KR20120076193A - 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법 - Google Patents

고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산용 분리벽형 증류탑, 및 2-에틸헥실-아크릴레이트 증류방법에 관한 것이다. 본 발명의 분리벽형 증류탑은 1기의 증류탑으로 2기의 증류탑의 효과를 가지므로, 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트를 생산하는데 있어서 종래의 공정 장치에 비해 에너지 절감 효과는 물론 장치의 설비비도 줄일 수 있는 효과가 있다.

Description

고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법{DIVIDING WALL COLUMN FOR PRODUCTION OF HIGH PURITY 2-ETHYLHEXYL-ACRYLATE, AND PREPARATION METHOD OF HIGH PURITY 2-ETHYLHEXYL-ACRYLATE}
본 발명은 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 제조용 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법에 관한 것이다.
원유(Crude Oil)등과 같은 각종 원료물질은 통상적으로 수많은 화합물질의 혼합물인 경우가 많아 그 자체로 산업에 이용되는 것은 드물고 각각의 화합물로 분리된 후 사용되는 것이 보통이다. 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다. 통상적으로 증류공정은 고비점 성분과 저비점 성분을 양분하므로, 분리하고자 하는 혼합물의 성분 개수(n)보다 하나 적은 개수(n-1)의 증류탑을 사용하게 된다. 즉, 종래의 증류산업 현장에서 크루드 원료로부터 고순도의 제품을 분리하기 위한 공정은 대부분 연속 2기의 증류탑 구조를 사용하고 있다.
종래의 증류공정은 도 1에 도시한 것과 같다. 종래의 공정은 제1탑(11)에서 가장 저비점 성분(D)을 분리하고, 제2탑(21)에서 중비점 성분(S)과 고비점 성분(B)을 분리하는 2 탑 방식이다.
통상적인 알코올류의 증류공정인 기존의 2기 컬럼 증류방식에서 첫번째 컬럼 내의 조성 프로파일(profile)은 도 2과 같다. 도 2에 도시한 것과 같이 첫번째 컬럼 하부 영역에서 중비점(B)물질의 재혼합 현상이 발생하는 것이 일반적이다. 특히, 2-에틸헥실-아크릴레이트를 중비점으로 분리할 경우 첫번째 컬럼 내의 조성 프로파일은 도 3과 같다. 도 3에 도시한 바와 같이, 2-에틸헥실-아크릴레이트의 경우도 첫번째 컬럼 하부 영역에서 재혼합 현상이 발생함을 알 수 있다.
이러한 종래의 공정은 제품 생산물의 조성은 쉽게 제어할 수 있는 반면, 첫번째 증류탑 내에서 중간 비점 물질의 재혼합 과정이 일어나게 된다. 이는 증류탑에서의 열역학적 효율을 떨어뜨리는 주요 요인이 되어 에너지를 불필요하게 추가로 소비하는 결과를 가져온다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 새로운 증류 구조에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 열통합 구조에 의하여 분리 효율을 향상시키고자 하는 대표적인 예로 도 4와 같이 페트류크(Petlyuk) 증류탑 구조를 들 수 있다. 페트류크(Petlyuk) 증류탑은 예비분리기(12)와 주분리기(22)를 열적으로 통합된 구조로 배열함으로써 저비점 물질과 고비점 물질을 1 차적으로 예비분리기에서 분리한 다음, 예비분리기의 탑정 부분과 탑저 부분이 주분리기의 공급단으로 각각 유입되어 주분리기에서 저비점(D), 중비점(S), 고비점(B) 물질을 각각 분리하게 된다. 이러한 구조는 페트류크(Petlyuk) 증류탑 내의 증류곡선이 평형증류곡선과 유사하게 되어 에너지 효율을 높게 만든다. 하지만 공정의 설계 및 운전이 용이하지 않고 특히 탑 내의 압력 균형을 맞추기 어렵다는 문제점이 존재한다.
본 발명은 고순도의 2-에틸헥실-아크릴레이트 제조용 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 분리벽형 증류탑은,
응축기, 재비기 및 분리벽을 포함하는 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서,
주탑은 탑정구역, 상부 공급구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역으로 구분되며, 1 개 이상의 유입 흐름과 3개 이상의 유출 흐름을 가지고,
유입 흐름은 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트가 함유된 원료(F)가 주탑의 상부 공급구역 및 하부 공급구역이 접하는 공급 중간단(NR1)으로 유입되는 것이고,
유출 흐름 중 하나 이상은 2-에틸헥실-아크릴레이트 흐름인 것을 특징으로 한다.
