CN115193085B - 一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，包括精馏塔、塔顶压力和温度控制单元和设于精馏塔的塔顶的冷凝‑回流循环单元；塔顶压力和温度控制单元包括温度控制装置和压力控制装置；温度控制装置包括第一温度控制装置和第二温度控制装置；所述第一温度控制装置通过调控所述塔顶冷凝器的气相的冷凝速度进行控制所述精馏塔的塔顶温度；所述第二温度控制装置通过调控所述回流罐内液体的温度来控制回流液体对所述精馏塔的塔顶温度。通过提高对精馏塔塔顶的温度和压力的精确控制，来提高了精馏塔的操作弹性和系统的自动化程度，从而实现高纯正硅酸乙酯产品产出的质量。

Description

一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系 统和方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制方法。

背景技术

正硅酸乙酯是制备有机硅树脂材料的重要原料。凡是含Si-C键的化合物通称为有机硅化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物当作有机硅化合物。其中，以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多、研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90％以上。有机硅由于兼备了无机材料与有机材料的性能，被广泛应用于电子电气、建筑、化工、纺织、轻工、医疗等各行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，其应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种则是其他化学品无法替代而又必不可少的。

正硅酸乙酯被广泛应用于防腐涂料、有机硅等行业，用于制造耐化学品涂料和耐热涂料，也用作制备有机硅的溶剂。近些年来，正硅酸乙酯作为新材料合成常用的前驱体，日益收到人们的高度关注。

现有技术中，高纯正硅酸乙酯的生产一般采用精馏塔精馏获取，而获得9N级正硅酸乙酯，对精馏塔的工作条件提出了更高的要求，尤其是塔内压力和温度的稳定性。精馏塔内的塔压的变化将引起塔内气相流量和塔顶上汽液平衡条件的变化，导致塔内物料的变化，于此同时，塔内温度的变化会导致汽液两相平衡条件的变化，而混合组分的沸点和压力间存在一定的关系，而塔板的温度间接反映了物料的成分，因此，压力恒定是保证物料平衡和产品质量的先决条件。中国发明专利CN106110700A公开了一种精馏塔控制系统，包括压力调节机构，其用于调节精馏塔塔压；加热机构，其用于向精馏塔供热；回流机构，其用于精馏塔塔顶馏分的回流。压力调节机构包括压力传感器、第一调节阀、第二调节阀和压力控制器。加热机构包括温度传感器、温度控制器、第四调节阀和换热器。本发明实现了对精馏塔温度和压力的自动控制，从而使得精馏塔能够平稳安全地运行。但是在正硅酸乙酯的精馏需要经过脱轻精馏和脱重精馏两个步骤，脱轻精馏需要在塔顶除去轻组分杂质，对通过精馏塔塔顶的压力和温度要求较高，而现有技术中尚未有针对塔顶馏分的压力和温度控制做出工艺上的优化，尤其是对于电子级正硅酸乙酯的脱轻精馏，塔顶温度和压力的精确和平稳的控制对产品的纯度具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制方法，通过提高对精馏塔塔顶的温度和压力的精确控制，来提高了精馏塔的操作弹性和系统的自动化程度，从而实现高纯正硅酸乙酯产品产出的质量。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：

一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，包括精馏塔、塔顶压力和温度控制单元和设于精馏塔的塔顶的冷凝-回流循环单元；冷凝-回流循环单元由精馏塔-塔顶冷凝器-回流罐-精馏塔组成，所述塔顶冷凝器和所述回流罐并联设置于所述精馏塔的塔顶，所述精馏塔的塔顶气相经第一次分流分别分流至所述塔顶冷凝器和所述回流罐内；塔顶压力和温度控制单元包括温度控制装置和压力控制装置；温度控制装置包括第一温度控制装置和第二温度控制装置；所述第一温度控制装置通过调控所述塔顶冷凝器的气相的冷凝速度进行控制所述精馏塔的塔顶压力；所述第二温度控制装置通过调控所述回流罐内液体的温度来控制回流液体对所述精馏塔的塔顶温度。

进一步地，所述塔顶冷凝器设有冷却介质上水管和冷却介质回水管；所述压力控制装置包括远传压力表和压力调节阀，所述远传压力表连接于精馏塔1的塔顶的气相空间；所述压力调节阀设于所述冷却介质上水管上，并与所述远传压力表连接设置。

