KR20160051665A - 증류 장치 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 증류 장치에 관한 것으로서, 본 출원의 증류 장치에 의하면, 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 올레핀 단량체와 용매, 예를 들어, 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화하고, 제품을 고순도로 분리함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.

Description

증류 장치{DISTILLATION DEVICE}
본 출원은 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 분리 및 회수하는 증류 장치에 관한 것이다.
폴리올레핀 엘라스토머는 자동차 내외장재의 충격 및 굴곡 강도 등의 물성 보강제로 사용될 뿐만 아니라 우수한 탄성 및 인성 등으로 인하여 다양한 첨단 섬유 및 스포츠 산업 분야에도 사용되고 있다.
예를 들어, 상기 폴리올레핀 엘라스토머는 올레핀 단량체를 용매에 용해시킨 뒤 촉매를 이용하여 중합하는 용액 중합법으로 중합되며, 상기 중합 용액으로부터 용매를 회수한 후 건조 공정을 거쳐 제품화된다. 상기와 같이 용액 중합법을 통하여 폴리올레핀 엘라스토머를 제조하는 경우에는, 투입되는 올레핀 단량체의 양에 비하여 다량의 용매를 사용하기 때문에, 중합 후 용매 및 미반응 단량체를 회수하기 위한 공정에서 다량의 에너지가 소모되는 문제점이 존재하였다. 종래에는, 용액 중합 후 용매 및 미반응 단량체를 포함하는 중합액을 2기의 증류탑이 순차로 연결된 증류 장치를 이용하여 용매 및 미반응 단량체를 회수하였으나, 이 과정에서 다량의 에너지가 소모되는 문제가 발생하였다.
따라서, 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으며, 고순도의 화합물을 분리할 수 있는 용매 및 미반응 단량체의 회수 공정이 요구된다.
본 출원은 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응 단량체를 고순도 및 고효율로 분리 및 회수하는 증류 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 증류 장치에 관계한다. 예시적인 본 출원의 구현예들에 의한 증류 장치에 의하면, 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 올레핀 단량체와 용매, 예를 들어, 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화하고, 제품을 고순도로 분리함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다. 특히, 본 출원의 증류 장치에서는, 2기의 증류 유닛을 이용한 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산의 분리에 최적화된 온도 및 압력 조건을 제공하며, 이에 따라, 본 출원의 증류 장치를 이용하여 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매 및 미반응된 올레핀 단량체를 고순도 및 고효율로 분리할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 출원의 증류 장치를 설명하지만, 상기 도면은 예시적인 것으로 상기 증류 장치의 범위가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 일 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다. 도 1에 나타나듯이, 예시적인 상기 증류 장치는 2 기의 증류 유닛(10, 20) 및 열교환기(30)를 포함하며, 예를 들어, 상기 증류 장치는 제 1 증류 유닛(10), 제 2 증류 유닛(20) 및 열교환기(30)를 포함한다. 상기 제 1 증류 유닛(10)은 제 1 증류탑(100), 제 1 응축기(101), 저장 탱크(102), 및 제 1 재비기(103)를 포함하고, 상기 제 2 증류 유닛(20)은, 제 2 증류탑(200), 제 2 응축기(201), 저장 탱크(202) 제 2 재비기(203)를 포함한다.
