KR101047928B1 - 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 포함하는 원료의 분리방법 - Google Patents

저비점, 중비점 및 고비점 물질을 포함하는 원료의 분리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 포함하는 혼합물의 분리 방법에 있어서, 기존 2기 칼럼 증류 방식의 문제점을 분리벽형 증류탑의 분리 개념을 도입함으로써 해결한 분리 방법에 관한 것이다. 본 발명의 분리 방법에서는 중비점 물질의 재혼합 현상의 방지를 통하여, 뛰어난 에너지 절감 효과를 얻을 수 있다. 또한 본 발명에서는 분리 공정에서 블랜딩 공정을 생략함으로써 공정의 단순화를 도모할 수 있고, 간단한 구동 조건의 조작을 통하여 스윙 구동이 가능하다.
저비점 물질, 중비점 물질, 고비점 물질, 재혼합 현상, 분리벽형 증류탑, 스윙 구동

Description

저비점, 중비점 및 고비점 물질을 포함하는 원료의 분리 방법 {Distillation method for the material comprising the low boiling point material, the middle boiling point material and the high boiling point material}
도 1은 기존의 2기 칼럼 증류 방식의 구동 상태를 나타내는 도면이다.
도 2는 기존의 2기 칼럼 증류 방식에서 칼럼 높이에 따른 중비점 물질의 몰 분율의 변화를 나타내는 도면이다.
도 3는 본 발명의 일 태양에 따른 분리 공정의 구동 상태를 나타내는 도면이다.
도 4는 기존의 2기 칼럼 증류 방식에서 제 1 증류 칼럼 내 물질의 조성 프로파일을 나타내는 도면이다.
도 5은 본 발명의 일 태양에 따른 분리 공정에서에서 제 1 증류 칼럼 내 물질의 조성 프로파일을 나타내는 도면이다.
<도면 부호의 설명>
A: 저비점 물질의 몰 분율 곡선
B: 중비점 물질의 몰 분율 곡선
C: 고비점 물질의 몰 분율 곡선
본 발명은 분리벽형 증류탑 (DWC: divided wall column)의 분리 개념을 도입함으로써, 기존 2기 칼럼 증류 방식의 문제점, 즉 재혼합(remixing) 현상으로 인해 공정 시 에너지가 많이 소비되며, 블랜딩 (blending) 공정을 거쳐야만 하기 때문에 공정이 복잡해 지는 점을 해결한 분리 방법에 관한 것이다.
증류탑은 분별 증류의 원리를 응용하여, 서로 섞여 있는 액체 혼합물을 비점의 차이를 이용하여 분리하는 장치로서, 그 예로서 원유의 분리 장치를 들 수 있다. 즉, 원유에는 석유 가스 (b.p: 30℃ 이하), 가솔린 (b.p: 30 ~ 140℃), 나프타 (b.p: 140 ~ 180℃), 등유 (b.p: 180 ~ 250℃), 경유 (b.p: 250 ~ 350℃), 중유 (b.p: 350℃ 이상) 및 윤활유 (b.p: 380 ~ 500℃) 등 비점의 범위가 상이한 액체들이 서로 섞인 상태로 존재한다. 이와 같은 원유를 증류탑에서 500℃ 정도로 가열 하는 경우, 가열 지점 근처에서는 찌꺼기인 아스팔트를 제외한 모든 액체가 기화되지만, 증류탑의 상부로 올라갈수록 탑의 온도가 떨어지기 때문에, 각 성분의 비점에 따라서 각층마다 고유한 기체가 존재하게 되고, 따라서 각각의 위치에서 기체를 분리하여 액화시키는 방법으로 원유를 분리해 낼 수 있게 된다.
이러한 증류탑을 사용하여, 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 포함하는 혼합물을 분리하는 경우, 종래에는 도 1에 나타난 바와 같은 2기 칼럼 증류 방식이 사용되어 왔다. 2기 칼럼 증류 방식은 서로 연결되어 있는 두 개의 칼럼을 사용하여, 제 1 증류 칼럼의 상부에서 고순도의 저비점 물질을 분리하고, 제 2 증류 칼럼의 상부에서 고순도의 중비점 물질을 분리한 후, 이를 다시 블랜딩 믹서 (blending mixer) 등을 사용하여 특정 비율로 혼합함으로써 제품을 얻는 방식이다.
