CN102281931A - 用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法 - Google Patents

用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和利用分馏制备高纯度正丁醇的方法。更具体而言，本发明涉及一种方法，该方法以粗正丁醇作为进料提供分隔壁蒸馏塔来进行正丁醇的分馏，以及本发明涉及上述方法的装置。本发明的分隔壁蒸馏塔由仅一个蒸馏塔表现出两蒸馏塔的效果，因此，与常规蒸馏系统相比，减少了能量和安装装置的费用。

Description

用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔和正丁醇的蒸馏方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备高纯度正丁醇的分隔壁蒸馏塔(dividing walldistillation column)和利用分馏制备高纯度正丁醇的方法。
本申请要求于2009年1月20日提交的第10-2009-0004605号韩国专利申请和于2010年1月14日提交的第10-2010-0003392号韩国专利申请的优先权，这两件韩国专利申请的全部公开内容以引用的方式纳入本说明书。
背景技术
大多数原料(例如原油)通常是由许多化合物组成的混合物。这样的原料在不纯化的情况下很少用于工业领域中，且在大多数的情况下，它们在使用前被分离成各个化合物。蒸馏是一种将混合物分离成其相应组分的代表性化学方法。
一般而言，蒸馏用于从彼此中分离出高沸点组分和低沸点组分。对于由n组分组成的进料混合物的分离，需要(n-1)级蒸馏塔，其中塔的数量比混合物组分的数量大1。也就是说，在很多情况下，用于将三组分混合物分离成其各个组分的常规蒸馏法采用连续两-塔蒸馏系统。
图1举例说明了一种用于将三组分混合物分离成各个组分的常规两-塔蒸馏系统。
参考图1，所述蒸馏系统包括：第一塔11，其中最低沸点组分D与中间沸点组分S和最高沸点组分B分离；和第二塔21，其中组分S和组分B彼此被分离。
第一塔中的组成分布示于图2中。如图2所示，中间沸点组分(S)的再混合通常在第一塔的低部位发生。
常规蒸馏法在控制产物的组成方面是有利的，但是发生第一塔中的中间沸点组分的再混合。这种再混合导致低的蒸馏塔系统的热力学效率，带来不必要的额外的能量消耗。
为了解决上述问题，关于新型蒸馏系统已进行大量的研究。作为有代表性的例子，Petlyuk蒸馏塔示于图4中，该Petlyuk蒸馏塔通过热耦结构提高进料混合物(其由低沸点组分、中间沸点组分和高沸点组分组成)的分离效率。所述Petlyuk蒸馏塔包括初分离器12和主分离器22，该初分离器12和主分离器22以热耦结构排列。低沸点组分和高沸点组分首先在初分离器中彼此分离，然后顶部产物和底部产物被引入主分离器的相应进料板，在主分离器中低沸点组分、中间沸点组分和高沸点组分彼此分离。这种结构因为Petlyuk蒸馏塔中的蒸馏曲线变得类似于平衡蒸馏曲线，所以提高了Petlyuk蒸馏塔的能量效率。然而，这种塔不易于设计和运行。特别是，难于使塔的内部压力平衡。
为了克服Petlyuk蒸馏塔的上述局限性，已经提出分隔壁蒸馏塔(DWC)。分隔壁蒸馏塔从热力学的观点看类似于Petlyuk蒸馏塔，但是它们在结构上彼此不同。典型的分隔壁蒸馏塔具有安装分隔壁用于使Petlyuk蒸馏塔的初分离器和主分离器彼此成一体的结构。这种结构解决了Petlyuk蒸馏塔的上述困难，即在使Petlyuk蒸馏塔的初分离器和主分离器的压力平衡方面的困难和在运行Petlyuk蒸馏塔方面的困难。另外，两个分离器成为一体大大地降低了Petlyuk蒸馏塔的投资费用。
一些用于制备正丁醇的蒸馏技术可以在2003年11月19日出版的第10-2003-0088211A2号的韩国专利公布(‘专利公布1’)和在2008年11月12日出版的第10-2008-0099034A1号的韩国专利公布(‘专利公布2’)中找到。
专利公布1提出了一种仅采用两个蒸馏塔提纯正丁醇的方法。具体而言，该方法包括：将碱性添加剂加入到作为原料的粗丁醇(slop butanol)中，该粗丁醇是在羰基合成醇生产过程中产生的副产物；在第一蒸馏塔1中从混合物中去除水和低沸点物质；和在第二蒸馏塔2中从余留的混合物中去除高沸点物质。根据上述方法，与通过运行常规三-塔蒸馏系统制得的正丁醇的量相比，由于上述两-塔蒸馏系统以相当的量制备正丁醇，所以与常规三-塔蒸馏系统相比较，工艺步骤数减少，以及运行两-塔蒸馏系统所需要的能量和成本大大降低。
专利公布2提出了一种方法，该方法包括：将由低沸点物质A、中间沸点物质B和高沸点物质C组成的混合物引入第一蒸馏塔中；在第一蒸馏塔中分离上述混合物，而提供第一蒸馏塔的顶部产物和底部产物，来防止在第一蒸馏塔低部位中间沸点物质的再混合；和在第二蒸馏塔中分离上述底部产物，而提供第二蒸馏塔的顶部产物和底部产物，由此控制第二蒸馏塔的顶部产物中中间沸点物质B和低沸点物质A之间的浓度比。
发明内容
技术问题
现有技术的分隔壁蒸馏塔尽管其优点，仍不能实际应用于工业领域中。其主要原因在于，分隔壁蒸馏塔一旦设计好，该分隔壁蒸馏塔的结构不能适用来控制内部循环速率，导致根据操作条件的变化缺乏适应性，这不同于Petlyuk蒸馏塔。即，在设计的最初阶段，要求分隔壁蒸馏塔的精确模拟和结构确定。