상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)은, 원료에 포함된 다성분 물질을 각각의 비점 차이에 의해 분리할 수 있는 장치이다. 유입되는 원료의 성분 또는 분리하고자 하는 성분 등의 비점을 고려하여, 다향한 형태를 가지는 증류탑이 본 출원의 증류 장치에서 이용될 수 있다. 본 출원의 증류 장치에서 사용할 수 있는 증류탑의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 도 1에 나타난 바와 같은 일반적인 구조의 증류탑 또는 내부에 분리벽이 구비된 분리벽형 증류탑을 사용할 수도 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 내부는 도 1에 나타나는 바와 같이, 상부 영역(110, 210), 하부 영역(130, 230) 및 중간 영역(120, 220)으로 구분될 수 있다. 본 명세서에서 용어 「상부 영역」은, 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 구조에서 상대적으로 위쪽 부분을 의미하고, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 3 등분하였을 때에 나뉘어진 3 개의 영역 중 가장 위쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 「하부 영역」은, 각각 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 구조에서 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 3 등분하였을 때에 나뉘어진 3 개의 영역 중 가장 아래쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 「중간 영역」은 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 구조에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 3 등분하였을 때에 나뉘어진 3 개의 영역 중 가운데 영역을 의미할 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 상부 영역(110, 210)과 하부 영역(130, 220) 사이의 영역을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 증류탑의 상부 영역, 하부 영역 및 중간 영역은 서로 상대적인 개념으로 사용될 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑정은 상부 영역에 포함되고, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑저는 하부 영역에 포함되며, 본 명세서에서 특별히 달리 정의하지 않는 한, 상부 영역은 탑정 영역과 동일한 의미로 사용되고, 하부 영역은 탑저 영역과 동일한 의미로 사용된다. 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)으로는 이론단수가 10 내지 30 단, 12 내지 28 단 또는 15 내지 25 단인 증류탑을 사용할 수 있다. 상기에서, 「이론단수」는 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)에서 기상 및 액상과 같은 2개의 상이 서로 평형을 이루는 가상적인 영역 또는 단의 수를 의미한다.
하나의 구현예에서, 상기 제 1 증류 유닛(10)은, 도 1과 같이, 제 1 증류탑(100), 상기 제 1 증류탑(100)에 각각 연결되어 있는 제 1 응축기(101), 저장 탱크(102) 및 제 1 재비기(103)를 포함하며, 상기 제 2 증류 유닛(20)은, 도 1에 나타난 바와 같이, 제 2 증류탑(200), 상기 제 2 증류탑(200)에 각각 연결되어 있는 제 2 응축기(201), 저장 탱크(202) 및 제 2 재비기(203)를 포함한다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100), 제 1 응축기(101), 저장 탱크(102) 및 제 1 재비기(103)는 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입된 유체가 흐를 수 있도록 서로 유체 연결(fluidically connected)되어 있을 수 있으며, 상기 제 2 증류탑(200), 제 2 응축기(201), 저장 탱크(202) 및 제 2 재비기(203)는 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 유체가 흐를 수 있도록 서로 유체 연결(fluidically connected)되어 있을 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)과 제 2 증류탑(200)은 제 1 증류탑(100)의 탑저 흐름이 상기 제 2 증류탑(200)의 중간 영역(220)으로 유입되어 흐를 수 있도록 서로 유체 연결(fluidically connected)되어 있을 수 있다. 상기「응축기」는 증류탑 외부에 별도로 설치된 장치로서, 상기 증류탑의 탑정에서 유출된 흐름을 외부에서 유입된 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치를 의미한다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 응축기(101)는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 제 1 탑정 흐름(F1-2)을 응축시키는 장치이고, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 응축기(201)는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 상기 「재비기」는 증류탑의 외부에 별도로 설치된 가열 장치이고, 상기 증류탑의 탑저에서 유출된 고비점 성분의 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 재비기(103)는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 탑저 흐름(F1-3)을 가열하는 장치이고, 후술할 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 재비기(203)는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 탑저 흐름(F2-3)을 가열하는 장치일 수 있다. 상기 「저장 탱크」는 상기 증류탑에서 유출된 흐름을 임시적으로 저장하는 탱크 또는 수조를 의미하며, 기술분야에서 알려진 다양한 탱크나 수조를 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출된 제 1 탑정 흐름(F1-2)은 제 1 응축기(101)에서 응축된 후에 저장 탱크(102)에 유입되어 저장될 수 있으며 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출된 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 제 2 응축기(201)에서 응축된 후에 저장 탱크(202)에 유입되어 저장될 수 있다.
상기 제 1 증류탑(100)은 제 1 공급 포트(121)를 포함하고, 상기 제 2 증류탑(200)은 제 2 공급 포트(221)를 포함한다. 일 구현예에서, 상기 제 1 공급 포트(121)는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간 영역(120)에 위치하며, 상기 제 2 공급 포트(221)는 상기 제 2 증류탑(200)의 중간 영역(220)에 위치한다.