进一步地，所述第一温度控制装置包括第一远传温度表、分流调节阀和冷凝调节阀，所述第一远传温度表设置于所述冷却介质回水管上，所述第一远传温度表与所述冷凝调节阀连接设置。

进一步地，所述塔顶冷凝器和所述回流罐之间设有气液混合器，并分别与所述塔顶冷凝器和所述回流罐连通设置。

进一步地，所述第二温度控制装置包括第二远传温度表和气液混合器；所述塔顶冷凝器与所述气液混合器之间通过所述回流管连通；所述气液混合器的出料通过回流管道进入所述回流罐；所述第二远传温度表设置于所述回流管道上。

进一步地，所述精馏塔的塔顶气相经过所述第一次分流后流往所述回流罐的气相进行第二次分流，其中，分流至所述回流罐的塔顶气相再次分流，部分塔顶气相回流至所述回流罐内，部分塔顶气相分流至所述气液混合器内并与所述塔顶冷凝器中冷凝的液相混合完成热交换。

进一步地，所述第二温度控制装置包括第二气液混合器、第二远传温度表和回流调节阀；所述第二气液混合器设置于回流罐内；所述第二气液混合器处于所述回流罐内的底部液相空间内；所述回流调节阀设置于所述精馏塔与所述回流罐之间的连通管道上；所述第二远传温度表外置于所述回流罐的底部液相空间，并设置于所述回流罐内的所述第二气液混合器以下位置。

进一步地，所述第二气液混合器设置于所述回流罐内的1/2～2/3以下位置，以保证在工作状态下，所述第二气液混合器处于所述回流罐内的底部液相空间内；所述精馏塔与所述回流罐之间的连通管道向内延伸至回所述回流罐的液面以下进入所述第二气液混合器与所述回流罐中冷凝的液相物料在所述第二气液混合器中混合换热。

为实现另一个目的，本发明提供了另一个技术方案：.一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制方法，采用上述的塔顶压力和温度控制系统来实现，具体包括：

(1)塔顶压力控制方法：设定远传压力表的最高和最低压力阈值；所述远传压力表输出信号控制所述压力调节阀的开度；当所述远传压力表输出的压力大于设定压力最高阈值时，所述压力调节阀的开度减小；当所述远传压力表输出的压力小于设定的最小压力阈值时，所述压力调节阀的开度增大，使精馏塔压力保持在设定压力值；

(2)塔顶温度控制方法：

分别设定第一远传温度表和第二远传温度表的最高和最低温度阈值；

所述第一远程温度表的输出信号控制冷凝调节阀的开度，当所述第一远传温度表输出的温度大于设定的最高阈值温度时，所述冷凝调节阀开度减小，当所述第一远传温度表输出的温度小于设定的最低阈值温度时，所述冷凝调节阀开度增大，使所述塔顶冷凝器内的温度保持在设定的温度范围内；

所述第二远传温度表的输出信号控制回流调节阀的开度，当所述第二远传温度表输出的温度大于设定的最高阈值温度时，所述回流调节阀开度减小，当所述第二远传温度表输出的温度小于设定的最低阈值温度时，所述回流调节阀开度增大，使所述回流罐内的温度保持在设定的温度范围内；

通过精确的控制所述回流罐和所述塔顶冷凝器的温度来实现对所述精馏塔的塔顶压力和温度的精确控制。

通过采用以上技术方案，本发明取得了以下技术效果：

1.采用本发明的技术方案，通过提高对精馏塔塔顶的温度和压力的精确控制，来提高了精馏塔的操作弹性和系统的自动化程度，从而实现高纯正硅酸乙酯产品产出的质量。

2.本发明的技术方案只需要在现有技术的基础上进行简单地改进即可，改造成本低，能够取得意料不到的效果，使用广泛，适宜广泛推广使用。

3.采用本发明的技术方案，只需远程对精馏塔的温度和压力进行控制，无需现场操作，自动化程度高，操作方便，控制精确度高。

附图说明

图1本发明实施例1的塔顶压力和温度控制系统结构示意图。

图2本发明实施例2的塔顶压力和温度控制系统结构示意图。

附图标记：精馏塔1；塔顶冷凝器2；回流罐3；远传压力表4；压力调节阀5；分流调节阀6；第二远传温度表7；冷凝调节阀8；第一远传温度表9；主气相管10；第一塔顶气相支管11；第二塔顶气相支管12；回流管13；分流管道14；回流罐出料管15；气液混合器16；冷却介质回水管17；冷却介质上水管18；连接管19；回流管道20。

