KR20220007388A - 증류 컬럼 제어방법 - Google Patents

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KR20220007388A
KR20220007388A KR1020200085534A KR20200085534A KR20220007388A KR 20220007388 A KR20220007388 A KR 20220007388A KR 1020200085534 A KR1020200085534 A KR 1020200085534A KR 20200085534 A KR20200085534 A KR 20200085534A KR 20220007388 A KR20220007388 A KR 20220007388A
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이성규
추연욱
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 증류 컬럼 제어방법에 관한 것으로, 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 분리하는 방법에 있어서, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 측정하는 단계; 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택하고, 상기 특정 영역의 단에 대한 온도를 수집하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도를 계산하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대하여, 수집된 온도와 최적 온도를 비교하는 단계; 및 상기 특정 영역의 단의 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라 상기 증류 컬럼 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어하는 단계를 포함하는 증류 컬럼 제어방법을 제공한다.

Description

증류 컬럼 제어방법{METHOD FOR CONTROLLING A DISTILLATION COLUMN}
본 발명은 증류 컬럼 제어방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비점 차이가 작은 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 고순도로 분리하고, 상기 각각의 성분의 품질을 유지하기 위한 증류 컬럼 제어방법에 관한 것이다.
2성분계 혼합물을 분리하기 위해서는 증류 컬럼을 이용하여, 상기 증류 컬럼 상부로부터 비교적 저비점 물질을 분리하고, 하부로부터 비교적 고비점 물질을 분리하게 된다.
그러나, 상기 2성분계 혼합물의 각각의 성분이 비점차이가 작은 경우, 상기 두 성분을 고순도로 분리하고, 상기 두 성분의 품질을 유지하기 위해서는 상기 증류 컬럼을 정교하게 제어해 주어야 한다.
종래에는 상기 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 고순도로 분리하기 위해서 상기 증류 컬럼 상부로부터 분리되는 제1 성분 또는 하부로부터 분리되는 제2 성분의 순도를 측정하고, 이에 따라서, 증류 컬럼의 온도를 제어하였다. 그러나, 이 경우에는 상기 두 성분의 순도 및 품질을 유지하기 어려운 문제가 있었다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 상기 증류 컬럼의 고정된 특정 위치의 단에 구비된 온도 측정 장치를 통해 온도를 측정하고, 상기 단에 대한 온도를 제어하였다. 그 결과, 종래와 같이 증류 컬럼 상부 또는 하부로부터 배출되는 성분의 순도를 측정하고, 이에 따라 증류 컬럼의 온도를 제어한 경우와 비교하여 제품의 품질 유지에 보다 용이하였다.
그러나, 상기와 같은 방법을 사용하여 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 분리하더라도, 고정된 특정 위치의 단의 온도를 제어하기 때문에, 공정의 특성상 시시각각 변하는 피드 스트림 내 제1 성분과 제2 성분의 성분비에 따른 실시간 품질 제어가 어려운 실정이다.
JP 2000-034250 A
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 비점 차이가 적은 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 고순도로 분리하고, 두 성분의 품질을 유지하기 위한 증류 컬럼 제어방법을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 분리하는 방법에 있어서, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 측정하는 단계; 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택하고, 상기 특정 영역의 단에 대한 온도를 수집하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도를 계산하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대하여, 수집된 온도와 최적 온도를 비교하는 단계; 및 상기 특정 영역의 단의 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라 상기 증류 컬럼 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어하는 단계를 포함하는 증류 컬럼 제어방법을 제공한다.
본 발명의 증류 컬럼 제어방법에 따르면, 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 측정하고, 상기 제2 성분/제1 성분비에 따라서 온도를 제어해야 하는 최적의 단을 선택하고, 특정 단에 대한 온도를 제어함으로써, 피드 스트림의 성분이 변하더라도 실시간으로 품질 제어가 가능하기 때문에, 안정적으로 제1 성분 및 제2 성분의 품질 유지가 가능하며, 생산성이 증대되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 증류 컬럼 제어방법은 제2 성분/제1 성분비에 따라서 온도를 제어해야 하는 최적의 단을 미리 선택하고, 그 단에 대해서 온도를 제어하기 때문에, 불필요한 에너지 사용을 방지하여, 에너지 절감 효과를 기대할 수 있다.
도 1 내지 도 4는 각각 일 실시예의 증류 컬럼 제어방법에 따라 운전되는 공정을 도시한 것이다.