目前关于分隔壁蒸馏塔的结构和控制正进行大量的研究。然而，分隔壁蒸馏塔的设计结构和操作条件非常受限制。分隔壁蒸馏塔的设计结构的实例包括进料板的位置、分隔壁的安装区域、制备中间沸点物质的塔板的位置和塔板的总数目。分隔壁蒸馏塔的操作条件的实例包括蒸馏温度和压力条件。
特别是，分隔壁蒸馏塔的设计结构(例如，塔板的数目和进料板的位置)和操作条件(例如，蒸馏温度和压力条件)应该取决于在分隔壁蒸馏塔中利用分馏要被分离的化合物的特性而具体改变。这种限制使得难于使用分隔壁蒸馏塔。
鉴于现有技术的上述问题，已经进行了本发明。本发明的目的在于提供一种分隔壁蒸馏塔，该分隔壁蒸馏塔适宜地设计成以低安装成本在降低能量的情况提纯正丁醇。本发明的另一目的在于提供一种运行上述分隔壁蒸馏塔的方法。
技术方案
根据本发明的一方面，提供一种分隔壁蒸馏塔，包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，其中所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中所述主塔具有至少一个流入物和至少三个流出物，该流入物是作为进料F流入中间进料板NR1的粗正丁醇流，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，且至少一个流出物基本上是正丁醇流。
根据本发明的另一方面，提供一种分隔壁蒸馏塔，包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，其中所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中粗正丁醇作为进料F流入中间进料板NR1，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上流出区域和下流出区域彼此接触，且上述中间沸点组分S基本上是正丁醇。
在一个实施方案中，上述进料F包含至少90重量％的正丁醇。
在一个实施方案中，在主塔的顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域中的每个区域中塔板数为根据蒸馏曲线计算的对应区域中的理论塔板数的80％～145％。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度取决于上进料区域和下进料区域中的塔板数或者上流出区域和下流出区域中的塔板数而确定。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度在根据蒸馏曲线计算的顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。
在一个实施方案中，顶部区域的温度在环境压力下为90～100℃。
在一个实施方案中，底部区域的温度在环境压力下为140～160℃。
在一个实施方案中，中间流出板NR2的温度在环境压力下为118～127℃，所述中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该位置处流出。
在一个实施方案中，顶部区域的温度根据下面公式1计算在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内：
T1a＝86.8036×P0.3570
T2a＝96.8276×P0.3201(1)
其中，T1a和T2a是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
在一个实施方案中，底部区域的温度根据下面公式2计算在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内：
T1b＝139.100×P0.1438
T2b＝156.9071×P0.1977(2)
其中，T1b和T2b是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
在一个实施方案中，中间流出板NR2的温度根据下面公式3计算，在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内，该中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出：
T1c＝115.7594×P0.2297
T2c＝125.0420×P0.2727(3)
其中，T1c和T2c是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
根据本发明的又一方面，提供一种在分隔壁蒸馏塔中利用分馏由作为进料F的粗正丁醇制备正丁醇的方法，其中所述分隔壁蒸馏塔包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，该主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上流出区域和下流出区域彼此接触，且上述中间沸点组分S基本上是正丁醇。
在一个实施方案中，上述进料F包含至少90重量％的正丁醇。