상기 분리벽형 증류탑(DWC: Dividing Wall Column)은 페트류크(Petlyuk) 증류탑과 열역학적 관점에서는 유사하나 구조적인 관점에서 탑 내에 분리벽을 설치함으로써 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다. 이러한 구조의 증류탑은 예비분리기와 주분리기 간의 압력 균형의 어려움과 이로 인한 운전 상의 어려움을 자연스럽게 해소해 줌으로써 운전이 용이하게 되고, 또한 2기의 증류탑이 하나로 통합되어 투자 비용도 대폭 절감될 수 있다는 큰 장점을 가지게 된다.
또한, 본 발명은 응축기, 재비기, 및 분리벽을 포함하는 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서,
상기 주탑은 탑정구역, 상부 공급구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역으로 구분되고,
크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트가 함유된 원료(F)가 주탑의 상부 공급구역 및 하부 공급구역이 접하는 공급중간단(NR1)으로 유입되고, 저비점 성분(D)은 탑정구역에서 유출되고, 고비점 성분(B)은 탑저구역에서 유출되고, 중비점 성분(S)은 상부 유출구역 및 상기 하부 유출구역이 접하는 유출중간단(NR2)으로 유출되며,
상기 중비점 성분은 실질적으로 2-에틸헥실-아크릴레이트인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
상기 원료(F)는 2-에틸헥실-아크릴레이트2-에틸헥실-아크릴레이트 함량이 80 중량% 이상일 수 있다.
도 5에는 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑이 도시되어 있다. 도 5를 참조하면, 상기 분리벽형 증류탑은 주탑(1)과 주탑(1)의 상단 및 하단에 각각 연결된 응축기(31)과 재비기(41)를 포함한다.
상기 응축기(31)는 가스 상태의 혼합물의 기화열을 빼앗아 응축시키는 장치로서, 종래 화학공학 장치에 사용되는 응축기를 비제한적으로 사용할 수 있다. 또한, 상기 재비기(41)는 액체 상태의 혼합물에 기화열을 제공하여 기화시키는 장치로서, 종래 화학공학 장치에 사용되는 재비기를 비제한적으로 사용할 수 있다.
상기 주탑(1)은 크게 6 부분의 구역으로 구획될 수 있다. 탑정구역(100)은 분리벽이 없는 주탑의 상부의 영역을 말한다. 상부 공급구역(200)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고 유입물(원료) 흐름보다 상부에 위치하는 서브영역이다. 상부 유출구역(300)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유출물 흐름보다 상부에 위치하는 서브영역이다. 하부 공급구역(400)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유입물 흐름보다 하부에 위치하는 서브영역이다. 하부 유출구역(500)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유출물 흐름보다 하부에 위치하는 서브영역이다. 또한, 탑저구역(600)은 분리벽이 없는 주탑의 하부 영역을 의미한다.
또한, 주탑(1)은 적어도 1개의 유입 흐름 및 적어도 3개의 유출 흐름을 갖는다. 유입 흐름은 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트(crude 2-EHA)인 원료(F)가 주탑(1)의 상부 공급구역(200) 및 하부 공급구역(400)이 접하는 공급중간단(NR1)으로 유입되는 것을 포함한다. 유출 흐름으로는, 탑정구역(100)에서 유출되는 저비점 성분(D), 탑저구역(600)에서 유출되는 고비점 성분(B), 상부 유출구역(300) 및 하부 유출구역(500)이 접하는 유출중간단(NR2)으로 유출되는 중비점 성분(S)을 포함할 수 있다. 이 때 유출중간단(NR2)으로 유출되는 중비점 성분(S)은 실질적으로 2-에틸헥실-아크릴레이트일 수 있다.
본 발명에서, ‘크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트 원료’라 함은 주성분이 2-에틸헥실-아크릴레이트인 혼합물로서, 당해 증류공정의 목적물(증류 대상물)인 것을 말하고, 상기 ‘주성분’은 혼합물 각각의 개별성분 중 가장 많이 포함된 일성분을 칭하는 것이다. 고순도의 2-에틸헥실-아크릴레이트를 얻기 위해서는, 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트 원료의 2-에틸헥실-아크릴레이트 함량이 높을수록 바람직하고, 99 중량% 이상의 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트를 얻기 위해서는 80 중량% 이상인 것이 바람직하다.