도 5는 비교예에서 증류 컬럼 제어방법에 따라 운전되는 공정을 도시한 것이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선을 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 라인(배관) 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 '스트림'은 각 장치를 연결하는 라인 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas) 또는 액체(liquid)를 의미할 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 도 1 내지 도 4를 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 증류 컬럼(100) 제어방법이 제공된다. 보다 구체적으로, 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 각각 고순도로 분리하고, 각 성분의 품질을 유지하기 위한 방법이 제공된다.
종래에는 상기 비점 차이가 작은 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 고순도로 분리하기 위해서 상기 증류 컬럼(100) 상부로부터 분리되는 제1 성분 또는 하부로부터 분리되는 제2 성분의 순도를 측정하고, 이에 따라서, 증류 컬럼(100)의 온도를 제어하였다. 그러나, 이 경우에는 상기 두 성분의 순도 및 품질을 유지하기 어려운 문제가 있었다.
또한, 상기 문제를 해결하기 위하여, 상기 증류 컬럼(100)의 고정된 특정 위치의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)를 통해 온도를 측정하고, 상기 단에 대한 온도를 제어하였다. 그 결과, 종래 기술 대비 두 성분의 순도 및 품질 유지가 용이하였으나, 고정된 특정 위치의 단의 온도를 제어하기 때문에, 공정의 특성상 시시각각 변하는 피드 스트림 내 제1 성분과 제2 성분의 성분비에 따른 실시간 품질 제어가 어려운 문제가 있었다.
이에 대해, 본 발명에서는 피드 스트림의 성분이 변하더라도 실시간으로 품질 제어가 가능하고, 더불어 에너지 사용량을 절감하기 위한 증류 컬럼(100) 제어방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증류 컬럼(100) 제어방법은 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 분리하는 방법에 있어서, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 측정하는 단계; 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택하고, 상기 특정 영역의 단에 대한 온도를 수집하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도를 계산하는 단계; 상기 특정 영역의 단에 대하여, 수집된 온도와 최적 온도를 비교하는 단계; 및 상기 특정 영역의 단의 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라 상기 증류 컬럼(100) 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 성분 및 제2 성분의 비점 차이는 5 ℃ 내지 20 ℃, 7 ℃ 내지 15 ℃ 또는 7 ℃ 내지 10 ℃일 수 있다. 상기와 같이, 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분은 각각 고순도로 분리하기 어려운데, 본 발명에서는 각 성분을 고순도로 분리하고, 각 성분의 성분비 변화에도 실시간으로 품질을 유지하기 위한 증류 컬럼(100) 제어방법을 제공할 수 있다.
상기 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분은 예를 들어, normal/iso 이성질체 또는 알칸/알켄일 수 있다. 상기 normal/iso 이성질체는 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)/iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde)를 포함하는 탄소수 4 내지 탄소수 8의 알킬알데하이드의 normal/iso 이성질체, normal-부탄올(normal-butanol)/iso-부탄올(iso-butanol)를 포함하는 탄소수 4 내지 탄소수 8의 알킬알코올의 normal/iso 이성질체 및 normal-부티릭에시드(normal-butyric acid)/iso-부티릭에시드(iso-butyric acid)를 포함하는 탄소수 4 내지 탄소수 8의 산의 normal/iso 이성질체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 알칸/알켄은 탄소수 4 내지 탄소수 8의 알칸/알켄일 수 있다. 예를 들어, 상기 알칸/알켄은 부탄/부텐, 펜탄/펜텐, 헥산/헥센, 헵탄/헵텐 및 옥탄/옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 분리할 수 있다. 이 때, 상기 제1 성분은 제2 성분 대비 비교적 비점이 높은 성분일 수 있고, 제2 성분은 제1 성분 대비 비교적 비점이 낮은 성분일 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 분리 대상에 따라 변경될 수 있으며, 0 kg/cm2G 내지 4 kg/cm2G, 0 kg/cm2G 내지 3 kg/cm2G 또는 0 kg/cm2G 내지 2 kg/cm2G 일 수 있다. 이 때, 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은, 증류 컬럼(100)의 상부 압력을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 분리 대상에 따라, 하부에서 이량체(dimer) 및 삼량체(trimer)와 같은 부산물이 발생하는 압력 미만으로 제어할 수 있다. 예를 들어, 분리 대상이 normal-부틸알데하이드와 iso-부틸알데하이드인 경우 하부 온도가 100 ℃를 넘지 않는 0 kg/cm2G 내지 2 kg/cm2G의 압력으로 제어할 수 있고, 분리 대상이 normal-부탄올과 iso-부탄올인 경우 하부 온도가 150 ℃를 넘지 않는 0 kg/cm2G 내지 3 kg/cm2G의 압력으로 제어할 수 있다. 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력을 상기 범위로 제어함으로써, 안정적으로 증류 컬럼(100)을 운전할 수 있으며, 상기 제2 성분/제1 성분의 성분비에 따른 제어가 용이할 수 있다.