在一个实施方案中，在主塔的顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域中的每个区域中塔板数为根据蒸馏曲线计算的对应区域中的理论塔板数的80％～145％。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度取决于上进料区域和下进料区域中的塔板数或者上流出区域和下流出区域中的塔板数而确定。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度在根据蒸馏曲线计算的顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。
在一个实施方案中，顶部区域的温度在环境压力下为90～100℃。
在一个实施方案中，底部区域的温度在环境压力下为140～160℃。
在一个实施方案中，中间流出板NR2的温度在环境压力下为118～127℃，所述中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出。
在一个实施方案中，顶部区域的温度根据下面公式1计算在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内：
T1a＝86.8036×P0.3570
T2a＝96.8276×P0.3201(1)
其中，T1a和T2a是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
在一个实施方案中，底部区域的温度根据下面公式2计算在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内：
T1b＝139.100×P0.1438
T2b＝156.9071×P0.1977(2)
其中，T1b和T2b是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
在一个实施方案中，中间流出板NR2的温度根据下面公式3计算，在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内，所述中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出：
T1c＝115.7594×P0.2297
T2c＝125.0420×P0.2727(3)
其中，T1c和T2c是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
有益效果
本发明的分隔壁蒸馏塔由仅一个蒸馏塔具有与两塔蒸馏系统相同的效果。因此，与常规蒸馏系统相比，本发明的分隔壁蒸馏塔具有减少能量消耗和低安装费用的优点。
附图说明
图1是图解说明用于分离三组分混合物的常规蒸馏系统的示意图；
图2示出图1的蒸馏系统的第一塔中的组成分布；
图3示出在以侧向流出运行的常规一塔蒸馏系统中的组成分布；
图4是图解说明Petlyuk蒸馏塔的结构的示意图；
图5是图解说明根据本发明一个实施方案的分隔壁蒸馏塔的结构的示意图；
图6是图解说明对比的蒸馏塔系统的示意图；
图7是图解说明一个本发明的分隔壁蒸馏塔的示意图。
*附图的基本部件说明
1：主塔                11：第一塔
21：第二塔             12：初分离器
22：主分离器           31：冷凝器
41：再沸器             51：分隔壁
100：顶部区域          200：上进料区域
300：上流出区域        400：下进料区域
500：下流出区域        600：底部区域
NR1：中间进料板        NR2：中间流出板
F：进料                B：高沸点物质
D：低沸点物质          S：中间沸点物质
具体实施方式
下文，将参考下面的实施例更详细地说明本发明。但是，仅仅为了举例说明的目的提供这些实施例，且这些实施例不旨在限制本发明的范围。
实施例
如本发明所提出的，设计、建造和运行了一种采用单个塔的本发明的分隔壁蒸馏塔(DWC)，以证实其性能。结果，证明得到了所需要的最终产物的组成。建造了不具有分隔壁的对比的两塔蒸馏系统。
图6和图7分别图解说明了对比的蒸馏系统和本发明的分隔壁蒸馏塔。图6中的附图标记1～8表示对比的蒸馏系统中的各个物流，图7中的附图标记1～6表示本发明的分隔壁蒸馏塔中的各个物流。
本发明的分隔壁蒸馏塔的各区域和对比蒸馏系统的各区域中的理论塔板数示于表2中。实验结果示于表3和表4中。本发明的分隔壁蒸馏塔的顶部区域的温度为约95℃。已流过本发明的分隔壁蒸馏塔中的冷凝器的物流2、3和4被冷却到约50℃。
表2
Figure BDA0000076867020000081
表3
Figure BDA0000076867020000082
表4
Figure BDA0000076867020000083
由上面的结果可以看出，在本发明的分隔壁蒸馏塔中防止了再混合，且本发明的分隔壁蒸馏塔的分离效率提高了，从而有效制备具有99.9wt％纯度的正丁醇。由于产物的纯度提高了，正丁醇的附加精馏循环步骤数减少了，以及正丁醇的生产率提高了。当与包括两个塔和四个热交换器的对比的蒸馏塔系统相比，本发明的分隔壁蒸馏塔包括单个塔和两个热交换器，在投资费用方面有利。另外，与对比的蒸馏塔系统相比，本发明的分隔壁蒸馏塔在能量消耗上表现出30.4％的减少率。
现在将详细地描述本发明。
图5图解说明了根据本发明一个实施方案的分隔壁蒸馏塔的结构。参考图5和下面的说明将更好地理解本发明。
所述分隔壁蒸馏塔包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，其中所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中所述主塔具有至少一个流入物和至少三个流出物，该流入物是作为进料F流入中间进料板NR1的粗正丁醇流，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，且至少一个流出物基本上是正丁醇流。
在一个可选择的实施方案中，提供一种分隔壁蒸馏塔，其包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，其中所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中粗正丁醇作为进料F流入中间进料板NR1，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上流出区域和下流出区域彼此接触，且上述中间沸点组分S基本上是正丁醇。
本发明的分隔壁蒸馏塔包括冷凝器31和再沸器41。
所述冷凝器31是一种从气体混合物中吸收气化热以使该气体混合物冷凝的装置。该冷凝器31可以是在常规化学工程设备中使用的任何合适的冷凝器。
所述再沸器41是一种向液体混合物提供气化热以使该液体混合物气化的装置。该再沸器41可以是在常规化学工程设备中使用的任何合适的再沸器。
所述主塔1可以主要分成六个区域。
顶部区域100表示不被分隔壁划分的主塔的上部区域。
上进料区域200是由分隔壁在其一侧划分出的子区域，且位于流入物(即原料)物流的上面。
上流出区域300是由分隔壁在其一侧划分出的子区域，且位于流出物物流的上面。
下进料区域400是由分隔壁在其一侧划分出的子区域，且位于流入物物流的下面。
下流出区域500是由分隔壁在其一侧划分出的子区域，且位于流出物物流的下面。
底部区域600表示不被分隔壁划分的主塔的下部区域。
所述主塔具有至少一个流入物和至少三个流出物。
进料F(即粗正丁醇)流入中间进料板NR1，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上流出区域和下流出区域彼此接触。上述从中间流出板NR2流出的中间沸点组分S基本上是正丁醇。
在本说明书中使用的术语“粗正丁醇”是指一种含有正丁醇作为主要组分的混合物，并且是一种在分隔壁蒸馏塔中待蒸馏的物质。术语“主要组分”是指一种组分，该组分比混合物的其它组分构成该混合物的更大部分。为了更高的纯度，优选在粗正丁醇中较高含量的正丁醇。优选采用具有至少90wt％的正丁醇的含量的粗正丁醇，以得到纯度99wt％的正丁醇。
用语“基本上是正丁醇”是指混合物本身可以基本上认为是正丁醇。具体而言，该用语是指正丁醇作为主要组分以大于进料的正丁醇含量的量存在，且相对于混合物的总重量以超过至少90wt％的量存在。
分隔壁蒸馏和连续两塔蒸馏之间的结构不同是分隔壁蒸馏比连续两塔蒸馏消耗更少的能量的原因。在分隔壁蒸馏塔中，由分隔壁划分的空间用作初分离器来分离高沸点物质和低沸点物质。这种分离提供了符合平衡蒸馏曲线的液体组成，并抑制了再混合的发生，从而提高了分离的热力学效率。
所述分隔壁蒸馏塔的上进料区域和下进料区域像常规蒸馏塔的初分离器一样起作用。分隔壁蒸馏塔的上进料区域和下进料区域可以共同称为初分离区域。流入到初分离区域的三组分被分离成低沸点物质和高沸点物质。该低沸点物质和一部分高沸点物质流入顶部区域，而其部分流入上流出区域和下流出区域，在那里进行再蒸馏。
所述上流出区域和下流出区域像常规蒸馏塔的主分离器一样起作用。分隔壁蒸馏塔的上流出区域和下流出区域可以共同称为主分离区域。低沸点物质和中间沸点物质主要在主分离区域的上部分离。中间沸点物质和高沸点物质主要在主分离区域的下部分离。
在低沸点组分通过主塔的顶部区域和冷凝器之后，一部分低沸点组分制成低沸点产物D，而低沸点组分的其它部分以液流LD的形式返回到主塔的顶部区域。在高沸点组分通过主塔的底部区域和再沸器之后，一部分高沸点组分制成高沸点产物B，而高沸点组分的其它部分以蒸气流VB的形式返回到主塔的底部区域。
其中具有分隔壁的热耦蒸馏塔系统的设计是基于具有最小塔板数的常规热耦蒸馏塔的设计。当塔的蒸馏塔板中的液体组成分布接近平衡蒸馏曲线时，蒸馏塔的效率达到最大值。基于这些内容，假定蒸馏塔利用完全的回流蒸馏运行，本发明的蒸馏系统设计成具有最小的塔板数。即，在液体组成与进料板中的液体的进料组成相同的假设下，设计上进料区域和下进料区域，且利用逐步平衡设计方法，从中间沸点产物的浓度开始，从塔的中部到顶部计算塔中的液体组成，来设计上流出区域和下流出区域，以及利用平衡设计方法，从中间沸点产物的浓度开始，从塔的中部到底部逐步计算塔中的液体组成，来设计用作主分离器的下流出区域。由所得到的液体组成分布，可以算出进料板和具有相应产物的组成的塔板数，来确定用作初分离器的上进料区域和下进料区域中的塔板数和用作主分离器的上流出区域和下流出区域中的塔板数。各个区域中的塔板数是理论和理想值。在实际情况中，优选调节塔中的塔板数为根据常用设计标准的理论塔板数的80％～145％。如果塔中的塔板数小于计算的理论塔板数的80％，则低沸点物质和高沸点物质可能在初分离区域彼此不能充分分离。同时，如果塔中的塔板数超过计算的理论塔板数的145％(其对应于最小回流比)，则在没有进一步减少能耗的情况下投资费用不希望地提高。