도 1에 나타나듯이, 하기 화학식 1의 화합물 및 하기 화학식 2의 화합물을 포함하는 원료(F1-1)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 공급 포트(121)로 유입된다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서 R1은 탄소수 4 내지 12의 알킬기이고, R2 내지 R4는, 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 4 내지 12의 알킬기이며,
상기 화학식 2에서 R5는, 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, n은 1 내지 4이 다.
하나의 예시에서 상기 화학식 1의 화합물은, 예를 들면, 1-옥텐, iso-옥텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 화학식 2의 화합물은 n-헥산일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 도 1과 같이, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 공급 포트(121)로 유입된 원료(F1-1)는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간 영역(120)으로 유입되며, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간 영역(120)으로 유입된 원료(F1-1)는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 탑정 흐름과 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 탑저 흐름으로 각각 분리되어 유출된다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 탑저 흐름은 적어도 하나 이상의 흐름으로 분리되어 유출될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입된 원료(F1-1)는 제 1 탑정 흐름(F1-2) 및 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(F1-3), 제 2 탑저 흐름(F1-4) 및 제 3 탑저 흐름(F1-5)으로 각각 분리되어 유출될 수 있다.
상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 제 1 탑정 흐름(F1-2)은 상기 제 1 응축기(101)로 유입되고, 상기 제 1 응축기(101)를 통과한 제 1 탑정 흐름(F1-2)의 일부 또는 전부는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 응축기에서 유출된 흐름은, 저장 탱크(102)에 유입되어 저장된 후에 상기 제 1 증류탑(100)으로 환류되거나 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(F1-3)은 상기 제 1 재비기(103)로 유입되고, 상기 제 1 재비기(103)를 통과한 제 1 탑저 흐름(F1-3)은 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 유입될 수 있다. 상기 제 1 재비기(103)로 유입된 제 1 탑저 흐름(F1-3)은 상기 제 1 재비기(103) 내를 통과하는 고압 스팀에 의하여 가열될 수 있으며, 후술할 열교환기(30)에 의하여 상기 고압 스팀의 양은 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어, 열교환기(30)에서 열교환이 충분히 일어나는 경우, 상기 고압 스팀은 전혀 사용되지 않을 수 있으나, 원료의 유량 또는 공정상의 외란이 존재하여 열교환이 원활히 일어나지 않는 경우, 분리 효율이 급격하게 떨어질 수 있다. 이에 따라 외란(disturbance)에 대해서도 강건한(Robust) 분리 효율을 유지할 수 있도록, 일시적으로 적절한 양의 고압 스팀이 사용될 수 있다.
상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 2 탑저 흐름(F1-4)은 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 공급 포트(221)로 유입된다. 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 공급 포트(221)로 유입된 제 2 탑저 흐름(F1-4)은 상기 제 2 증류탑(200)의 중간 영역(220)으로 유입되며, 상기 제 2 증류탑(200)의 중간 영역(220)으로 유입된 제 2 탑저 흐름(F1-4)은 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 탑정 흐름과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 탑저 흐름으로 각각 분리되어 유출된다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 탑저 흐름은 적어도 하나 이상의 흐름으로 분리되어 유출될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름은 제 2 탑정 흐름(F2-2) 및 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 제 4 탑저 흐름(F2-3) 및 제 5 탑저 흐름(F2-4)으로 각각 분리되어 유출될 수 있다.
상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 제 4 탑저 흐름(F2-3)은 상기 제 2 재비기(203)로 유입되고, 상기 제 2 재비기(203)를 통과한 제 4 탑저 흐름(F2-3)은 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)으로 유입되며, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 제 5 탑저 흐름(F2-4)은 제품으로 저장될 수 있다.
