CN107743413B - 蒸馏装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种蒸馏装置和蒸馏方法，根据本申请的蒸馏装置，可以使在热塑性弹性体的聚合工艺中使用的包含单体和溶剂的原料的精炼工艺中发生的能量损失最小化，并且与使用两个蒸馏塔精炼的情况相比更大程度地减小该蒸馏装置的安装成本，因此可提高工艺经济性。

Description

蒸馏装置
技术领域
本发明涉及一种蒸馏装置以及用于以高纯度和高能量效率分离在热塑性弹性体的聚合工艺中使用的溶剂和未反应单体的方法。
本申请要求2015年6月8日提交的韩国专利申请No.10-2015-0080430的优先权权益，相应的韩国专利申请的文本中公开的全部内容被并入作为本说明书的一部分。
背景技术
丁二烯橡胶等热塑性弹性体具有优异的耐磨性、耐弯曲性和耐寒性，其在化学工业中用于各种用途。
利用将1,3-丁二烯单体溶解在溶剂中然后用催化剂使其聚合的溶液聚合法来聚合丁二烯橡胶，并且通过在从聚合溶液中回收溶剂之后进行干燥步骤而商业化。在利用如上所述的溶液聚合法制备丁二烯橡胶的情况下，与要引入的单体的量相比，使用大量的溶剂，因此存在如下问题：在聚合后回收溶剂和未反应单体的工艺中消耗大量的能量。通常，通过用两个蒸馏塔依次连接的蒸馏装置在溶液聚合后从包含溶剂和未反应单体的聚合溶液中回收溶剂和未反应单体，但是存在大量能量被消耗的问题。
因此，需要一种回收溶剂的工艺，其能够降低蒸馏装置的安装成本并且能够分离高纯度化合物。
发明内容
技术问题
本申请的目的在于提供一种蒸馏装置，用于以高纯度和高能量效率分离在热塑性弹性体的聚合工艺中使用的溶剂和未反应单体。
技术方案
本申请涉及一种蒸馏装置。根据按照本申请的实例性实施方式的蒸馏装置，可将对热塑性聚合物的聚合工艺中使用的包含诸如C4馏分的单体和溶剂(例如C6馏分)的原料的精炼工艺中发生的能量损失最小化，并且，根据本申请的蒸馏装置，由于一部分C6馏分从分隔壁蒸馏塔(dividing wall distillation column)的顶部区域和底部区域流出，因此还可以防止产物流出区中的C4馏分成分排出。另外，本申请的蒸馏装置能够设置用于使如上所述特定含量范围内的C6馏分流出的蒸馏塔内的温度和压力条件，其中，利用本申请的蒸馏装置，热塑性弹性体的聚合工艺中使用的溶剂和未反应单体能够以高纯度和高能量效率分离并重新使用。
以下，参照附图对本申请的蒸馏装置进行说明，但是这些附图是示例性的，因此蒸馏装置的范围不限于附图。
图1是示意性地表示根据本申请的实施例的蒸馏装置的图。
如图1所示，本申请的蒸馏装置包括配备有冷凝器(102)、再沸器(103)和分隔壁(101)的蒸馏塔(100)。上述的蒸馏塔(100)可以是分隔壁蒸馏塔(100)。分隔壁蒸馏塔(100)是为了原料(F1-1)的蒸馏而设计的装置，原料(F1-1)包括具有低沸点、中沸点以及高沸点的三种成分，分隔壁蒸馏塔(100)是在热力学方面与所谓的热耦合蒸馏塔(Petlyuk column：热偶精馏塔)类似的装置。热耦合蒸馏塔被设计成：在预分离器中主要分离低沸点物质和高沸点物质，并分别通过将预分离器的顶部部分和底部部分引入到主分离器的进料端从而在主分离器中分别分离低沸点物质、中沸点物质和高沸点物质。相对于此，分隔壁蒸馏塔(100)是通过将分隔壁(101)安装在塔内而将预分离器集成在主分离器内的类型。
而且，在分隔壁蒸馏塔(100)的情况下，与Petlyuk蒸馏塔不同，由于当设计确定时不能控制内部循环流速的结构特性，所以操作条件变化的灵活性降低，因此，需要在蒸馏塔的早期设计阶段对各种干扰的精确模拟以及对可容易控制的控制结构进行确定，此外，在分隔壁蒸馏塔(100)中，不仅限制关于设计结构和操作条件的信息，例如进料端的位置、分隔壁区设置、中沸点物质的产出端位置、理论级的总数、蒸馏温度和蒸馏压力，而且应根据待蒸馏的主体物质的特性具体地改变诸如蒸馏塔级数、进料端和流出端位置等的设计结构以及诸如蒸馏温度、压力和回流比等的操作条件。如上所述，本申请的蒸馏装置可以提供为了以高纯度和高能量效率分离热塑性弹性体的聚合过程中使用的溶剂和未反应单体而适当地设计的分隔壁蒸馏塔(100)的操作条件，从而能够节约能源并降低安装成本。
