CN113861503B - 一种碳纤维原丝生产中单体回收装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳纤维原丝生产中单体回收装置和方法,其解决了塔釜温度控制不能实现自动控制的技术问题，其设有单体回收塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器，单体回收塔为板式塔，塔顶冷凝器和塔釜再沸器为列管换热器；单体回收塔设有塔底出口管线，塔底出口管线连接塔釜再沸器，单体回收塔设有塔顶出口管线，塔顶出口管线连接塔顶冷凝器，用于冷凝单体回收塔塔顶蒸汽。本发明同时提供了碳纤维原丝生产中单体回收方法，本发明可用于碳纤维制备领域。

Description

一种碳纤维原丝生产中单体回收装置和方法

技术领域

本发明涉及一种碳纤维生产装置和方法,具体地说,涉及一种碳纤维原丝生产中单体回收装置和方法。

背景技术

在聚丙烯腈(PAN)基碳纤维生产过程中使用丙烯腈(AN)为聚合单体，二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。因聚合单体转化率不能达到100％，生产过程中必将产生含聚合单体的二甲基亚砜溶液，此部分单体的回收，不仅关系到单体和溶剂的消耗，也关系到装置的污水处理和生产经营成本，因此如何回收该部分的单体，是每个生产企业都需面临的迫切问题。而利用化工分离原理进行多塔串联回收，也成为众望所归的选择。

目前精馏分离多在分离塔内完成，其分离的关键是塔内温度的稳定控制。当前各厂家的单体回收塔温度控制，一般采用简单的温度单回路控制，即通过塔釜温度与塔釜再沸器蒸汽调节阀组成回路控制，通过塔釜温度控制蒸汽调节阀开度以实现温度控制目的。此种控制方法温度控制滞后，且当进料浓度及进料量发生变化时塔釜温度控制指标也需相应调整，因此需操作人员根据经验手动更改温度设定值，不能实现自动控制。

发明内容

本发明就是为了解决现有装置和方法中存在的塔釜温度控制不能实现自动控制的技术问题，提供一种可实现塔釜温度自动控制的碳纤维原丝生产中单体回收装置和方法。

为此，本发明提供一种碳纤维原丝生产中单体回收装置，其设有单体回收塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器，所述单体回收塔为板式塔，所述塔顶冷凝器和塔釜再沸器为列管换热器；所述单体回收塔设有塔底出口管线，所述塔底出口管线连接所述塔釜再沸器，所述单体回收塔设有塔顶出口管线，所述塔顶出口管线连接所述塔顶冷凝器，用于冷凝单体回收塔塔顶蒸汽。

优选的，本发明提供的碳纤维原丝生产中单体回收装置设有流股M1进料管线、流股M2进料管线；所述单体回收塔为两股进料，所述流股M1进料管线上设置M1进料流量计，进入单体回收塔前设置M1进料调节阀，形成单回路控制；所述流股M2进料管线上设置M2进料流量计，进入单体回收塔前设置M2进料调节阀，形成单回路控制；所述塔釜再沸器设有热源蒸汽管线，所述热源蒸汽管线设有蒸汽流量计和蒸汽调节阀，所述塔顶冷凝器将单体回收塔塔顶蒸汽冷凝后部分进行回流至单体回收塔，在回流管线上设置了回流流量计和回流调节阀；在所述单体回收塔至所述塔顶冷凝器管线上设置塔顶温度计，在所述塔顶冷凝器至所述单体回收塔流体管线上设置回流温度计；所述回流温度计作为程序运行中的数据采集及程序控制输出点；所述M1进料调节阀、M2进料调节阀、蒸汽调节阀、回流调节阀作为执行机构，完成温度程序控制。

本发明同时提供一种碳纤维原丝生产中单体回收方法，其包括如下步骤：(一)在规定总进料量中单体组分含量后，进行两股或多股进料中单体组分平衡计算，得到进料比例；(二)根据进料量、精馏塔回流量及塔顶冷凝器热负荷，计算该工况下塔釜蒸汽流量，通过蒸汽流量设定值，控制蒸汽阀门开度，控制温度，实现碳纤维原丝生产中单体回收。

