KR20160144102A - 증류 장치 - Google Patents

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KR20160144102A
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Abstract

본 출원은 증류 장치 및 증류 방법에 관한 것으로서, 본 출원의 증류 장치에 의하면, 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 단량체와 용매를 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화 할 수 있으며, 2기의 증류탑을 사용하여 정제하는 경우보다 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으므로, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.

Description

증류 장치{DISTILLATION DEVICE}
본 출원은 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 고순도 및 고효율로 분리하는 증류 장치 및 방법에 관한 것이다.
부타디엔 러버와 같은 열가소성 엘라스토머는 내마모성, 내굴곡성 및 내한성이 우수하여, 화학 산업의 다양한 용도에 사용되고 있다.
상기 부타디엔 러버는 1,3- 부타디엔 단량체를 용매에 용해시킨 뒤 촉매를 이용하여 중합하는 용액 중합법으로 중합되며, 상기 중합 용액으로부터 용매를 회수한 후 건조 공정을 거쳐 제품화된다. 상기와 같이 용액 중합법을 통하여 부타디엔 러버를 제조하는 경우에는, 투입되는 단량체의 양에 비하여 다량의 용매를 사용하기 때문에, 중합 후 용매 및 미반응 단량체를 회수하기 위한 공정에서 다량의 에너지가 소모되는 문제점이 존재하였다. 종래에는, 용액 중합 후 용매 및 미반응 단량체를 포함하는 중합액을 2기의 증류탑이 순차로 연결된 증류 장치를 이용하여 용매 및 미반응 단량체를 회수하였으나, 이 과정에서 다량의 에너지가 소모되는 문제가 발생하였다.
따라서, 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으며, 고순도의 화합물을 분리할 수 있는 용매 회수 공정이 요구된다.
본 출원은 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 고순도 및 고효율로 분리하는 증류 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 증류 장치에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 구현예들에 따른 증류 장치에 의하면, 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 단량체, 예를 들면, C4 유분과 용매, 예를 들어, C6 유분을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화 할 수 있으며, 또한, 본 출원의 증류 장치에 의하면, C6 유분을 분리벽형 증류탑의 탑정 영역 및 탑저 영역에서 일부 유출시킴에 따라, 생성물 유출 영역에서 C4 유분 성분이 배출되는 것을 막을 수 있다. 또한, 본 출원의 증류 장치에서는, 상기와 같이 C6 유분을 특정 함량 범위로 탑정 영역 및 탑저 영역에서 유출시키기 위한 증류탑 내부의 온도 및 압력 조건을 제공할 수 있으며, 이에 따라, 본 출원의 증류 장치를 이용하여 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응된 단량체를 고순도 및 고효율로 분리하여 재사용할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 출원의 증류 장치를 설명하지만, 상기 도면은 예시적인 것으로 상기 증류 장치의 범위가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 1에 나타나듯이, 본 출원의 증류 장치는 응축기(102), 재비기(103) 및 분리벽(101)이 구비된 증류탑(100)을 포함한다. 상기에서 증류탑(100)은, 분리벽형 증류탑(100)일 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)은 저비점, 중비점, 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1-1)의 증류를 위해 고안된 장치이며, 소위 열복합 증류 컬럼(Petlyuk column)과 열역학적 관점에서 유사한 장치이다. 상기 열복합 증류 컬럼은 저비점 및 고비점 물질을 1차적으로 예비 분리기에서 분리하고, 예비 분리기의 탑정 및 탑저 부분이 주분리기의 공급단으로 각각 유입되어 주분리기에서 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 각각 분리하도록 고안되어 있다. 이에 대하여, 분리벽형 증류탑(100)은 탑 내에 분리벽(101)을 설치함으로써 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다.
한편, 분리벽형 증류탑(200)의 경우, Petlyuk 증류탑과는 달리 설계가 정해지면 내부순환 흐름량을 조절할 수 없는 구조적 특성으로 인하여 운전 조건 변동에 대한 유연성이 떨어지므로, 증류탑의 초기 설계 단계에서 다양한 외란(disturbance)에 대한 정확한 모사와 용이한 제어가 가능한 제어 구조의 결정이 필요하며, 나아가 분리벽형 증류탑(100)에서 공급단의 위치, 분리벽 구간 설정, 중비점 물질의 생산단 위치, 총 이론단수, 증류온도 및 증류압력 등의 증류탑의 설계 구조 및 운전 조건에 대한 내용은 매우 제한되어 있을 뿐만 아니라, 특히, 증류하려는 대상 화합물의 성질에 따라 증류탑의 단수, 공급단 및 유출단의 위치 등의 설계구조 및 증류온도, 압력 및 환류비 등의 운전조건이 특별하게 변경되어야 한다. 본 출원의 증류 장치에서는, 전술한 바와 같이, 에너지를 절감하고 설비비를 줄일 수 있도록, 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 고순도 및 고효율로 분리하기에 적합하게 설계된 분리벽형 증류탑(100)의 운전 조건을 제공할 수 있다.