可以在本申请的蒸馏装置中使用的分隔壁蒸馏塔(100)的具体种类不特别限制。例如，使用具有如图1所示的一般结构的分隔壁蒸馏塔(100)，或者考虑到精炼效率，也可以使用设计成改变蒸馏塔中分隔壁(101)的位置和形状的蒸馏塔。另外，蒸馏塔的级数、内径等也不特别限制，例如可以根据基于考虑原料(F1-1)的成分的蒸馏曲线推导的理论级数来设定。
在一个实例中，本申请的分隔壁蒸馏塔(100)可以具有与图1相同的结构。如图1所示，在实例性分隔壁蒸馏塔(100)中，内部可以用分隔壁(101)分隔开。另外，分隔壁塔(100)的内部如图1中被虚线分隔开的，可以划分成包括分隔壁(101)的中间区域和不包括分隔壁(101)的顶部区域和底部区域。另外，中间区域可以被划分成被分隔壁(101)分隔的原料供给区(120)和产物流出区(130)。例如，分隔壁蒸馏塔(100)可以划分成排出低沸点流的顶部区域(110)、排出高沸点流的底部区域(140)、原料(F1-1)被引入到其中的原料供给区(120)以及产物从其流出的产物流出区(130)。分隔壁蒸馏塔(100)的“顶部”是指可以包括在上述分隔壁蒸馏塔(100)的上部区域中的分隔壁蒸馏塔(100)的塔的最高部分，分隔壁蒸馏塔(100)的“底部”是指可以包括在上述分隔壁蒸馏塔(100)的下部区域中的分隔壁蒸馏塔(100)的塔的最低部分。除非在本说明书中另外特别定义，否则上部区域以与顶部区域(110)相同的含义使用，下部区域以与底部区域(140)相同的含义使用。“冷凝器”是与蒸馏塔分开安装的装置，“冷凝器”可以指以使得从主体流出的物质与从外部引入的冷却水接触的方式进行冷却的装置。例如，蒸馏装置的冷凝器(102)可以是用于冷凝从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出的顶部流(F1-2)的装置。此外，“再沸器”是安装在蒸馏塔外部的加热装置，“再沸器”可以指用于再次加热和蒸发高沸点流的装置。例如，蒸馏装置的再沸器(103)可以是用于加热从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)流出的底部流(F1-3)的装置。
在本申请的分隔壁蒸馏塔(100)中，原料供给区(120)和产物流出区(130)可以通过分隔壁(101)彼此分隔开或隔离开。因此，能够防止原料供给区120内的流与产物流出区130内的流相互混合。此处的“分隔开或隔离开”是指各区域中的流在被分隔壁(101)分隔的区域中流动或存在。在一个实例中，分隔壁蒸馏塔(100)的分隔壁(101)被包含在分隔壁蒸馏塔(100)的中间区域中。具体而言，如根据分隔壁蒸馏塔(100)的理论级数计算的，分隔壁(101)可位于基于顶部计算的理论级的总数的40％至60％位置处，优选42％至55％位置处，更优选44％至50％位置处。上面的“理论级数”是指在诸如气相和液相的两相在分隔壁蒸馏塔(100)中实现相互平衡的虚拟区域或级的数量。通过在分隔壁蒸馏塔(100)内在上述范围内包括分隔壁(101)，能够有效地阻止原料供给区(120)中的流和产物流出区(130)中的流混合。另外，能够防止低沸点成分混合在从产物流出区(130)流出的产物流(F1-4)中而流出。
在本申请的一个实施方式中，分隔壁蒸馏塔(100)包括位于原料供给区(120)中的原料供给口(121)，其中包括C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)流入原料供给口(121)。
在一个实例中，C4馏分是在热塑性弹性体的聚合中使用的单体成分，具体地，是聚合后的未反应单体，其可包括选自由1,3-丁二烯、1-丁烯、正丁烷、异丁烷、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯组成的组中的一种或多种，但不限于此。在一个实施例中，当热塑性弹性体是丁二烯橡胶时，C4馏分可以是1,3-丁二烯。另外，C6馏分是单体溶解于其中的溶剂成分，其可以包括选自由正己烷、环己烷和异己烷组成的组中的一种或多种，但不限于此。例如，如果热塑性弹性体是丁二烯橡胶，则C6馏分可以是正己烷。