优选的，本发明提供的碳纤维原丝生产中单体回收方法，所述步骤(一)的具体步骤包括：(1)单体回收进料分为两股，一股为含待回收单体M1，一股为起到降低单体浓度、防止塔内低聚物积聚、加入含二甲基亚砜溶剂和水的混合溶液M2；(2)M1进料流量计与M1进料调节阀构成PID回路控制，M1进料流量计测量来自M1进料泵的物料流量；(3)M2进料流量计与M2进料调节阀构成PID回路控制，M2进料流量计测量来自M2进料泵的物料流量；(4)M1进料流量计与M2进料流量计的和作为单体回收塔总进料流量值，根据设计进料浓度，有如下规定：设定M2:M1＝x:1。其中M2的流量设定值为主变量，M1的设定值为从变量；M1的设定值随M2的设定值变化而变化；

由物料平衡得出比例值x计算公式：

其中，a：M1与M2混合后进入单体回收塔的流股的丙烯腈质量浓度；b：M1中的丙烯腈质量浓度；

当系统满足投入自动运行的条件时，人工输入M2进料流量工艺的设定值；

弹出窗口询问x的计算方式①或②：

①比例x由人工直接给定；

②根据上述公式计算得出，弹出窗口，输入a和b值，计算得出x值；

确定了x值后，M1和M2两股物料实现比例程序控制。

优选的，所述步骤(二)的具体步骤包括：(A)蒸汽流量计和蒸汽调节阀构成PID回路控制，蒸汽流量计测量AN塔再沸器蒸汽进料流量；(B)单体回收塔塔釜设有温度控制调节表；(C)由物料平衡和热量平衡计算得出塔釜再沸器蒸汽流量的设定值如下：

c＝94×(d+e)+1.8615×(T1-T2)×f (公式2)

其中：c：塔釜再沸器的蒸汽用量；d：M1进料体积流量；e：M2进料体积流量；f：单体回收塔回流流量；T1：单体回收塔塔顶温度；T2：单体回收塔回流温度；

单体回收塔再沸器蒸汽进料同时设有两种高级控制方式，由盘面手动切换开关进行人工选择：(Ⅰ):单体回收塔进料总流量(d+f)和c组成前馈控制系统，控制蒸汽阀门，即M1进料流量计与M2进料流量计设定值的和作为塔釜再沸器的蒸汽用量设定值的计算条件；(Ⅱ):单体回收塔釜温度和塔釜再沸器组成串级控制系统，控制蒸汽阀门；

手动选择温度串级控制系统，即用塔釜温度的输出值调节再沸器蒸汽流量的设定值，控制蒸汽阀门的开度；当切换为由单体回收塔进料流量组成的前馈控制系统时，运行上述公式2计算给出再沸器进料流量c的设定值；

前馈控制系统运行前需要满足两个条件：

(Ⅲ):单体回收塔釜温度测量值稳定；

(Ⅳ):蒸汽流量计的输出值稳定；

当(d+e)输出值变化时，运行上述公式2，利用单体回收塔进料总流量(d+e)设定值的变化，控制蒸汽阀门的开度，从而进行超前调节。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过进料量、浓度控制再沸器蒸汽量，实现温度前馈程序控制，具体地说，根据化工生产过程的物料平衡原理，在已知总进料量中丙烯腈组分的含量后，进行两股或多股进料中丙烯腈组分平衡计算，得到进料比例程序控制公式，由于工业化生产与理论计算存在一定的偏差，在得到进料比例程序控制公式后，进行运行数据积累，根据数据分析结果，计算该程序的修订常数；该程序可减少人员操作，避免因误操作带来的生产波动。本发明中，单体回收率≥99.9％，单体回收塔釜残留丙烯腈≤10PPM指标合格率100％。