상기 피드 스트림의 온도는 40 ℃ 내지 100 ℃, 50 ℃ 내지 90 ℃ 또는 60 ℃ 내지 80 ℃일 수 있다. 필요에 따라서, 피드 스트림의 온도를 상기 범위로 제어하기 위하여 예열기를 추가로 두어 상기 피드 스트림을 가열할 수 있다. 상기 피드 스트림의 온도를 상기 범위로 제어함으로써, 상기 제2 성분/제1 성분의 성분비에 따른 제어가 용이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 피드 스트림은 증류 컬럼(100)으로 연결되는 피드 공급라인(L1)을 통해 증류 컬럼(100)으로 공급될 수 있다. 이 때, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비는 별도의 성분 분석 장치(110)를 통해 측정될 수 있다. 예를 들어, 상기 성분 분석 장치(110)는 피드 공급라인(L1)의 임의의 영역에 구비될 수 있으며, 상기 영역을 통과하는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 실시간으로 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택할 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 컬럼(100)을 이용하여 2성분계 혼합물을 분리할 경우, 증류 컬럼(100) 내에서 높이 방향에 따라서 제1 성분과 제2 성분의 농도가 변화하기 때문에 온도 구배가 형성되는데, 이 때, 상기 각 성분의 순도를 높이기 위해서는 제1 성분과 제2 성분의 분리가 급격히 이루어지는 구간, 즉, 상기 온도 구배가 다른 구간에 비해 급격하게 변하는 구간의 온도를 최적 온도로 일정하게 유지하도록 제어해 주어야 한다. 그러나, 상기 온도 구배가 다른 구간에 비해 급격하게 변하는 구간은 상기 제2 성분/제1 성분비에 따라 달라진다. 따라서, 본 발명에서는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 실시간으로 수집하고, 상기 제2 성분/제1 성분비에 따라서 증류 컬럼(100) 내 온도 구배를 예측하여 온도가 급격하게 변하는 구간, 즉 온도를 수집할 특정 영역의 단을 실시간으로 선택하여 제어할 수 있다. 이를 통해, 종래와 같이 분리된 제1 성분 또는 제2 성분의 순도를 측정한 후 증류 컬럼(100)의 온도를 제어하거나, 특정 고정 단의 온도를 측정하여 제어하는 경우의 문제점을 해결할 수 있었다.
본 발명에 있어서, 상기 증류 컬럼(100)의 단은 최하단을 0, 최상단을 1로 보고, 상기 증류 컬럼(100)의 최하단에서부터 최상당까지의 높이에 따른 비율로 나타낼 수 있다. 예를 들어, 증류 컬럼(100)의 총 100 단인 경우, 0.8단은 80 단을 의미할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 성분 분석 장치(110)에는 상기 측정된 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택하기 위하여 연산부가 더 구비될 수 있다. 상기 연산부에서는 하기 수학식 1에 상기 성분 분석 장치(110)에서 측정된 제2 성분/제1 성분비를 대입하여 온도를 수집할 특정 영역의 단을 예측하기 위한 것일 수 있다. 상기 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단은 하기 수학식 1을 통해 계산하여 선택될 수 있다.
[수학식 1]
온도를 수집할 특정 영역의 단 = ax2 + bx + c
상기 수학식 1에서, x는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비이고, a는 -0.002 내지 -0.001이고, b는 0.01 내지 0.03이고, c는 0.7 내지 0.9이다.