例如，包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)被引入到位于分隔壁蒸馏塔(100)的原料供给区(120)中的原料供给口(121)中，被引入的原料(F1-1)分别被划分为从底部区域(140)流出的底部流(F1-3)、从顶部区域(110)流出的顶部流(F1-2)以及从位于产物流出区(130)中的产物流出口(131)中流出的产物流(F1-4)，并流出。
原料(F1-1)中包含的成分中的顶部流(F1-2)(相对低沸点成分)可以从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出，原料(F1-1)中包含的成分中的底部流(F1-3)(相对高沸点成分)可以从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)流出。原料(F1-1)中包含的成分中的产物流(F1-4)(相对中沸点成分)可以从分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)流出。上述的“低沸点流”是指在包含低沸点、中沸点以及高沸点成分这三种成分的原料流中富含相对低沸点成分的流，低沸点流例如是指从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出的流。上述的“高沸点流”是指在包含低沸点、中沸点和高沸点成分这三种组分的原料流中富含相对高沸点成分的流，高沸点流例如是指从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)流出的富含相对高沸点成分的流。上述的“中沸点流”是指在包含低沸点、中沸点和高沸点成分这三种成分的原料流中富含具有低沸点成分和高沸点成分之间的沸点的成分的流，中沸点流例如是指从分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)的产物流出口(131)流出的流。上面的术语“富含…流(rich flow)”是指从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出的流中包含的低沸点成分、从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)流出的流中包含的高沸点成分以及从分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)流出的流中包含的中沸点成分分别高于原料(F1-1)中包含的低沸点成分、高沸点成分以及中沸点成分的含量。例如，可以意味着，流中各成分的含量为50重量％以上，80重量％以上，90重量％以上，95重量％以上或99重量％以上，该含量表示分隔壁蒸馏塔(100)的顶部流(F1-2)中包含的低沸点成分、分隔壁蒸馏塔(100)的底部流(F1-3)中包含的高沸点成分以及分隔壁蒸馏塔(100)的产物流(F1-4)中包含的中沸点成分。在本说明书中，分隔壁塔(100)的低沸点流和顶部流(F1-2)可以以相同的含义使用，分隔壁蒸馏塔(100)的高沸点流和底部流(F1-3)可以以相同的含义使用，分隔壁蒸馏塔(100)的中沸点流和产物流(F1-4)可以以相同的含义使用。
分隔壁蒸馏塔(100)包括产物流出口(131)，产物流从该产物流出口(131)流出。产物流出口131可位于分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)处，例如高于原料供给口(121)，即在其上方。在一个实例中，当基于顶部计算理论级数时，原料供给口(121)可以位于基于顶部计算的理论级数的55％至85％位置处，55％至84％位置处或60％至85％位置处。另外，当根据顶部计算理论级数时，产物流出口(131)可以位于基于顶部计算的理论级数的40％至55％位置处，43％至55％位置处或40％至50％位置处。例如，如果分隔壁蒸馏塔(100)的理论级数为100级，则分隔壁蒸馏塔(100)的第一级为顶部，第一百级对应于底部，原料供给口(121)可以位于55至85级，产物流出口(131)可以位于40至55级。由于如上所述产物流出口(131)位于比原料供给口(121)高的位置，所以可延长具有沸点高于C6馏分的成分的C6馏分的气/液接触区，以获得提高C6馏分的分离效率的效果，该C6馏分的气/液接触区对从产物流出区获得的C6馏分的纯度的影响最大。