그러나, 기존의 2기 칼럼 증류 방식은 칼럼 내에서 중비점 물질의 재혼합 현상이 발생하여 칼럼의 열역학적 효율이 떨어지고, 에너지가 불필요하게 많이 소모되게 된다는 문제점이 있다. 즉, 도 2에 나타난 바와 같이 재혼합 현상으로 인해 칼럼 하부에서 중비점 물질의 몰 분율 (mole fraction)이 감소하는 현상이 나타나는데, 이로 인해 기존의 방식에서는 칼럼의 구동 조건을 고온으로 설정하고, 제 1 증류 칼럼 상부에서는 고순도의 저비점 물질, 그리고 제 2 증류 칼럼의 상부에서는 고순도의 중비점 물질을 각각 따로 분리해 낸 후 이를 다시 특정 비율로 블랜딩하여 제품을 얻는 공정을 채용하고 있었다.
이와 같이 기존의 2기 칼럼 증류 방식은 고온 조건에서 구동시켜야 하기 때문에, 에너지가 과다하게 많이 소모되는 문제점이 있고, 또한 분리된 저비점 및 중비점 물질을 다시 혼합하는 공정 (blending process)이 반드시 필요하기 때문에, 전체적인 공정의 에너지 효율성이 떨어진다.
상기와 같은 문제점을 개선하기 위하여 개발된 것이 분리벽형 증류탑 (DWC: divided wall column)이다. 분리벽형 증류탑은 증류탑 내에 분리벽을 설치함으로써, 예비 분리기와 주분리기를 통합시킨 구조를 가진다. 이러한 분리벽형 증류탑에서는 탑 내의 예비 분리기에 의해 고비점 물질과 저비점 물질이 분리되기 때문에, 조성이 평형증류 곡선과 거의 일치하게 되고, 재혼합 효과가 억제되어 분리를 위한 열역학적 효율이 개선된다는 장점을 가진다. 그러나, 분리벽형 증류탑의 경우 설계가 정해지면 내부 순환 흐름량을 조절할 수 없는 구조적 특성으로 인하여, 운전 조건 변동에 대한 유연성이 떨어지게 된다. 즉, 분리벽형 증류탑의 경우 다양한 조성의 제품을 적시에 신속하게 생산할 수 있도록 하는 스윙 구동 (swing operation) 방식으로 적용하기에는 한계를 가지고 있다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술을 고려하여 이루어진 것으로, 저비점, 중비점 및 고비점 물질의 분리 시 에너지 효율을 개선하고, 공정의 단순화를 도모할 수 있 는 분리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이에 따라 본 발명의 목적은, 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 분리하여, 저비점 및 중비점 물질이 특정 비율로 함유되는 제품을 생산하는 분리 방법에 있어서, 분리벽형 증류탑의 분리 개념을 도입하여 재혼합 현상을 방지할 수 있고, 별도의 블랜딩 공정을 생략할 수 있으며, 간단한 조작으로 제품의 농도 비율을 조절할 수 있어서, 제품 등급(grade)에 따른 스윙 구동이 가능한 분리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
저비점 물질(A), 중비점 물질(B) 및 고비점 물질(C)을 포함하는 혼합물을 제 1 증류 칼럼에 도입하는 단계;
상기 제 1 증류 칼럼 하부에서 중비점 물질(B)의 재혼합(remixing)이 발생되지 않도록 상기 혼합물을 제 1 증류 칼럼에서 분리하여 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 및 하부 생성물을 제공하는 단계; 및
상기 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제 2 증류 칼럼에서 분리하여 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 및 하부 생성물을 제공하는 단계를 포함하여
상기 제 2 증류 칼럼 상부의 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도 비율을 제어하는 방법에 관한 것이다.