또한, ‘실질적으로 2-에틸헥실-아크릴레이트인 것’의 의미는 그 혼합물 자체를 실질적으로(substantially) 2-에틸헥실-아크릴레이트로서 간주할 수 있다는 의미로서, 구체적으로는, 2-에틸헥실-아크릴레이트를 주성분으로 하고, 공급원료에 비해 2-에틸헥실-아크릴레이트 함량이 더 높으며, 2-에틸헥실-아크릴레이트 성분이, 전체 혼합물에 있어서, 적어도 90 중량% 초과하는 것을 말하는 것이다.
분리벽형 증류공정이 종래의 연속 2기 증류공정보다 에너지가 적게 소요되는 이유는 구조적 차이로 해석할 수 있다. 분리벽형 증류탑에서는 분리벽에 의해 나누어진 공간이 예비분리기의 역할을 하므로 고비점 물질과 저비점 물질의 분리로 인해 액체 조성이 평형증류곡선과 거의 일치하게 되고 재혼합(remixing) 효과가 억제되어 분리를 위한 열역학적 효율이 향상된다.
상부 공급구역 및 하부 공급구역은 종래 공정의 예비분리기와 유사한 역할을 한다. 즉, 상부 공급구역 및 하부 공급구역을 통칭하여 예비분리영역이라고 할 수 있다. 예비분리영역으로 유입되는 원료 성분은 저비점 물질과 고비점 물질로 분리된다. 예비분리영역에서 분리된 저비점 성분과 고비점 성분의 일부는 탑정구역으로 유입되고, 일부는 다시 상부 유출구역 및 하부 유출구역으로 유입되어 재증류된다.
상부 유출구역 및 하부 유출구역은 종래 공정의 주분리기 역할을 한다. 즉, 상부 유출구역 및 하부 유출구역을 통칭하여 주분리영역이라고 할 수 있다. 주분리영역의 분리벽 상부 부분에서는 주로 저비점 물질과 중비점 물질로 분리되고, 하부 부분에서는 주로 중비점 물질과 고비점 물질이 분리된다.
구체적으로는, 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑 내의 조성 프로파일(profile)은 도 6과 같다.
저비점 성분은 주탑의 탑정구역과 응축기를 거친 후 일부는 저비점 제품(D)으로 생산되고, 그 나머지는 액상 유량(LD)으로 다시 주탑의 탑정구역으로 환류된다. 또한, 고비점 성분은 주탑의 탑저구역과 재비기를 거친 후 일부는 고비점 제품(B)으로 생산되고, 그 나머지는 기상 유량(VB)으로 다시 주탑의 탑저구역으로 환류된다.
분리벽이 있는 열복합 증류탑 시스템의 설계는 기존의 열복합형 증류탑의 설계를 기초로 하며 최소단 탑 설계에 기초를 두고 있다. 증류탑의 효율은 탑내 증류단의 액체조성 분포가 평형증류곡선과 유사할 때 최대가 되므로 우선 전환류 조작으로 증류탑이 운전된다고 가정하여 최소단 증류시스템을 설계하였다. 즉, 원료공급단에서의 액체조성과 원료의 조성이 같다고 가정하고 상부 공급구역 및 하부 공급구역을 설계하며, 상부 유출구역 및 하부 유출구역은 중비점 제품의 농도를 시작으로 계단식 평형조성 설계법에 의해 탑중간에서 상부로 탑내의 액체조성을 계산하고 다시 주분리기의 역할을 하는 하부 유출구역을 중간비점 제품의 농도를 시작으로 탑중간에서 탑저로 평형조성 계산법에 의해 계단식으로 탑내의 액체조성을 차례차례 계산하였다.
이렇게 얻어진 액체조성의 분포로부터 원료공급단과 제품의 조성을 가지는 단의 수를 헤아리면 예비분리기의 역할을 하는 상부 공급구역 및 하부 공급구역, 및 주분리기 역할을 하는 상부 유출구역 및 하부 유출구역 단수를 각각 알아낼 수 있다. 여기서 얻어진 탑의 단수는 이론단수로서, 이상적인 단수이기 때문에 실제 탑에서 단수는 통상의 설계기준에 따라 달라질 수 있다.