为了执行包含具有低沸点、中沸点和高沸点的三种成分的原料(F1-1)的分离工艺，如图1所示，将原料(F1-1)引入到分隔壁蒸馏塔(100)的原料供给区(120)的原料供给口(121)中。被引入到原料供给区(120)的原料供给口(121)中的包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)可以被分为下述流并流出：包含沸点高于C6馏分的馏分的底部流(F1-3)，例如，C4馏分的二聚物和C4馏分的三聚物；包含C4馏分的顶部流(F1-2)，例如，1,3-丁二烯；以及包含C6馏分的产物流(F1-4)，例如，正己烷。从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)流出的底部流(F1-3)可以通过再沸器(103)，并且底部流(F1-3)的流过再沸器(103)的一部分或全部可以被引入到底部区域(140)，以回流到分隔壁蒸馏塔(100)中或储存为产物。另外，从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出的顶部流(F1-2)可以通过冷凝器(102)，并且顶部流(F1-2)的流过冷凝器(102)的一部分或全部可被引入到顶部区域(110)中，以回流到分隔壁蒸馏塔(100)中或者储存为产物，并且从分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)的产物流出口(131)中流出的产物流(F1-4)可储存为产物。
在一个实施例中，在本申请的蒸馏装置中，产物流(F1-4)中包含的一部分C6馏分可被包含在顶部流和底部流中而流出。例如，如果包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)被引入到分隔壁蒸馏塔(100)的原料供给口(121)，则被引入的原料可分为包含C6馏分和沸点高于C6馏分的馏分的底部流(F1-3)、包含C4馏分和C6馏分的顶部流(F1-2)以及包含C6馏分的产物流(F1-4)而流出。在一个实例中，在本申请的蒸馏装置中，相对于顶部流(F1-2)中包含的总成分，顶部流(F1-2)中的C6馏分的含量可调节到1至20重量份，并且相对于底部流(F1-3)中包含的总成分，底部流(F1-3)中的C6馏分的含量可调节到85至95重量份，由此回收率可以提高，并且可以以优异的分离效率分离高纯度的C6馏分。即，通过如上所述调节顶部流(F1-2)和底部流(F1-3)中包含的C6馏分的含量，可以高效地分离流出到产物流中的C6馏分，例如正己烷，并且可以将节能最大化。另外，由于如上所述C6馏分从分隔壁蒸馏塔的顶部区域和底部区域部分地流出，所以可以防止产品流出区域中的C4馏分成分的排出。
在一个实例中，相对于顶部流(F1-2)中包含的总成分，顶部流(F1-2)中的C6馏分的含量可为1至20重量份，例如，3至18重量份，5至16重量份，7至20重量份或8至14重量份，并且相对于底部流(F1-3)中包含的总成分，底部流(F1-3)中的C6馏分的含量可为85至95重量份，例如，85至94重量份，85至93重量份，85至92重量份或85至90重量份。例如，顶部流(F1-2)中的正己烷的含量可以为1至20重量％，例如，3至18重量％，5至16重量％，7至20重量％或8至14重量％，底部流(F1-3)中的正己烷的含量可以为85至95重量％，例如，85至94重量％，85至93重量％，85至92重量％或85至90重量％，其中，分隔壁蒸馏塔(100)的顶部流(F1-2)中的1,3-丁二烯的含量可以为1重量％或更少，3重量％或更少，或5重量％，分隔壁蒸馏塔(100)的产物流(F1-4)中的正己烷的含量可以为85重量％或更多，87重量％或更多，或88重量％。
在下文中，将更详细地描述使用根据本申请的一个实施例的蒸馏装置分离丁二烯混合物和正己烷的工艺。