전술한 바와 같이 기존의 2기 칼럼 증류 방식에서는 재혼합 현상이 발생하기 때문에, 원하는 제품을 얻기 위해서는 고온에서 공정을 수행하여야 하여 에너지 소비가 크고, 저비점 및 중비점 물질을 각각 별도로 분리한 후 이를 다시 혼합하는 블랜딩(blending) 공정을 거쳐야만 하였기 때문에 공정의 효율이 매우 떨어지는 문제점이 있었다. 그러나 본 발명에서는 분리벽형 증류탑 (DWC: divided Wall Distillation Column)의 분리개념을 도입하여, 제 1 증류 칼럼 하부 특정 영역에서 중비점 물질의 몰 분율을 일정하게 유지시켜 재혼합 현상을 방지함으로써, 저온 조건에서의 구동이 가능하여 소비 에너지를 절감할 수 있고, 블랜딩 공정을 생략하고 제 2 증류 칼럼 상부에서 직접 목적 물질을 얻을 수 있어 단순하고 효율적인 공정이 가능하다. 또한 본 발명에서는 운전 조건의 간단한 변경을 통해 목적하는 제품을 적시에 얻을 수 있어, 제품 등급에 따른 스윙 구동 (swing operation)이 가능하다.
이하 본 발명의 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 방법에서는 제 1 증류 칼럼의 하부에서 발생하는 재혼합 현상을 효율적으로 방지할 수 있으며, 구체적으로는 분리 공정 시에 제 1 증류 칼럼 탈거부 (stripping section)의 하부 2/3 영역에서 칼럼의 높이에 따른 중비점 물질(B)의 몰 분율(mole fraction)의 편차가 0.2 미만, 바람직하게는 0.1 미만이 되도록 구동 조건을 조절하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 기존의 2기 칼럼 증류 방식 의 경우, 도 2에 나타난 바와 같이 칼럼의 하부에서 중비점 물질의 몰 분율이 급속하게 감소하는 재혼합 현상이 발생하나, 본 발명의 방법에서는 칼럼 하부의 중비점 물질의 몰 분율이 도 5에 나타난 바와 같이 일정하게 유지되며, 이는 투입되는 원료에 따라 제 1 및 제 2 증류 칼럼의 상·하부 온도 등의 조건을 조절함으로써 달성될 수 있다.
상기와 같이 제 1 증류 칼럼 내에서의 재혼합 현상을 방지하고, 블랜딩 공정을 생략하면서 목적 제품을 직접 얻기 위해서는, 제 1 및 제 2 증류 칼럼의 상·하부 생성물의 농도 비율을 제어할 필요가 있다. 구체적으로 본 발명의 방법에서는 제 1 증류 칼럼의 하부 생성물 중 저비점 물질(A)의 농도는 제품 스펙에서 허용하는 정도까지 유지하는 것이 바람직하다. 기존의 2기 칼럼 증류 방식의 경우 제 1 증류 칼럼의 상부에서 일반적으로 85 중량부 이상의 고순도의 저비점 물질을 수득하여야 하였기 때문에, 구동 온도를 높게 설정하여 제 1 증류 칼럼의 하부에서의 저비점 물질의 농도를 일반적으로 10 중량부 이하로 유지하여야 하였다. 그러나, 본 발명의 방법에서는 제 1 증류 칼럼 하부 생성물 중 저비점 물질의 농도를 제품 스펙에서 허용 하는 범위까지 제어하고, 이를 제 2 증류 칼럼에 도입하여 분리 공정을 수행한다. 예를 들어, 저비점 물질로서 아이소 펜탄 30 내지 50 중량부, 중비점 물질로서 노말 펜탄 40 내지 50 중량부 및 고비점 물질로서 사이클로 펜탄 15 내지 25 중량부를 포함하는 원료를 분리하여, 제품 중 저비점 물질의 농도를 18 내지 50 중량부로 유지하기 위해서는 제 1 증류 칼럼의 하부 생성물 중 저비점 물질 의 농도가 10 중량부 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에서는 제 1 증류 칼럼으로 도입되는 혼합물 중의 저비점 물질(A)의 농도 및 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A)의 농도가 하기 수학식 1의 관계를 만족하는 것이 바람직하다.