상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5) 및 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 상기 열교환기(30)로 유입된다. 상기 「열교환기」는 증류탑의 외부에 별도로 설치되어, 서로 온도가 다른 두 유체 흐름 사이에 열전달이 원활히 일어나도록 열교환을 수행하는 장치이며, 예를 들어, 상기 열교환기(30)는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5)과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)을 열교환시키는 장치일 수 있다. 본 출원의 증류 장치에서는, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 고비점 흐름인 제 3 탑저 흐름(F1-5)과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 저비점 흐름인 제 2 탑정 흐름(F2-2)을 상기 열교환기(30)에서 서로 열교환시킴으로써, 상기 응축기 또는 재비기를 이용한 응축 및 가열 공정에서 필요한 에너지를 절감할 수 있으며, 고순도로 1-옥텐/iso-옥텐과 n-헥산을 분리 및 회수할 수 있다.
상기 열교환기(30)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 3 탑저 흐름(F1-5) 및 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 탑정 흐름(F2-2)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 열교환기(30)는 제 1 증류탑(100)의 제 3 탑저 흐름(F1-5) 및 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 탑정 흐름(F2-2)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 상기 제 3 탑저 흐름(F1-5) 및 제 2 탑정 흐름(F2-2)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다.
상기 열교환기(30)로 유입된 제 3 탑저 흐름(F1-5) 및 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 열교환되고, 상기 열교환기(30)를 통과한 제 3 탑저 흐름(F1-5)은 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 환류되며, 상기 열교환기(30)를 통과한 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 제 2 응축기(201)로 유입되고, 상기 제 2 응축기(201)를 통과한 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 일부 또는 전부는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 응축기(201)에서 유출된 흐름은, 저장 탱크(202)에 유입되어 저장된 후에 상기 제 2 증류탑(200)으로 환류되거나 제품으로 저장될 수 있다.
상기 열교환기(30)에서는 상기 제 3 탑저 흐름(F1-5)이 상기 제 1 증류탑(100)으로 환류되기 전에 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)과 열교환될 수 있으며, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)이 제 2 응축기(201)로 유입되기 전에 상기 제 3 탑저 흐름(F1-5)과 열교환될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 저비점 성분의 흐름인 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)으로 환류되기 전에 열교환기(30)를 경유하게 되며, 이 때, 상기 열교환기(30)에 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 제 2 증류탑(200)으로 환류될 수 있다. 이에 따라, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)을 응축시키는 데 필요한 열량을 줄일 수 있으며, 제 2 응축기(201)를 이용한 응축 공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 고비점 성분의 흐름인 제 3 탑저 흐름(F1-5)은 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 환류되기 전에 열교환기(30)를 경유하게 되며, 이 때, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)으로부터 전달된 열을 공급 받을 수 있다. 이에 따라, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에 열을 공급하게 되어, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(F1-3)을 가열하기 위하여 제 1 재비기(103)에서 사용되는 스팀의 양을 줄임으로써 비용을 절감할 수 있다.
이하, 본 출원의 일 구현예에 따른 증류 장치를 이용하여 폴리올레핀 엘라스토머의 중합에 사용되는 올레핀 단량체와 용매, 예를 들어, 1-옥텐/iso-옥텐과 n-헥산을 분리하는 과정을 보다 상세히 설명하기로 한다.
하나의 예시에서, 화학식 1의 화합물인 1-옥텐, iso-옥텐 또는 이들의 혼합물; 및 화학식 2의 화합물인 n-헥산이 주성분으로 포함된 원료(F1-1)가 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 공급 포트(121)로 유입된다.
이 경우, 상기 제 1 공급 포트(121)로 유입된 상기 원료(F1-1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 저비점 성분인, n-헥산이 농후한 흐름은 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 제 1 탑정 흐름(F1-2)으로 유출되며, 상대적으로 고비점 성분인, 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐이 농후한 흐름은 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 제 1 탑저 흐름(F1-3), 제 2 탑저 흐름(F1-4) 및 제 3 탑저 흐름(F1-5)으로 유출될 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출된 상기 제 1 탑정 흐름(F1-2)은 제 1 응축기(101)를 통과하여 저장 탱크(102)로 유입되고, 상기 저장 탱크(102)에서 유출된 흐름의 일부는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)으로 환류되고 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 상기 제품은, 고순도의 n-헥산일 수 있다. 한편, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출된 상기 제 1 탑저 흐름(F1-3)은 제 1 재비기(103)를 거쳐 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 환류되고, 상기 제 2 탑저 흐름(F1-4)은 제 2 증류탑(200)의 제 2 공급 포트(221)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 제 3 탑저 흐름(F1-5)은 열교환기(30)에서 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 탑정 흐름(F2-2)과 열교환된 후, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 환류될 수 있다.