在一个实例中，包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)进入分隔壁蒸馏塔(100)的原料供给口(121)。在这种情况下，从分隔壁塔(100)的顶部区域(110)中，可以流出顶部流(F1-2)，例如包含原料(F1-1)的一部分C6馏分和相对低沸点成分的C4馏分的流，例如包含1,3-丁二烯和正己烷的流，并且流出的顶部流(F1-2)流过冷凝器(102)，使得一部分可以回流到分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)中，剩余部分可以储存为产物。此外，从分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)中，可以流出包含原料(F1-1)的一部分C6馏分和沸点高于相对高沸点成分的C6馏分的成分的底部流(F1-3)，例如，包含C4馏分的二聚体和C4馏分的三聚体的流，并且流出的底部流(F1-3)流过再沸器(103)，使得一部分可以回流到分隔壁蒸馏塔的底部区域(140)中，剩余部分可以储存为产物。另外，从分隔壁蒸馏塔(100)的产物流出区(130)的产物流出口(131)中可以分离和流出包含原料(F1-1)的中沸点成分的C6馏分的产物流(F1-4)，例如，富含正己烷的流。
当如上所述使用本申请的蒸馏装置分离包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)时，为了从顶部区域和底部区域流出特定含量范围内的C6馏分，可将蒸馏塔内的温度和压力条件控制在特定范围内。
在一个实例中，分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)的压力可以是3.5kg/cm2g至4.5kg/cm2g，例如3.6kg/cm2g至4.4kg/cm2g，或3.7至4.3kg/cm2g，分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)的压力可以是3.63至4.7kg/cm2g，例如3.65kg/cm2g至4.6kg/cm2g或3.67kg/cm2g至4.5kg/cm2g。
另外，分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)的温度可以为45℃至60℃，47℃至58℃或49℃至56℃，并且分隔壁蒸馏塔(100)的底部区域(140)的温度可以为120℃至140℃，122℃至138℃或124℃至136℃。
考虑到热力学，分隔壁蒸馏塔(100)的顶部流(F1-2)中回流到分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)中的顶部流(F1-2)的回流比可以是4.5到8.0，优选4.6到5.8，或4.8到5.6。上述的“回流比”是指回流流速(kg/hr)相对于从蒸馏塔(100)流出的流出流速(kg/hr)之比。
本申请还涉及以高纯度和高能量效率分离在热塑性弹性体的聚合工艺中使用的溶剂和未反应单体的蒸馏方法。
本申请的实例性蒸馏方法可以通过使用上述的蒸馏装置执行，其中，与上述蒸馏装置中所述的内容重复的内容将被省略。
在本申请的蒸馏方法的一个实施例中，包括引入原料(F1-1)的原料流入步骤和分离原料(F1-1)的蒸馏步骤。
引入原料(F1-1)的步骤是将含有C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)引入分隔壁蒸馏塔(100)，具体而言，分隔壁蒸馏塔(100)的原料供给区(120)的步骤，在分隔壁蒸馏塔(100)中，内部设置有分隔壁(101)，内部分割为不包括分隔壁(101)的顶部区域(110)和底部区域(140)、以及包括分隔壁(101)的中间区域，中间区域被分隔壁101分割为原料供给区(120)和产物流出区(130)。
分离原料(F1-1)的蒸馏步骤是如下步骤：将引入到原料供给区(120)中的原料(F1-1)分离并分别从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)、产物流出区(130)和底部区域(140)流出，更具体而言，分离原料(F1-1)的蒸馏步骤是如下步骤：从蒸馏塔(100)的顶部区域(110)分离并流出C4馏分和C6馏分，从蒸馏塔的产物流出区(130)分离并流出C6馏分，从蒸馏塔的底部区域(140)分离并流出C6馏分和沸点高于C6馏分的馏分。