본 발명에 따른 분리벽형 증류탑에서는 탑정구역, 상부 공급구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역에 각각 구비되는 단수는, 증류곡선에 의해 산출되는 이론단수의 90 내지 140 % 범위 이내일 수 있다. 산출된 이론단수의 90% 미만일 경우에는 예비분리영역에서 저비점과 고비점 물질의 분리가 잘 되지 않을 수 있고, 140% 초과일 경우에는 최소환류비 영역이므로 에너지 절감 효과가 더 이상 증가되지 않으며, 투자비만 증가되므로 바람직하지 않다.
또한, 주탑의 내부에 설치되는 분리벽의 길이는 상부 공급구역 및 하부 공급구역; 또는 상부 유출구역 및 하부 유출구역의 증류곡선에 따라 산출된 단수에 따라 그 길이가 결정된다. 분리벽형 증류탑에서 최적의 분리벽 구간을 설계할 때 예비분리영역과 주분리영역과의 액체 조성에 대한 평형증류 곡선방법 등으로 분리벽 구간을 정하여 이론단수 및 환류량 등을 구하는 방법은 다양하지만, 본 발명에서는 펜스케-언더우드(Fenske-Underwood) 식을 이용하여 이론단수를 구하였다. 상기 펜스케-언더우드(Fenske-Underwood) 식은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 알려진 식이다.
상기 분리벽의 길이는 증류곡선에 의해 산출되는 탑정구역, 상부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역 전체 이론단수의 40 내지 85% 범위일 수 있다. 40% 미만일 경우에는 예비분리영역에서 저비점 물질 일부가 하부로 쳐저 주분리기의 제품으로 포함될 우려가 있고, 85% 초과일 경우에는 컬럼 내부에서 저비점/중비점 물질의 액상/기상 및 중비점/고비점 물질의 액상/기상의 원할한 평형흐름을 유지하기 어려워 컬럼 제작상 문제가 있을 수 있다.
고순도의 2-에틸헥실-아크릴레이트를 제조하기 위한 분리벽형 증류탑의 운전 조건은 다음과 같다.
예를 들어, 탑정구역의 온도는 15 내지 25 torr의 탑정구역의 압력에서 88 내지 98℃ 범위인 것이 바람직하다. 88℃ 미만인 경우에는 저비점 물질이 예비분리영역 하부로 처질 수 있어 제품 순도에 영향을 끼치고, 98℃를 초과하는 경우에는 상부로 고비점 물질(HEAVIES)이 예비 분리영역 상부로 올라가 제품 순도에 영향을 미칠 우려가 있다.
탑저구역의 온도는 15 내지 25 torr의 탑정구역의 압력에서 138 내지 148℃ 범위인 것이 바람직하다. 138℃ 미만인 경우에는 제품인 중비점 물질이 하부로 떨어져 제품 생산량이 감소하고, 148℃를 초과하는 경우에는 고비점 물질(HEAVIES)이 제품인 중비점 물질과 함께 측류유출될 염려가 있다.
또한, 상부 유출구역 및 하부 유출구역이 접하는 위치에 구비되고 중비점(S) 성분이 유출되는 유출중간단(NR2)의 온도는 15 내지 25 torr의 탑정구역의 압력에서 124 내지 134℃ 범위인 것이 바람직하다. 124℃ 미만인 경우에는 저비점 물질제거가 용이하지 않고, 134℃를 초과할 경우에는 고비점 물질 제거가 용이하지 않아 제품 순도에 큰 영향을 끼칠 수 있다.
증류탑을 감압 또는 가압 운전할 경우 상기 온도범위는 변할 수 있다. 일반적으로 압력이 상승할 수록 상한온도 및 하한온도는 상승되는 경향이 있다.
예를 들어, 탑정구역의 압력이 약 15 torr인 경우, 탑정구역은 약 83 내지 약 93℃, 탑저구역은 약 135 내지 약 145℃, 유출중간단(NR2)는 약 120 내지 약 130℃가 적당하다.
또한, 탑정구역의 압력이 약 30 torr인 경우, 탑정구역은 약 95 내지 약 105℃, 탑저구역은 약 140 내지 약 150℃, 유출중간단(NR2)는 약 128 내지 약 138℃가 적당하다.
