JPH09299702A

JPH09299702A - 蒸留方法

Info

Publication number: JPH09299702A
Application number: JP12185096A
Authority: JP
Inventors: Shizuo Midori; 静男緑; Keiji Yoshimoto; 圭司吉本
Original assignee: Kyowa Yuka Co Ltd; Sumitomo Heavy Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Heavy Industries Ltd; KH Neochem Co Ltd
Priority date: 1996-05-16
Filing date: 1996-05-16
Publication date: 1997-11-25

Abstract

(57)【要約】【課題】複数の蒸留塔を使用することなく、多成分を含
有する原液を各成分に分離することができる蒸留方法を
提供する。【解決手段】フィードノズル３９を介して少なくとも三
つ以上の成分を含有する原液を、第１の蒸留部の濃縮部
と回収部との間に供給する。第１の蒸留部の上端におい
て得られた液体を、第２の蒸留部の濃縮部と、第１の蒸
留部の濃縮部と隣接させて形成された第２の蒸留部の回
収部との間に供給する。第１の蒸留部の下端において得
られた液体を、前記第１の蒸留部の回収部と隣接させて
形成された第３の蒸留部の濃縮部と、第３の蒸留部の回
収部との間に供給する。そして、第２の蒸留部の上端に
留出液を、第３の蒸留部の下端に缶出液を、第２の蒸留
部における回収部と第３の蒸留部における濃縮部との間
にサイドカット液を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸留方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、多成分を含有する原液から各成分
を蒸留によって分離する場合、複数の蒸留塔を組み合わ
せるようにしている。図２は従来の第１の蒸留方法の概
念図、図３は従来の第２の蒸留方法の概念図である。

【０００３】図において、１１は第１の蒸留塔、１２は
第２の蒸留塔、２０１、２０３は蒸発器、２０２、２０
４は凝縮器である。例えば、三つの成分Ａ〜Ｃを含有す
る原液を蒸留しようとする場合、成分Ａは成分Ｂより、
該成分Ｂは成分Ｃより沸点が低いとすると、図２に示す
ように、第１の蒸留塔１１において成分Ａと成分Ｂ、Ｃ
とを分離させ、第２の蒸留塔１２において成分Ｂと成分
Ｃとを分離させるようにしている。

【０００４】また、図３に示すように、第１の蒸留塔１
１において成分Ａ、Ｂと成分Ｃとを分離させ、第２の蒸
留塔１２において成分Ａと成分Ｂとを分離させることも
できる。ところが、第１、第２の蒸留方法においては、
いずれも第１、第２の蒸留塔１１、１２において加熱及
び冷却をそれぞれ必要以上に繰り返す必要があるので、
蒸発器２０１、２０３、凝縮器２０２、２０４、図示し
ないポンプ、計装品等が必要になり、占有面積が大きく
なってしまうだけでなく、ユーティリティの使用量、及
び消費エネルギーが多くなるとともに、コストが高くな
ってしまう。

【０００５】そこで、ペトリューク式の蒸留塔を使用す
る蒸留方法が提供されている。図４は従来の第３の蒸留
方法の概念図である。図において、２２は側塔、２３は
主塔である。前記側塔２２の内部に第１の蒸留部１１１
が、前記主塔２３の上半分に第２の蒸留部１１２ａが、
前記主塔２３の下半分に第３の蒸留部１１２ｂがそれぞ
れ形成される。

【０００６】また、側塔２２の中央に三つの成分Ａ〜Ｃ
を含有する原液が供給される供給口１５が形成され、第
１の蒸留部１１１内における前記供給口１５より上方に
濃縮部ＡＲ１が、供給口１５より下方に回収部ＡＲ２が
それぞれ形成され、第１の蒸留部１１１の塔頂にはライ
ンＬ３１、Ｌ３２が、塔底にはラインＬ３３、Ｌ３４が
それぞれ接続される。なお、成分Ａは成分Ｂより、成分
Ｂは成分Ｃより沸点が低いものとする。

【０００７】一方、主塔２３のほぼ中央にサイドカット
ノズル１１５が形成され、主塔２３内における前記サイ
ドカットノズル１１５より上方に第２の蒸留部１１２ａ
が、サイドカットノズル１１５より下方に第３の蒸留部
１１２ｂがそれぞれ形成される。そして、前記第２の蒸
留部１１２ａ内における前記ラインＬ３１、Ｌ３２より
上方に濃縮部ＡＲ３１が、前記ラインＬ３１、Ｌ３２よ
り下方に回収部ＡＲ３２がそれぞれ形成され、前記第３
の蒸留部１１２ｂ内における前記ラインＬ３３、Ｌ３４
より上方に濃縮部ＡＲ３３が、前記ラインＬ３３、Ｌ３
４より下方に回収部ＡＲ３４がそれぞれ形成される。

【０００８】したがって、前記ラインＬ３４を介して第
３の蒸留部１１２ｂから側塔２２の塔底に成分Ｂ、Ｃに
富んだ蒸気を、前記ラインＬ３３を介して側塔２２の塔
底から第３の蒸留部１１２ｂに成分Ｂ、Ｃに富んだ液体
をそれぞれ供給する。また、前記ラインＬ３２を介して
第２の蒸留部１１２ａから側塔２２の塔頂に成分Ａ、Ｂ
に富んだ液体を、前記ラインＬ３１を介して側塔２２の
塔頂から第２の蒸留部１１２ａに成分Ａ、Ｂに富んだ蒸
気をそれぞれ供給する。