본 출원의 증류 장치에서 사용할 수 있는 분리벽형 증류탑(100)의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 도 1에 나타난 바와 같은 일반적인 구조의 분리벽형 증류탑(100)을 사용하거나, 정제 효율을 고려하여 증류탑 내의 분리벽(101)의 위치나 형태가 변경 설계된 증류탑의 사용도 가능하다. 또한, 증류탑의 단수 및 내경 등도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 원료(F1-1)의 조성을 고려한 증류 곡선으로부터 유추되는 이론 단수 등을 기반으로 설정할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)은, 도 1과 같은 구조를 가질 수 있다. 도 1에 나타난 바와 같이, 예시적인 분리벽형 증류탑(100)은 내부가 분리벽(101)에 의해 분할되어 있다. 또한, 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 도 1에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 분리벽(101)을 포함하는 중간 영역과, 상기 분리벽(101)을 포함하지 않는 상부 영역 및 하부 영역으로 구분될 수 있다. 또한, 상기 중간 영역은 분리벽(101)에 의해 나누어지는 원료 공급 영역(120) 및 생성물 유출 영역(130)으로 구분될 수 있다. 예를 들면, 상기 분리벽형 증류탑(100)은, 저비점 흐름이 배출되는 탑정 영역(110), 고비점 흐름이 배출되는 탑저 영역(140), 원료(F1-1)가 유입되는 원료 공급 영역(120) 및 생성물이 유출되는 생성물 유출 영역(130)으로 구분될 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑정」은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 상부 영역에 포함될 수 있고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑저」는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 하부 영역에 포함될 수 있다. 본 명세서에서 특별히 달리 정의하지 않는 한, 상부 영역은 탑정 영역(110)과 동일한 의미로 사용되고, 하부 영역은 탑저 영역(140)과 동일한 의미로 사용된다. 상기「응축기」는 증류탑과 별도로 설치된 장치로서, 상기 본체에서 유출된 물질을 외부에서 유입된 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 장치의 응축기(102)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 탑정 흐름(F1-2)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 상기「재비기」는 증류탑의 외부에 설치된 가열 장치이고, 끓는점이 높은 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 장치의 재비기(103)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)에서 유출되는 탑정 흐름(F1-3)을 가열하는 장치일 수 있다.
본 출원의 분리벽형 증류탑(100)에서는, 상기 원료 공급 영역(120) 및 생성물 유출 영역(130)이 상기 분리벽(101)에 의하여 서로 분리(separation) 또는 고립(isolation)되어 있을 수 있다. 이에 따라, 상기 원료 공급 영역(120) 내의 흐름과 상기 생성물 유출 영역(130) 내의 흐름이 서로 혼합되는 것을 방지할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「분리(separation) 또는 고립(isolation)」은, 각 영역에서의 흐름이 분리벽(101)에 의해 나뉘어지는 영역에서 독립적으로 흐르거나 존재하는 것을 의미한다. 하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 분리벽(101)은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 중간 영역에 포함된다. 구체적으로, 상기 분리벽(101)은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 이론 단수를 기준으로 산출하였을 때, 상기 탑정을 기준으로 산출된 전체 이론 단수의 40 내지 60%, 바람직하게는 42 내지 55%, 보다 바람직하게는 44 내지 50%에 위치할 수 있다. 상기에서, 「이론단수」는 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 기상 및 액상과 같은 2개의 상이 서로 평형을 이루는 가상적인 영역 또는 단의 수를 의미한다. 상기 분리벽(101)이 상기 범위로 상기 분리벽형 증류탑(100)의 내부에 포함됨으로써, 원료 공급 영역(120) 내의 흐름과 생성물 유출 영역(130) 내의 흐름이 혼합되는 것을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 생성물 유출 영역(130)에서 유출되는 생성물 흐름(F1-4)내에 저비점 성분이 혼합되어 유출되는 것을 방지할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 있어서, 상기 분리벽형 증류탑(100)은 원료 공급 영역(120)에 위치하는 원료 공급 포트(121)를 포함하며, 상기 원료 공급 포트(121)로는 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)가 유입된다.
하나의 예시에서, 상기 C4 유분은, 열가소성 엘라스토머의 중합에 사용되는 단량체 성분, 특히, 중합 후 미반응된 단량체 성분이며, 1,3-부타디엔, 1-부텐, n-부탄, iso-부탄, trans-2-부텐 및 cis-2-부텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 구현예에서, 열가소성 엘라스토머가 부타디엔 러버인 경우, 상기 C4 유분은 1,3-부타디엔일 수 있다. 또한, 상기 C6 유분은, 상기 단량체가 용해되는 용매 성분이며, n-헥산, c-헥산 및 iso-헥산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 열가소성 엘라스토머가 부타디엔 러버인 경우, 상기 C6 유분은 n-헥산일 수 있다.