압력에 따른 온도의 상한과 하한은 하기 표 1에 정리한 바를 참고할 수 있다.
P ≒ 20 torr
하한 온도(℃) 상한 온도(℃)
탑정구역 88 98
탑저구역 138 148
유출중간단(NR2) 124 134
P ≒ 15 torr
하한 온도(℃) 상한 온도(℃)
탑정구역 83 93
탑저구역 135 145
유출중간단(NR2) 120 130
P ≒ 30 torr
하한 온도(℃) 상한 온도(℃)
탑정구역 95 105
탑저구역 140 150
유출중간단(NR2) 128 138
본 발명에 따른 증류탑에서 온도와 압력의 관계는 하기 수학식 1 내지 3에 의해 나타낼 수 있다.
상기 탑정구역의 온도는 하기 수학식 1을 따르는 하한온도(T1a) 내지 상한온도(T2a) 범위일 수 있다.
[수학식 1]
하한: T1a = -0.02P2 + 1.7P + 62
상한: T2a = -0.02P2 + 1.7P + 72
(여기서, T1a 및 T2a는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로, 단위는 torr ; 1 ≤ P ≤ 70)
상기 탑저구역의 온도는 하기 수학식 2을 따르는 하한온도(T1b) 내지 상한온도(T2b) 범위일 수 있다.
[수학식 2]
하한: T1b = -0.0267P2 + 1.5333P + 118
상한: T2b = -0.0267P2 + 1.5333P + 128
(여기서, T1b 및 T2b는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로, 단위는 torr ; 1 ≤ P ≤ 70)
또한, 상부 유출구역 및 하부 유출구역이 접하는 위치에 구비되고 중비점(S) 성분이 유출되는 유출중간단(NR2)의 온도는 하기 수학식 3을 따르는 하한온도(T1c) 내지 상한온도(T2c) 범위일 수 있다.
[수학식 3]
하한: T1c = -0.0267P2 + 1.7333P + 100
상한: T2c = -0.0267P2 + 1.7333P + 110
(여기서, T1c 및 T2c는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로, 단위는 torr ; 0.1 ≤ P ≤ 70)
본 발명에 따른 분할벽이 있는 열복합 증류탑 시스템은 3성분 혼합물에 대한 증류시스템의 탑 효율 개선에 목적을 두었으며, 이 시스템은 주탑 내에 분리벽을 설치하여 고효율인 평형증류의 증류시스템과 유사한액 조성 분포를 가지는 예비분리기 및 주분리기의 기능을 하는 공간이 형성토록 하여 2기의 증류탑으로 구성되어 있는 것과 같은 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 상기 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실-아크릴레이트를 제조하는 방법을 제공한다. 분리벽형 증류탑에 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트 원료를 제공하여 2-에틸헥실-아크릴레이트를 분별증류함으로써, 고순도의 2-에틸헥실-아크릴레이트를 제조할 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑은, 응축기, 재비기 및 분리벽을 포함하는 주탑을 포함하며,
주탑은 탑정구역, 상부 공급구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역으로 구분되며, 1 개 이상의 유입 흐름과 3개 이상의 유출 흐름을 가지고,
유입 흐름은 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트가 함유된 원료(F)가 주탑의 상부 공급구역 및 하부 공급구역이 접하는 공급 중간단(NR1)으로 유입되는 것이고,
유출 흐름은, 탑정구역에서 유출되는 저비점 성분(D), 탑저구역에서 유출되는 고비점 성분(B), 및 상부 유출구역 및 하부 유출구역이 접하는 유출중간단(NR2)으로 유출되는 중비점 성분(S)을 포함하며, 유출중간단(NR2)으로 유출되는 흐름은 실질적으로 2-에틸헥실-아크릴레이트일 수 있다.
본 발명에 따른 분리벽형 증류탑은 1기의 증류탑으로 2기의 증류탑의 효과를 발휘할 수 있으며, 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트를 생산하기 위한 종래의 공정 장치에 비해 에너지 절감이 가능하고 장치의 설비비를 줄일 수 있다.