附图说明

图1是为本发明中碳纤维原丝生产中单体回收塔程序控制装置的结构示意图。

图中：1、M1进料流量计；2、M1进料调节阀；3、M2进料流量计；4、M2进料调节阀；5、蒸汽进料流量计；6、蒸汽进料调节阀；7、蒸汽凝液疏水器；8、再沸器；9、单体回收塔塔釜温度；10、单体回收塔；11、单体回收塔塔板；12、单体回收塔塔顶温度；13、单体回收塔回流温度；14、回流调节阀；15、回流流量计；16、塔顶冷凝器；17、冷冻水调节阀；18、回流罐；19、回流泵；20、塔釜采出泵；21、M1进料；22、M2进料；23、蒸汽进口方向；24、蒸汽凝液出口方向；25、冷冻水进口方向；26、冷冻水回水方向；27、塔顶产品采出方向；28、塔釜产品采出方向。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

如图1所示，本发明提供一种碳纤维原丝生产中单体回收装置，其设有M1进料流量计1、M1进料调节阀2、M2进料流量计3、M2进料调节阀4、蒸汽进料流量计5、蒸汽进料调节阀6、蒸汽凝液疏水器7、再沸器8、单体回收塔10、单体回收塔塔板11、回流调节阀14；15、回流流量计15；16、塔顶冷凝器16；17、冷冻水调节阀17；18、回流罐18；19、回流泵19；20、塔釜采出泵20。

根据工艺控制规程指标，设置M1进料流量计1与M2进料流量计3，分别通过进料调节阀构成FICA001和FICA002回路控制。

检测两股进料中丙烯腈含量，M1进料中丙烯腈含量，计算公式1中x值，与实际M1进料流量计1、M2进料流量计3进行校对，修订公式1中的系数1.048(差异较大时)。

装置稳定运行30分钟后，投入自动运行，人工输入M2进料流量工艺的设定值，根据上述公式计算得出，弹出窗口，输入a和b值，计算得出x值。单体回收塔进料部分进行CAL001比例控制程序进行自动调节。

蒸汽流量计5和蒸汽调节阀6构成FICA003回路控制，蒸汽流量计5测量单体回收塔再沸器蒸汽进料流量。

采集单体回收塔塔釜温度表9。建立回收塔塔釜温度与再沸器蒸汽流量的串级控制。手动选择温度串级控制系统，即用塔釜温度9的输出值调节再沸器蒸汽流量5的设定值，控制蒸汽阀门6的开度(即温度升高时，6开度减小；温度降低时，6开度增大)。

满足单体回收塔釜温度9测量值稳定(与设定值偏差＜1℃)30分钟；蒸汽流量计5的输出值稳定(与公式2计算的c的设定值偏差＜15kg/h)30分钟两个条件。

装置稳定运行后，采集回流流量14、塔顶温度12、回流温度13数据校对公式2常数数值。

由盘面手动切换开关进行人工选择，停止串级控制系统，启动由T-1101塔进料总流量(d+f)和c组成的前馈控制系统CAL002，控制蒸汽阀门6，即M1进料流量计1与M2进料流量计3设定值的和作为塔釜再沸器8的蒸汽用量设定值的计算条件，以达到超前调节的目的。

本实施例的单体回收率≥99.9％，单体回收塔釜残留丙烯腈≤10PPM指标合格率100％。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (1)

1.一种碳纤维原丝生产中单体回收方法，其特征是，使用碳纤维原丝生产中单体回收装置，所述碳纤维原丝生产中单体回收装置设有单体回收塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器，所述单体回收塔为板式塔，所述塔顶冷凝器和塔釜再沸器为列管换热器；所述单体回收塔设有塔底出口管线，所述塔底出口管线连接所述塔釜再沸器，所述单体回收塔设有塔顶出口管线，所述塔顶出口管线连接所述塔顶冷凝器，用于冷凝单体回收塔塔顶蒸汽；