예를 들어, 상기 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 영역(120)에 위치하는 원료 공급 포트(121)로 유입되고, 유입된 상기 원료(F1-1)는 유입된 상기 원료(F1-1)는 탑저 영역(140)에서 유출되는 탑저 흐름(F1-3), 탑정 영역(110)에서 유출되는 탑정 흐름(F1-2) 및 생성물 유출 영역(130)에 위치하는 생성물 유출 포트(131)에서 유출되는 생성물 흐름(F1-4)으로 각각 분리되어 유출된다.
상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서는 상기 원료(F1-1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 저비점 성분인 탑정 흐름(F1-2)이 유출될 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)에서는 상기 원료(F1-1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 고비점 성분인 탑저 흐름(F1-3)이 유출될 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 유출 영역(130)에서는 원료(F1-1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 중비점 성분인 생성물 흐름(F1-4)이 유출될 수 있다. 상기에서 「저비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 상대적으로 끓는점이 낮은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 저비점 흐름은 예를 들어, 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 흐름을 의미한다. 상기 「고비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 상대적으로 끓는점이 높은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 고비점 흐름은 예를 들어, 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)에서 유출되는 상대적으로 비점이 높은 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 상기 「중비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 저비점 성분과 고비점 성분 사이의 끓는점을 가지는 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 중비점 흐름은 예를 들어, 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 유출 영역(130)의 생성물 유출 포트(131)에서 유출되는 흐름을 의미한다. 상기에서 용어 「농후한 흐름」이란, 원료(F1-1)에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 흐름에 포함된 저비점 성분, 탑저 영역(140)에서 유출되는 흐름에 포함된 고비점 성분 및 생성물 유출 영역(130)에서 유출되는 흐름에 포함된 중비점 성분 각각의 함량이 더 높은 흐름을 의미한다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 흐름(F1-2)에 포함된 저비점 성분, 탑저 흐름(F1-3)에 포함된 고비점 성분 및 생성물 흐름(F1-4)에 포함되는 중비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 상기 저비점 흐름과 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 흐름(F1-2)은 동일한 의미로 사용될 수 있으며, 고비점 흐름과 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 흐름(F1-3)은 동일한 의미로 사용될 수 있고, 상기 중비점 흐름과 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 흐름(F1-4)은 동일한 의미로 사용될 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑(100)은 생성물 유출 포트(131)를 포함하며, 상기 생성물 유출 포트에서는. 상기 생성물 흐름이 유출된다. 상기 생성물 유출 포트(131)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 유출 영역(130)에 위치할 수 있으며, 예를 들면, 상기 원료 공급 포트(121)보다 상부, 즉, 위 쪽에 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료 공급 포트(121)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 이론 단수를 탑정을 기준으로 산출하였을 때, 상기 탑정을 기준으로 산출된 전체 이론 단수의 55 내지 85%, 55 내지 84% 또는 60 내지 85%에 위치할 수 있다. 한편, 상기 생성물 유출 포트(131)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 이론 단수를 탑정을 기준으로 산출하였을 때, 상기 탑정을 기준으로 산출된 전체 이론 단수의 40 내지 55%, 43 내지 55% 또는 40 내지 50%에 위치할 수 있다. 예를 들어, 분리벽형 증류탑(100)의 이론 단수가 100단일 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 1단은 탑정이고 100단은 탑저에 해당하며, 상기 원료 공급 포트(121)는 55 내지 85단에 위치할 수 있고, 상기 생성물 유출 포트(131)는 40 내지 55단에 위치할 수 있다. 상기와 같이, 생성물 유출 포트(131)가 상기 원료 공급 포트(121)보다 상부에 위치함으로써, 생성물 유출 영역에서 획득되는 C6 유분의 순도에 가장 큰 영향을 주는 C6 유분 보다 비점이 높은 성분과 상기 C6 유분의 기/액 접촉 구간을 길게하여 C6 유분의 분리 효율을 향상시키는 효과를 얻을 수 있다.