[수학식 1]
Figure 112007034205814-pat00001
상기 식에서,
Figure 112007034205814-pat00002
은 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A)의 농도를 나타내고,
Figure 112007034205814-pat00003
은 제 1 증류 칼럼으로 도입되는 혼합물 중 저비점 물질(A)의 농도를 나타낸다.
상기 수학식 1은 제 1 증류 칼럼으로 도입된 혼합물의 저비점 물질(A)의 농도와 동일 칼럼의 상부에서 분리되는 저비점 물질(A)의 농도 비율을 나타낸다. 상기 비율이 2.45 이하이면, 수득되는 제품에서 중비점 물질의 순도가 저하될 우려가 있다.
본 발명에서는 또한 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도비 및 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도비가 하기 수학식 2를 만족시키는 것이 바람직하다.
[수학식 2]
Figure 112007034205814-pat00004
상기 식에서,
Figure 112007034205814-pat00005
및
Figure 112007034205814-pat00006
는 각각 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도를 나타내고,
Figure 112007034205814-pat00007
및
Figure 112007034205814-pat00008
는 각각 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도를 나타낸다.
본 발명의 방법에서는 또한 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 중 고비점 물질(C)의 농도가 1 중량부 미만인 것이 바람직하다. 상기 농도가 1 중량부 이상이면, 제품에 고비점 물질이 지나치게 많이 포함되게 되어 품질이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 분리 방법은 저비점 물질(A), 중비점 물질(B) 및 고비점 물질(B)을 포함하는 대부분의 원료에 제한 없이 적용될 수 있다. 즉 각각의 원료에 포함되는 성분 및 농도에 따라 구동 조건을 적절하게 조절하여, 칼럼 각각의 상·하부 생성물에서의 농도 비율이 전술한 조건을 만족하도록 조절함으로써 본 발명의 목적을 달성할 수 있다. 이 때 채용되는 온도 등의 구동 조건은 특별히 한정되지 않으며, 이 분야의 숙련된 기술자는 원료에 포함되는 성분의 비점 및 농도에 따라서 적절한 구동 조건을 용이하게 도출할 수 있다.
저비점 물질(A), 중비점 물질(B) 및 고비점 물질(C)로서 각각 아이소 펜탄 (이하 'IC5'), 노말 펜탄 (이하 'NC5') 및 사이클로 펜탄 (이하 'CP')을 포함하는 혼합물 (조성: IC5 = 30 ~ 50 중량부; NC5 = 40 ~ 50 중량부 및 CP = 15 ~ 25 중량부)을 예로 들어 본 발명의 운전 조건의 일 태양을 구체적으로 설명하면 하기와 같다.
첨부된 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에서는 도입된 혼합물은 제 1 증류 칼럼에서 1차적으로 분리되고, 분리된 제 1 증류 칼럼 하부 생성물은 다시 제 2 증류 칼럼으로 도입·분리된 후 제 2 증류 칼럼 상부에서 제품으로 수득된다. 이 때 각 칼럼의 상·하부 생성물의 농도 비율은 전술한 범위를 만족하며, 구체적으로 원료로서 IC5, NC5, 및 CP를 포함하는 혼합물을 사용하는 경우 각 생성물의 농도 비율의 구체예는 하기 표 1과 같다.
