CN113121314B - 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法，属于化工分离技术领域。本发明公开的装置包括分隔壁精馏塔、冷凝器I、压缩机、分隔壁精馏塔塔底再沸器I和分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ；利用该装置进行氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法可大幅度降低蒸汽耗量和冷却水耗量，具有很好的节能效果，且对杂质的分离能力较强，得到的环己酮肟水溶液中叔丁醇的含量很低，避免对后续环己酮肟精制工序产生影响。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置以及使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的方法。
背景技术
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用于合成聚酰胺(俗称尼龙，简称PA)、生产PA6纤维(即锦纶)和PA6工程塑料以及薄膜等，还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸等，用途十分广泛。氨肟化反应是生产己内酰胺的一个重要步骤。
氨肟化反应以环己酮、双氧水及液氨为原料，叔丁醇作为溶剂，在催化剂作用下，反应生成环己酮肟，作为己内酰胺重排精制的原料。叔丁醇作为溶剂，本身不参与反应，为提高叔丁醇的利用率，有必要对其进行回收并循环使用。
叔丁醇回收通常采用常规单塔精馏工艺，采用一个精馏塔实现叔丁醇和水的分离：塔顶采出氨气和叔丁醇水溶液，叔丁醇蒸汽的冷凝采用空冷器实现，需要消耗大量电能和循环冷却水；塔底采出环己酮肟水溶液，再沸器采用生蒸汽加热，蒸汽消耗量大。叔丁醇单塔精馏工艺虽有多年的工程实际应用，技术成熟可靠，但存在技术陈旧、能耗成本高的缺点。为降低工艺能耗，出现了双塔双效精馏工艺，将一效精馏塔塔顶蒸汽用作二效精馏塔塔底再沸器的热源，如专利ZL201210079947.7、ZL201510372543.0等，蒸汽耗量相比单塔精馏工艺可降低40％以上，节能效果较为显著，但一效精馏塔塔底再沸器仍需要采用外部生蒸汽加热，蒸汽耗量仍然较大；同时二效精馏塔的塔顶蒸汽仍需使用较大量的循环冷却水冷凝，因此精馏工艺的总能源成本仍然较高。此外，双效精馏工艺中有一个精馏塔是加压操作的，以便得到高温物料以维持潜热利用所需的传热温差，但当温度较高时，环己酮肟易发生水解，影响产品的收率。
因此，为了进一步降低能源成本以及防止环己酮肟在高温下的水解，需要进一步对氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置进行改进研究，提供新的节能回收方面的装置和节能回收的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的装置；本发明的目的之二在于提供使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的方法；本发明的目的之三在于提供使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的装置；本发明的目的之四在于提供使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的方法。
1.使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的装置，所述装置包括分隔壁精馏塔2、冷凝器I 3、压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5；
所述分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶依次与压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧出口与分隔壁精馏塔2的非进料侧的上部相连，所述分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连；
所述分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶与冷凝器I 3相连。
优选的，所述装置中还设置有预热器1，所述预热器1与分隔壁精馏塔2的进料口相连。
优选的，所述装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6，所述分隔壁精馏塔2的塔底与所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连。
2.使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的方法，所述方法采用上述使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的装置进行回收，所述方法具体包括如下步骤：
a.经过预热的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔2进行精馏处理，在分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔2的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.所述混合蒸汽I进入冷凝器I 3，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.所述混合蒸汽Ⅱ进入压缩机4加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5提供热源的同时换热冷凝后得到回收溶剂Ⅱ；
d.所述回收溶剂Ⅱ一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，与所述回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
e.所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，送往后继工序。
优选的，所述分隔壁精馏塔2还与设置的分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6相连；
所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2；
所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6采用生蒸汽加热，为所述分隔壁精馏塔2补充热量。
进一步优选的，所述经过预热的氨肟化反应产物的预热处理以回收溶剂Ⅱ、采出的环己酮肟水溶液、混合蒸汽I、所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的热侧换热后排出的蒸汽冷凝液中的任意一种或几种为热源。
3.使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的装置，所述装置包括分隔壁精馏塔2、冷凝器I 3、压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5、冷凝器Ⅱ7；