저비점, 중비점 및 고비점의 3성분을 포함하는 원료(F1-1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1-1)는 도 1과 같이 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 영역(120)의 원료 공급 포트(121)로 유입될 수 있다. 상기 원료 공급 영역(120)의 원료 공급 포트(121)로 유입된 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)는 상기 C6 유분보다 비점이 높은 유분, 예를 들어, C4 유분의 다이머 및 C4 유분의 트라이머를 포함하는 탑저 흐름(F1-3), 상기 C4 유분, 예를 들어, 1,3-부타디엔을 포함하는 탑정 흐름(F1-2) 및 상기 C6 유분, 예를 들어, n-헥산을 포함하는 생성물 흐름(F1-4)으로 분리되어 유출될 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)에서 유출되는 탑저 흐름(F1-3)은 재비기(103)를 통과하고, 상기 재비기(103)를 통과한 탑저 흐름(F1-3)의 일부 또는 전부는 상기 탑저 영역(140)으로 유입되어 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 탑정 흐름(F1-2)은 응축기(102)를 통과하고, 상기 응축기(102)를 통과한 탑정 흐름(F1-2)의 일부 또는 전부는 상기 탑정 영역(110)으로 유입되어 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 유출 영역(130)의 생성물 유출 포트(131)에서 유출되는 생성물 흐름(F1-4)은 제품으로 저장될 수 있다.
일 구현예에서, 본 출원의 증류 장치에서는, 생성물 흐름(F1-4)에 포함되는 C6 유분의 일부가 탑정 흐름 및 탑저 흐름에 포함되어 유출될 수 있다. 예를 들어, C4 유분 및 C6 유분 을 포함하는 원료(F1-1)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 포트(121)로 유입되면, 유입된 원료는 상기 C6 유분을 및 상기 C6 유분보다 비점이 높은 유분을 포함하는 탑저 흐름(F1-3) 및 상기 C4 유분 및 상기 C6 유분을 포함하는 탑정 흐름(F1-2) 및 C6 유분을 포함하는 생성물 흐름(F1-4)으로 분리되어 유출될 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 증류 장치에서는, 상기 탑정 흐름(F1-2) 내의 C6 유분의 함량이 상기 탑정 흐름(F1-2)에 포함되는 전체 성분에 대하여 1 내지 20 중량부로 조절될 수 있고, 상기 탑저 흐름(F1-3) 내의 C6 유분의 함량이 상기 탑저 흐름(F1-3)에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 내지 95 중량부로 조절될 수 있으며, 이에 따라, 우수한 분리 효율로 고순도의 C6 유분을 분리해 낼 수 있을 뿐만 아니라 회수율을 증대시킬 수 있다. 즉, 상기 탑정 흐름(F1-2) 및 탑저 흐름(F1-3) 내에 포함되는 C6 유분의 함량을 전술한 조절함으로써 생성물 흐름으로 유출되는 C6 유분, 예를 들어, n-헥산을 효과적으로 분리할 수 있으며, 에너지 절감 효과를 극대화할 수 있다. 또한, 상기와 같이 C6 유분을 분리벽형 증류탑의 탑정 영역 및 탑저 영역에서 일부 유출시킴에 따라, 생성물 유출 영역에서 C4 유분 성분이 배출되는 것을 막을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 탑정 흐름(F1-2) 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름(F1-2)에 포함되는 전체 성분에 대하여 1 내지 20 중량부, 예를 들어, 3 내지 18 중량부, 5 내지 16 중량부, 7 내지 20 중량부 또는 8 내지 14 중량부일 수 있으며, 상기 탑저 흐름(F1-3) 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름(F1-3)에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 내지 95 중량부, 예를 들어, 85 내지 94 중량부, 85 내지 93 중량부, 85 내지 92 중량부 또는 85 내지 90 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 탑정 흐름(F1-2) 내의 n-헥산의 함량은 1 내지 20 중량%, 예를 들어, 3 내지 18 중량%, 5 내지 16 중량%, 7 내지 20 중량% 또는 8 내지 14 중량%일 수 있고, 상기 탑저 흐름(F1-3) 내의 n-헥산의 함량은 85 내지 95 중량%, 예를 들어, 85 내지 94 중량%, 85 내지 93 중량%, 85 내지 92 중량% 또는 85 내지 90 중량%일 수 있으며, 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 흐름(F1-2) 내의 1,3-부타디엔의 함량은 1 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 또는 5 중량% 이하일 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 흐름(F1-4) 내의 n-헥산의 함량은 85 중량% 이상, 87 중량% 이상, 또는 88 중량% 이상일 수 있다
이하, 본 출원의 일 구현예에 따른 증류 장치를 이용하여 부타디엔 혼합물 및 n-헥산을 분리하는 과정을 보다 상세히 설명하기로 한다.