【０００９】前記第３の蒸留方法において、原液が供給
口１５を介して側塔２２の第１の蒸留部１１１に供給さ
れると、該第１の蒸留部１１１において成分Ａ、Ｂと成
分Ｂ、Ｃとが分離させられる。すなわち、原液から熱交
換によって発生させられた成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気が、
前記濃縮部ＡＲ１内を上昇するのに伴い、特に成分Ａに
富み、成分Ｃを含有しない蒸気になり、ラインＬ３１を
介して第２の蒸留部１１２ａの濃縮部ＡＲ３１に供給さ
れる。

【００１０】一方、第１の蒸留部１１１の回収部ＡＲ２
においては、原液から熱交換によって発生させられた成
分Ｂ、Ｃに富んだ液体が、回収部ＡＲ２内を下降するの
に伴い、特に成分Ｃに富み、成分Ａを含有しない液体に
なり、ラインＬ３３を介して第３の蒸留部１１２ｂの回
収部ＡＲ３４に供給される。また、第２の蒸留部１１２
ａにおいては、成分Ａと成分Ｂとが分離させられ、塔頂
から成分Ａに富んだ蒸気がラインＬ３５に排出される。
そして、該ラインＬ３５に配設された凝縮器１２４によ
って成分Ａに富んだ蒸気は凝縮され、成分Ａに富んだ液
体になりラインＬ３６に留出液として排出される。

【００１１】また、主塔２３の分離性能を向上させるた
めに、前記成分Ａに富んだ液体を濃縮部ＡＲ３１に還流
し、該濃縮部ＡＲ３１内を上昇する成分Ａに富んだ蒸気
と接触させるようにしている。そのために、前記ライン
Ｌ３６からラインＬ３９が分岐され、該ラインＬ３９は
前記濃縮部ＡＲ３１の上端に形成された留出液入口１４
８に接続される。

【００１２】ところで、第２の蒸留部１１２ａの濃縮部
ＡＲ３１内を下降する成分Ａに富んだ液体は、下方にな
るに従って成分Ｂの濃度が高くなり、成分Ａ、Ｂに富ん
だ液体になる。そして、ラインＬ３２が接続される部分
において、成分Ａ、Ｂに富んだ液体の一部は側塔２２の
塔頂に、残りは回収部ＡＲ３２に送られる。一方、第３
の蒸留部１１２ｂにおいては、成分Ｂと成分Ｃとが分離
させられ、塔底から成分Ｃに富んだ液体が缶出液として
ラインＬ３７に排出される。

【００１３】また、該ラインＬ３７からラインＬ３８が
分岐され、該ラインＬ３８は前記回収部ＡＲ３４の下部
に形成された蒸気入口１４６に接続され、前記ラインＬ
３８に蒸発器１２５が配設される。そして、成分Ｃに富
んだ液体の一部は、ラインＬ３８に送られ、前記蒸発器
１２５によって加熱されて成分Ｃに富んだ蒸気になり、
蒸気入口１４６から前記回収部ＡＲ３４に供給される。

【００１４】ところで、第３の蒸留部１１２ｂの回収部
ＡＲ３４内を上昇する成分Ｃに富んだ蒸気は、上方にな
るに従って成分Ｂの濃度が高くなり、成分Ｂ、Ｃに富ん
だ蒸気になる。そして、ラインＬ３４が接続される部分
において、成分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気の一部は側塔２２の
塔底に、残りは濃縮部ＡＲ３３に送られる。また、成分
Ｂの蒸留分離は、第２の蒸留部１１２ａの回収部ＡＲ３
２、及び第３の蒸留部１１２ｂの濃縮部ＡＲ３３によっ
て行われる。

【００１５】すなわち、第２の蒸留部１１２ａにおいて
は、下方になるに従って成分Ｂの濃度が高くなり、第３
の蒸留部１１２ｂにおいては、上方になるに従って成分
Ｂの濃度が高くなる。したがって、成分Ｂが最も濃縮さ
れるのは、回収部ＡＲ３２と濃縮部ＡＲ３３とが接する
部分であり、ここに形成された前記サイドカットノズル
１１５に成分Ｂに富んだ液体を排出することができる。

【００１６】ところで、前記第３の蒸留方法において
は、側塔２２と主塔２３とを別々に建設する必要がある
ので、占有面積が大きくなってしまう。また、側塔２２
が主塔２３の外部に配設されるので、第２の蒸留部１１
２ａの回収部ＡＲ３２における差圧と第３の蒸留部１１
２ｂの濃縮部ＡＲ３３における差圧との合計と、第１の
蒸留部１１１の濃縮部ＡＲ１における差圧と回収部ＡＲ
２における差圧との合計とを等しくする必要がある。

【００１７】したがって、第３の蒸留部１１２ｂから側
塔２２の塔底へのラインＬ３４を介した蒸気の分配の制
御が非常に難しく、装置を安定して運転することができ
ない。そこで、蒸留塔内に円筒を設置し、該円筒内に原
液を供給して蒸留を行うようにしたペトリューク式の蒸
留塔を使用する蒸留方法が提供されている。

【００１８】図５は従来の第４の蒸留方法の概念図であ
る。図において、３１は結合型蒸留塔、３２は外筒、３
３は該外筒３２のほぼ中央において同心的に配設された
内筒である。該内筒３３は上端及び下端が開放された筒
状構造を有し、内部に第１の蒸留部３５が形成される。
また、前記内筒３３の外側の上半分に第２の蒸留部３６
が、前記内筒３３の外側の下半分に第３の蒸留部３７が
それぞれ形成される。

