CN1887834A - 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置 - Google Patents

利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN1887834A
CN1887834A CN 200610086012 CN200610086012A CN1887834A CN 1887834 A CN1887834 A CN 1887834A CN 200610086012 CN200610086012 CN 200610086012 CN 200610086012 A CN200610086012 A CN 200610086012A CN 1887834 A CN1887834 A CN 1887834A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
extraction agent
zone
water
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610086012
Other languages
English (en)
Inventor
叶青
吴卫忠
裘兆蓉
朱国彪
朱红星
夏珊珊
覃柱林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Jiangsu Polytechnic University
Original Assignee
Jiangsu Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Polytechnic University filed Critical Jiangsu Polytechnic University
Priority to CN 200610086012 priority Critical patent/CN1887834A/zh
Publication of CN1887834A publication Critical patent/CN1887834A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种新型萃取分离方法,特指一种利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法和装置,可实现将萃取精馏和溶剂回收合并在一个塔中进行。其特征是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁,将塔分成三个部分,其中第I区域有两个进料口,上部为萃取剂进料口,下部为原料进料口。第I区域主要完成萃取过程。第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段。与现有的萃取精馏设备相比,可以节约一个萃取剂精馏塔,节省设备投资30%以上。且在较小萃取比的条件下得到不含二聚物或叔丁醇脱水产物的高浓度的叔丁醇。由于节省了一个再沸器,可节省能耗33.2%。

Description

利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种新型萃取分离方法,特指一种利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法和装置,可实现将萃取精馏和溶剂回收合并在一个塔中进行。
背景技术
混合物分离是化工生产的关键步骤,能耗是大规模分离过程的关键指标,它通常占操作费用的主要部分,目前能源危机日趋严重,寻求接近最小能耗的分离过程很有意义。
无水叔丁醇在化工医药等领域应用广泛,可大量用于汽油添加剂;此外还用于合成农药、除草剂、香精及变性酒精;用作硝化纤维和合成树脂的溶剂和稀释剂;用于合成塑料行业的重要抗氧剂和稳定剂,又是油溶性酚醛树脂的中间体。所以叔丁醇有很大的市场潜力和市场效益。但是在叔丁醇的生产过程中叔丁醇与水易形成共沸物,用普通的精馏难以分离。目前提浓叔丁醇的工艺有共沸精馏,但是这种方法设备投资大,能耗高,回收率低。也有采用渗透蒸发膜分离法,但渗透通量较小且要求有较高的真空度工业应用尚有一定的难度。
专利CN1233607C介绍了一种加盐萃取精馏提浓叔丁醇的方法,使用该方法可以得到跨越恒沸组成(即叔丁醇和水的质量百分比分别为88.2%和11.8%)的叔丁醇。虽然该方法操作简单但是需要萃取精馏塔和溶剂回收两个塔来完成,能耗仍然很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型节能型的萃取精馏提浓叔丁醇的方法和装置。本发明将萃取精馏和溶剂回收合并在一个隔离壁精馏塔中进行,简化了传统流程,大大降低了能耗和设备投资费用。
本发明所采用的装置为带有隔离壁的萃取精馏塔,是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁,其中隔离壁一直延伸至塔顶将塔分成三个部分,其中第I区域有两个进料口,上部为萃取剂进料口,下部为原料进料口。第I区域主要完成萃取过程,第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段。
本发明所用的萃取剂为常用的复合萃取剂,其组成为A与B两种物质的混合物,其中A为乙二醇、丙二醇或丁二醇,B为氯化钠、氯化钙、醋酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾的盐或复合物。其配比为5~10gB/100gA。
本发明所述方法为:低于或接近恒沸组成的原料稀叔丁醇从进料口进料,萃取剂从进料口进料,塔顶温度控制在80℃~83℃。原料为气相进料,萃取剂为加热进料,原料与萃取剂在第I区域逆向接触,难溶于萃取剂的叔丁醇从左侧塔顶的出料口采出,易溶于萃取剂的水随萃取剂流向塔釜。塔釜温度控制在120℃~170℃。在隔离壁精馏塔右侧的第II区域水和萃取剂分离,水和少量的叔丁醇从隔离壁塔的右侧塔顶出料口采出,萃取剂流向塔釜然后由塔釜出料口经泵打入萃取剂进料口前的贮罐加盐或加碱后由进料口进入塔内。萃取比(萃取剂体积/原料体积)控制在1~3,同流比控制在1~3,原料的进料速度为5~10ml/min,常压下操作。
本发明与已有技术相比,其优点是:
1.与现有的萃取精馏设备相比,可以节约一个萃取剂精馏塔,可节省设备投资30%以上。
2.在较小萃取比的条件下得到不含二聚物或叔丁醇脱水产物的高浓度的叔丁醇。
3.由于节省了一个再沸器,可节省能耗33.2%。
附图说明
图1为本发明装置的工艺流程。
1.原料进料口  2.萃取剂进料口  3.叔丁醇出料口  4.塔顶出料口  5.隔离壁
图2为现有技术的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,本发明在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁,将塔分成三个部分,其中第I区域有两个进料口,上部为萃取剂进料口2,下部为原料进料口1。第I区域主要完成萃取过程,第II区域可设多个出料口4,可根据产品的要求从不同的出料口采出纯度不同的产品。第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段为第I区域和第II区域提供足够的蒸汽。其中设置的隔离壁一直延伸至它的顶部以防止左侧塔顶的叔丁醇蒸汽进入右侧塔顶。
实施例1
原料(重量比:叔丁醇83%、水17%)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域,萃取剂为5g氯化钠/100g乙二醇,经加热后从萃取剂进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域,在第I区域萃取剂与原料逆向接触,从塔顶叔丁醇出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜乙二醇经加盐后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的塔顶出料口4采出。
塔操作条件如下:
压力:0.1Mpa
左侧回流比:1∶1
右侧回流比:1∶1
萃取比(萃取剂体积/原料体积):1∶1
原料进料状态:饱和蒸汽
萃取剂进料温度75℃~80℃
塔釜温度120℃~170℃
塔顶产品经气相色谱分析表明:按重量计:塔顶产品中叔丁醇为98.6%,水为3.4%,塔釜液中乙二醇为96.3%,水为3.7%,右侧塔顶采出产品中叔丁醇为2.1%,水为97.9%;
实施例2
原料(重量比:叔丁醇71.9%、水28.1%)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域,萃取剂:7g醋酸钾/100g丙二醇,加热后从进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域,在第I区域萃取剂与原料逆向接触,从塔顶出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜丙二醇经加盐后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的出料口4采出。
塔操作条件如下:
压力:0.1Mpa
左侧同流比:2∶1
右侧回流比:2∶1
萃取比(萃取剂体积/原料体积):1.5∶1
原料进料状态:饱和蒸汽
萃取剂进料温度:75℃~80℃
塔釜温度:150℃~180℃
塔顶产品经气相色谱分析表明:按重量计:塔顶产品中叔丁醇的含量为99.1%,水0.9%;塔釜丙二醇的含量为98.2%,水为1.8%;右侧塔顶采出产品中叔丁醇为1.2%,水为98.8%。
实施例3
原料(重量比:叔丁醇85.3%、水14.7%)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域,萃取剂:10g氢氧化钾/100g丁二醇,加热后从进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域,在第I区域萃取剂与原料逆向接触,从塔顶出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜丁二醇经加碱后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的出料口4采出。
塔操作条件如下:
压力:0.1Mpa
左侧回流比:3∶1
右侧回流比:3∶1
萃取比(萃取剂体积/原料体积):2∶1
原料进料状态:饱和蒸汽
萃取剂进料温度:75℃~80℃
塔釜温度:150℃~170℃
塔顶产品经气相色谱分析表明:按重量计:塔顶产品中叔丁醇的含量为99.5%,水0.5%;塔釜丁二醇的含量为98.6%,水为1.4%;右侧塔顶采出产品中叔丁醇为0.7%,水为99.3%。

