度以及提高的双氧水/环己酮、氨/环己酮进料配比。这样一方面增加了环己酮、双氧水等原料的提纯难度，另一方面也增加了双氧水及气氨的消耗。另外，由于叔丁醇-水共沸，高负荷下叔丁醇回收塔塔顶水含量高，导致循环叔丁醇内水占比例加大，这部分水引入反应釜后增加了反应釜的负荷，同时水在系统内的比例越大，越不利于肟化反应。
因此寻求一种环己酮氨肟化装置内脱杂的方法成为必要，现有的环己酮氨肟化装置和方法未有涉及到循环叔丁醇脱杂的装置和方法。
发明内容
本实用新型的目的提供一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，能够提高反应选择性及转化率，降低反应系统内水的循环量，改善肟化反应条件。
为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，包括循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔顶依次连接冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵通过管道分别连接到叔丁醇精制塔和新制环叔丁醇储槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通过塔底出料泵连接到废水处理单元。
所述的循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔之间设有进料泵。
所述的叔丁醇精制塔采用的为垂直筛板塔。
由于循环叔丁醇内杂质有环己酮、环己醇、环己酮肟等，这一部分杂质沸点比叔丁醇高很多(一般称之为叔丁醇重杂)，分离较为容易；而部分杂质沸点与叔丁醇接近(一般称之为叔丁醇轻杂)，分离较为困难。本实用新型提供的叔丁醇精制塔中采用新型垂直筛板，具有传质空间利用率高，传质效果好的特点，是该类型塔板首次在氨肟化工艺中的利用，可以有效的解决叔丁醇轻杂分离难度大的问题，并且在操作中采取合理的回流比及合理的进料位置以提高叔丁醇轻杂的脱除效率。
所述叔丁醇精制塔的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部，是实用新型人根据实际生产确定的最佳进料点。
本实用新型提供的装置中，除了循环叔丁醇储槽和新制叔丁醇储槽是利用的现有设备，其余设备均为新增。
本实用新型的有益效果如下：
1、较好的降低了循环叔丁醇中水的含量，叔丁醇浓度由精制前的72～75％提高到80～85％。较好的降低了反应釜进料负荷，改善了反应环境。
2、对循环叔丁醇进行精制、杂质脱除，降低了反应系统的杂质含量，避免了大量副反应的发生，提高了反应选择性。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本实用新型，但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，包括循环叔丁醇储槽1和叔丁醇精制塔2、叔丁醇精制塔2的塔顶依次连接冷凝器3、回流罐4和回流泵5，回流泵5通过管道分别连接到叔丁醇精制塔2和新制环叔丁醇储槽6，所述叔丁醇精制塔2的塔底通过塔底出料泵7连接到废水处理单元8。
进一步的，所述的循环叔丁醇储槽1和叔丁醇精制塔2之间设有进料泵9。
进一步的，所述的叔丁醇精制塔2采用的为垂直筛板塔。
进一步的，所述叔丁醇精制塔2的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽1与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部。
实施例2：
采用上述装置进行循环叔丁醇脱杂方法，按照以下步骤进行：
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料泵送至叔丁醇精制塔，料流量2m3/h，进料塔板位置为第17层；
b、塔顶回流控制在1m3/h，回流比0.5，塔顶温度80℃；
c、塔底蒸汽进料量3t/h，塔底温度90℃；
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.1％，叔丁醇含量〉78％，塔底叔丁醇含量〈0.5％。
实施例3：
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行：
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料泵送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第17层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78℃；
c、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95℃；
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.05％，叔丁醇含量〉80％，塔底叔丁醇含量〈0.1％。
实施例4：
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行：
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料泵送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第19层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78℃；
c、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95℃；
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.08％，叔丁醇含量〉78％，塔底叔丁醇含量〈0.1％。
实施例:5：
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行：
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料泵送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第21层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78℃；
c、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95℃；
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.1％，叔丁醇含量〉76％，塔底叔丁醇含量〈0.1％。
Claims (4)
1.一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，其特征在于：包括循环叔丁醇储槽（1）和叔丁醇精制塔（2）、叔丁醇精制塔（2）的塔顶依次连接冷凝器（3）、回流罐（4）和回流泵（5），回流泵（5）通过管道分别连接到叔丁醇精制塔（2）和新制环叔丁醇储槽（6），所述叔丁醇精制塔（2）的塔底通过塔底出料泵（7）连接到废水处理单元（8）。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的循环叔丁醇储槽（1）和叔丁醇精制塔（2）之间设有进料泵（9）。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的叔丁醇精制塔（2）采用的为垂直筛板塔。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述叔丁醇精制塔（2）的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽（1）与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201520675063.7U CN205035294U (zh) | 2015-09-02 | 2015-09-02 | 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201520675063.7U CN205035294U (zh) | 2015-09-02 | 2015-09-02 | 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN205035294U true CN205035294U (zh) | 2016-02-17 |
Family
ID=55294207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201520675063.7U Expired - Fee Related CN205035294U (zh) | 2015-09-02 | 2015-09-02 | 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN205035294U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113121314A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-16 | 吴嘉 | 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法 |
-
2015
- 2015-09-02 CN CN201520675063.7U patent/CN205035294U/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113121314A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-16 | 吴嘉 | 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法 |
| CN113121314B (zh) * | 2021-05-17 | 2023-11-24 | 吴嘉 | 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106588536B (zh) | 一种环己酮的制备方法与系统 | |
| CN109081767B (zh) | 一种一氯甲烷的合成精馏工艺方法及其设备 | |
| CN206232628U (zh) | 一种环己酮的生产系统 | |
| CN204079685U (zh) | 一种高盐分高cod废水的处理装置 | |
| CN104418751A (zh) | 碳酸二甲酯单塔常压连续提纯工艺及装置 | |
| CN205188178U (zh) | 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生装置系统 | |
| CN102417264B (zh) | 一种处理硝基氯苯生产废水的方法 | |
| CN102372567A (zh) | 用于乙醇脱水生产乙烯的方法 | |
| CN106479562B (zh) | 一种强化氢气在重整生成油中的溶解方法及应用 | |
| CN103274568B (zh) | 一种采用萃取法处理环己酮氨肟化装置中含酮废水的方法 | |
| CN102167412B (zh) | 一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔 | |
| CN205035294U (zh) | 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置 | |
| CN205188177U (zh) | 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生装置系统 | |
| CN102180772B (zh) | 一种环己烯水合制备环己醇的方法 | |
| CN107987037B (zh) | 一种单元化制备环氧丙烷的方法 | |
| CN220572683U (zh) | 一种提高运行周期的己二胺精制系统 | |
| CN102417265B (zh) | 一种有效去除硝基氯苯生产废水中有机物的方法 | |
| CN210085331U (zh) | 一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统 | |
| CN110526849A (zh) | 一种1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法 | |
| CN102603539B (zh) | 粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收利用方法及装置 | |
| CN201978749U (zh) | 一种复活催化裂化废催化剂的生产装置 | |
| CN202415156U (zh) | 一种应用于双氧水萃取的装置 | |
| CN105198700A (zh) | 一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置及方法 | |
| CN106380403B (zh) | 高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法 | |
| CN103450010A (zh) | 一种制备环己基甲酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160217 Termination date: 20200902 |