[표 1]
원료
(중량부)		 제 1 증류 칼럼 제 2 증류 칼럼
상부(중량부) 하부(중량부) 상부(중량부) 하부(중량부)
IC5 30 ~ 50 87 ~ 95 11 ~ 30 18 ~ 50 -
NC5 40 ~ 50 5 ~ 13 44 ~ 55 49 ~ 82 -
CP 15 ~ 25 - 24 ~ 30 1 이하 58 ~ 90
Heavies 2 이하 - 1 ~ 5 2 ~ 5
즉, 본 발명은,
아이소 펜탄(IC5) 30 ~ 50 중량부, 노말 펜탄(NC5) 40 ~ 50 중량부, 및 사이클로 펜탄(CP) 15 ~ 25 중량부를 포함하는 혼합물을 제 1 증류 칼럼에 도입하는 단계;
상기 혼합물을 제 1 증류 칼럼에서 분리하여 아이소 펜탄(IC5) 87 ~ 95 중량부 및 노말 펜탄(NC5) 5 ~ 13 중량부를 포함하는 제 1 증류 칼럼 상부 생성물, 및 아이소 펜탄(IC5) 11 ~ 30 중량부, 노말 펜탄(NC5) 44 ~ 55 중량부, 및 사이클로 펜탄(CP) 24 ~ 30 중량부를 포함하는 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제공하는 단계; 및
상기 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제 2 증류 칼럼에서 분리하여 아이소 펜탄(IC5) 18 ~ 50 중량부, 노말 펜탄(NC5) 49 ~ 82 중량부, 및 사이클로 펜탄(CP) 1 중량부 이하를 포함하는 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 및 사이클로 펜탄(CP) 58 ~ 90 중량부를 포함하는 제 2 증류 칼럼 하부 생성물을 제공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
상기와 같은 농도 비율은 각 칼럼의 온도 조건을 조절함으로써 달성될 수 있으며, 이 온도는 투입되는 원료 및 목적하는 제품에 따라 달라지는 것으로, 특별히 한정되지 않는다. 원료로서 IC5, NC5 및 CP를 포함하는 혼합물을 사용하는 경우를 예로 들어, 각 온도 조건을 구체적으로 설명하면 하기와 같다.
즉, 본 발명의 방법에서는, 제 1 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부 온도가 45 내지 48℃이고, 하부 온도는 57 내지 70℃이며, 제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부 온도는 43 내지 48℃이고, 하부 온도는 60 내지 72℃인 것이 바람직하다. 제 1 증류 칼럼의 상부 온도가 45℃ 미만인 경우에는 IC5와 같은 저비점 물질의 분리가 용이하지 않고, 48℃를 초과하는 경우에는 제 1 증류 칼럼의 상부에서 NC5와 같은 중비점 물질의 손실이 발생할 우려가 있다. 제 1 증류 칼럼의 하부 온도가 57℃ 미만인 경우에는 IC5와 같은 저비점 물질이 하부로 떨어져, 얻어진 제품 중 NC5와 같은 중비점 물질의 순도가 떨어질 우려가 있고, 70℃를 초과하면 CP와 같은 고비점 물질이 저비점 물질과 함께 상부에서 분리될 우려가 있다. 또한 제 2 증류 칼럼의 상부 온도가 43℃ 미만인 경우에는 NC5와 같은 중비점 물질의 회수가 용이하지 않고, 48℃를 초과하는 경우에는 제 2 증류 칼럼의 상부로 CP와 같은 고비점 물질이 제 2 증류 칼럼의 상부까지 올라와서 얻어진 제품의 품질에 악영향을 끼칠 우려가 있다. 제 2 증류 칼럼의 하부 온도가 60℃ 미만인 경우에는 제 2 증류 칼럼의 하부에 저비점 물질(IC5 등)이 지나치게 많이 포함되어 품질이 저하되고, 72℃를 초과하면 고비점 물질(CP 등)이 제 2 증류 칼럼의 상부에서 제품과 함께 회수되어 품질에 나쁜 영향을 미칠 우려가 있다.
상기에 규정된 온도는 게이지 압력 1기압에서의 온도를 의미하나, 본 발명에서는 상기 압력에 제한되지 않고, 투입되는 원료 및 목적 제품에 따라 구동 압력을 자유롭게 변경할 수 있다. 그러나, 원료로서 IC5, NC5 및 CP를 포함하는 혼합물을 사용할 경우 게이지 압력을 1기압으로 설정하는 것이 바람직하며, 이는 IC5의 경우 상압에서의 비점 (27 내지 50℃)이 비교적 낮기 때문에, 상압 또는 가압 조건에서 구동할 경우에 칼럼 상부의 온도가 낮아 일반적인 냉각수 (cooling water)를 사용할 수 없고, 저온의 냉매를 사용하여야 하는 단점이 있기 때문이다. 원료에 따라서 게이지 압력을 1기압 보다 높게 설정하거나 낮게 설정할 필요성이 있는 경우, 압력의 변화에 따라 온도 조건을 적절히 변경하면 되고, 이 분야의 숙련된 기술자는 구동 게이지 압력에 따라서 적합한 온도 범위를 용이하게 파악할 수 있다. 예를 들어 1기압보다 가압된 조건에서 구동할 경우에는 증가하는 압력에 비례하여 온도를 높여 구동하면 된다.