所述分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶与冷凝器Ⅱ7的热侧入口相连，所述冷凝器Ⅱ7的热侧出口与分隔壁精馏塔2的非进料侧的上部相连；所述分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连；
所述分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶与冷凝器I 3相连；
所述冷凝器Ⅱ7的冷侧出口依次与压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧出口与冷凝器Ⅱ7的冷侧入口相连，构成热泵循环。
优选的，所述装置中还设置有预热器1，所述预热器1与分隔壁精馏塔2的进料口相连。
优选的，所述装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6，所述分隔壁精馏塔2的塔底与所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连。
4.使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的方法，所述方法采用上述使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的装置进行回收，所述方法具体包括如下步骤：
a.经过预热的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔2进行精馏处理，在分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔2的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.所述混合蒸汽I进入冷凝器I 3，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.所述混合蒸汽Ⅱ进入冷凝器Ⅱ7的热侧，冷凝后得到回收溶剂Ⅱ，一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，与所述回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
d.冷凝器Ⅱ7冷侧的热泵工质液与混合蒸汽Ⅱ换热后生成热泵工质蒸汽，经压缩机4加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅰ5提供热源的同时换热冷凝后得到热泵工质液，返回冷凝器Ⅱ7的冷侧，形成热泵循环；
e.所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，送往后继工序。
优选的，所述分隔壁精馏塔2还与设置的分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6相连；
所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2；
所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6采用生蒸汽加热，为所述分隔壁精馏塔2补充热量。
进一步优选的，所述经过预热的氨肟化反应产物的预热处理以回收溶剂Ⅱ、采出的环己酮肟水溶液、混合蒸汽I、所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的热侧换热后排出的蒸汽冷凝液中的任意一种或几种为热源。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法，装置中采用了热泵精馏，将精馏塔塔顶的低品位热能转化为高品位热能，利用塔顶物料的冷凝热为塔底再沸器供热，从而实现汽化潜热的重复利用，减少生蒸汽和循环冷却水的耗量，同时设计了热集成，使用系统内部热量作为预热器的热源，进一步降低工艺能耗，与传统单塔精馏工艺相比，可节能60％以上，与双塔双效精馏工艺相比，可节能30％以上；
2、本发明公开的装置及方法采用了分隔壁精馏塔单塔精馏工艺，操作容量大，节能效果显著，与双塔双效精馏工艺相比减少了塔设备、再沸器及塔顶冷凝器，减少了占地面积，节约了设备投资；
3、本发明公开的装置及方法中分隔壁精馏塔在常压条件下操作，体系温度可控制在较低水平，避免环己酮肟发生水解，影响产品的收率；
4、本发明公开的装置及方法，对杂质的分离能力较强，得到的环己酮肟水溶液中叔丁醇的含量很低，避免对后续环己酮肟精制工序产生影响。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中的使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的装置；
图2为实施例2中的使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的装置；
其中1为预热器、2为分隔壁精馏塔、3为冷凝器I、4为压缩机、5为分隔壁精馏塔塔底再沸器I、6为分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ、7为冷凝器Ⅱ。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的装置，如图1所示，包括分隔壁精馏塔2、冷凝器I 3、压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5；
其中分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶依次与压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧出口与分隔壁精馏塔2的非进料侧的上部相连，分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连；分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶与冷凝器I 3相连。
另外装置中还设置有预热器1，预热器1与分隔壁精馏塔2的进料口相连；装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6，分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连。
采用上述装置进行氨肟化反应溶剂叔丁醇的回收，具体方法具体包括如下步骤：
a.经过预热器1预热(预热过程中以回收溶剂Ⅱ、采出的环己酮肟水溶液、混合蒸汽I、分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的热侧换热后排出的蒸汽冷凝液中的任意一种或几种为热源)的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔2进行精馏处理，在分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔2的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.混合蒸汽I进入冷凝器I 3，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.混合蒸汽Ⅱ进入压缩机4加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I5的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5提供热源的同时换热冷凝后得到回收溶剂Ⅱ；
d.回收溶剂Ⅱ一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，与回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
e.环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，送往后继工序。
另外，环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2；且分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6采用生蒸汽加热，为分隔壁精馏塔2补充热量。
本实施例中，回收溶剂I中的氨含量高于回收溶剂Ⅱ中的氨含量。分隔壁精馏塔为常压操作，操作温度为60～120℃，进料侧塔顶的回流比选择范围为0.2～3，非进料侧塔顶回流比选择范围为0.3～5。
若压缩机采用蒸汽驱动，本实施例与传统单塔精馏工艺相比可节能72.9％，与双塔双效精馏工艺相比可节能49.0％；若压缩机采用电驱动，本实施例与传统单塔精馏工艺相比可节能66.0％，与双塔双效精馏工艺相比可节能36.0％。
实施例2
使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的装置，如图2所示，该装置包括分隔壁精馏塔2、冷凝器I 3、压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5、冷凝器Ⅱ7；
分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶与冷凝器Ⅱ7的热侧入口相连，冷凝器Ⅱ7的热侧出口与分隔壁精馏塔2的非进料侧的上部相连；分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连；
分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶与冷凝器I 3相连；
冷凝器Ⅱ7的冷侧出口依次与压缩机4、分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧出口与冷凝器Ⅱ7的冷侧入口相连，构成热泵循环。
另外，装置中还设置有预热器1，预热器1与分隔壁精馏塔2的进料口相连；装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6，分隔壁精馏塔2的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧入口相连，分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧出口与分隔壁精馏塔2的下部相连。
采用上述装置进行氨肟化反应溶剂叔丁醇的回收，方法具体包括如下步骤：
a.经过预热器1预热(预热过程中以回收溶剂Ⅱ、采出的环己酮肟水溶液、混合蒸汽I、分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的热侧换热后排出的蒸汽冷凝液中的任意一种或几种为热源)的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔2进行精馏处理，在分隔壁精馏塔2的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔2的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔2的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.混合蒸汽I进入冷凝器I 3，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.混合蒸汽Ⅱ进入冷凝器Ⅱ7的热侧，冷凝后得到回收溶剂Ⅱ，一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，与回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
d.冷凝器Ⅱ7冷侧的热泵工质液与混合蒸汽Ⅱ换热后生成热泵工质蒸汽，经压缩机4加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5提供热源的同时换热冷凝后得到热泵工质液，返回冷凝器Ⅱ7的冷侧，形成热泵循环；
e.环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2，另一部分采出，送往后继工序。
分隔壁精馏塔2还与设置的分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6相连，环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔2；另外分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6采用生蒸汽加热，为分隔壁精馏塔2补充热量。
当热泵工质液为水时，热泵工质蒸汽为水蒸汽，也可以不设置分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ6，而是直接将生蒸汽与热泵工质蒸汽混合后通入分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5的热侧为分隔壁精馏塔塔底再沸器I 5供热，换热后形成冷凝水，一部分作为热泵工质液返回冷凝器Ⅱ7的冷侧，另一部分采出以使处于循环利用状态的热泵工质液的总量保持平衡。
本实施例中，回收溶剂I中的氨含量高于回收溶剂Ⅱ中的氨含量。分隔壁精馏塔为常压操作，操作温度为60～120℃，进料侧塔顶的回流比选择范围为0.2～3，非进料侧塔顶回流比选择范围为0.3～5。压缩机采用电驱动。本实施例与传统单塔精馏工艺相比可节能63.8％，与双塔双效精馏工艺相比可节能31.9％。