所述碳纤维原丝生产中单体回收装置还设有流股M1进料管线、流股M2进料管线；所述单体回收塔为两股进料，所述流股M1进料管线上设置M1进料流量计，进入单体回收塔前设置M1进料调节阀，形成单回路控制；所述流股M2进料管线上设置M2进料流量计，进入单体回收塔前设置M2进料调节阀，形成单回路控制；所述塔釜再沸器设有热源蒸汽管线，所述热源蒸汽管线设有蒸汽流量计和蒸汽调节阀，所述塔顶冷凝器将单体回收塔塔顶蒸汽冷凝后部分进行回流至单体回收塔，在回流管线上设置了回流流量计和回流调节阀；在所述单体回收塔至所述塔顶冷凝器管线上设置塔顶温度计，在所述塔顶冷凝器至所述单体回收塔流体管线上设置回流温度计；所述回流温度计作为程序运行中的数据采集及程序控制输出点；所述M1进料调节阀、M2进料调节阀、蒸汽调节阀、回流调节阀作为执行机构，完成温度程序控制；

所述碳纤维原丝生产中单体回收方法包括如下步骤：

(一)在规定总进料量中单体组分含量后，进行两股或多股进料中单体组分平衡计算，得到进料比例；

所述步骤(一)的具体步骤包括：

(1)单体回收进料分为两股，一股为含待回收单体M1，一股为起到降低单体浓度、防止塔内低聚物积聚、加入含二甲基亚砜溶剂和水的混合溶液M2；

(2)M1进料流量计与M1进料调节阀构成PID回路控制，M1进料流量计测量来自M1进料泵的物料流量；

(3)M2进料流量计与M2进料调节阀构成PID回路控制，M2进料流量计测量来自M2进料泵的物料流量；

(4)M1进料流量计与M2进料流量计的和作为单体回收塔总进料流量值，根据设计进料浓度，有如下规定：

设定M2:M1＝x:1，其中M2的流量设定值为主变量，M1的设定值为从变量；M1的设定值随M2的设定值变化而变化；

由物料平衡得出比例值x计算公式：

其中，a：M1与M2混合后进入单体回收塔的流股的丙烯腈质量浓度；b：M1中的丙烯腈质量浓度；

当系统满足投入自动运行的条件时，人工输入M2进料流量工艺的设定值；

弹出窗口询问x的计算方式①或②：

①比例x由人工直接给定；

②根据上述公式计算得出，弹出窗口，输入a和b值，计算得出x值；

确定了x值后，M1和M2两股物料实现比例程序控制；

(二)根据进料量、精馏塔回流量及塔顶冷凝器热负荷，计算该工况下塔釜蒸汽流量，通过蒸汽流量设定值，控制蒸汽阀门开度，控制温度，实现碳纤维原丝生产中单体回收；

所述步骤(二)的具体步骤包括：

(A)蒸汽流量计和蒸汽调节阀构成PID回路控制，蒸汽流量计测量AN塔再沸器蒸汽进料流量；

(B)单体回收塔塔釜设有温度控制调节表；

(C)由物料平衡和热量平衡计算得出塔釜再沸器蒸汽流量的设定值如下：

c＝94×(d+e)+1.8615×(T1-T2)×f (公式2)

其中：c：塔釜再沸器的蒸汽用量；d：M1进料体积流量；e：M2进料体积流量；f：单体回收塔回流流量；T1：单体回收塔塔顶温度；T2：单体回收塔回流温度；

单体回收塔再沸器蒸汽进料同时设有两种高级控制方式，由盘面手动切换开关进行人工选择：

(Ⅰ):单体回收塔进料总流量(d+f)和c组成前馈控制系统，控制蒸汽阀门，即M1进料流量计与M2进料流量计设定值的和作为塔釜再沸器的蒸汽用量设定值的计算条件；

(Ⅱ):单体回收塔釜温度和塔釜再沸器组成串级控制系统，控制蒸汽阀门；

手动选择温度串级控制系统，即用塔釜温度的输出值调节再沸器蒸汽流量的设定值，控制蒸汽阀门的开度；

当切换为由单体回收塔进料流量组成的前馈控制系统时，运行上述公式2计算给出再沸器进料流量c的设定值；

前馈控制系统运行前需要满足两个条件：

(Ⅲ):单体回收塔釜温度测量值稳定；

(Ⅳ):蒸汽流量计的输出值稳定；

当(d+e)输出值变化时，运行上述公式2，利用单体回收塔进料总流量(d+e)设定值的变化，控制蒸汽阀门的开度，从而进行超前调节。