도 1은 고순도의 2-에틸헥실-아크릴레이트를 생산하기 위한 종래의 증류공정을 나타낸 개략도이다;
도 2는 2기 컬럼 방식의 증류공정에서 첫번째 컬럼 내의 조성 프로파일을 나타낸 것이다;
도 3은 2기 컬럼 방식의 증류공정에서 첫번째 컬럼 내의 2-에틸헥실-아크릴레이트의 조성 프로파일을 나타낸 것이다;
도 4는 페트류크(Petlyuk) 증류탑의 내부 구조를 나타낸 모식도이다;
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑의 구조를 나타낸 모식도이다;
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑의 컬럼내 조성 프로파일을 나타낸 것이다;
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실-아크릴레이트를 증류하는 과정을 나타낸 모식도이다;
도 8은 2기 컬럼 방식의 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실-아크릴레이트를 증류하는 과정을 나타낸 모식도이다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
본 발명에서 제안한 시스템의 성능을 검증하기 위하여 분리벽형 증류탑(DWC)을 설계 제작하여 운전을 실시하였다. 실제 운전을 통하여 요구하는 제품의 조성이 얻어지는 것을 확인하였다. 비교예는 종래의 분리벽 없는 2기의 증류탑을 사용하고, 실시예는 분리벽이 있는 1기의 증류탑을 사용하였다.
도 7 및 도 8에서는 본 발명의 실시예 및 비교예를 각각 도시하였다. 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑을 이용한 경우이고, 도 8은 종래의 2 기의 컬럼을 포함하는 증류탑을 이용한 경우이다. 도 7 및 도 8의 번호 1 내지 8 은 실시예 및 비교예 각각의 도면에 도시된 개별 흐름(stream)을 나타내는 식별번호이다.
실시예 및 비교예는 표 2과 같은 이론단수를 가졌으며, 실험결과는 하기 표 3 내지 4와 같다. 표 3은 실시예에 따른 흐름별 조건 및 조성을 나타낸 것이고, 표 4는 비교예에 따른 흐름별 조건 및 조성을 나타낸 것이다.
항목 이론단수
실시예 탑정 구역(100) 8
상부 공급구역(200) 9
상부 유출구역(300) 10
하부 공급구역(400) 18
하부 유출구역(500) 5
탑저 구역(600) 15
비교예 첫번째 컬럼 18
두번째 컬럼 20
실시예 흐름 번호 1 2 3 4 5
조건 온도(℃) 50.0 55.2 55.2 77.2 93.9
압력(torr) 1471.1 35.0 35.0 69.8 90.0
유량(kg/hr) 5129.6 8063.5 610.0 3920.0 599.6
조성 저비점(중량%) 15.00 75.00 75.00 0.00 0.00
중비점(중량%) 81.10 25.00 25.00 100.00 76.90
고비점(중량%) 3.90 0.00 0.00 0.00 23.10
합계(중량%) 100 100 100 100 100
비교예 흐름 번호 1 2 3 4 5 6 7
조건 온도(℃) 60.0 55.2 55.2 84.7 62.5 62.6 96.5
압력(torr) 1471.1 35.0 35.0 2966.7 35.0 35.0 100.0
유량(kg/hr) 6129.6 6464.9 610.0 4519.6 3959.2 3920.0 699.6
조성 저비점(중량%) 15.00 75.00 75.00 0.00 0.00 0.00 0.00
중비점(중량%) 81.10 25.00 25.00 95.10 100.00 100.00 77.00
고비점(중량%) 3.90 0.00 0.00 4.90 0.00 0.00 23.00
합계(중량%) 100 100 100 100 100 100 100
상기 표 3 및 4를 비교하면, 실시예에 따른 분리벽형 증튜탑을 이용하면 재혼합 현상 제거 및 분리 효율 증가로 인해 99.9 wt%의 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트를 보다 효율적으로 얻을 수 있었다. 제품 순도증가로 인한 2-에틸헥실-아크릴레이트의 추가적인 정류 리싸이클(recycle)단계를 줄일 수 있고, 생산성 향상이 가능하다.
또한, 표 5는 실시예(DWC)와 비교예(기존)에 따른 에너지 소비량을 측정하고, 절감율을 산출한 결과이다.
비교예 실시예 절감량
(MMKcal/hr)		 절감율(%)
에너지 소비량
(MMKcal/hr)		 첫번째 컬럼 두번째 컬럼 합계 0.43 0.15 25.9
기존 증류탑을 이용한 비교예는 컬럼 2 기와 열교환기 4 기가 요구되지만, 본원 발명에 따른 분리벽형 증류탑은 컬럼 1 기와 열교환기 2 기로 구성될 수 있다. 따라서, 본원 발명의 일실시예에 따른 분리벽형 증류탑은 투자비 측면에서 기존 투자비 대비 약 30% 정도 절감 가능하다. 특히, 에너지 절감율은 기존 대비 약 25.9%로 크게 절감되었다.