하나의 예시에서, C4 유분 및 C6 유분 을 포함하는 원료(F1-1)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 포트(121)로 유입된다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 상기 원료(F1-1)의 성분 중 C6 유분의 일부 및 상대적으로 끓는점이 낮은 성분인 C4 유분을 포함하는 흐름인 탑정 흐름(F1-2), 예를 들어, 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 포함하는 흐름이 유출될 수 있으며, 유출된 상기 탑정 흐름(F1-2)은 응축기(102)를 거쳐서 일부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)으로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로서 저장될 수 있다. 한편, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)에서는 상기 원료(F1-1)의 성분 중 C6 유분의 일부 및 상대적으로 끓는점이 높은 성분인 C6 유분보다 비점이 높은 성분을 포함하는 탑저 흐름(F1-3), 예를 들면, C4 유분의 다이머 및 C4 유분의 트라이머와 n-헥산을 포함하는 흐름으로 유출되고, 유출된 상기 탑저 흐름(F1-3)은 재비기(103)를 거쳐 그 일부는 상기 분리벽형 증류탑의 탑저 영역(140)으로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 생성물 유출 영역(130)의 생성물 유출 포트(131)에서는 상기 원료(F1-1)의 성분 중 중비점 성분인 C6 유분을 포함하는 생성물 흐름(F1-4), 예를 들면, n-헥산이 농후한 흐름이 분리되어 유출될 수 있다.
상기와 같이 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)를 본 출원의 증류 장치를 이용하여 분리하는 경우, 상기 C6 유분을 특정 함량 범위로 탑정 영역 및 탑저 영역에서 유출시키기 위하여, 증류탑 내부의 온도 및 압력 조건은 특정 범위로 제어될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력은 3.5 kg/cm2g 내지 4.5 kg/cm2g, 예를 들어, 3.6 kg/cm2g 내지 4.4 kg/cm2g, 또는 3.7 내지 4.3 kg/cm2g일 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)의 압력은 3.63 내지 4.7 kg/cm2g, 예를 들어, 3.65 kg/cm2g 내지 4.6 kg/cm2g, 또는 3.67 kg/cm2g 내지 4.5 kg/cm2g일 수 있다.
또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 온도는 45℃ 내지 65℃, 47℃ 내지 60℃, 또는 49℃ 내지 56℃일 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑저 영역(140)의 온도는 120℃ 내지 140℃, 122℃ 내지 138℃, 또는 124℃ 내지 136℃일 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 흐름(F1-2) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)으로 환류되는 탑정 흐름(F1-2)의 환류비는 4.0 내지 8.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 4.6 내지 5.8, 또는 4.8 내지 5.6일 수 있다. 상기에서 「환류비」는 상기 증류탑(100)에서 유출되는 유출 유량(kg/hr)에 대하여 환류되는 유량(kg/hr)의 비를 의미한다.
본 출원은, 또한 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 고순도 및 고효율로 분리하는 증류 방법에 관계한다.
예시적인 본 출원의 증류 방법은 전술한 증류 장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 이에 따라, 전술한 증류 장치에서 기재된 내용과 중복되는 내용은 생략하기로 한다.
본 출원의 증류 방법의 일 구현예는, 원료(F1-1)를 유입하는 원료 유입 단계 및 상기 원료(F1-1)를 분리하는 증류 단계를 포함한다.
상기 원료(F1-1)를 유입하는 단계는 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)를, 분리벽형 증류탑(100)으로 유입하는 단계이며, 보다 상세하게는, 내부에 분리벽(101)이 구비되며, 상기 내부가 상기 분리벽(101)이 위치하지 않는 탑정 영역(110) 및 탑저 영역(140)과, 상기 분리벽(101)이 위치하는 중간 영역으로 구분되고, 상기 중간 영역은 상기 분리벽(101)에 의하여 나뉘어지는 원료 공급 영역(120) 및 생성물 유출 영역(130)으로 구분되는 분리벽형 증류탑(100)의 상기 원료 공급 영역(120)으로 유입하는 단계이다.
상기 원료(F1-1)를 분리하는 증류 단계는 상기 원료 공급 영역(120)으로 유입된 원료(F1-1)를 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110), 생성물 유출 영역(130) 및 탑저 영역(140)에서 각각 분리 유출하는 단계이며, 보다 상세하게는, 상기 증류탑(100)의 상기 증류탑의 탑정 영역(110)으로부터 상기 C4 유분 및 C6 유분을 분리 유출하며, 상기 증류탑의 생성물 유출 영역(130)으로부터 상기 C6 유분을 분리 유출하고, 상기 증류탑의 탑저 영역(140)으로부터 상기 C6 유분 및 상기 C6 유분 보다 비점이 높은 유분을 분리 유출하는 단계이다.