Claims (2)

1.利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法,其特征是将低于或接近恒沸组成的原料稀叔丁醇从进料口进料,萃取剂从进料口进料,控制塔顶温度;原料为气相进料,萃取剂为加热进料,原料与萃取剂在第I区域逆向接触,难溶于萃取剂的叔丁醇从左侧塔顶的出料口采出,易溶于萃取剂的水随萃取剂流向塔釜;控制塔釜温度;在隔离壁精馏塔右侧的第II区域水和萃取剂分离,水和少量的叔丁醇从隔离壁塔的右侧塔顶出料口采出,萃取剂流向塔釜然后由塔釜出料口经泵打入萃取剂进料口前的贮罐加盐或加碱后由进料口进入塔内;其中萃取比控制在1~3,回流比控制在1~3,原料的进料速度为5~10ml/min,常压下操作;上述萃取剂为复合萃取剂,其组成为A与B两种物质的混合物,其中A为乙二醇、丙二醇或丁二醇,B为氯化钠、氯化钙、醋酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾,其配比为5~10gB/100gA。
2.实施权利要求1所述的方法的装置,其特征是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁,将塔分成三个部分,其中第I区域有两个进料口,上部为萃取剂进料口,下部为原料进料口,第II区域出料口在塔顶,第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段,其中设置的隔离壁一直延伸至塔顶。
CN 200610086012 2006-07-19 2006-07-19 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置 Pending CN1887834A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610086012 CN1887834A (zh) 2006-07-19 2006-07-19 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610086012 CN1887834A (zh) 2006-07-19 2006-07-19 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1887834A true CN1887834A (zh) 2007-01-03