【００１９】そして、前記結合型蒸留塔３１のほぼ中央
には、ラインＬ１１、Ｌ１２がそれぞれ配設される。前
記ラインＬ１１は前記外筒３２を貫通して、前記内筒３
３の側面に形成されたフィードノズル３９と連通し、該
フィードノズル３９に三つの成分Ａ〜Ｃを含有する原液
が供給される。なお、成分Ａは成分Ｂより、成分Ｂは成
分Ｃより沸点が低いものとする。

【００２０】また、第１の蒸留部３５内における前記フ
ィードノズル３９より上方に濃縮部ＡＲ１１が、前記フ
ィードノズル３９より下方に回収部ＡＲ１２が、第２の
蒸留部３６内における前記内筒３３の上端より上方に濃
縮部ＡＲ１３が、前記内筒３３の上端より下方に回収部
ＡＲ１４が、第３の蒸留部３７内における前記内筒３３
の下端より上方に濃縮部ＡＲ１５が、前記内筒３３の下
端より下方に回収部ＡＲ１６がそれぞれ形成される。

【００２１】このようにして、第１の蒸留部３５の上端
が第２の蒸留部３６の中央に、第１の蒸留部３５の下端
が第３の蒸留部３７の中央になるように配設される。そ
して、前記回収部ＡＲ１２においては、前記原液が下方
に移動し、上方において成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気を、下
方になるに従って成分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気をそれぞれ発
生させ、第１の蒸留部３５の下端から第３の蒸留部３７
に成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が供給される。さらに、該成
分Ｂ、Ｃに富んだ液体は、第３の蒸留部３７内において
加熱されて成分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気を発生させる。該成
分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気は、前記回収部ＡＲ１２内を上昇
する間に、成分Ａ〜Ｃを含有する原液と接触し、該原液
から成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気を発生させる。

【００２２】続いて、前記成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気は、
濃縮部ＡＲ１１内を上昇し、前記第１の蒸留部３５の上
端から第２の蒸留部３６に排出される。さらに、成分
Ａ、Ｂに富んだ蒸気は、第２の蒸留部３６内において凝
縮され、成分Ａ、Ｂに富んだ液体になる。そして、該成
分Ａ、Ｂに富んだ液体の一部は濃縮部ＡＲ１１に還流さ
れ、濃縮部ＡＲ１１内を上昇する成分Ａ、Ｂに富んだ蒸
気と接触させられる。

【００２３】このようにして、第１の蒸留部３５の上端
から第２の蒸留部３６に成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気及び液
体を供給することができるとともに、第１の蒸留部３５
の下端から第３の蒸留部３７に成分Ｂ、Ｃに富んだ液体
を供給することができる。ところで、結合型蒸留塔３１
の塔頂にはラインＬ１３が、塔底にはラインＬ１４がそ
れぞれ接続される。そして、前記第３の蒸留部３７の回
収部ＡＲ１６においては、成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が下
方に移動し、上方において成分Ｂに富んだ蒸気を、下方
になるに従って成分Ｃに富んだ液体をそれぞれ発生させ
る。したがって、成分Ｃに富んだ液体がラインＬ１４に
缶出液として排出される。

【００２４】前記ラインＬ１４からラインＬ１５が分岐
され、該ラインＬ１５は前記回収部ＡＲ１６の下部に形
成された蒸気入口４６に接続され、前記ラインＬ１５に
蒸発器４５が配設される。そして、成分Ｃに富んだ液体
の一部は、ラインＬ１４からラインＬ１５に送られ、前
記蒸発器４５によって加熱されて成分Ｃに富んだ蒸気に
なり、蒸気入口４６から前記回収部ＡＲ１６に供給さ
れ、回収部ＡＲ１６内を上昇する間に、成分Ｂ、Ｃに富
んだ液体と接触し、該成分Ｂ、Ｃに富んだ液体から成分
Ｂに富んだ蒸気を発生させる。

【００２５】続いて、前記成分Ｂに富んだ蒸気は、濃縮
部ＡＲ１５内を上昇し、第３の蒸留部３７の上端におい
て第２の蒸留部３６からの成分Ｂに富んだ液体と接触し
て液体になる。このようにして、第３の蒸留部３７の上
端において得られた成分Ｂに富んだ液体は、サイドカッ
トノズル４０を介してラインＬ１２にサイドカット液と
して排出される。

【００２６】一方、前記第２の蒸留部３６の回収部ＡＲ
１４においては、成分Ａ、Ｂに富んだ液体が下方に移動
し、上方においては成分Ａに富んだ蒸気を、下方になる
に従って成分Ｂに富んだ液体をそれぞれ発生させる。こ
のようにして、前記第２の蒸留部３６の下端において成
分Ｂに富んだ液体を得ることができる。続いて、前記成
分Ａに富んだ蒸気は、濃縮部ＡＲ１３内を上昇し、前記
ラインＬ１３に供給される。そして、該ラインＬ１３に
配設された凝縮器４７によって前記蒸気は凝縮され、成
分Ａに富んだ液体になり、ラインＬ１６に留出液として
排出される。

【００２７】ところで、成分Ａの蒸留分離の効率を高く
するために、前記成分Ａに富んだ液体を濃縮部ＡＲ１３
に還流し、該濃縮部ＡＲ１３内を上昇する成分Ａに富ん
だ蒸気と接触させるようにしている。そのために、前記
ラインＬ１６からラインＬ１７が分岐され、該ラインＬ
１７は前記濃縮部ＡＲ１３の上部に形成された留出液入
口４８に接続される。