상기 수학식 1은 압력 및 피드 스트림의 온도를 제어하였을 때, 제2 성분/제1 성분비에 따라서 온도를 수집할 특정 영역의 단을 결정할 수 있도록 설계하였다. 구체적으로, 상기 수학식 1에서, a, b 및 c 각각은 증류 컬럼(100)에서 분리하려는 피드 스트림 내 포함된 제1 성분, 제2 성분, 제2 성분/제1 성분비, 피드 스트림의 온도 및 증류 컬럼(100)의 압력이 0 kg/cm2G 내지 4 kg/cm2G 범위 내에서 변하는 정도를 종합적으로 고려하여 결정될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수학식 1을 통해서 선택된 특정 영역의 단의 온도를 수집할 수 있다. 구체적으로, 상기 수학식 1을 통해서 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 제어해 주어야 하는 특정 영역의 단이 선택되고, 상기 선택된 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)로부터 온도를 수집할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)은 높이 방향에 따라 복수 개의 온도 측정 장치(120)가 구비될 수 있다. 예를 들어 상기 증류 컬럼(100)은 높이 방향에 따라서 1단 내지 10단, 2단 내지 8단 또는 3단 내지 6단 간격으로 복수 개의 온도 측정 장치(120)가 구비될 수 있다. 상기 증류 컬럼(100)에 구비된 각각의 온도 측정 장치(120)는 상기 성분 분석 장치(110)와 전기적으로 연결되어 있으며, 성분 분석 장치(110)에서 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에 전기적 신호를 보내어 해당 단의 온도를 수집할 수 있다. 구체적으로, 상기 성분 분석 장치(110)에서 측정된 제2 성분/제1 성분비 및 수학식 1을 이용하여 특정 영역의 단이 선택되면, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에 전기적 신호를 보내어 온도를 수집할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 선택되는 특정 영역의 단에 대해서 최적 온도를 계산할 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 컬럼(100)을 이용하여 제1 성분과 제2 성분을 포함하는 2성분계 혼합물로부터 각각의 성분을 고순도로 분리하도록 운전할 때, 증류 컬럼(100)의 수직 방향으로 온도 구배가 발생하게 되는데, 상기 온도 구배가 다른 구간에 비해 급격하게 변하는 구간의 온도를 특정 온도로 제어해 주어해주지 않으면 각각의 성분을 고순도로 분리하기 어려운 문제가 있다. 이 때, 상기 최적 온도란, 제1 성분과 제2 성분 각각을 고순도로 분리하기 위하여 온도 구배가 다른 구간에 비해 급격하게 변하는 구간의 온도를 일정하게 제어해야 하는 온도를 의미할 수 있다.
상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도는 하기 수학식 2를 통해 계산할 수 있다.
[수학식 2]
특정 영역의 단에 대한 최적 온도 = a'x2 + b'x + c'
상기 수학식 2에서, x는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비이고, a'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 0.14 내지 0.28이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 -0.04 내지 -0.01이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 -0.02 내지 0.16이고, b'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 -1.2 내지 -0.55이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 0.36 내지 1.38이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 -2.7 내지 0.61이고, c'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 69.76 내지 95.50이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 68.18 내지 94.25이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 69.43 내지 107.27이다.
상기 수학식 2는 압력 및 피드 스트림의 온도를 제어하였을 때, 제2 성분/제1 성분비에 따라서, 상기 수학식 1로 계산된 온도를 수집할 특정 영역의 단의 최적 온도가 계산될 수 있도록 설계하였다.
상기 수학식 2는 특정 영역의 단에 대한 최적 온도 예측하기 위한 것으로서, 오차 범위를 최소화하면서 식을 간소화시키기 위하여 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우, 3 초과 내지 7인 경우 및 7 초과 내지 9인 경우로 나누어 그룹핑하고, 2차식으로 설계하였다.
상기 수학식 2에서, a', b' 및 c' 각각은 증류 컬럼(100)에서 분리하려는 피드 스트림 내 포함된 제1 성분, 제2 성분 및 증류 컬럼(100)의 압력이 0 kg/cm2G 내지 4 kg/cm2G 범위 내에서 변하는 정도를 종합적으로 고려하여 결정될 수 있다. 구체적으로, 물질의 끓는점은 분리 대상 물질의 분자량 및 특성에 따라 가변적이며, 증류 컬럼(100)의 압력에도 영향을 받는다. 따라서, 상기 특정 영역의 단의 최적 온도를 결정하기 위해서는 분리 대상 물질인 제1 성분 및 제2 성분과 증류 컬럼(100)의 압력을 종합적으로 고려하여 결정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 특정 영역의 단에 대하여, 온도 측정 장치(120)를 통해 수집된 온도와 상기 수학식 2를 통해 계산된 최적 온도를 비교할 수 있다. 이 때, 상기 특정 영역의 단에서 수집된 온도가 최적 온도와 차이가 있는 경우, 상기 특정 영역의 단을 최적 온도로 유지되도록 증류 컬럼(100)을 제어할 수 있다. 예를 들어, 상기 특정 영역의 단에서 수집된 온도와 최적 온도의 차이는 ±2 ℃, ±1 ℃ 또는 ±0.5 ℃ 범위 내를 유지하도록 제어함으로써 최적화할 수 있다.