Family

ID=37577115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610086012 Pending CN1887834A (zh) 2006-07-19 2006-07-19 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1887834A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102281931A (zh) * 2009-01-20 2011-12-14 Lg化学株式会社 用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法
CN105175280A (zh) * 2015-06-17 2015-12-23 济南大学 乙腈—叔丁醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法
CN109311791A (zh) * 2016-05-23 2019-02-05 国际壳牌研究有限公司 分离邻二醇的方法
CN113121314A (zh) * 2021-05-17 2021-07-16 吴嘉 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法
CN114380662A (zh) * 2020-10-21 2022-04-22 华东理工大学 一种采用溶盐萃取精馏方式从乙醇-水共沸物制取无水乙醇的方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102281931A (zh) * 2009-01-20 2011-12-14 Lg化学株式会社 用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法
EP2394723A2 (en) * 2009-01-20 2011-12-14 LG Chem, Ltd. Divided wall distillation column for producing high purity normal butanol, and normal butanol distillation method
EP2394723A4 (en) * 2009-01-20 2012-08-01 Lg Chemical Ltd DIVIDED WALL DISTILLATION COLUMN FOR PRODUCING NORMAL BUTANOL OF HIGH PURITY AND METHOD FOR DISTILLING NORMAL BUTANOL
CN102281931B (zh) * 2009-01-20 2014-09-24 Lg化学株式会社 用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法
US8888964B2 (en) 2009-01-20 2014-11-18 Lg Chem, Ltd. Divided wall distillation column for producing high purity normal butanol, and normal butanol distillation method
US9861907B2 (en) 2009-01-20 2018-01-09 Lg Chem, Ltd. Divided wall distillation column for producing high purity normal butanol, and normal butanol distillation method
CN105175280A (zh) * 2015-06-17 2015-12-23 济南大学 乙腈—叔丁醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法
CN109311791A (zh) * 2016-05-23 2019-02-05 国际壳牌研究有限公司 分离邻二醇的方法
CN114380662A (zh) * 2020-10-21 2022-04-22 华东理工大学 一种采用溶盐萃取精馏方式从乙醇-水共沸物制取无水乙醇的方法
CN113121314A (zh) * 2021-05-17 2021-07-16 吴嘉 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法
CN113121314B (zh) * 2021-05-17 2023-11-24 吴嘉 使用分隔壁精馏塔结合热泵技术回收叔丁醇的装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1067048C (zh) 从乙酸甲酯水解生产乙酸及甲醇用的反应蒸馏方法和装置
CN1887834A (zh) 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置
CN101811965B (zh) 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺
CN101172941A (zh) 回收稀醋酸溶液中醋酸的方法
CN105906584B (zh) 脱除环氧丙烷反应混合物中的醛类的方法
CN109111337B (zh) 一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备及方法
CN1880435A (zh) 特级食用酒精六塔差压蒸馏装置及其工艺
CN105254532B (zh) 一种三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法
CN105272819B (zh) 含乙酸乙酯杂质的甲醇纯化方法
CN86101165A (zh) 生产香草醛的方法
CN105621364A (zh) 一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺
CN100453587C (zh) 溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法
CN105152860A (zh) 一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法
CN1919815A (zh) 三羟甲基丙烷精制的工艺方法
CN103772185B (zh) 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法
CN110041196A (zh) 废水中酯类的回收方法
CN1233607C (zh) 一种萃取精馏分离叔丁醇和水的方法
CN1931807A (zh) 一种对合成粗甲醇进行精馏精制的方法
CN106699560B (zh) 一种含甲基丙烯酸甲酯的物流的分离设备与分离方法
CN103373919A (zh) 聚乙烯醇生产中醇解废液的分离回收方法及设备
CN105777472A (zh) 一种分离戊烷、己烷、庚烷和辛烷混合物系的方法
CN105152926A (zh) 基于混合溶剂作为萃取剂的叔丁醇-丙酸甲酯共沸物精馏分离方法
CN101717133A (zh) 一种脱除古龙酸母液中色素的方法
CN210331749U (zh) 环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置
CN103274922B (zh) 侧线精馏与共沸精馏集成分离丙酮-醋酸-水的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL CORPORATION; APPLICANT

Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU POLYTECHNIC COLLEGE

Effective date: 20071012

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20071012

Address after: 100029, No. 6, Xin Xin Street East, Beijing, Chaoyang District

Applicant after: Sinopec Corp.

Co-applicant after: Jiangsu Polytechnic University

Address before: 213016 Department of science and technology, Jiangsu Polytechnic University, Baiyun Road, Jiangsu, Changzhou

Applicant before: Jiangsu Polytechnic University

C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication