JPS6190703A - 重質分を少量含む液体の精製方法 - Google Patents

重質分を少量含む液体の精製方法

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JPS6190703A
JPS6190703A JP21295084A JP21295084A JPS6190703A JP S6190703 A JPS6190703 A JP S6190703A JP 21295084 A JP21295084 A JP 21295084A JP 21295084 A JP21295084 A JP 21295084A JP S6190703 A JPS6190703 A JP S6190703A
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Japan
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distillation column
heavy fraction
column
fraction distillation
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Hisao Hasegawa
長谷川 久夫
Teizo Fukuda
貞三 福田
Masatoshi Arakawa
荒川 昌敏
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Japan Synthetic Rubber Co Ltd
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は液体の精製方法に関し、更に詳しくは溶媒等の
液体中に含まれる少量の重質分を、蒸留により効率よく
分Ii1を精製する方法に関するものである。
(従来の技術) 一般にポリブタジェン、溶液重合SBR、ポリイソプレ
ン、エチレン−プロピレンゴムなどの合成ゴム、中圧ま
たは低圧ポリエチレン、ポリプロピレンなどのプラスチ
ックは溶液重合法により製造される。これらの方法では
、チーグラー、ナ、7タタイプ、有機リチウムタイプ、
バナジウム化合物タイプ、シリカ−アルミナ−酸化クロ
ムタイプ等の触媒が用いられ、またn−ヘキサン、シク
ロヘキサン、n−へブタン、ベンゼン、トルエンなどの
溶媒が使用される。
これらの溶液重合法では微量の不純物が、重合反応に大
きな影客を与えるため、高純度の原料および溶媒を使用
することが要求されている。しかるに、溶液重合の回収
溶媒中には、一般に水、未反応モノマー、アルコール類
、アルデヒド等の重質分と、原料モノマーから生成する
ダイマー、オリゴマー、老化防止剤等の重質分とが含ま
れておリ、これらをそのまま使用すると重合反応が阻害
され、好ましくない。そこで従来は軽質物を重質分蒸留
塔で、また重質分を重質分蒸留塔で蒸留分離することが
行なわれている。
第2図は、従来の重質分蒸留塔を用いる方法の工程図を
示したものである。図において、重質分を少量含む回収
溶媒が導管1から重質分蒸留塔2に供給され、処理され
る。塔頂からは導管3を経て重質分を含まない溶媒が排
出され、凝縮器4で凝縮された後、この一部が還流槽5
により還流として導管6を経て重質分蒸留塔2の塔頂に
戻され、残部は導管7から重合反応系に供給される。一
方、塔底からは重質分と溶媒との混合流が導管9を経て
排出される。また重質分蒸留塔2には、塔底液を加熱す
るための再沸器8が設けられている。
しかしながら、溶液重合の回収溶媒中の反応阻害物は一
般に1重量%以下と少量であり、特に重質分蒸留塔にお
いてはほとんど全量の溶媒を塔頂から留出させるため、
多大のエネルギーを必要としている。
一方、この重質分蒸留塔の塔頂温度は比較的低温である
ため熱回収が雌しく、大部分は冷却水を用いた凝縮器を
通して系外に捨てられているのが実情であった。
しかるに近年、プロセスの省エネルギー化が強く要求さ
れるようになり、この比較的低温の熱源を有効に利用す
る方法の開発が望まれるようになった。
従来、代表的なエネルギー節約の方法として、特開昭5
1−134379号、特開昭58−83089号または
特開昭51−105802号に示されるような圧縮式ま
たは吸収式のヒートポンプを用いることが行なわれてい
る。しかしながら、これらの方法には共通して次のよう
な欠点がある。
すなわち、塔頂と塔底の温度差の大きな系では、圧縮機
に要する動力が過大となり、また設備費が高くつくため
実質的に適用することができない等の欠点があり、特に
重質分蒸留塔の場合、塔頂と塔底の温度差が一般に30
〜50°Cあるため、ヒートポンプ方式の適用は著しく
困桂であった。
(発明が解決しようとする問題点) の重質分を、蒸留により効率よく分離精製する方法番提
供することにある。
(問題点を解決するための手段) 本発明者らは、前記目的を達成するため、重質分蒸留塔
について詳細に解析を結果、(1)この塔の塔内温度の
分布が、塔底は塔頂よりも30〜50℃高いが、数段上
は塔頂よりも2〜10℃しか高くないということ、およ
び(2)少量の重質分しか含んでいない本系のような場
合には、塔頂からの還流比を律しているのは、原料供給
段より上の濃縮部であり、原料供給段より下の回収部に
おいては、はるかに少ない還流比でも分離上何ら問題な
いことを見出した。
本発明者らはこれらの知見をプロセス上に生かすべく、
更に検討を進めた結果、従来の重質分蒸留塔を前段およ
び後段の少なくとも2塔で構成し、重質分を除去した原
料回収溶媒を、前段重質分蒸留塔の塔底部またはその近
傍段に供給し、この前段重質分蒸留塔の塔底流を後段重
質分蒸留塔の中間部に供給し、後段重質分蒸留塔の塔頂
蒸気を前段重質分蒸留塔の再沸器熱源として利用するこ
とにより、前段重質分蒸留塔塔底液中には、重質分が余
り濃縮されないため、塔頂に比して余り高い温度となら
ず(段数にもよるが2〜10°C程度)、′また前段お
よび後段重質分蒸留塔の負荷を大体等しくすることがで
き、前記目的も達成されることを見出して本発明に到達
した。
本発明は、少量の重質分を含有する液体を蒸留により精
製する方法において、重質分を少量含む液体を前段重質
分蒸留塔の塔底または塔底近傍段に供給し、前段重質分
蒸留塔の塔底流を後段重質分蒸留塔の中間部に供給し、
後段重質分蒸留塔の塔頂温度を前段重質分蒸留塔の塔底
温度より高い温度に保持して蒸留するとともに、後段重
質分蒸留塔の塔頂蒸気を前段重質分蒸留塔の再沸器の熱
源として使用し、再沸器および塔頂凝縮器の負荷を減少
させることを特徴とする特 前段重質分蒸留塔における、原料の供給段は、分離効果
および塔底温度の上昇を防ぐ点から通常、前段重質分蒸
留塔の塔底より数段上の範囲までが好ましく、塔底部に
供給することが特に好ましい。
後段重質分蒸留塔の中間部に供給される前段重質分蒸留
塔塔底流の供給量は、前段重質分蒸留塔に供給される原
料の供給量の30〜70%、好ましくは40〜60%で
ある。
前段重質分蒸留塔は塔頂と塔底の温度差がほとんどなく
、比較的低い温度となるため、後段重質分蒸留塔の塔頂
温度を前段重質分蒸留塔の塔底温度より3〜30℃、好
ましくは5〜20℃、特に好ましくは7〜15°C高い
温度に保持して運転し、両塔の負荷を適当に調節するこ
とにより、後段重質分蒸留塔の塔頂蒸気の全量または一
部を前段重質分蒸留塔の再沸器の熱源として使用するこ
とができる。
なお、前段重質分蒸留塔の運転に必要な熱源は全量また
は大部分を後段重質分蒸留塔の塔頂蒸気流でまかなうこ
とができるが、不足する場合には、スチーム等の通常の
熱源を別に設けた再沸器から得ることができる。
本発明に使用できる液体としては各種溶媒、各種石油留
分、重合用の単量体などをあげることが効果的である。
かかる溶媒としては特に制限はなく、例えば炭化水素、
含酸素、含窒素、含硫黄など種々の溶媒が使用できるが
、これらのうちでは好適なものとして例えばn−ヘキサ
ン、シクロヘキサン、n−へブタン、ベンゼン、トルエ
ンなど炭素数4〜12の炭化水素などをあげることがで
きる。
以下図面により本発明の詳細な説明する。図には簡明を
期すため、特に説明に必要のないポンプ等は大部分省略
しである。
第1図は、本発明方法の工程図であり、第2図に示す従
来の装置に、更に重質分蒸留塔を新たに1塔追加したも
のである。図において、重質分を少量含む回収溶媒は導
管10により前段重質分蒸留塔11の塔底部に供給され
、供給量の30〜70%、好ましくは40〜60%(重
量基準、以下同じ)が塔底部から導管18を経て排出さ
れ、これが後段重質分蒸留塔19の中段付近へ供給され
る。後段重質分蒸留塔19の塔底からは、重質分と溶媒
との混合流が導管24を経て排出される。
後段重質分蒸留塔19の塔頂温度は、前段重質分蒸留塔
11の塔底温度より3〜30℃、好ましくは5〜20℃
、特に好ましくは7〜15℃高い温度に保持されて運転
され、この塔頂蒸気流の全量または一部が導管20およ
び25を経て前段重質分蒸留塔11の再沸器16の熱源