종래에는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비의 변화에 대해서는 고려하지 않고, 의도하는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 고정하고, 상기 고정된 제2 성분/제1 성분비에 대하여 경험에 의한 온도 제어단 및 제어 온도에 대해서 증류 컬럼을 조작하였다. 따라서, 공정의 특성상 피드 스트림이 공급되는 조건에 따라서 실시간으로 변하게 되는 제2 성분/제1 성분비에 대해서는 대처하지 못하였고, 이로 인해 분리되는 제1 성분 및 제2 성분 각각의 품질을 일정하지 못하는 문제가 있었다. 이에 대해, 본 발명에서는 공급되는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 실시간으로 측정하고, 그에 따라 온도 제어가 필요한 온도 제어단과, 상기 온도 제어단에 대한 최적 온도를 예측하여 제어함으로써, 제1 성분 및 제2 성분의 품질 제어가 용이하도록 하였다.
상기 특정 영역의 단의 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라 상기 증류 컬럼(100) 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어함으로써 특정 영역의 단의 온도를 최적 온도로 유지시킬 수 있다.
상기 증류 컬럼(100) 상부 환류량은 상기 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 중 증류 컬럼(100)으로 다시 환류되는 양을 의미할 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림은 응축기(200)를 통과한 후 일부 스트림은 상부 환류라인(L2)을 통해 증류 컬럼(100)으로 환류되고, 나머지 스트림은 제1 성분을 포함하는 스트림으로서 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출된다. 이 때, 상기 증류 컬럼(100) 상부 환류량은 상기 증류 컬럼(100) 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130) 또는 상부 환류라인(L2)에 구비된 유량 제어기(140)를 이용하여 조절될 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130)를 이용하여 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 조절하는 경우에는, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)와 상기 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130)가 전기적으로 연결되고, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130)에 전기적 신호를 보냄으로써 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 조절할 수 있다. 또한, 상기 증류 컬럼(100) 상부 환류라인(L2)에 구비된 유량 제어기(140)를 이용하여 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 조절하는 경우에는, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)와 상기 증류 컬럼(100) 상부 환류라인(L2)에 구비된 유량 제어기(140)가 전기적으로 연결되고, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 상부 환류라인(L2)에 구비된 유량 제어기(140)에 전기적 신호를 보냄으로써 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 조절할 수 있다.
상기 특정 영역의 단에 대하여, 온도 측정 장치(120)를 통해 수집된 온도가 상기 수학식 2를 통해 계산된 최적 온도보다 낮은 경우, 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 감소시킬 수 있다. 이 경우, 비교적 저온의 환류 스트림의 양이 감소하여 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 수집되는 온도를 최적 온도까지 높임으로써, 특정 영역의 단의 최적 온도를 유지할 수 있다. 또한, 상기 특정 영역의 단에 대하여, 온도 측정 장치(120)를 통해 수집된 온도가 상기 수학식 2를 통해 계산된 최적 온도보다 높은 경우, 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 증가시킬 수 있다. 이 경우, 비교적 저온의 환류 스트림의 양이 증가하여 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 수집되는 온도를 최적 온도까지 감소시킴으로써, 특정 영역의 단의 최적 온도를 유지할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100) 하부 환류량은 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 중 증류 컬럼(100)으로 다시 환류되는 양을 의미할 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림의 일부 스트림은 재비기(300)를 통과하여 하부 환류라인(L4)을 통해 증류 컬럼(100)으로 환류되고, 나머지 스트림은 제2 성분을 포함하는 스트림으로서 제2 성분 배출라인(L5)을 통해 배출된다. 이 때, 상기 증류 컬럼(100) 하부 환류량은 상기 증류 컬럼(100) 제2 성분 배출라인(L5)에 구비된 유량 제어기(150) 또는 하부 환류라인(L4)에 구비된 유량 제어기(160)를 이용하여 조절될 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 성분 배출라인(L5)에 구비된 유량 제어기(150)를 이용하여 증류 컬럼(100) 하부 환류량을 조절하는 경우에는, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)와 상기 제2 성분 배출라인(L5)에 구비된 유량 제어기(150)가 전기적으로 연결되고, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 제2 성분 배출라인(L5)에 구비된 유량 제어기(150)에 전기적 신호를 보냄으로써 증류 컬럼(100) 상부 환류량을 조절할 수 있다. 또한, 상기 증류 컬럼(100) 하부 환류라인(L4)에 구비된 유량 제어기(160)를 이용하여 증류 컬럼(100) 하부 환류량을 조절하는 경우에는, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)와 상기 증류 컬럼(100) 하부 환류라인(L4)에 구비된 유량 제어기(160)가 전기적으로 연결되고, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 하부 환류라인(L4)에 구비된 유량 제어기(160)에 전기적 신호를 보냄으로써 증류 컬럼(100) 하부 환류량을 조절할 수 있다.