또한, 상기 제 2 공급 포트(221)로 유입된 상기 제 2 탑저 흐름(F1-4)은 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐과 고비점 성분을 포함하는 흐름이며, 따라서 상기 제 2 탑저 흐름(F1-4)에 포함되는 성분 중 상대적으로 저비점 성분인, 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐이 농후한 흐름은 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 제 2 탑정 흐름(F2-2)으로 유출되며, 상대적으로 고비점 성분(heavy components)들이 농후한 흐름은 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 제 4 탑저 흐름(F2-3) 및 제 5 탑저 흐름(F2-4)으로 유출될 수 있다. 유출된 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)은 상기 열교환기(30)에서 상기 제 1 증류탑(100)의 제 3 탑저 흐름(F1-5)과 열교환된 후, 제 2 응축기(201)를 통과하여 저장 탱크(202)로 유입되고, 상기 저장 탱크(202)에서 유출된 흐름의 일부는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)으로 환류되고 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 상기 제품은, 고순도의 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐일 수 있다. 또한, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)에 포함되는 성분 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 성분의 흐름은 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 제 4 탑저 흐름(F2-3) 및 제 5 탑저 흐름(F2-4)으로 유출되며, 상기 제 4 탑저 흐름(F2-3)은 제 2 재비기(203)를 거쳐 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)으로 환류되고, 상기 제 5 탑저 흐름(F2-4)은 연료로서 활용될 수 있다. 상기 제 5 탑저 흐름(F2-4)은, 예를 들어, 옥텐류 및/또는 고비점 성분일 수 있다
본 명세서에서 「저비점 흐름」은 저비점 및 고비점 성분을 포함하는 원료 흐름(F1-1) 중 상대적으로 끓는점이 낮은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 저비점 흐름은 예를 들어, 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 흐름을 의미한다. 또한, 「고비점 흐름」은 저비점 및 고비점 성분을 포함하는 원료 흐름(F1-1) 중 상대적으로 끓는점이 높은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 고비점 흐름은 예를 들어, 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 상대적으로 비점이 높은 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 상기에서 용어 「농후한 흐름」이란, 원료(F1-1)에 포함된 저비점 성분 및 고비점 성분 각각의 함량보다 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 흐름에 포함된 저비점 성분 및 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 흐름에 포함된 고비점 성분 각각의 함량이 더 높은 흐름을 의미한다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 탑정 흐름(F1-2)에 포함된 저비점 성분과 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 탑정 흐름(F2-2)에 포함된 저비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미하거나 또는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 탑저 흐름(F1-3), 제 2 탑저 흐름(F1-4) 및 제 3 탑저 흐름(F1-5)에 포함된 고비점 성분과 제 2 증류탑(200)의 제 4 탑저 흐름(F2-3) 및 제 5 탑저 흐름(F2-4)에 포함된 고비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 제 5 탑저 흐름(F2-4)의 일부는 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130), 예를 들어, 이론 단수가 15 내지 25인 제 1 증류탑(100)의 13 내지 23단으로 유입될 수 있다. 이에 따라, 상기 제 5 탑저 흐름(F2-4) 내에 일부 남아 있을 수 있는 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐을 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 공급할 수 있어, 보다 높은 순도로 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐을 제조할 수 있다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)에서 유출되는 제 5 탑저 흐름(F2-4)의 유량(kg/hr)에 대한 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 유입되는 흐름의 유량(kg/hr)의 비율은 1:0.8 내지 1:0.95일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)으로 유입되는 흐름의 유량의 비율을 상기 범위로 조절함으로써, 보다 높은 순도의 1-옥텐 및/또는 iso-옥텐을 제조할 수 있다.