对包含C4馏分和C6馏分的原料(F1-1)的说明与上述相同，因此省略。
在一个实例中，蒸馏步骤可以包括：相对于顶部流(F1-2)中包含的总成分，将顶部流(F1-2)中的C6馏分的含量调节到1至20重量份，例如3至18重量份，5至15重量份，7至20重量份或8至14重量份，并且相对于底部流(F1-3)中包含的总成分，将底部流(F1-3)中的C6馏分的含量调节到85至95重量份，例如85至94重量份，85至93重量份，85至92重量份或85至90重量份，由此可以高效分离高纯度的C6馏分。也就是说，通过调节顶部流(F1-2)和底部流(F1-3)中包含的馏分的含量，可以高效地分离流入到产物流中的C6馏分，例如正己烷，并且可以将节能效果最大化。
对压力、温度以及从分隔壁蒸馏塔(100)的顶部区域(110)流出的顶部流(F1-2)、从底部区域(140)流出的底部流(F1-3)以及从产物流出区(130)流出的产物流(F1-4)的回流比的详细说明与在前述的分隔壁蒸馏塔(100)中所述的内容相同，因此将被省略。
由于上述各步骤被有机地组合，因此不能根据时间顺序清楚地区分各边界，从而上述各步骤可以按顺序执行或者各自独立地同时执行。另外，该方法可以进一步在每个上述步骤之前或之后包括在本领域所述的技术领域中通常执行的工艺步骤，因此不仅限于上述步骤。
根据本申请的蒸馏装置和使用该装置的蒸馏方法，能量消耗量减小，原料精炼中使用的蒸馏装置的尺寸也被最小化以减小能量消耗，由此可以提高工艺经济性。
有益效果
根据本申请的蒸馏装置，能够使在热塑性弹性体的聚合工艺中使用的包含单体和溶剂的原料的精炼工艺中发生的能量损失最小化，并且与使用两个蒸馏塔精炼的情况相比，更大程度地减小该蒸馏装置的安装成本，因此可提高工艺经济性。
附图说明
图1是示例性表示根据本申请的实施例和实例的蒸馏装置的图。
图2是示意性地表示比较例中使用的蒸馏装置的图。
具体实施方式
在下文中，通过根据本发明的实施例和不是根据本发明的比较例来更详细地说明本发明，但是本发明的范围不受如下所述的实例限制。
实例1
使用图1的蒸馏装置分离丁二烯混合物和正己烷。具体而言，将包含1,3-丁二烯和正己烷的93原料以21,269kg/hr的流速引入到位于具有30级理论级数的分隔壁蒸馏塔的19级处的原料供给口中，以进行分离工艺，并且流分别从分隔壁蒸馏塔的顶部区域、产物流出区和底部区域流出。
此时，从分隔壁蒸馏塔的顶部区域以4,179kg/hr的流速流出的一部分顶部流经由冷凝器回流到分隔壁蒸馏塔中，剩余部分顶部流被分离为包含1，3-丁二烯的产物，从底部区域以33kg/hr的流速流出的一部分底部流经由再沸器回流到分隔壁蒸馏塔中，并且剩余部分底部流储存在燃料储罐中用作高沸点成分的燃料。此外，从产物流出区以20,562kg/hr的流速流出的产物流从位于具有30级的理论级数的分隔壁蒸馏塔的15级处的产物流出口流出，并且被分离并储存为包含正己烷的产物。另外，将分隔壁蒸馏塔的顶部区域的操作压力调节到4.0kg/cm2g至4.1kg/cm2g，将操作温度调节到56℃至59℃，将底部区域的操作压力调节到4.15kg/cm2g至4.25kg/cm2g，将操作温度调节到129℃至132℃。此外，将产物流出区的操作压力调节到4.1kg/cm2g至4.2kg/cm2g，将操作温度调节到125℃至127℃。分隔壁蒸馏塔的顶部区域的回流比设定为5.8到6.4。
相对于顶部流中包含的总成分，将顶部流中的C6馏分的含量调节到9.9重量份，相对于底部流中包含的总成分，将底部流中的C6馏分的含量调节到85重量份。
实例2
除了将分隔壁塔的顶部区域的操作压力调节到3.6kg/cm2g至3.7kg/cm2g，将操作温度调节到54℃至58℃，将底部区域的操作压力调节到3.85kg/cm2g到3.95kg/cm2g，将操作温度调节到123℃到125℃，将产物流出区的操作压力调节到3.7kg/cm2g至3.8kg/cm2g，将操作温度调节到123℃至125℃以外，以与实施例1相同的方式分离1,3-丁二烯和正己烷。另外，将分隔壁蒸馏塔的顶部区域的回流比设定为5.6至6.2。
这种情况下，相对于顶部流中包含的总成分，将顶部流中的C6馏分的含量调节到9.9重量份，相对于底部流中包含的总成分，将底部流中的C6馏分的含量调节到85重量份。
实例3
除了将分隔壁塔的顶部区域的操作压力调节到4.3kg/cm2g至4.4kg/cm2g，将操作温度调节到60℃至63℃，将底部区域的操作压力调节到4.55kg/cm2g至4.65kg/cm2g，将操作温度调节到129℃至132℃，将产物流出区的操作压力调节到4.4kg/cm2g至4.5kg/cm2g，将操作温度调节到129℃至132℃以外，以与实施例1相同的方式分离1,3-丁二烯和正己烷。另外，将分隔壁蒸馏塔的顶部区域的回流比设定为7.0至7.5。
这种情况下，相对于顶部流中包含的总成分，将顶部流中的C6馏分的含量调节到9.9重量份，相对于底部流中包含的总成分，将底部流中的C6馏分的含量调节到85重量份。
实例4
除了使用下述的分隔壁蒸馏塔之外，以与实例1相同的方式分离1,3-丁二烯和正己烷，在所述分隔壁蒸馏塔中，原料供给口位于具有30级的理论级数的分隔壁蒸馏塔的25级处，产物流出口位于具有30级的理论级数的分隔壁蒸馏塔的13级处。
这种情况下，相对于顶部流中包含的总成分，将顶部流中的C6馏分的含量调节到9.9重量份，相对于底部流中包含的总成分，将底部流中的C6馏分的含量调节到85重量份。
实例5
除了使用下述的分隔壁蒸馏塔以外，以与实例1相同的方式分离1,3-丁二烯和正己烷，在所述分隔壁蒸馏塔中，原料供给口位于具有30级的理论级数的分隔壁蒸馏塔的15级处，产物流出口位于具有30级的理论级数的分隔壁蒸馏塔的19级处。
这种情况下，相对于顶部流中包含的总成分，将顶部流中的C6馏分的含量调节到9.9重量份，相对于底部流中包含的总成分，将底部流中的C6馏分的含量调节到85重量份。
比较例
使用如图2所示的由两个蒸馏塔连接的蒸馏装置分离1,3-丁二烯和正己烷。具体地，将包含1,3-丁二烯和正己烷的138原料以21,269kg/hr的流速引入到第一蒸馏塔中以执行分离工艺。
从第一蒸馏塔的顶部区域以1,451kg/hr的流速排出的低沸点流通过冷凝器，然后一部分回流到第一蒸馏塔中，剩余部分被储存为产物，从第一蒸馏塔的底部区域以20,615kg/hr的流速排出的一部分流流经再沸器，然后一部分再次回流到第一蒸馏塔的底部区域中，剩余部分被引入到第二蒸馏塔中。从第二蒸馏塔的顶部以25,867kg/hr的流速排出的中沸点流被冷凝器冷凝，然后一部分再次回流到第二蒸馏塔的顶部区域中，剩余部分被分离为产物，从第二蒸馏塔的底部以23kg/hr的流速排出的高沸点流流经再沸器，然后一部分再次回流到第二蒸馏塔的底部区域，剩余部分被分离为产物。这种情况下，将第一蒸馏塔的顶部的温度调节到45℃至65℃，将压力调节到3.5kg/cm2g至4.5kg/cm2g，将底部的温度调节到120℃至140℃，将压力调节到3.71kg/cm2g至4.71kg/cm2g，将第二蒸馏塔的顶部的温度调节到75℃至95℃，将压力调节到0.24kg/cm2g至0.91kg/cm2g，将底部的温度调节到92℃至107℃，将压力调节到0.4kg/cm2g至10.7kg/cm2g。另外，将第一蒸馏塔的顶部区域的回流比设定为0.50至0.60，将第二蒸馏塔的顶部区域的回流比设定为0.15至0.25。
根据上面的实例和对比例将包含丁二烯混合物和正己烷的原料提纯之后，测量丁二烯混合物和正己烷的纯度以及能量消耗量，并示于下表1中。
[表1]
Figure GDA0002289066940000121
Figure GDA0002289066940000131
如表1所示，可确认的是，在总能量消耗方面，使用本申请的实例的蒸馏装置的提纯工艺中使用的能量的总量比使用比较例的蒸馏装置的提纯工艺中使用的能量的总量减少。即，当使用根据本申请的实例的蒸馏装置分离1,3-丁二烯和正己烷时，与使用比较例的蒸馏装置的情况相比，能够获得最大54.6％的节能效果。

Claims (16)

1.一种蒸馏装置，包括配备有冷凝器、再沸器和分隔壁的蒸馏塔，其中，
所述蒸馏塔的内部被划分为不包括所述分隔壁的顶部区域和底部区域以及包括所述分隔壁的中间区域，所述中间区域被所述分隔壁划分为原料供给区和产物流出区，
包含C4馏分和C6馏分的原料被引入到所述原料供给区的原料供给口中，被引入的所述原料被分离为下述流并流出：包含所述C6馏分的产物流；包含所述C6馏分和沸点比所述C6馏分高的馏分的底部流；以及包含所述C4馏分和所述C6馏分的顶部流，