상기 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료(F1-1)에 관한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 증류 단계는 상기 탑정 흐름(F1-2) 내의 C6 유분의 함량을 상기 탑정 흐름(F1-2)에 포함되는 전체 성분에 대하여 1 내지 20 중량부, 예를 들어, 3 내지 18 중량부, 5 내지 15 중량부, 7 내지 20 중량부 또는 8 내지 14 중량부로 조절하고, 상기 탑저 흐름(F1-3) 내의 C6 유분의 함량을 상기 탑저 흐름(F1-3)에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 내지 95 중량부, 예를 들어, 85 내지 94 중량부, 85 내지 93 중량부, 85 내지 92 중량부 또는 85 내지 90 중량부로 조절하는 것을 포함할 수 있으며, 이에 따라, 우수한 효율로 고순도의 C6 유분을 분리해 낼 수 있다. 즉, 상기 탑정 흐름(F1-2) 및 탑저 흐름(F1-3) 내에 포함되는 유분의 함량을 조절함으로써 생성물 흐름으로 유출되는 C6 유분, 예를 들어, n-헥산을 효과적으로 분리할 수 있으며, 에너지 절감 효과를 극대화할 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 탑정 흐름(F1-2), 탑저 영역(140)에서 유출되는 탑저 흐름(F1-3) 및 생성물 유출 영역(130)에서 유출되는 생성물 흐름(F1-4)의 압력, 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 분리벽형 증류탑(100)에서 설명한 바와 동일하므로, 생략하기로 한다.
상기 각 단계들은 각각 독립적으로 유기적으로 결합되어 있으므로, 각 경계가 명확히 시간의 순서에 따라 구분되는 것은 아니며, 이에 따라 상기 각 단계들은 순차적으로 수행되거나 또는 각각 독립적으로 동시에 수행될 수 있다. 또한, 상기 각 단계의 이전 또는 이후에 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 수행될 수 있는 공정 단계를 추가적으로 포함할 수 있으므로, 상기 단계들만으로 상기 방법이 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 증류 장치 및 이를 이용한 증류 방법에 의하면, 에너지 소모량을 줄이고, 원료의 정제에 사용되는 증류 장치의 크기도 최소화함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 증류 장치에 의하면, 열가소성 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 단량체와 용매를 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화 할 수 있으며, 2기의 증류탑을 사용하여 정제하는 경우보다 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으므로, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 출원의 구현예 및 실시예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 비교예에서 사용한 증류 장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 증류 장치를 사용하여 부타디엔 혼합물 및 n-헥산을 분리하였다. 구체적으로는, 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 포함하는 93℃의 원료를 21,269 kg/hr의 유량으로 이론단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 19 단에 위치하는 원료 공급 포트로 유입하여 분리 공정을 수행하였으며, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역, 생성물 유출 영역 및 탑저 영역에서 각각의 흐름을 유출시켰다.
이 때, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역에서 4,179 kg/hr의 유량으로 유출되는 탑정 흐름의 일부는 응축기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 환류시켰고, 나머지 일부는 1,3-부타디엔을 포함하는 제품으로 분리하였으며, 탑저 영역에서 33 kg/hr의 유량으로 유출되는 탑저 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 환류시켰고 나머지 일부는 고비점 성분의 연료로 활용하기 위하여 연료 저장 탱크에 저장하였다. 한편, 생성물 유출 영역에서 20,562 kg/hr의 유량으로 유출되는 생성물 흐름은 상기 이론단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하는 생성물 유출 포트에서 유출시켜 분리하였으며, n-헥산을 포함하는 제품으로 분리하여 저장하였다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력은 4.0 kg/cm2g 내지 4.1 kg/cm2g로 조절하였고, 운전 온도는 56℃ 내지 59℃가 되도록 조절하였으며, 탑저 영역의 운전 압력은 4.15 kg/cm2g 내지 4.25 kg/cm2g로 조절하였고, 운전 온도는 129℃ 내지 132℃로 조절하였다. 또한, 생성물 유출 영역의 운전 압력은 4.1 kg/cm2g 내지 4.2 kg/cm2g로 조절하였고, 운전 온도는 125℃ 내지 127℃로 조절하였다. 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 환류비는 5.8 내지 6.4로 설정하였다.
상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 9.9 중량부로 조절되었고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 중량부로 조절되었다.
실시예 2
상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력을 3.6 kg/cm2g 내지 3.7 kg/cm2g, 운전 온도를 54℃ 내지 58℃로 조절하고, 탑저 영역의 운전 압력을 3.85 kg/cm2g 내지 3.95 kg/cm2g, 운전 온도를 123℃ 내지 125℃로 조절 하였으며, 생성물 유출 영역의 운전 압력을 3.7 kg/cm2g 내지 3.8 kg/cm2g, 운전 온도를 123℃ 내지 125℃로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 분리하였다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 환류비는 5.6 내지 6.2로 설정하였다.
이 경우, 상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 9.9 중량부로 조절되었고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 중량부로 조절되었다.
실시예 3
상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력을 4.3 kg/cm2g 내지 4.4 kg/cm2g, 운전 온도를 60℃ 내지 63℃로 조절하고, 탑저 영역의 운전 압력을 4.55 kg/cm2g 내지 4.65 kg/cm2g, 운전 온도를 129℃ 내지 132℃로 조절 하였으며, 생성물 유출 영역의 운전 압력을 4.4 kg/cm2g 내지 4.5 kg/cm2g, 운전 온도를 129℃ 내지 132℃로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 분리 하였다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 환류비는 7.0 내지 7.5로 설정하였다.