【００２８】このようにして、前記第２の蒸留部３６に
よって成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気が、成分Ａに富んだ蒸気
と成分Ｂに富んだ液体とに分離させられ、成分Ａに富ん
だ蒸気は凝縮されて液体になり、ラインＬ１６に留出液
として排出され、成分Ｂに富んだ液体はラインＬ１２に
サイドカット液として排出される。また、前記第３の蒸
留部３７によって成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が、成分Ｂに
富んだ蒸気と成分Ｃに富んだ液体とに分離させられ、成
分Ｂに富んだ蒸気は液体になってラインＬ１２にサイド
カット液として排出され、成分Ｃに富んだ液体はライン
Ｌ１４に缶出液として排出される。

【００２９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の第４の蒸留方法においては、内筒３３を外筒３２に
対して支持したり、前記外筒３２を貫通させてラインＬ
１１を配設したり、内筒３３にフィードノズル３９を取
り付けたりすることが困難であり、コストが高くなって
しまう。

【００３０】また、ラインＬ１１と外筒３２との間、及
びフィードノズル３９と内筒３３との間を十分にシール
することができないので、結合型蒸留塔３１における蒸
留分離の効率が低くなってしまう。そして、内筒３３と
外筒３２とが同心的に配設され、回収部ＡＲ１４及び濃
縮部ＡＲ１５が環状体構造になるので、前記回収部ＡＲ
１４及び濃縮部ＡＲ１５に充填（てん）される充填物エ
レメントを製造するのが困難になる。

【００３１】また、例えば、蛇腹状に折り曲げられた金
属薄板を積層して形成された充填物エレメントの場合、
金属薄板の斜めに延びる折曲部に沿って前記原液及び液
体が各方向に流下するようになっているが、原液及び液
体が内筒３３によって遮られるので、十分に混合が行わ
れなくなってしまう。その結果、回収部ＡＲ１４及び濃
縮部ＡＲ１５内の水平方向の各部分において原液及び液
体の成分にばらつきが発生し、結合型蒸留塔３１の性能
が著しく低下してしまう。

【００３２】さらに、結合型蒸留塔３１を使用して多成
分を含有する原液から各成分を分離する場合には、操作
範囲が狭くなり、組成に変動が生じた場合には原液を各
成分に分離することができなくなってしまう。本発明
は、前記従来の蒸留方法の問題点を解決して、複数の蒸
留塔を使用することなく、多成分を含有する原液を各成
分に分離することができ、かつ、コストを低くすること
ができる蒸留方法を提供することを目的とする。

【００３３】

【課題を解決するための手段】そのために、本発明の蒸
留方法においては、フィードノズルを介して少なくとも
三つ以上の成分を含有する原液を、第１の蒸留部の濃縮
部と回収部との間に供給する。また、前記第１の蒸留部
の上端において得られた液体を、前記上端より上方に形
成された第２の蒸留部の濃縮部と、前記上端より下方に
おいて前記第１の蒸留部の濃縮部と隣接させて形成され
た第２の蒸留部の回収部との間に供給する。

【００３４】そして、前記第１の蒸留部の下端において
得られた液体を、前記下端より上方において前記第１の
蒸留部の回収部と隣接させて形成された第３の蒸留部の
濃縮部と、前記下端より下方に形成された第３の蒸留部
の回収部との間に供給する。また、第２の蒸留部の上端
に留出液を、第３の蒸留部の下端に缶出液を、第２の蒸
留部における回収部と第３の蒸留部における濃縮部との
間にサイドカット液を得る。

【００３５】本発明の他の蒸留方法においては、さら
に、前記原液は、主成分、該主成分より沸点が低い少な
くとも一つの成分、及び前記主成分より沸点が高い少な
くとも一つの成分を含有する。また、前記第２の蒸留部
の上端に接続された凝縮器によって蒸気を凝縮させ、前
記第３の蒸留部の下端に接続された蒸発器によって液体
を蒸発させる。

【００３６】そして、前記第２の蒸留部の上端に、主成
分より沸点が低い成分の留出液を、前記第３の蒸留部の
下端に、主成分より沸点が高い成分の缶出液を、第２の
蒸留部における回収部と第３の蒸留部における濃縮部と
の間に、原液より主成分の純度が高いサイドカット液を
得る。本発明の更に他の蒸留方法においては、さらに、
前記第１の蒸留部に供給される原液は、主成分より沸点
が低い成分を合計で０．５〔％〕以下含有し、主成分よ
り沸点が高い成分を合計で０．５〔％〕以下含有し、サ
イドカット液が含有する主成分の純度を９９．９〔％〕
以上とする。

【００３７】本発明の更に他の蒸留方法においては、さ
らに、前記第１の蒸留部の濃縮部と前記第２の蒸留部の
回収部とが、また、前記第１の蒸留部の回収部と前記第
３の蒸留部の濃縮部とが断熱される。

【００３８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の
実施の形態における結合型蒸留塔の概念図、図６は本発
明の実施の形態における蒸留部を示す図である。図にお
いて、５１は結合型蒸留塔であり、該結合型蒸留塔５１
は第１セクション５２、第２セクション５３、第３セク
ション５４、第４セクション５５、第５セクション５
６、第６セクション５７、第７セクション５８、第８セ
クション５９及び第９セクション６０から成り、前記第
２セクション５３、第３セクション５４、第５セクショ
ン５６及び第７セクション５８はディストリビュータを
構成する。