상기 특정 영역의 단에 대하여, 온도 측정 장치(120)를 통해 수집된 온도가 상기 수학식 2를 통해 계산된 최적 온도보다 낮은 경우, 증류 컬럼(100) 하부 환류량을 증가시킬 수 있다. 이 경우, 비교적 고온의 환류 스트림의 양이 증가하여 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 수집되는 온도를 최적 온도까지 높임으로써, 특정 영역의 단의 최적 온도를 유지할 수 있다. 또한, 상기 특정 영역의 단에 대하여, 온도 측정 장치(120)를 통해 수집된 온도가 상기 수학식 2를 통해 계산된 최적 온도보다 높은 경우, 증류 컬럼(100) 하부 환류량을 감소시킬 수 있다. 이 경우, 비교적 고온의 환류 스트림의 양이 감소하여 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)에서 수집되는 온도를 최적 온도까지 감소시킴으로써, 특정 영역의 단의 최적 온도를 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 증류 컬럼(100) 제어방법에, 필요한 경우, 증류 컬럼(미도시), 응축기(미도시), 재비기(미도시), 밸브(미도시), 펌프(미도시), 분리기(미도시) 및 혼합기(미도시) 등의 장치를 추가적으로 더 사용할 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 증류 컬럼 제어방법을 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 증류 컬럼 제어방법을 실시하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
도 1에 도시된 공정 흐름도와 같이, 제1 성분으로서 iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde), 제2 성분으로서 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)를 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상기 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 각각 분리하였다.
구체적으로, 피드 공급라인(L1)을 통해 상기 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하고, 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림은 응축기(200)에서 응축시킨 후 일부 스트림은 상부 환류라인(L2)을 통해 환류시키고, 나머지 스트림은 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출하였다. 또한, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 일부 스트림은 재비기(300)에서 가열시킨 후 하부 환류라인(L4)을 통해 증류 컬럼(100)으로 환류시켰고, 나머지 스트림은 제2 성분 배출라인(L5)을 통해 배출시켰다. 이 때, 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 0 kg/cm2G이었고, 상기 피드 스트림의 온도는 80 ℃이었다. 또한, 상기 피드 공급라인(L1)에 구비된 성분 분석 장치(110)를 이용하여 상기 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비를 실시간으로 측정하고, 별도의 연산부에서 상기 성분비 및 상기 수학식 1을 이용하여 온도를 제어해야 할 특정 영역의 단을 선택하였다. 또한, 상기 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치(120)를 이용하여 온도를 수집하였다. 동시에 별도의 연산부에서 상기 수학식 2를 이용하여 상기 선택된 특정 영역의 단의 최적 온도를 계산하였고, 상기 수집된 온도와 최적 온도를 비교하였다.
또한, 상기 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라서 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130)를 이용하여 상기 수집된 온도를 높이거나 낮춰 최적 온도로 유지하였다.
이 때, 상기 피드 스트림 내 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비를 1 내지 9로 변화시키면서 상기와 같이 수행하였고, 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출되는 스트림 내 성분을 분석하고, 상기 성분 분석 결과 불순물의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 이 때, 상기 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출되는 스트림 내 불순물은 normal-부틸알데하이드를 의미하고, 상기 제2 성분 배출라인(L5)을 통해 배출되는 스트림 내 불순물은 iso-부틸알데하이드를 의미한다.
상기 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 1인 경우 수학식 1에서 a, b 및 c의 값은 각각 -0.0013, 0.019 및 0.806으로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 단은 0.824단이고, 상기 0.824단에 대하여, 수학식 2에서 a', b' 및 c'의 값은 각각 0.248, -1.029 및 77.5로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 상기 0.824단의 최적 온도는 76.72 ℃였다.
또한, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 3인 경우 수학식 1에서 a, b 및 c의 값은 각각 -0.0013, 0.019 및 0.806으로 특정하였으며, 이를 통해 측정된 단은 0.851단이고, 상기 0.851단에 대하여, 수학식 2에서 a', b' 및 c'의 값은 각각 0.248, -1.029 및 77.5로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 상기 0.851단의 최적 온도는 76.65 ℃였다.
또한, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 5인 경우, 수학식 1에서 a, b 및 c의 값은 각각 -0.0013, 0.019 및 0.806으로 특정하였으며, 이를 통해 측정된 단은 0.869단이고, 상기 0.869단에 대하여, 수학식 2에서 a', b' 및 c'의 값은 각각 -0.028, 0.407 및 75.77로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 상기 0.869단의 최적 온도는 77.11 ℃였다.