이 경우, 상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 9.9 중량부로 조절되었고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 중량부로 조절되었다.
실시예 4
원료 공급 포트가 이론 단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 25 단에 위치하고, 생성물 유출 포트가 이론 단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 13 단에 위치하는 분리벽형 증류탑을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 분리하였다.
이 경우, 상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 9.9 중량부로 조절되었고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 중량부로 조절되었다.
실시예 5
원료 공급 포트가 이론 단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하고, 생성물 유출 포트가 이론 단수가 30 단인 분리벽형 증류탑의 19 단에 위치하는 분리벽형 증류탑을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 분리하였다.
이 경우, 상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 9.9 중량부로 조절되었고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량은 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 중량부로 조절되었다.
비교예
도 2과 같이, 2 기의 증류탑이 연결되어 있는 증류장치를 이용하여 부타디엔 혼합물 및 n-헥산을 분리하였다. 구체적으로는, 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 포함하는 138℃의 원료를 21,269 kg/hr의 유량으로 첫번째 증류탑으로 유입하여 분리 공정을 수행하였다.
첫번째 증류탑의 탑정 영역에서 1,451 kg/hr의 유량으로 배출되는 저비점 흐름은 응축기를 거쳐 일부는 첫번째 증류탑으로 환류시켰고, 나머지 일부는 제품으로 저장하였으며, 첫번째 증류탑의 탑저 영역에서 20,615 kg/hr의 유량으로 배출되는 흐름의 일부는 재비기를 이용하여 일부는 다시 첫번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시키고, 나머지 일부는 두번째 증류탑으로 도입시켰다. 두번째 증류탑의 탑정에서 25,867 kg/hr의 유량으로 배출되는 중비점 흐름은 응축기를 이용하여 응축시켜, 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑정 영역으로 환류시키고, 나머지 일부는 제품으로 분리하였으며, 두번째 증류탑의 탑저에서 23 kg/hr의 유량으로 배출되는 고비점 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰으며, 나머지 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 첫번째 증류탑의 탑정의 온도는 45℃ 내지 65℃, 압력은 3.5 kg/cm2g 내지 4.5 kg/cm2g로 조절 하였고, 탑저의 온도는 120℃ 내지 140℃, 압력은 3.71 kg/cm2g 내지 4.71 kg/cm2g로 조절하였으며, 두번째 증류탑의 탑정의 온도는 75℃ 내지 95℃, 압력은 0.24 kg/cm2g 내지 0.91 kg/cm2g로 조절 하였고, 탑저의 온도는 92℃ 내지 107℃, 압력은 0.4 kg/cm2g 내지 10.7 kg/cm2g로 조절하였다. 또한, 상기 첫번째 증류탑의 탑정 영역의 환류비는 0.50 내지 0.60으로 설정하였고, 상기 두번째 증류탑의 탑정 영역의 환류비는 0.15 내지 0.25로 설정하였다
상기 실시예 및 비교예에 따라 부타디엔 혼합물 및 n-헥산을 포함하는 원료를 정제한 후, 상기 부타디엔 혼합물 및 n-헥산의 순도, 에너지 소비량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 실시예 1 실시예2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
총 에너지 사용량(MMKcal/hr) 2.16 1.00 0.98 1.40 1.27 2.10
절감량(MMKcal/hr) 0.00 1.16 1.18 0.76 0.89 0.06
에너지 절감율(%) - 53.7 54.6 35.2 41.2 2.8
제품의 순도 1,3-부타디엔 84.8 84.8 84.8 84.8 84.8 84.8
n-헥산 99.8 99.8 99.8 99.8 99.8 99.8
탑정 흐름 내 C6 유분의 함량(중량부) - 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
탑저 흐름 내 C6 유분의 함량(중량부) - 85 85 85 85 85
상기 표 1에 나타나듯이, 본 출원의 실시예의 증류 장치를 이용한 정제 공정에서 사용된 에너지의 총량은 비교예의 증류 장치를 이용한 정제 공정에서 사용된 에너지 총량에 비해 총 에너지 소비량이 줄어들었음을 확인할 수 있다. 즉, 본 출원의 실시예에 따른 증류 장치에 의하여 1,3-부타디엔 및 n-헥산을 분리할 경우, 비교예의 증류 장치를 이용한 경우에 비하여 최대 54.6%의 에너지 절감효과를 얻을 수 있다.