【００３９】そして、前記第３セクション５４、第４セ
クション５５、第５セクション５６及び第６セクション
５７は、それぞれ平板状の中仕切り６１〜６４によって
第１室５４Ａ、５５Ａ、５６Ａ、５７Ａと第２室５４
Ｂ、５５Ｂ、５６Ｂ、５７Ｂとに区分され、互いに隣接
させられる。また、前記第１室５４Ａ、５５Ａ、５６
Ａ、５７Ａによって第１の蒸留部６５が、第１セクショ
ン５２、第２セクション５３及び第２室５４Ｂ、５５Ｂ
によって第２の蒸留部６６が、第２室５６Ｂ、５７Ｂ、
第７セクション５８、第８セクション５９及び第９セク
ション６０によって第３の蒸留部６７がそれぞれ形成さ
れる。なお、前記中仕切り６１〜６４を断熱材によって
形成したり、中仕切り６１〜６４の内部を真空にしたり
して、中仕切り６１〜６４を断熱構造にすることもでき
る。

【００４０】この場合、第１室５４Ａと第２室５４Ｂと
の間、第１室５５Ａと第２室５５Ｂとの間、第１室５６
Ａと第２室５６Ｂとの間、及び第１室５７Ａと第２室５
７Ｂとの間の熱伝達を少なくすることができるので、蒸
留分離の効率を高くすることができる。そして、結合型
蒸留塔５１のほぼ中央に前記第５セクション５６が配設
され、第１室５６Ａにフィードノズル３９が、第２室５
６Ｂにサイドカットノズル４０がそれぞれ形成され、前
記フィードノズル３９に少なくとも三つの成分Ａ〜Ｃを
含有する原液が供給される。なお、成分Ａは成分Ｂよ
り、成分Ｂは成分Ｃより沸点が低いものとする。

【００４１】また、前記第１の蒸留部６５内における前
記フィードノズル３９より上方に配設された第１室５５
Ａによって濃縮部ＡＲ２１が、フィードノズル３９より
下方に配設された第１室５７Ａによって回収部ＡＲ２２
がそれぞれ形成される。そして、前記第２の蒸留部６６
内における前記第１の蒸留部６５の上端に接続され、該
上端より上方に配設された第１セクション５２によって
濃縮部ＡＲ２３が、前記第１の蒸留部６５の上端より下
方において、前記濃縮部ＡＲ２１と隣接させて配設され
た第２室５５Ｂによって回収部ＡＲ２４がそれぞれ形成
される。さらに、前記第３の蒸留部６７内における前記
第１の蒸留部６５の下端に接続され、該下端より上方に
おいて、前記回収部ＡＲ２２と隣接させて配設された第
２室５７Ｂによって濃縮部ＡＲ２５が、前記第１の蒸留
部６５の下端より下方に配設された第８セクション５９
によって回収部ＡＲ２６がそれぞれ形成される。

【００４２】このようにして、第１の蒸留部６５の上端
が第２の蒸留部６６の中央に、第１の蒸留部６５の下端
が第３の蒸留部６７の中央にそれぞれ接続される。そし
て、前記回収部ＡＲ２２においては、成分Ａ〜Ｃを含有
する原液が下方に移動し、上方において成分Ａ、Ｂに富
んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｂ、Ｃに富んだ液
体を発生させ、第１の蒸留部６５の下端から第３の蒸留
部６７に成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が排出される。さら
に、該成分Ｂ、Ｃに富んだ液体は、第３の蒸留部６７内
において加熱されて成分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気になり、前
記第１の蒸留部６５の回収部ＡＲ２２内を上昇する間
に、成分Ａ〜Ｃを含有する原液と接触し、該原液から成
分Ａ、Ｂに富んだ蒸気を発生させる。

【００４３】続いて、前記成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気は、
濃縮部ＡＲ２１内を上昇し、前記第１の蒸留部６５の上
端から第２の蒸留部６６に排出される。さらに、前記成
分Ａ、Ｂに富んだ蒸気は、第２の蒸留部６６内において
冷却され、凝縮され、成分Ａ、Ｂに富んだ液体になる。
そして、該成分Ａ、Ｂに富んだ液体の一部は濃縮部ＡＲ
２１に還流され、該濃縮部ＡＲ２１内を上昇する成分
Ａ、Ｂに富んだ蒸気と接触させられる。

【００４４】このようにして、第１の蒸留部６５の上端
から第２の蒸留部６６に成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気を供給
することができる。一方、第１の蒸留部６５の下端から
第３の蒸留部６７に成分Ｂ、Ｃに富んだ液体を供給する
ことができる。ところで、結合型蒸留塔５１の塔頂には
蒸気出口６９が、塔底には缶出液出口７０がそれぞれ形
成される。そして、前記第３の蒸留部６７の回収部ＡＲ
２６においては、成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が下方に移動
し、上方において成分Ｂに富んだ蒸気を、下方になるに
従って成分Ｃに富んだ液体をそれぞれ発生させる。した
がって、成分Ｃに富んだ液体が缶出液出口７０に缶出液
として排出される。

【００４５】また、前記第９セクション６０には蒸気入
口４６が形成される。そして、前記缶出液出口７０に排
出された成分Ｃに富んだ缶出液の一部は図示しない蒸発
器に送られ、該蒸発器によって加熱されて成分Ｃに富ん
だ蒸気になる。該成分Ｃに富んだ蒸気は、蒸気入口４６
から第９セクション６０に供給され、該第９セクション
６０内及び前記回収部ＡＲ２６内を上昇する間に、成分
Ｂ、Ｃに富んだ液体と接触し、該成分Ｂ、Ｃに富んだ液
体から成分Ｂに富んだ蒸気を発生させる。