본 발명에서는 또한 각 칼럼의 온도 조건의 조절을 통하여 제 1 및 제 2 증류 칼럼의 상·하부 생성물의 농도 비율을 조절할 수 있고, 이에 의해서 제 2 증류 칼럼에서 얻어지는 제품의 농도 비율을 제어할 수 있기 때문에, 분리된 원료를 특정 비율로 혼합하는 블랜딩 공정이 없이, 간단한 조작을 통해서도 스윙 구동이 가 능하다.
예를 들어, 제 2 증류 칼럼의 상부의 온도를 게이지 압력 1기압에서 46.0 내지 48.0℃로 설정하면, 제 2 증류 칼럼의 상부에서 IC5 및 NC5의 농도 비율이 약 1:4 (IC5:NC5) 정도인 제품을 얻을 수 있다. 이 때 제 2 증류 칼럼의 상부를 제외한 칼럼의 온도는 전술한 범위에 속한다면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제 1 증류 칼럼의 상부 및 하부, 그리고 제 2 증류 칼럼의 하부의 온도를 게이지 압력 1기압에서 각각 46.4 내지 48.0℃, 67.2 내지 69.2℃ 및 70.5 내지 72.0℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 제 2 증류 칼럼의 상부의 온도를 게이지 압력 1 기압에서 43.4 내지 45.4℃로 설정하면, 제 2 증류 칼럼의 상부에서는 IC5 및 NC5의 농도 비율이 약 1:1 (IC5:NC5) 정도인 제품을 얻을 수 있다. 이 때 장치의 다른 부분의 온도 범위는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제 1 증류 칼럼의 상부 및 하부, 그리고 제 2 증류 칼럼의 하부의 온도를 게이지 압력 1 기압에서 각각 45 내지 47℃, 58 내지 60℃ 및 61.4 내지 63.4℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명에 따른 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위는 하기에 제시한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 3에 나타난 바와 같은 분리 장치를 제작하고, 저비점 물질로서 IC5 35.2 중량부, 중비점 물질로서 NC5 41.3 중량부 및 고비점 물질로서 CP 22.4 중량부를 포함하는 혼합물를 제 1 증류 칼럼에 투입하였다. 제 1 증류 칼럼의 상부 및 하부, 그리고 제 2 증류 칼럼의 상부 및 하부의 온도를 하기 표 2과 같이 설정한 후, 분리 공정을 수행하여 제 2 증류 칼럼의 상부로부터 제품을 수득하였다. 수득된 제품에서 IC5, NC5 및 CP의 농도는 각각 19.9 중량부, 79.9 중량부 및 0.9 중량부였다.
[표 2]
제 1 증류 칼럼 제 2 증류 칼럼
상부 하부 상부 하부
구동 온도 47.4℃ 68.2℃ 47.0℃ 71.5℃
* 게이지 압력: 1기압
실시예 2
제 1 증류 칼럼 및 제 2 증류 칼럼의 상·하부 온도를 하기 표 3과 같이 설정한 것으로 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제품을 수득하였다. 수득된 제품에서 IC5, NC5 및 CP의 농도는 각각 47.7 중량부, 51.5 중량부 및 0.9 중량부였다.