F1-1: 원료
F1-2: 탑정 흐름
F1-3: 탑저 흐름
F1-4: 생성물 흐름
100: 분리벽형 증류탑
101: 분리벽
102: 응축기
103: 재비기
110: 탑정 영역
120: 원료 공급 영역
121: 원료 공급 포트
130: 생성물 유출 영역
131: 생성물 유출 포트
140: 탑저 영역

Claims (19)

  1. 응축기, 재비기, 및 분리벽이 구비된 증류탑을 포함하고,
    상기 증류탑은 내부가 분리벽이 위치하지 않는 탑정 영역 및 탑저 영역과 상기 분리벽을 포함하는 중간 영역으로 구분되고, 상기 중간 영역은 상기 분리벽에 의하여 나뉘어지는 원료 공급 영역 및 생성물 유출 영역으로 구분되며,
    C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료가 상기 원료 공급 영역의 원료 공급 포트로 유입되고, 유입된 상기 원료는 상기 C6 유분을 포함하는 생성물 흐름, 상기 C6 유분 및 상기 C6 유분보다 비점이 높은 유분을 포함하는 탑저 흐름 및 상기 C4 유분 및 상기 C6 유분을 포함하는 탑정 흐름으로 분리되어 유출되며,
    상기 탑저 흐름은 상기 탑저 영역에서 유출되고, 상기 탑저 흐름 중 일부는 상기 재비기를 통과하여 상기 탑저 영역으로 환류되며,
    상기 탑정 흐름은 상기 탑정 영역에서 유출되어 상기 응축기로 유입되고, 상기 응축기를 통과한 탑정 흐름 중 일부는 상기 탑정 영역으로 환류되며,
    상기 생성물 흐름은 생성물 유출 영역의 생성물 유출 포트에서 유출되고,
    상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량이 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 1 내지 20 중량부이고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량이 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 내지 95 중량부인 증류 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 분리벽은 증류탑의 탑정을 기준으로 산출된 이론 단수의 40 내지 60%에 위치하는 증류 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 생성물 유출 포트는 원료 공급 포트 보다 상부에 위치하는 증류 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 원료 공급 포트는 증류탑의 탑정을 기준으로 산출된 이론 단수의 55 내지 85%에 위치하는 증류 장치.
  5. 제 3 항에 있어서, 생성물 유출 포트는 증류탑의 탑정을 기준으로 산출된 이론 단수의 40 내지 55%에 위치하는 증류 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 탑정 영역의 압력은 3.5 내지 4.5 kg/cm2g 인 증류 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 탑정 영역의 온도는 45℃ 내지 65℃인 증류 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 탑저 영역의 압력은 3.63 내지 4.7 kg/cm2g인 증류 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 탑저 영역의 온도는 120℃ 내지 140℃인 증류 장치
  10. 제 1 항에 있어서, 탑정 영역의 환류비는 4.0 내지 8.0인 증류 장치.
  11. 제 1 항에 있어서, C4 유분은 1,3-부타디엔, 1-부텐, n-부탄, iso-부탄, trans-2-부텐 및 cis-2-부텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 증류 장치.
  12. 제 1 항에 있어서, C6 유분은 n-헥산, c-헥산 및 iso-헥산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 증류 장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 C6 유분보다 비점이 높은 유분은 C4 유분의 다이머 및 C4 유분의 트라이머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 증류 장치.
  14. 내부에 분리벽이 구비되며, 상기 내부가 상기 분리벽이 위치하지 않는 탑정 영역 및 탑저 영역과, 상기 분리벽을 포함하는 중간 영역으로 구분되고, 상기 중간 영역은 상기 분리벽에 의하여 나뉘어지는 원료 공급 영역 및 생성물 유출 영역으로 구분되는 증류탑의 상기 원료 공급 영역으로 C4 유분 및 C6 유분을 포함하는 원료를 유입하는 원료 유입 단계; 및
    상기 증류탑의 탑정 영역으로부터 상기 C4 유분 및 C6 유분을 분리 유출하며, 상기 증류탑의 생성물 유출 영역으로부터 상기 C6 유분을 분리 유출하고, 상기 증류탑의 탑저 영역으로부터 상기 C6 유분 및 상기 C6 유분 보다 비점이 높은 유분을 분리 유출하는 증류 단계를 포함하며,
    상기 증류 단계는 상기 탑정 흐름 내의 C6 유분의 함량을 상기 탑정 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 1 내지 20 중량부로 조절하고, 상기 탑저 흐름 내의 C6 유분의 함량을 상기 탑저 흐름에 포함되는 전체 성분에 대하여 85 내지 95 중량부로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 탑정 영역의 압력을 3.5 내지 4.5 kg/cm2g로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 탑정 영역의 온도를 45℃ 내지 65℃로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법.
  17. 제 14 항에 있어서, 탑저 영역의 압력을 3.63 내지 4.7 kg/cm2g로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법.
  18. 제 14 항에 있어서, 탑저 영역의 온도를 120℃ 내지 140℃로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법
  19. 제 14 항에 있어서, 탑정 영역의 환류비를 4.0 내지 8.0으로 조절하는 것을 포함하는 증류 방법.
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