【００４６】続いて、該成分Ｂに富んだ蒸気の一部は、
濃縮部ＡＲ２５内を上昇し、第３の蒸留部６７の上端に
おいて第２の蒸留部６６からの成分Ｂに富んだ液体と接
触して液体になる。このようにして、第３の蒸留部６７
の上端において得られた成分Ｂに富んだ液体は、サイド
カットノズル４０にサイドカット液として排出される。

【００４７】一方、前記第２の蒸留部６６の回収部ＡＲ
２４においては、成分Ａ、Ｂに富んだ液体が下方に移動
し、上方において成分Ａに富んだ蒸気を、下方になるに
従って成分Ｂに富んだ液体をそれぞれ発生させる。この
ようにして、前記第２の蒸留部６６の下端において成分
Ｂに富んだ液体が得られる。続いて、前記成分Ａに富ん
だ蒸気は、濃縮部ＡＲ２３内を上昇して前記蒸気出口６
９に排出され、図示しない凝縮器に送られ、該凝縮器に
よって凝縮され、成分Ａに富んだ液体になる。

【００４８】ところで、成分Ａの蒸留分離の効率を高く
するために、前記成分Ａに富んだ液体を濃縮部ＡＲ２３
に還流し、該濃縮部ＡＲ２３内を上昇する成分Ａ、Ｂに
富んだ蒸気と接触させるようにしている。そのために、
前記第１セクション５２の上部に還流液入口４８が形成
される。このようにして、前記第２の蒸留部６６によっ
て成分Ａ、Ｂに富んだ液体が、成分Ａに富んだ蒸気と成
分Ｂに富んだ液体とに分離させられ、成分Ａに富んだ蒸
気は前記凝縮器によって凝縮され、留出液として排出さ
れ、成分Ｂに富んだ液体はサイドカットノズル４０にサ
イドカット液としてそれぞれ排出される。また、前記第
３の蒸留部６７によって成分Ｂ、Ｃに富んだ液体が、成
分Ｂに富んだ液体と成分Ｃに富んだ液体とに分離させら
れ、成分Ｂに富んだ液体がサイドカットノズル４０にサ
イドカット液として、成分Ｃに富んだ液体が缶出液出口
７０に缶出液としてそれぞれ排出される。

【００４９】なお、本実施の形態においては、結合型蒸
留塔５１を円筒状にしているが、４角筒状にすることも
できる。このように、複数の蒸留塔を使用することな
く、多成分を含有する原液を各成分に分離することがで
きる。そして、各第１、第２、第３の蒸留部６５〜６７
において加熱及び冷却をそれぞれ必要以上に繰り返す必
要がないので、蒸発器、凝縮器等のユーティリティの使
用量、及び消費エネルギーを少なくすることができる。

【００５０】また、第１、第２、第３の蒸留部６５〜６
７を一体で建設することができるので、コストを低くす
ることができる。そして、中仕切り６１〜６４によって
第１室５４Ａ、５５Ａ、５６Ａ、５７Ａと第２室５４
Ｂ、５５Ｂ、５６Ｂ、５７Ｂとを区分することができる
ので、充填物エレメントを製造するのが容易になり、コ
ストを低くすることができる。

【００５１】また、例えば、蛇腹状に折り曲げられた金
属薄板を積層して形成された充填物エレメントの場合、
原液と液体とを十分に混合することができる。その結
果、濃縮部ＡＲ２１、ＡＲ２３、ＡＲ２５及び回収部Ａ
Ｒ２２、ＡＲ２４、ＡＲ２６内の水平方向の各部分にお
いて原液及び液体の成分にばらつきが発生することがな
くなるので、結合型蒸留塔５１の分離性能を向上させる
ことができる。

【００５２】また、結合型蒸留塔５１の各段を泡鐘式等
のトレイによって形成しようとした場合と比べて、構造
を簡素化することができるだけでなく、コストを低くす
ることができる。

【００５３】

【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。こ
の場合、パイロット蒸留実験装置によって実験を行っ
た。そして、結合型蒸留塔５１（図１）の本体は、内径
が１５８．４〔ｍｍ〕のＳＵＳ３０４６Ｂ（太さ）
ｓｃｈ１０Ｓ（耐圧）を使用し、充填物エレメントとし
てはＳｕｌｚｅｒｍｅｔａｌｇａｕｚｅｐａｃｋ
ｉｎｇ、ＴｙｐｅＣＹ（住友重機械工業株式会社製）
を使用した。

【００５４】図１の結合型蒸留塔５１において、第１セ
クション５２の全長は１１９５〔ｍｍ〕、充填高さは９
５４〔ｍｍ〕であり、第２セクション５３の全長は３０
０〔ｍｍ〕である。該第２セクション５３には、２．２
〔ｍｍ〕の径の液体分配孔が、第２セクション５３の一
方側（第１室５４Ａの上方）に３個、第２セクション５
３の他方側（第２室５４Ｂの上方）に７個それぞれ配設
される。

【００５５】また、第３セクション５４の全長は３２５
〔ｍｍ〕である。該第３セクション５４には、２．２
〔ｍｍ〕の径の液体分配孔が、第１室５４Ａ側に４個、
第２室５４Ｂ側に４個それぞれ配設される。そして、第
４セクション５５の全長は１０２５〔ｍｍ〕、充填高さ
は９５４〔ｍｍ〕であり、第５セクション５６の全長は
３２５〔ｍｍ〕である。該第５セクション５６には、
３．０〔ｍｍ〕の径の液体分配孔が、第１室５６Ａ側に
４個、第２室５６Ｂ側に４個それぞれ配設される。