[표 3]
제 1 증류 칼럼 제 2 증류 칼럼
상부 하부 상부 하부
구동 온도 46.0℃ 59.0℃ 44.4℃ 62.4℃
* 게이지 압력: 1기압
시험예 1. 재혼합 현상 억제 효과
본 발명에서의 재혼합 현상 방지 효과를 확인하기 위하여, 기존 2기 칼럼 증류 방식 및 실시예의 칼럼 내 물질의 조성 프로파일을 도 4 및 5에 나타내었다. 도면에 나타난 바와 같이 기존 2기 칼럼 증류 방식의 경우, 중비점 물질의 몰 분율이 칼럼 하부에서 감소하는 재혼합 현상이 관찰되었지만 (도 4), 실시예의 경우 칼럼 하부에서 중비점 물질의 몰 분율이 일정하게 유지되어 재혼합 현상이 일어나지 않음을 확인할 수 있었다 (도 5).
시험예 2. 에너지 절감 효과
기존의 2기 칼럼 증류 방식에서 상기 실시예 1 및 2에서와 같은 조성의 제품을 얻기 위해 채용되고 있는 온도 조건을 실시예의 경우와 비교하여 나타내면 하기 표 4와 같다.
[표 4]
제 1 증류 칼럼 제 2 증류 칼럼
상부 하부 상부 하부
2기 칼럼 증류 방식 48.1℃ 69.0℃ 47.2℃ 76.7℃
실시예 1 47.4℃ 68.2℃ 47.0℃ 71.5℃
실시예 2 46.0℃ 59.0℃ 44.4℃ 62.4℃
* 게이지 압력: 1기압
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 기존의 방식에서는 목적 제품의 농도 비율과 무관하게 칼럼을 고온 조건에서 구동시켜 저비점 및 중비점 물질을 고순도로 분리하고, 이를 특정 비율로 다시 혼합하는 2중의 공정을 거쳐 목적하는 제품을 수득하고 있으나, 본 발명에서는 목적 제품에 따라 간단하게 구동 조건을 조작함으로써 스윙 구동이 가능하다. 상기 표 4에 나타난 각각의 온도 조건을 실현하기 위하여 요구되는 스팀의 양은 하기 표 5과 같다.
[표 5]
제 1 증류 칼럼 제 2 증류 칼럼 합계 감소량 절감 효과(%)
2기 칼럼 증류 방식 5.00 4.30 9.30 - -
실시예 1 3.72 4.08 7.80 1.50 16.1%
실시예 2 1.30 3.45 4.75 4.55 48.9%
(스팀 소비량의 단위: ton/hr)
상기 표 4 및 5의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에서는 칼럼 내 재혼합 현상을 방지함으로써, 기존의 2기 칼럼 증류 방식에서 보다 낮은 온도 조건에 서의 구동이 가능하다. 따라서 분리 공정에서 요구되는 스팀의 양도 감소하게 되고, 이에 따라 실시예 1의 경우 약 16%, 실시예 2의 경우 약 49%의 에너지 절감 효과가 도출된다.
또한 기존의 방식과 같이 제품의 농도 비율을 조절하기 위하여, 고순도의 물질을 분리해 내고, 이를 다시 저순도로 혼합하는 블랜딩 공정을 거치지 않고도, 각 온도 조건의 간단한 조작을 통하여 다양한 농도 비율의 제품을 적시에 신속하게 얻을 수 있다.
이상 살펴본 바와 같이, 본 발명의 분리 방법에서는 분리벽형 증류탑의 분리 개념을 도입하여, 칼럼에서 중비점 물질의 재혼합 현상이 방지되는 결과, 뛰어난 에너지 절감 효과를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 블랜딩 공정을 생략함으로 인해서, 공정의 단순화를 도모할 수 있다. 추가로 본 발명에서는 간단한 구동 조건의 조작을 통하여 원하는 농도 비율의 제품을 적시에 신속하게 생산할 수 있는 스윙 구동이 가능하다.