安装在主塔中的分隔壁的长度取决于由上进料区域和下进料区域或者上流出区域和下流出区域的蒸馏曲线计算的塔板数而确定。
在分隔壁蒸馏塔中的理论塔板数和回流量可以采用多种方法计算出，例如，绘制关于初分离区域和主分离区域中的液体组成的平衡蒸馏曲线，从而设计分隔壁蒸馏塔中分隔壁的最佳区域。本发明的分隔壁蒸馏塔中的理论塔板数由本领域普通技术人员熟知的芬斯基-安特乌得公式(Fenske-Underwoodequation)来确定。
根据蒸馏曲线计算，优选所述分隔壁的长度在顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。如果所述分隔壁的长度小于理论塔板数的30％，则一部分低沸点物质可能从初分离区域流下来并可能包括在主分离器的产物中。同时，如果分隔壁的长度大于理论塔板数的85％，则难于保持低/中间沸点物质的液/气和中间/高沸点物质的液/气平稳的平衡流动，这可能带来塔构造上的问题。
主塔的顶部区域的温度在环境压力下优选在90～100℃的范围内。如果顶部区域的温度低于90℃，则低沸点物质可能从初分离区域流下来，而不利地影响产物的纯度。同时，如果顶部区域的温度高于100℃，则高沸点物质(重质)可能上升到初分离区域，而不利地影响产物的纯度。
主塔的底部区域的温度在环境压力下优选在140～160℃的范围内。如果底部区域的温度低于140℃，则中间沸点物质(正丁醇)流下来，导致产物的低产量。同时，如果底部区域的温度高于160℃，则存在高沸点物质(即重质)可能与中间沸点物质(正丁醇)一起侧向流出塔的风险。
所述中间流出板NR2的温度在环境压力下在118～127℃的范围内，该中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且所述中间沸点组分S从该中间流出板NR2流出。如果中间流出板的温度低于118℃，则不易于从中间流出板上去除低沸点物质。同时，如果中间流出板的温度高于127℃，则不易于从中间流出板上去除高沸点物质。即，中间流出板NR2的温度对产物的纯度有较大的影响。
主塔的顶部区域、底部区域和中间流出板NR2的温度范围是在环境压力下测得的值。本说明书中使用的环境压力为约1.09kgf/cm2，具有与通常被理解为环境压力的大气压力(即
Figure BDA0000076867020000121
)稍稍不同的含义。考虑到蒸馏塔通常在稍稍高于大气压力的压力下操作的事实，约1.09kgf/cm2的压力通常被认为是进行许多高压工艺的化学工厂中的环境压力。
在分隔壁蒸馏塔在高于或低于环境压力的压力下运行的情况下，必需控制取决于该压力的各个区域的上限和下限温度。也就是说，当分隔壁蒸馏塔在增大或减小的压力下运行时，各区域的温度范围可以变化。通常，上限温度和下限温度随着运行压力增大而趋向于提高。
例如，当分隔壁蒸馏塔在约0.8kgf/cm2压力下运行时，优选调节顶部区域、底部区域和中间流出板NR2的温度范围分别为约80～90℃、约135～150℃和约110～118℃。
当分隔壁蒸馏塔在约1.3kgf/cm2压力下运行时，优选调节顶部区域、底部区域和中间流出板NR2的温度范围分别为约95～105℃、约145～165℃和约123～135℃。
表1总结了在不同的分隔壁蒸馏塔运行压力下顶部区域、底部区域和中间流出板NR2的上限温度和下限温度。
表1
Figure BDA0000076867020000131
特别是，当所述顶部区域不处于环境压力下，该顶部区域的温度根据下面公式1计算可以在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内：
T1a＝86.8036×P0.3570
T2a＝96.8276×P0.3201(1)
其中，T1a和T2a是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
当所述底部区域不处于环境压力下，该底部区域的温度根据下面公式2计算可以在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内：
T1b＝139.100×P0.1438
T2b＝156.9071×P0.1977(2)
其中，T1b和T2b是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
当所述中间流出区域NR2不处于环境压力下，该中间流出区域的温度根据下面公式3计算可以在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内：
T1c＝115.7594×P0.2297
T2c＝125.0420×P0.2727(3)
其中，T1c和T2c是指以摄氏度(℃)表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
上述公式是基于表1中的数据采用最小二乘法得到的。