【００５６】また、第６セクション５７の全長は１０２
５〔ｍｍ〕、充填高さは９５４〔ｍｍ〕であり、第７セ
クション５８の全長は３２５〔ｍｍ〕である。該第７セ
クション５８には、３．０〔ｍｍ〕の径の液体分配孔が
８個配設される。さらに、第８セクション５９の全長は
１０２５〔ｍｍ〕、充填高さは９５４〔ｍｍ〕であり、
第９セクション６０の全長は７５０〔ｍｍ〕であるとと
もに、ジャケット付きの缶を有する。

【００５７】なお、各実施例における〔％〕、〔ｐｐ
ｍ〕は、それぞれ〔重量％〕、〔重量ｐｐｍ〕を示す。（実施例１）蒸留は常圧下において安定した連続運転で
行われた。原液は純度が９９．９７〔％〕の酢酸エチル
であり、不純物の組成は、アセトアルデヒドが１２〔ｐ
ｐｍ〕、エタノールが３８〔ｐｐｍ〕、水が２４〔ｐｐ
ｍ〕、クロトンアルデヒドが８６〔ｐｐｍ〕、アセトア
ルデヒドジエチルアセタールが１２３〔ｐｐｍ〕であ
る。

【００５８】前記原液は７６．０〔℃〕に予熱され、フ
ィードノズル３９を介して結合型蒸留塔５１の第１室５
６Ａに２３．２〔ｋｇ／ｈｒ〕で連続的に供給した。そ
して、結合型蒸留塔５１の塔頂の温度は７７．２〔℃〕
になり、第２の蒸留部６６において凝縮した液体は４
６．２〔℃〕に冷却され、１１４〔ｋｇ／ｈｒ〕で第１
セクション５２の上端に還流され、０．９〔ｋｇ／ｈ
ｒ〕で留出液を得た。また、結合型蒸留塔５１の塔底に
おいて、第９セクション６０から４．６〔ｋｇ／ｈｒ〕
で缶出液を得た。そして、サイドカットノズル４０にお
いて、１７．７〔ｋｇ／ｈｒ〕でサイドカット液を得
た。

【００５９】また、第２セクション５３において、第１
室５４Ａ側の上部及び第２室５４Ｂ側の上部に３：７の
比で液体が分配された。目的物であるサイドカット液を
ガスクロマトグラフ及びカールフィッシャーによって分
析したところ、アセトアルデヒドが０〔ｐｐｍ〕、エタ
ノールが０〔ｐｐｍ〕、水が２〔ｐｐｍ〕、クロトンア
ルデヒドが０〔ｐｐｍ〕、アセトアルデヒドジエチルア
セタールが１７〔ｐｐｍ〕の組成であった。

【００６０】このように、酢酸エチルに対して低沸点側
の不純物であるアセトアルデヒド及びエタノールと水と
の共沸混合物を、また、酢酸エチルに対して高沸点側の
不純物であるクロトンアルデヒド及びアセトアルデヒド
ジエチルアセタールを原液から効率的に蒸留分離し、目
的物である酢酸エチルを極めて高純度で得ることができ
た。（比較例１）目的物であるサイドカット液を第２室５４
Ｂから抜き出したことのほかは、実施例１と同様の条件
で蒸留を行った。この場合、第２室５６Ｂからの酢酸エ
チルの抜出しは行われず、一般的な上部サイドカット形
式の蒸留方法を使用した。

【００６１】そして、第２室５４Ｂから抜き出したサイ
ドカット液を分析したところ、アセトアルデヒドが１
〔ｐｐｍ〕、エタノールが１５〔ｐｐｍ〕、水が６〔ｐ
ｐｍ〕、クロトンアルデヒドが０〔ｐｐｍ〕、アセトア
ルデヒドジエチルアセタールが１３〔ｐｐｍ〕の組成で
あった。この結果、酢酸エチルに対して高沸点側の不純
物であるクロトンアルデヒド及びアセトアルデヒドジエ
チルアセタールを実施例１と同様に蒸留分離することが
できたが、酢酸エチルに対して低沸点側の不純物である
アセトアルデヒド及びエタノールと水との共沸混合物を
十分に蒸留分離することができなかった。（実施例２）実施例１と同様の結合型蒸留塔５１及び蒸
留方法で、ｎ−ブタノール中の不純物であるｎ−ブチル
エーテル及びｎ−酪酸ｎ−ブチルを蒸留分離した。この
場合、主成分のｎ−ブタノールに対して、ｎ−ブチルエ
ーテルは低沸点成分であり、ｎ−酪酸ｎ−ブチルは高沸
点成分であって、蒸留は常圧下において安定した連続運
転で行われた。

【００６２】また、前記原液は６０〔℃〕に予熱し、フ
ィードノズル３９を介して第１の蒸留部６５の第１室５
６Ａに２０．０〔ｋｇ／ｈｒ〕で連続的に供給した。そ
して、第２の蒸留部６６において凝縮した液体を６０
〔ｋｇ／ｈｒ〕で第１セクション５２の上端に還流し、
１．０〔ｋｇ／ｈｒ〕の留出液を、０．５〔ｋｇ／ｈ
ｒ〕の缶出液を、１８．５〔ｋｇ／ｈｒ〕のサイドカッ
ト液をそれぞれ得た。

【００６３】その結果、ｎ−ブチルエーテルについて
は、原液における組成が０．１〔％〕であったのに対し
て、サイドカット液における組成が１００〔ｐｐｍ〕に
なり、ｎ−ブタノールについては、原液における組成が
９９．８〔％〕であったのに対して、サイドカット液に
おける組成が９９．９９〔％〕になり、ｎ−酪酸ｎ−ブ
チルについては、原液における組成が０．１〔％〕であ
ったのに対して、サイドカット液における組成が１５
〔ｐｐｍ〕になった。