所述底部流从所述底部区域流出，并且一部分所述底部流流经所述再沸器而回流到所述底部区域中，
所述顶部流从所述顶部区域流出并被引入到所述冷凝器中，并且流经所述冷凝器的一部分所述顶部流回流到所述顶部区域中，
所述产物流从所述产物流出区的产物流出口流出，
相对于所述顶部流中包含的总成分，所述顶部流中的所述C6馏分的含量为1至20重量份，并且相对于所述底部流中包含的总成分，所述底部流中的所述C6馏分的含量为85至95重量份，
其中，所述产物流出口位于比所述原料供给口高的位置处，
其中，所述原料供给口位于基于所述蒸馏塔的顶部计算出的理论级数的55％至85％的位置处，
其中，所述产物流出口位于基于所述蒸馏塔的顶部计算出的理论级数的40％至55％的位置处。
2.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述分隔壁位于基于所述蒸馏塔的顶部计算出的理论级数的40％至60％的位置处。
3.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述顶部区域的压力为3.5至4.5kg/cm2g。
4.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述顶部区域的温度为45℃至65℃。
5.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述底部区域的压力为3.63至4.7kg/cm2g。
6.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述底部区域的温度为120℃至140℃。
7.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述顶部区域的回流比为4.0至8.0。
8.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述C4馏分包含选自由1,3-丁二烯、1-丁烯、正丁烷、异丁烷、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯组成的组中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，所述C6馏分包含选自由正己烷、环己烷和异己烷组成的组中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其中，沸点高于所述C6馏分的所述馏分包含选自由所述C4馏分的二聚体和所述C4馏分的三聚体组成的组中的一种或多种。
11.一种蒸馏方法，使用根据权利要求1所述的蒸馏装置，该方法包括：
原料流入步骤，将包含C4馏分和C6馏分的原料引入到分隔壁蒸馏塔的原料供给区中，所述分隔壁蒸馏塔的内部设置有分隔壁，所述内部被划分为不包括所述分隔壁的顶部区域和底部区域以及包括所述分隔壁的中间区域，所述中间区域被所述分隔壁划分为所述原料供给区和产物流出区；以及
蒸馏步骤，所述C4馏分和C6馏分从所述蒸馏塔的所述顶部区域分离并流出，所述C6馏分从所述蒸馏塔的所述产物流出区分离并流出，所述C6馏分和沸点比所述C6馏分高的馏分从所述蒸馏塔的所述底部区域分离并流出，其中，
所述蒸馏步骤包括：相对于所述顶部流中包含的总成分，将所述顶部流中的所述C6馏分的含量调节到1至20重量份，并且相对于所述底部流中包含的总成分，将所述底部流中的C6馏分的含量调节到85至95重量份。
12.根据权利要求11所述的蒸馏方法，包括将所述顶部区域的压力调节到3.5至4.5kg/cm2g。
13.根据权利要求11所述的蒸馏方法，包括将所述顶部区域的温度调节到45℃至60℃。
14.根据权利要求11所述的蒸馏方法，包括将所述底部区域的压力调节到3.63至4.7kg/cm2g。
15.根据权利要求11所述的蒸馏方法，包括将所述底部区域的温度调节到120℃至140℃。
16.根据权利要求11所述的蒸馏方法，包括将所述顶部区域的回流比调节到4.0至8.0。
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