具体实施方式

下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本实施例提供的技术方案是基于现有技术中精馏塔提纯正硅酸乙酯的技术基础上进行的改进。

实施例1

本实施例提供的一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，本实施例提供的塔顶压力和温度控制系统是针对精馏塔1的塔顶的冷凝-回流循环系统的压力和温度的精准控制系统和方法，以实现高纯正硅酸乙酯产品的产出。

参阅图1，本实施例包括精馏塔1、塔顶压力和温度控制单元和设于精馏塔1的塔顶的冷凝-回流循环单元，冷凝-回流循环单元由精馏塔1-塔顶冷凝器2-回流罐3-精馏塔1组成。精馏塔1塔顶的气相物料进入冷凝器2中冷凝，冷凝下来的液相物料进入回流罐3中，回流罐3中液相物料回流至精馏塔1的顶部。塔顶压力和温度控制单元包括压力控制装置和温度控制装置。

冷凝-回流循环单元包括塔顶冷凝器2及与塔顶冷凝器2并联设置的回流罐3，且精馏塔1与回流罐3直接连接。具体地，精馏塔1的塔顶的气相空间延伸而出塔顶气相管10，并分别与塔顶冷凝器2和回流罐3连接，优选地，主气相管10分流形成为第一塔顶气相支管11和第二塔顶气相支管12，第一塔顶气相支管11延伸至塔顶冷凝器2并连接，回流罐3延伸至第二塔顶气相支管12并连接设置，从而使塔顶气相分流至塔顶冷凝器2和回流罐3。汇聚到回流罐3的液相经回流管15回流至精馏塔1的塔顶。

精馏塔1塔顶的气相物料通过第一塔顶气相支管11进入塔顶冷凝器2中冷凝，冷凝下来的液相物料通过冷凝器出料管道20进入回流罐3中，回流罐3与精馏塔1塔顶通过气相连通管13相连通。回流罐3中液相物料通过回流罐出料管15回流进入精馏塔1的顶部。

温度控制装置包括第一温度控制装置和第二温度控制装置。

第一温度控制装置包括第一远传温度表9和冷凝调节阀8。第一温度控制装置通过调控塔顶冷凝器2的冷凝速度控制塔顶冷凝器2循环水的温度来调控精馏塔1的塔顶压力。

冷凝器2设有冷却介质上水管18和冷却介质回水管17，两者之间通过连接管19连通，连接管19设有冷凝调节阀8。第一远传温度表9设置于冷却介质回水管18上，第一远传温度表9与冷凝调节阀8连接设置。第一远传温度表9输出信号控制冷凝调节阀8的开度，当第一远传温度表9输出的温度大于设定温度时，冷凝调节阀8开度增大，当第一远传温度表9输出的温度小于温度时，冷凝调节阀8开度减小，使冷凝器冷却介质回水的温度维持在设定温度。通过冷却介质回水的温度来调节冷却介质上水的温度，降低能耗，提高系统自身能源的循环再利用率。

压力控制装置包括远传压力表4和压力调节阀5。

远传压力表4连接于精馏塔1的塔顶的气相空间。压力调节阀5设于冷却介质上水管18上，并与远传压力表4连接设置。

远传压力表4输出信号控制压力调节阀5的开度。当远传压力表4输出的压力大于设定压力(最高压力阈值)时，压力调节阀5的开度减小，当远传压力表4输出的压力小于设定压力(最低压力阈值)时，压力调节阀5的开度增大，使精馏塔压力保持在设定压力值。压力调节阀5的开度大，塔顶冷凝器2的冷凝速度快，塔顶压力降低；反之，冷凝速度下降，塔顶压力增加。

塔顶冷凝器2通过第一远传温度表9和冷凝调节阀8进行维持冷凝速度和温度的平衡，从而保证了塔顶冷凝器2能够实现通过压力调节阀5来反向调节精馏塔塔顶内的压力平衡。

本实施例通过上述方案，通过第一温度控制装置来控制压力控制装置，从而实现压力控制装置对塔顶压力设定值的控制，从而保持塔顶的压力的稳定。

进一步地，第二温度控制装置包括第二远传温度表7和气液混合器16。第二温度控制装置通过调控回流罐3内液体的温度来控制回流液体对精馏塔1内的温度。

具体地，气液混合器16设于塔顶冷凝器2和回流罐3之间，塔顶冷凝器2与气液混合器16之间通过回流管13连通；气液混合器16与回流罐3通过回流管道20连通，气液混合器16的出料通过回流管道20进入回流罐3。第二远传温度表7设置于回流管道20上。