Claims (13)

  1. 저비점 물질(A), 중비점 물질(B) 및 고비점 물질(C)을 포함하는 혼합물을 제 1 증류 칼럼에 도입하는 단계;
    상기 제 1 증류 칼럼 하부에서 중비점 물질(B)의 재혼합이 발생되지 않도록 상기 혼합물을 제 1 증류 칼럼에서 분리하여 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 및 하부 생성물을 제공하는 단계; 및
    상기 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제 2 증류 칼럼에서 분리하여 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 및 하부 생성물을 제공하는 단계를 포함하여
    상기 제 2 증류 칼럼 상부의 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도 비율을 제어하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼 탈거부의 하부 2/3 영역에서 상기 칼럼 높이에 따른 중비점 물질(B)의 몰 분율의 편차가 0.2 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼 하부 생성물은 저비점 물질(A) 11 내지 30 중량부, 중비점 물질(B) 44 내지 55 중량부 및 고비점 물질(C) 24 내지 30 중량부를 포함하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼으로 도입되는 혼합물 중 저비점 물질(A)의 농도 및 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A)의 농도는 하기 수학식 1을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방법:
    [수학식 1]
    Figure 112007034205814-pat00009
    상기 식에서,
    Figure 112007034205814-pat00010
    은 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A)의 농도를 나타내고,
    Figure 112007034205814-pat00011
    은 제 1 증류 칼럼으로 도입되는 혼합물 중 저비점 물질(A)의 농도를 나타낸다.
  5. 제 2 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도비 및 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도비는 하기 수학식 2를 만족시키는 것을 특징으로 하는 방법:
    [수학식 2]
    Figure 112007034205814-pat00012
    상기 식에서,
    Figure 112007034205814-pat00013
    및
    Figure 112007034205814-pat00014
    는 각각 제 1 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도를 나타내고,
    Figure 112007034205814-pat00015
    및
    Figure 112007034205814-pat00016
    는 각각 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 중 저비점 물질(A) 및 중비점 물질(B)의 농도를 나타낸다.
  6. 제 2 항에 있어서,
    제 2 증류 칼럼 상부 생성물은 저비점 물질(A) 18 내지 50 중량부, 중비점 물질(B) 49 내지 82 중량부 및 고비점 물질(C) 1 중량부 이하를 포함하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    저비점 물질(A)는 아이소 펜탄이고, 중비점 물질(B)는 노말 펜탄이며, 고비점 물질은 사이클로 펜탄인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    아이소 펜탄 30 ~ 50 중량부, 노말 펜탄 40 ~ 50 중량부, 및 사이클로 펜탄 15 ~ 25 중량부를 포함하는 혼합물을 제 1 증류 칼럼에 도입하는 단계;
    상기 혼합물을 제 1 증류 칼럼에서 분리하여 아이소 펜탄 87 ~ 95 중량부 및 노말 펜탄 5 ~ 13 중량부를 포함하는 제 1 증류 칼럼 상부 생성물, 및 아이소 펜탄 11 ~ 30 중량부, 노말 펜탄 44 ~ 55 중량부, 및 사이클로 펜탄 24 ~ 30 중량부를 포함하는 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제공하는 단계; 및
    상기 제 1 증류 칼럼 하부 생성물을 제 2 증류 칼럼에서 분리하여 아이소 펜탄 18 ~ 50 중량부, 노말 펜탄 49 ~ 82 중량부, 및 사이클로 펜탄 1 중량부 이하를 포함하는 제 2 증류 칼럼 상부 생성물 및 사이클로 펜탄 58 ~ 90 중량부를 포함하는 제 2 증류 칼럼 하부 생성물을 제공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부온도가 45 내지 48℃이고, 하부 온도가 57 내지 70℃이며,
    제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부 온도가 43 내지 48℃이고, 하부 온도가 60 내지 72℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부 온도가 46.0 내지 48.0℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부온도가 46.4 내지 48.0℃이고, 하부 온도가 67.2 내지 69.2℃이며, 제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 하부 온도가 70.5 내지 72.0℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 상부 온도가 43.4 내지 45.4℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    제 1 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서의 상부온도가 45.0 내지 47.0℃이고, 하부 온도가 58.0 내지 60.0℃이며, 제 2 증류 칼럼은 게이지 압력 1기압에서 하부 온도가 61.4 내지 63.4℃인 것을 특징으로 하는 방법.
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