として供給される。残りの蒸気流は導管26を経て凝縮
器13に供給される。なお前段重質分蒸留塔11には、
後段重質分蒸留塔19の塔頂蒸気の熱源だけでは不足す
る場合に備えて再沸器17が設けられている。
前段重質分蒸留塔11の塔頂からは、導管12を経て、
重質分を含まない溶媒が排出され、これは導管26から
供給される後段重質分蒸留塔19の塔頂蒸気流の一部と
合流したのち、凝縮器13で凝縮される。凝縮された液
は、その一部が還流槽14により還流として、それぞれ
導管15を経て前段重質分蒸留塔11の塔頂に、また導
管21を経て後段重質分蒸留塔19の塔頂に戻され、残
部は不純物を含まない溶媒として導管22から重合反応
系に供給される。
なお第1図では、前段重質分蒸留塔11と後段重質分蒸
留塔19とに共通の凝縮器および還流槽として、凝縮器
13および還流槽14を使用しているが、各々の塔で独
立した凝縮器および還流槽を設けることもできる。
(発明の効果) 本発明方法によれば、前記のように後段重質分蒸留塔の
塔頂蒸気を、前段重質分蒸留塔の再沸器の熱源として使
用することにより、従来の重質分蒸留塔に比べて、再沸
器で消費されるエネルギーと塔頂凝縮器で消費される冷
却水量とを、いずれも例えば約半分にすることができ、
大幅な省エネルギーを達成することができる。また本発
明方法によれば、コンデンサーの伝熱面積も例えば約半
分にすることができる。
(実施例) 以下、実施例により、更に詳細に本発明を説明する。
比較例1 第2図の工程図に従って、従来法によりオリゴマーを少
量含むn−へキサンを90’cの液状で重質分蒸留塔2
に供給し、オリゴマーを塔底から除去した。運転条件は
次のとおり゛であった。
総段数          30 原料供給段(下から)13 塔頂圧力(k+r/a(G)   0.60塔頂塩度(
’C)        85塔底温度(℃)     
 125 還流比         0.20 主な導管中の流量(kg/h)は第1表のとおりであっ
た。
第1表 この際凝縮器4で冷却水に持去られる熱量は、5、 9
26x 103kca 7!/h、また再沸器8に加え
られる熱量は5,746X103kca7!/hであっ
た。
実施例1 第1図の工程図に従って、オリゴマーを少量含むn−ヘ
キサンを90°Cの液状で前段重質分蒸留塔11の塔底
部に供給し、処理した。各運転条件は第2表のとおりで
あった。
以下余白 第2表 主な導管中の流量、すなわち原料(導管10)、塔頂留
出物(導管22)および塔底缶出物(導管24)は流量
、組成とも比較例1の場合とほぼ同じであった。その他
の主な導管の流量は次のとおりであった。
導管 18 : 32,600  kg/hr(オリゴ
マー Q、4 w t%) この際凝縮器13で冷却水に持去られる熱量は、2.9
62X103kcaA/h、また再沸器23に加えられ
る熱量は3+  020 ×103k c a7!/h
、および再沸器17に加えられる熱量は0た。また凝縮
器の負荷も本発明方法によれば、比較例1の場合より2
,964X103kca7!/h(比較例に比し50%
)削減することができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明方法の工程図、第2図は、従来法の工
程図を示す。 11・・・前段重質分蒸留塔、13・・・凝縮器、14
・・・還流槽、16.17.23・・・再沸器、19・
・・後段重質分蒸留塔。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)少量の重質分を含有する液体を蒸留により精製す
    る方法において、重質分を少量含む液体を前段重質分蒸
    留塔の塔底または塔底近傍段に供給し、前段重質分蒸留
    塔の塔底流を後段重質分蒸留塔の中間部に供給し、後段
    重質分蒸留塔の塔頂温度を前段重質分蒸留塔の塔底温度
    より高い温度に保持して蒸留するとともに、後段重質分
    蒸留塔の塔頂蒸気を前段重質分蒸留塔の再沸器の熱源と
    して使用し、再沸器および塔頂凝縮器の負荷を減少させ
    ることを特徴とする液体の精製方法。
  2. (2)液体が溶液重合の回収溶媒である特許請求の範囲
    第1項記載の液体の精製方法。
JP21295084A 1984-10-11 1984-10-11 重質分を少量含む液体の精製方法 Granted JPS6190703A (ja)

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