优选地，第二塔顶气相支管12与气液混合器16通过分流管道14连接，使第二塔顶气相支管12形成二次分流，部分塔顶气相分流至回流罐3，部分塔顶气相经分流管道14分流至气液混合器16中，与经回流管13流出冷凝后的液相通过回流管道20流入回流罐3中。进一步地，分流管道14上设有分流调节阀6，分流调节阀6与第二远传温度表7连接，通过第二远传温度表7监控气液混合器16输出的液体的温度来控制分流至气液混合器16的流量。

本实施例中，塔顶气相经过两次分流，第一次分流使塔顶气相分别分流至塔顶冷凝器2和回流罐3，其中，分流至回流罐3的塔顶气相再次分流，即，第二次分流，部分回流至回流罐3，部分分流至气液混合器16内并与塔顶冷凝器2中冷凝的液相混合完成热交换。

本实施例采用自身的气相和冷凝后液相的温度进行精馏塔的塔顶内温度与压力的调节，无需借助于其它辅助的气体压力调节剂进行塔内压力调节，降低了产品被污染的可能。

采用本实施例的技术方案，精馏塔l的塔顶温度维持设定值的方法包括：回流管道17设置第二远传温度表7，第二远传温度表7的输出信号控制调节管道14上设置的回流调节阀6的开度，当第二远传温度表7输出的温度大于设定温度时，回流调节阀6开度减小，当第二远传温度表7输出的温度小于设定温度时，回流调节阀6开度增大，使回流罐3内的温度保持在设定温度。

实施例2

本实施例中，第一温度控制装置和压力控制装置的结构与连接关系与实施例1相同。

第二温度控制装置的具体结构和连接方式参见图2，且本实施例塔顶气相不进行二次分流。

参阅图2，主气相管10分流形成为第一塔顶气相支管11和第二塔顶气相支管12，第一塔顶气相支管11延伸至塔顶冷凝器2并连接，回流罐3延伸至第二塔顶气相支管12并连接设置，从而使塔顶气相分流至塔顶冷凝器2和回流罐3。分流至回流罐3的气相全部流入至回流罐3中。汇聚到回流罐3的液相经回流管15回流至精馏塔1的塔顶。

塔顶冷凝器2与回流罐3并联设置，且精馏塔1与回流罐3直接连接。具体地，精馏塔1的塔顶的气相空间延伸而出塔顶气相管10，并分别与塔顶冷凝器2和回流罐3连接，优选地，主气相管10分流形成为第一塔顶气相支管11和第二塔顶气相支管12，第一塔顶气相支管11延伸至塔顶冷凝器2并连接，回流罐3延伸至第二塔顶气相支管12并连接设置，从而使塔顶气相分流至塔顶冷凝器2和回流罐3。

塔顶冷凝器2和回流罐3之间回流管13和回流管道20连通。

作为一种优选的实施方式，本实施例中，优选地，第二温度控制装置包括气液混合器16、第二远传温度表7和回流调节阀6。

具体地，气液混合器16设置于回流罐3内，优选地，气液混合器16设置于回流罐3内的1/2～2/3以下位置，以保证在工作状态下，第二气液混合器21处于回流罐3内的底部液相空间内。第二塔顶气相支管12伸入回流罐3液面以下进入气液混合器16与回流罐3中冷凝的液相物料在气液混合器16中混合换热。

第二远传温度表7设置于回流罐3的底部液相空间，第二远传温度表7的输出信号控制管道14上设置的回流调节阀6的开度。优选地，第二远传温度表7设置于回流罐3内的气液混合器16以下位置。

进一步地，分流调节阀6设于第二塔顶气相支管12上。分流调节阀6与气液混合器16连接，第二远传温度表7通过控制分流调节阀6的开度来精确控制回流罐3内的液相温度。

具体地，第二温度控制装置的温度控制方法包括：当第二远传温度表7输出的温度大于设定温度时，回流调节阀6开度减小,当第二远传温度表7输出的温度小于设定温度时，回流调节阀6开度增大，使回流罐3的温度保持在设定温度。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，其特征在于，包括精馏塔、塔顶压力和温度控制单元和设于精馏塔的塔顶的冷凝-回流循环单元；