또한, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 7인 경우 수학식 1에서 a, b 및 c의 값은 각각 -0.0013, 0.019 및 0.806으로 특정하였으며, 이를 통해 측정된 단은 0.875이고, 상기 0.875단에 대하여, 수학식 2에서 a', b' 및 c'의 값은 각각 -0.028, 0.407 및 75.77로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 상기 0.875단의 최적 온도는 77.25 ℃였다.
또한, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우 수학식 1에서 a, b 및 c의 값은 각각 -0.0013, 0.019 및 0.806으로 특정하였으며, 이를 통해 측정된 단은 0.872단이고, 상기 0.872단에 대하여, 수학식 2에서 a', b' 및 c'의 값은 각각 0.144, -2.434 및 87.26으로 특정하였으며, 이를 통해 계산된 상기 0.872단의 최적 온도는 77.02 ℃였다.
실시예 2
도 2에 도시된 공정 흐름도와 같이, 제1 성분으로서 iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde), 제2 성분으로서 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)를 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상기 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 각각 분리하였다.
구체적으로, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라서 상부 환류라인(L2)에 구비된 유량 제어기(140)를 이용하여 상기 수집된 온도를 높이거나 낮춰 최적 온도로 유지하였다.
실시예 3
도 3에 도시된 공정 흐름도와 같이, 제1 성분으로서 iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde), 제2 성분으로서 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)를 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상기 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 각각 분리하였다.
구체적으로, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라서 제2 성분 배출라인(L5)에 구비된 유량 제어기(150)를 이용하여 상기 수집된 온도를 높이거나 낮춰 최적 온도로 유지하였다.
실시예 4
도 4에 도시된 공정 흐름도와 같이, 제1 성분으로서 iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde), 제2 성분으로서 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)를 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상기 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 각각 분리하였다.
구체적으로, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라서 하부 환류라인(L4)에 구비된 유량 제어기(160)를 이용하여 상기 수집된 온도를 높이거나 낮춰 최적 온도로 유지하였다.
비교예
비교예 1
도 5에 도시된 공정 흐름도와 같이, 제1 성분으로서 iso-부틸알데하이드(iso-butyraldehyde), 제2 성분으로서 normal-부틸알데하이드(normal-butyraldehyde)를 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하여 상기 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 각각 분리하였다.
구체적으로, 피드 공급라인(L1)을 통해 상기 피드 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하고, 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림은 응축기(200)에서 응축시킨 후 일부 스트림은 상부 환류라인(L2)을 통해 환류시키고, 나머지 스트림은 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출하였다. 또한, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 일부 스트림은 재비기(300)에서 가열시킨 후 하부 환류라인(L4)을 통해 증류 컬럼(100)으로 환류시켰고, 나머지 스트림은 제2 성분 배출라인(L5)을 통해 배출시켰다. 이 때, 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 0 kg/cm2G이었고, 상기 피드 스트림의 온도는 80 ℃였다.
또한, 상기 증류 컬럼(100)의 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우에 대하여 경험에 의한 온도 제어단을 고정하고, 상기 온도 제어단에 구비된 온도 측정 장치(120)를 이용하여 온도를 수집하였다.
또한, 상기 수집된 온도와 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우에 대하여 경험에 의한 제어 온도의 비교 결과에 따라서 제1 성분 배출라인(L3)에 구비된 유량 제어기(130)를 이용하여 상기 수집된 온도를 높이거나 낮춰 경험에 의한 제어 온도로 유지하였다.
이 때, 상기 피드 스트림 내 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비를 1, 3, 5, 7 및 9로 변화시키면서 상기와 같이 수행하였고, 제1 성분 배출라인(L3)을 통해 배출되는 스트림 내 성분을 분석하고, 상기 성분 분석 결과 불순물의 함량(중량 기준, ppm)을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
L3 불순물 함량(ppm)
실시예 1 비교예 1
1 980 42,587
3 620 2,469
5 715 1,235
7 750 893
9 737 737
상기 표 1을 참조하면, 본 발명과 같은 공정으로 증류 컬럼(100)을 운전하여 normal-부틸알데하이드 및 iso-부틸알데하이드를 분리하는 경우, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비 변화와 상관없이, 제1 성분 배출라인(L3)으로 배출되는 스트림 내 iso-부틸알데하이드 외 불순물의 함량이 낮은 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 본 발명에 따른 방법으로 증류 컬럼(100)을 제어하는 경우 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비가 변하더라도 분리되는 각 성분에 대해서 불순물 함량을 제어하여 고순도로 분리할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
이와 비교하여, 온도 제어단과 제어 온도를 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우로 고정하여 운전한 비교예 1의 경우 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 변함에 따라 불순물의 함량이 변화하여, 각각의 성분의 순도를 제어하기 어려운 것을 확인할 수 있었다. 특히, 비교예 1은 온도 제어단과 제어 온도를 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우로 고정하여 운전하였기 때문에, normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 9인 경우와 비교하여 가장 차이가 많이 나는 normal-부틸알데하이드/iso-부틸알데하이드의 성분비가 1일 때, 불순물 함량이 가장 높은 것을 확인할 수 있었다.