综上所述，本发明公开了使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法，装置中采用了热泵精馏，将精馏塔塔顶的低品位热能转化为高品位热能，利用塔顶物料的冷凝热为塔底再沸器供热，从而实现汽化潜热的重复利用，减少生蒸汽和循环冷却水的耗量，同时设计了热集成，使用系统内部热量作为预热器的热源，进一步降低工艺能耗，与传统单塔精馏工艺相比，可节能60％以上，与双塔双效精馏工艺相比，可节能30％以上；还采用了分隔壁精馏塔单塔工艺，操作容量大，节能效果显著，与双塔双效精馏工艺相比减少了塔设备、再沸器及塔顶冷凝器，减少了占地面积，节约了设备投资；同时本发明公开的装置中分隔壁精馏塔在常压条件下操作，体系温度可控制在较低水平，避免环己酮肟发生水解，影响产品的收率。本发明公开的使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法，对杂质的分离能力较强，得到的环己酮肟水溶液中叔丁醇的含量很低，避免对后续环己酮肟精制工序产生影响。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.使用分隔壁精馏塔结合开式热泵技术回收叔丁醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.经过预热的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔(2)进行精馏处理，在分隔壁精馏塔(2)的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔(2)的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.所述混合蒸汽I进入冷凝器I(3)，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔(2)，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.所述混合蒸汽Ⅱ进入压缩机(4)加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅰ(5)提供热源的同时换热冷凝后得到回收溶剂Ⅱ；
d.所述回收溶剂Ⅱ一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔(2)，另一部分采出，与所述回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
e.所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔(2)，一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔(2)，一部分采出，送往后继工序；
其中，所述方法通过以下装置实现：
所述装置包括分隔壁精馏塔(2)、冷凝器I(3)、压缩机(4)、分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)；
所述分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的塔顶依次与压缩机(4)、分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧出口与分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的上部相连，所述分隔壁精馏塔(2)的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧出口与分隔壁精馏塔(2)的下部相连；
所述分隔壁精馏塔(2)的进料侧的塔顶与冷凝器I(3)相连；
所述装置的处理原料为氨肟化反应产物；
所述装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)，所述分隔壁精馏塔(2)的塔底与所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧出口与分隔壁精馏塔(2)的下部相连。
2.使用分隔壁精馏塔结合闭式热泵技术回收叔丁醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.经过预热的氨肟化反应产物进入分隔壁精馏塔(2)进行精馏处理，在分隔壁精馏塔(2)的进料侧的塔顶得到包含水、叔丁醇、氨和其他轻组分的混合蒸汽I，在分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的塔顶得到包含叔丁醇、水和氨的混合蒸汽Ⅱ，在分隔壁精馏塔(2)的塔底得到环己酮肟水溶液；
b.所述混合蒸汽I进入冷凝器I(3)，冷凝后产生的液相成分一部分作为回流液从进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔(2)，一部分采出即为回收溶剂I，未冷凝的汽相成分为轻组分和氨的混合物，送往尾气处理系统；
c.所述混合蒸汽Ⅱ进入冷凝器Ⅱ(7)的热侧，冷凝后得到回收溶剂Ⅱ，一部分作为回流液从非进料侧的塔顶返回分隔壁精馏塔(2)，另一部分采出，与所述回收溶剂I一起返回氨肟化工序循环使用；
d.冷凝器Ⅱ(7)冷侧的热泵工质液与混合蒸汽Ⅱ换热后生成热泵工质蒸汽，经压缩机(4)加压提高能量品位后进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧，为分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅰ(5)提供热源的同时换热冷凝后得到热泵工质液，返回冷凝器Ⅱ(7)的冷侧，形成热泵循环；
e.所述环己酮肟水溶液一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔(2)，一部分进入分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧，换热后返回分隔壁精馏塔(2)，一部分采出，送往后继工序；
其中，所述方法通过以下装置实现：
所述装置包括分隔壁精馏塔(2)、冷凝器I(3)、压缩机(4)、分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)、冷凝器Ⅱ(7)；
所述分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的塔顶与冷凝器Ⅱ(7)的热侧入口相连，所述冷凝器Ⅱ(7)的热侧出口与分隔壁精馏塔(2)的非进料侧的上部相连；所述分隔壁精馏塔(2)的塔底与分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的冷侧出口与分隔壁精馏塔(2)的下部相连；
所述分隔壁精馏塔(2)的进料侧的塔顶与冷凝器I(3)相连；
所述冷凝器Ⅱ(7)的冷侧出口依次与压缩机(4)、分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器I(5)的热侧出口与冷凝器Ⅱ(7)的冷侧入口相连，构成热泵循环；
所述装置的处理原料为氨肟化反应产物；
所述装置中还设置有分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)，所述分隔壁精馏塔(2)的塔底与所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧入口相连，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的冷侧出口与分隔壁精馏塔(2)的下部相连。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)采用生蒸汽加热，为所述分隔壁精馏塔(2)补充热量。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述经过预热的氨肟化反应产物的预热处理以回收溶剂Ⅱ、采出的环己酮肟水溶液、混合蒸汽I、所述分隔壁精馏塔塔底再沸器Ⅱ(6)的热侧换热后排出的蒸汽冷凝液中的任意一种或几种为热源。
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