【００６４】このように、高純度のｎ−ブタノールを得
ることができた。なお、本発明は前記実施の形態に限定
されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形
させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排
除するものではない。

【００６５】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、蒸留方法においては、フィードノズルを介して少
なくとも三つ以上の成分を含有する原液を、第１の蒸留
部の濃縮部と回収部との間に供給する。また、前記第１
の蒸留部の上端において得られた液体を、前記上端より
上方に形成された第２の蒸留部の濃縮部と、前記上端よ
り下方において前記第１の蒸留部の濃縮部と隣接させて
形成された第２の蒸留部の回収部との間に供給する。

【００６６】そして、前記第１の蒸留部の下端において
得られた液体を、前記下端より上方において前記第１の
蒸留部の回収部と隣接させて形成された第３の蒸留部の
濃縮部と、前記下端より下方に形成された第３の蒸留部
の回収部との間に供給する。また、前記第２の蒸留部の
上端に留出液を、第３の蒸留部の下端に缶出液を、第２
の蒸留部における回収部と第３の蒸留部における濃縮部
との間にサイドカット液を得る。

【００６７】この場合、各第１、第２、第３の蒸留部に
おいて加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がないの
で、蒸発器、凝縮器等のユーティリティの使用量、及び
消費エネルギーを少なくすることができる。また、第
１、第２、第３の蒸留部を一体に建設することができる
ので、コストを低くすることができる。

【００６８】そして、前記第１の蒸留部の濃縮部と第２
の蒸留部の回収部とが、及び前記第１の蒸留部の回収部
と第３の蒸留部の濃縮部とが、いずれも隣接させられる
ので、充填物エレメントを製造するのが容易になり、コ
ストを低くすることができる。本発明の他の蒸留方法に
おいては、さらに、前記第１の蒸留部の濃縮部と前記第
２の蒸留部の回収部とが、また、前記第１の蒸留部の回
収部と前記第３の蒸留部の濃縮部とが断熱される。

【００６９】この場合、前記第１の蒸留部の濃縮部と前
記第２の蒸留部の回収部との間、及び前記第１の蒸留部
の回収部と前記第３の蒸留部の濃縮部との間の熱伝達が
少なくなるので蒸留分離の効率を高くすることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態における結合型蒸留塔の概
念図である。

【図２】従来の第１の蒸留方法の概念図である。

【図３】従来の第２の蒸留方法の概念図である。

【図４】従来の第３の蒸留方法の概念図である。

【図５】従来の第４の蒸留方法の概念図である。

【図６】本発明の実施の形態における蒸留部を示す図で
ある。

【符号の説明】

３９フィードノズル６５第１の蒸留部６６第２の蒸留部６７第３の蒸留部ＡＲ２１ＡＲ２３ＡＲ２５濃縮部ＡＲ２２ＡＲ２４ＡＲ２６回収部

【手続補正書】

【提出日】平成９年５月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図４

【補正方法】変更

【補正内容】

【図４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０７Ｃ 69/14 Ｃ０７Ｃ 69/14

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）フィードノズルを介して少なくと
も三つ以上の成分を含有する原液を、第１の蒸留部の濃
縮部と回収部との間に供給し、（ｂ）前記第１の蒸留部
の上端において得られた液体を、前記上端より上方に形
成された第２の蒸留部の濃縮部と、前記上端より下方に
おいて前記第１の蒸留部の濃縮部と隣接させて形成され
た第２の蒸留部の回収部との間に供給し、（ｃ）前記第
１の蒸留部の下端において得られた液体を、前記下端よ
り上方において前記第１の蒸留部の回収部と隣接させて
形成された第３の蒸留部の濃縮部と、前記下端より下方
に形成された第３の蒸留部の回収部との間に供給すると
ともに、（ｄ）前記第２の蒸留部の上端に留出液を、第
３の蒸留部の下端に缶出液を、第２の蒸留部における回
収部と第３の蒸留部における濃縮部との間にサイドカッ
ト液を得ることを特徴とする蒸留方法。
【請求項２】（ａ）前記原液は、主成分、該主成分よ
り沸点が低い少なくとも一つの成分、及び前記主成分よ
り沸点が高い少なくとも一つの成分を含有し、（ｂ）前
記第２の蒸留部の上端に接続された凝縮器によって蒸気
を凝縮させ、（ｃ）前記第３の蒸留部の下端に接続され
た蒸発器によって液体を蒸発させるとともに、（ｄ）前
記第２の蒸留部の上端に、主成分より沸点が低い成分の
留出液を、前記第３の蒸留部の下端に、主成分より沸点
が高い成分の缶出液を、第２の蒸留部における回収部と
第３の蒸留部における濃縮部との間に、原液より主成分
の純度が高いサイドカット液を得る請求項１に記載の蒸
留方法。
【請求項３】（ａ）前記第１の蒸留部に供給される原
液は、主成分より沸点が低い成分を合計で０．５〔％〕
以下含有し、主成分より沸点が高い成分を合計で０．５
〔％〕以下含有し、（ｂ）サイドカット液が含有する主
成分の純度を９９．９〔％〕以上とする請求項１に記載
の蒸留方法。
【請求項４】前記第１の蒸留部の濃縮部と前記第２の
蒸留部の回収部とが、また、前記第１の蒸留部の回収部
と前記第３の蒸留部の濃縮部とが断熱される請求項１に
記載の蒸留方法。