本发明的热耦蒸馏塔系统目的在于提高三组分混合物的蒸馏效率。该蒸馏系统构造成分隔壁安装在主塔中，来形成起初分离器和主分离器作用的空间，这些空间各自具有类似于高效平衡蒸馏系统的液体组成分布。因此，本发明的蒸馏系统具有与两塔蒸馏系统相同的效果。
本发明还提供一种在分隔壁蒸馏塔中利用分馏由作为进料的粗正丁醇制备正丁醇的方法，其中所述分隔壁蒸馏塔包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，该主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上流出区域和下流出区域彼此接触，且上述中间沸点组分S基本上是正丁醇。
在一个实施方案中，在顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域中的每个区域中塔板数为根据蒸馏曲线计算的对应区域中的理论塔板数的80％～150％。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度取决于上进料区域和下进料区域中的塔板数或者上流出区域和下流出区域中的塔板数而确定。
在一个实施方案中，所述分隔壁的长度在根据蒸馏曲线计算的顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。
在一个实施方案中，顶部区域的温度在环境压力下为90～100℃。
在一个实施方案中，底部区域的温度在环境压力下为140～160℃。
在一个实施方案中，中间流出板NR2的温度在环境压力下为118～127℃，所述中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出。
在一个实施方案中，当所述顶部区域不处于环境压力下，该顶部区域的温度根据公式1计算在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内。
在一个实施方案中，当所述底部区域不处于环境压力下，该底部区域的温度根据公式2计算在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内。
在一个实施方案中，当中间流出板NR2不处于环境压力下时，该中间流出板的温度根据公式3计算在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内，所述中间流出板NR2设置在上流出区域和下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出。

Claims (23)

1.一种分隔壁蒸馏塔，包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，
其中所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中所述主塔具有至少一个流入物和至少三个流出物，该流入物是作为进料F流入中间进料板NR1的粗正丁醇流，在中间进料板NR1处主塔的上进料区域和下进料区域彼此接触，且至少一个流出物基本上是正丁醇流。
2.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，低沸点组分D从所述顶部区域流出，高沸点组分B从所述底部区域流出，中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处所述上流出区域和所述下流出区域彼此接触，且在中间流出板NR2中的物流基本上是正丁醇。
3.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述进料F包含至少90重量％的正丁醇。
4.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，在所述主塔的顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域中的每个区域中的塔板数为根据蒸馏曲线计算的对应区域中的理论塔板数的80％～145％。
5.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述分隔壁的长度取决于上进料区域和下进料区域中的塔板数或者上流出区域和下流出区域中的塔板数而确定。
6.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述分隔壁的长度在根据蒸馏曲线计算的顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。
7.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述顶部区域的温度在环境压力下为90～100℃。
8.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述底部区域的温度在环境压力下为140～160℃。
9.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，中间流出板NR2设置在所述上流出区域和所述下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出，上述中间流出板NR2的温度在环境压力下为118～127℃。