100: 증류 컬럼
200: 응축기
300: 재비기
110: 성분 분석 장치
120: 온도 측정 장치
130, 140, 150, 160: 유량 제어기
L1: 피드 공급라인
L2: 상부 환류라인
L3: 제1 성분 배출라인
L4: 하부 환류라인
L5: 제2 성분 배출라인

Claims (11)

  1. 비점 차이가 작은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 피드 스트림을 증류 컬럼으로 공급하여 상부 배출 스트림으로부터 제1 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림으로부터 제2 성분을 분리하는 방법에 있어서,
    상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비를 측정하는 단계;
    상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단을 선택하고, 상기 특정 영역의 단에 대한 온도를 수집하는 단계;
    상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도를 계산하는 단계;
    상기 특정 영역의 단에 대하여, 수집된 온도와 최적 온도를 비교하는 단계; 및
    상기 특정 영역의 단의 수집된 온도와 최적 온도의 비교 결과에 따라 상기 증류 컬럼 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어하는 단계를 포함하는 증류 컬럼 제어방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 성분/제1 성분은 normal/iso 이성질체 또는 알칸/알켄인 증류 컬럼 제어방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 성분 및 제2 성분의 비점 차이는 5 ℃ 내지 20 ℃인 증류 컬럼 제어방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼은 높이 방향에 따라 복수 개의 온도 측정 장치가 구비되어 있고,
    상기 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비에 따라서 온도를 수집할 특정 영역의 단에 구비된 온도 측정 장치를 선택하는 것인 증류 컬럼 제어방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼의 최하단을 0, 최상단을 1로 볼 때, 상기 제2 성분/제1 성분비에 따라 온도를 수집할 특정 영역의 단은 하기 수학식 1을 통해 측정하는 것인 증류 컬럼 제어방법:
    [수학식 1]
    온도를 수집할 특정 영역의 단 = ax2 + bx + c
    상기 수학식 1에서, x는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비이고,
    a는 -0.002 내지 -0.001이고,
    b는 0.01 내지 0.03이고,
    c는 0.7 내지 0.9이다.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 특정 영역의 단에 대한 최적 온도는 하기 수학식 2를 통해 측정하는 것인 증류 컬럼 제어방법:
    [수학식 2]
    특정 영역의 단에 대한 최적 온도 = a'x2 + b'x + c'
    상기 수학식 2에서, x는 피드 스트림 내 제2 성분/제1 성분비이고,
    a'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 0.14 내지 0.28이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 -0.04 내지 -0.01이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 -0.02 내지 0.16이고,
    b'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 -1.2 내지 -0.55이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 0.36 내지 1.38이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 -2.7 내지 0.61이고,
    c'는 상기 제2 성분/제1 성분비가 1 내지 3인 경우 69.76 내지 95.50이고, 제2 성분/제1 성분비가 3 초과 내지 7인 경우 68.18 내지 94.25이고, 제2 성분/제1 성분비가 7 초과 내지 9인 경우 69.43 내지 107.27이다.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 특정 영역의 단에 대하여, 수집된 온도와 최적 온도를 비교 결과, 수집된 온도와 최적 온도에 차이가 있는 경우, 상기 수집된 온도를 최적 온도로 유지시키기 위하여 상기 증류 컬럼 상부 환류량 및 하부 환류량 중 어느 하나 이상의 유량을 제어하는 단계를 포함하는 증류 컬럼 제어방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼의 운전 압력은 0 kg/cm2G 내지 4 kg/cm2G 인 증류 컬럼 제어방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 피드 스트림의 온도는 40 ℃ 내지 100 ℃인 증류 컬럼 제어방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼 상부 환류량 조절은 상기 증류 컬럼의 제1 성분 배출라인에 구비된 유량 제어기 또는 상부 환류라인에 구비된 유량 제어기를 이용하여 수행되는 것인 컬럼 제어방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼 하부 환류량 조절은 상기 증류 컬럼의 제2 성분 배출라인에 구비된 유량 제어기 또는 하부 환류라인에 구비된 유량 제어기를 이용하여 수행되는 것인 컬럼 제어방법.
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