1: 주탑 11: 제1탑
21: 제2탑 12: 예비분리기
22: 주분리기 31: 응축기
41: 재비기 51: 분리벽
100: 탑정구역 200: 상부 공급구역
300: 상부 유출구역 400: 하부 공급구역
500: 하부 유출구역 600: 탑저구역
NR1: 공급중간단 NR2: 유출중간단
F: 원료(피드) B: 고비점 물질
D: 저비점 물질 S: 중비점 물질

Claims (10)

  1. 응축기; 재비기; 및 분리벽을 포함하는 주탑을 포함하며,
    주탑은 탑정구역, 상부 공급구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역으로 구분되고,
    1 개 이상의 유입 흐름과 3 개 이상의 유출 흐름을 가지고,
    유입 흐름은 크루드 2-에틸헥실-아크릴레이트가 함유된 원료가 주탑의 상부 공급구역 및 하부 공급구역이 접하는 공급 중간단으로 유입되는 것이고,
    유출 흐름 중 하나 이상은 2-에틸헥실-아크릴레이트 흐름인 분리벽형 증류탑.
  2. 제 1 항에 있어서,
    저비점 성분은 탑정구역에서 유출되고, 고비점 성분(B)은 탑저구역에서 유출되고, 중비점 성분은 상부 유출구역 및 하부 유출구역이 접하는 유출중간단으로 유출되고,
    유출중간단으로 유출되는 흐름은 2-에틸헥실-아크릴레이트인 분리벽형 증류탑.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료는 2-에틸헥실-아크릴레이트의 함량이 80 중량% 이상인 분리벽형 증류탑.
  4. 제 1 항에 있어서,
    주탑의 탑정구역, 상부 유출구역, 하부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역에 구비되는 각각의 단수는 증류곡선에 의해 산출되는 이론단수의 90 내지 140% 범위인 분리벽형 증류탑.
  5. 제 1 항에 있어서,
    분리벽의 길이는 상부 공급구역 및 하부 공급구역, 또는 상부 유출구역과 하부 유출구역이 포함하는 단수에 따라 그 길이가 결정되는 분리벽형 증류탑.
  6. 제 1 항에 있어서,
    분리벽의 길이는 증류곡선에 의해 산출되는 탑정구역, 상부 공급구역, 하부 유출구역 및 탑저구역 전체 이론단수의 40 내지 85% 범위인 분리벽형 증류탑.
  7. 제 1 항에 있어서,
    탑정구역의 온도는 하기 수학식 1을 따르는 하한온도(T1a) 내지 상한온도(T2a) 범위 이내인 분리벽형 증류탑:
    [수학식 1]
    T1a= -0.02P2 + 1.7P + 62
    T2a= -0.02P2 + 1.7P + 72
    (상기 식에서, T1a 및 T2a는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로 단위는 torr; 1≤P≤70).
  8. 제 1 항에 있어서,
    탑저구역의 온도는 하기 수학식 2를 따르는 하한온도(T1b) 내지 상한온도(T2b) 범위 이내인 분리벽형 증류탑:
    [수학식 2]
    T1b= -0.0267P2 + 1.5333P + 118
    T2b= -0.0267P2 + 1.5333P + 128
    (상기 식에서, T1b 및 T2b는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로 단위는 torr; 1≤P≤70).
  9. 제 1 항에 있어서,
    상부 유출구역 및 하부 유출구역이 접하는 위치에 구비되고 중비점 성분이 유출되는 중간단의 온도는 하기 수학식 3을 따르는 하한온도(T1c) 내지 상한온도(T2c) 범위 이내인 분리벽형 증류탑:
    [수학식 3]
    T1c= -0.0267P2 + 1.7333P + 100
    T2c= -0.0267P2 + 1.7333P + 110
    (상기 식에서, T1c 및 T2c는 온도로서, 단위는 ℃; P는 탑정구역의 압력으로 단위는 torr; 1≤P≤70).
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실-아크릴레이트를 제조하는 방법.
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