10.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述顶部区域的温度根据下面公式1计算在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内：
T1a＝86.8036×P0.3570
T2a＝96.8276×P0.3201(1)
其中，T1a和T2a是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
11.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述底部区域的温度根据下面公式2计算在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内：
T1b＝139.100×P0.1438
T2b＝156.9071×P0.1977(2)
其中，T1b和T2b是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
12.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，中间流出板NR2设置在所述上流出区域和所述下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出，该中间流出板NR2的温度根据下面公式3计算，在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内：
T1c＝115.7594×P0.2297
T2c＝125.0420×P0.2727(3)
其中，T1c和T2c是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
13.一种在分隔壁蒸馏塔中利用分馏由粗正丁醇作为进料F制备正丁醇的方法，
其中所述分隔壁蒸馏塔包括冷凝器、再沸器和主塔，该主塔包括在主塔中安装的分隔壁，
所述主塔分成顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域，且其中低沸点组分D从顶部区域流出，高沸点组分B从底部区域流出，以及中间沸点组分S从中间流出板NR2流出，在中间流出板NR2处上述上流出区域和上述下流出区域彼此接触，且上述中间沸点组分S基本上是正丁醇。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述进料F包含至少90重量％的正丁醇。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，在所述主塔的顶部区域、上进料区域、上流出区域、下进料区域、下流出区域和底部区域中的每个区域中的塔板数为根据蒸馏曲线计算的对应区域中的理论塔板数的80％～145％。
16.根据权利要求13所述的方法，其中，所述分隔壁的长度取决于上进料区域和下进料区域中的塔板数或者上流出区域和下流出区域中的塔板数而确定。
17.根据权利要求13所述的方法，其中，所述分隔壁的长度在根据蒸馏曲线计算的顶部区域、上进料区域、下流出区域和底部区域中的理论塔板总数的30％～85％的范围内。
18.根据权利要求13所述的方法，其中，所述顶部区域的温度在环境压力下为90～100℃。
19.根据权利要求13所述的方法，其中，所述底部区域的温度在环境压力下为140～160℃。
20.根据权利要求13所述的方法，其中，中间流出板NR2设置在所述上流出区域和所述下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出，该中间流出板NR2的温度在环境压力下为118～127℃。
21.根据权利要求13所述的方法，其中，所述顶部区域的温度根据下面公式1计算在下限温度T1a～上限温度T2a的范围内：
T1a＝86.8036×P0.3570
T2a＝96.8276×P0.3201(1)
其中，T1a和T2a是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
22.根据权利要求13所述的方法，其中，所述底部区域的温度根据下面公式2计算在下限温度T1b～上限温度T2b的范围内：
T1b＝139.100×P0.1438
T2b＝156.9071×P0.1977(2)
其中，T1b和T2b是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
23.根据权利要求13所述的方法，其中，中间流出板NR2设置在所述上流出区域和所述下流出区域彼此接触的位置上，且中间沸点组分S从该中间流出板NR2处流出，该中间流出板NR2的温度根据下面公式3计算，在下限温度T1c～上限温度T2c的范围内：
T1c＝115.7594×P0.2297
T2c＝125.0420×P0.2727(3)
其中，T1c和T2c是指以摄氏度℃表示的温度，且P是指以kgf/cm2表示的压力，在P不为1.09的条件下，P为0.1～10。
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