冷凝-回流循环单元由精馏塔-塔顶冷凝器-回流罐-精馏塔组成，所述塔顶冷凝器和所述回流罐并联设置于所述精馏塔的塔顶，所述精馏塔的塔顶气相经第一次分流分别分流至所述塔顶冷凝器和所述回流罐内；

塔顶压力和温度控制单元包括温度控制装置和压力控制装置；温度控制装置包括第一温度控制装置和第二温度控制装置；

所述第一温度控制装置通过调控所述塔顶冷凝器的气相的冷凝速度进行控制所述精馏塔塔顶冷凝器的温度；

所述压力控制装置调节所述精馏塔的塔顶压力；

所述第二温度控制装置通过调控所述回流罐内液体的温度来控制回流液体对所述精馏塔的塔顶温度；

所述塔顶冷凝器设有冷却介质上水管和冷却介质回水管；所述压力控制装置包括远传压力表和压力调节阀，所述远传压力表连接于精馏塔的塔顶的气相空间；所述压力调节阀设于所述冷却介质上水管上，并与所述远传压力表连接设置；

所述第一温度控制装置包括第一远传温度表、分流调节阀和冷凝调节阀，所述第一远传温度表设置于所述冷却介质回水管上，所述第一远传温度表与所述冷凝调节阀连接设置；

所述塔顶冷凝器和所述回流罐之间设有气液混合器，并分别与所述塔顶冷凝器和所述回流罐连通设置。

2.如权利要求1所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，其特征在于，所述第二温度控制装置包括第二远传温度表和气液混合器；

所述塔顶冷凝器与所述气液混合器之间通过回流管连通；所述气液混合器的出料通过回流管道进入所述回流罐；所述第二远传温度表设置于所述回流管道上。

3.如权利要求2所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，其特征在于，所述精馏塔的塔顶气相经过所述第一次分流后流往所述回流罐的气相进行第二次分流，其中，分流至所述回流罐的塔顶气相再次分流，部分塔顶气相回流至所述回流罐内，部分塔顶气相分流至所述气液混合器内并与所述塔顶冷凝器中冷凝的液相混合完成热交换。

4.如权利要求1所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，其特征在于，所述第二温度控制装置包括第二气液混合器、第二远传温度表和回流调节阀；

所述第二气液混合器设置于回流罐内；所述第二气液混合器处于所述回流罐内的底部液相空间内；

所述回流调节阀设置于所述精馏塔与所述回流罐之间的连通管道上；

所述第二远传温度表外置于所述回流罐的底部液相空间，并设置于所述回流罐内的所述第二气液混合器以下位置。

5.如权利要求4所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统，其特征在于，所述第二气液混合器设置于所述回流罐内的1/2~2/3以下位置，以保证在工作状态下，所述第二气液混合器处于所述回流罐内的底部液相空间内；所述精馏塔与所述回流罐之间的连通管道向内延伸至回所述回流罐的液面以下进入所述第二气液混合器与所述回流罐中冷凝的液相物料在所述第二气液混合器中混合换热。

6.一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统。

7.如权利要求6所述的用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制方法，其特征在于，

（1）塔顶温度控制方法：

分别设定第一远传温度表和第二远传温度表的最高和最低温度阈值；

所述第一远传温度表的输出信号控制冷凝调节阀的开度，当所述第一远传温度表输出的温度大于设定的最高阈值温度时，所述冷凝调节阀开度减小，当所述第一远传温度表输出的温度小于设定的最低阈值温度时，所述冷凝调节阀开度增大，使所述塔顶冷凝器内的温度保持在设定的温度范围内；

所述第二远传温度表的输出信号控制回流调节阀的开度，当所述第二远传温度表输出的温度大于设定的最高阈值温度时，所述回流调节阀开度减小，当所述第二远传温度表输出的温度小于设定的最低阈值温度时，所述回流调节阀开度增大，使所述回流罐内的温度保持在设定的温度范围内；

（2）塔顶压力控制方法：设定远传压力表的最高和最低压力阈值；所述远传压力表输出信号控制所述压力调节阀的开度；当所述远传压力表输出的压力大于设定压力最高阈值时，所述压力调节阀的开度减小；当所述远传压力表输出的压力小于设定的最小压力阈值时，所述压力调节阀的开度增大，使精馏塔压力保持在设定压力值；

通过精确的控制所述回流罐和所述塔顶冷凝器的温度来实现对所述精馏塔的塔顶压力和温度的精确控制。