일 구현예에서, 본 출원의 증류 장치는 하기 일반식 1을 만족한다.
[일반식 1]
Tt -2 - Tb -3 ≥ 8℃
상기 일반식 1에서, Tt -2는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도를 나타내고, Tb -3은 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도를 나타낸다.
본 출원의 증류 장치가 상기 일반식 1을 만족함에 따라, 상기와 같은 직렬 구조를 가지는 증류 장치를 이용하여 상기 화학식 1의 화합물 및 화학식 2의 화합물, 특히, 1-옥텐/iso-옥텐 및 n-헥산을 우수한 효율 및 고순도로 분리할 수 있다. 즉, 상기 증류 장치에서, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도 차이가 상기 일반식 1을 만족하도록 조절함으로써, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 제 3 탑저 흐름(F1-5) 사이에 열교환 효율을 최대화할 수 있으며, 이에 따라, 상기 화학식 1의 화합물 및 화학식 2의 화합물, 특히, 1-옥텐, iso-옥텐 또는 이들의 혼합물과 n-헥산을 우수한 효율 및 고순도로 분리할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도의 차이는 상기 일반식 1을 만족한다면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 8℃ 이상, 9℃ 이상, 10℃ 이상, 13℃ 이상 또는 15℃ 이상일 수 있다. 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도의 차이가 클수록 열교환 효율이 우수하므로, 상기 차이의 상한 값은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 유출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도의 차이는 공정 효율을 고려하여, 100℃ 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 증류 장치는 하기 일반식 2을 만족한다.
[일반식 2]
P2/P1 ≥ 3.0
상기 일반식 2에서, P1은 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력(Kg/cm2g)을 나타내고, P2는 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력(Kg/cm2g)을 나타낸다.
본 출원의 증류 장치가 상기 일반식 2을 만족함에 따라, 상기와 같은 직렬 구조를 가지는 증류 장치를 이용하여 상기 화학식 1의 화합물인 1-옥텐, iso-옥텐 또는 이들의 혼합물과 화학식 2의 화합물인 n-헥산을 우수한 효율 및 고순도로 분리할 수 있다. 즉, 상기 증류 장치에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력의 비가 상기 일반식 2를 만족하도록 조절함으로써, 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도와 제 3 탑저 흐름(F1-5) 사이에 열교환 효율을 최대화할 수 있으며, 이에 따라, 상기 화학식 1의 화합물인 1-옥텐, iso-옥텐 또는 이들의 혼합물과 화학식 2의 화합물인 n-헥산을 우수한 효율 및 고순도로 분리할 수 있다
예를 들어, 상기 열교환기(30)에서 열교환 효율을 높이기 위해서 상기 제 1 증류탑(100)의 내부의 온도는 상기 제 2 증류탑(200)의 내부의 온도보다 낮게 유지될 수 있으며, 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력은 제 2 증류탑(200) 탑정 영역의 압력보다 낮게 유지될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력의 비는 상기 일반식 2를 만족한다면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 3.0 이상, 4.0 이상, 5.0 이상 또는 8.0 이상일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력의 비가 클수록 열교환 효율이 우수하므로, 상기 비율의 상한 값은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력과 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력의 비는 공정 효율을 고려하여, 200 이하, 또는 100 이하일 수 있다.
상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도는, 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니며, 125℃ 내지 170℃, 예를 들어, 130℃ 내지 168℃ 또는 140℃ 내지 165℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)에서 배출되는 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도는, 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니며, 120℃ 내지 145℃, 예를 들어, 122℃ 내지 140℃ 또는 125℃ 내지 135℃일 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력은, 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니며, 0.05 내지 0.2 Kg/cm2g, 0.08 내지 0.18 Kg/cm2g 또는 0.1 내지 0.16 Kg/cm2g 일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력은, 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니며, 1.0 내지 2.0 Kg/cm2g, 1.1 내지 1.8 Kg/cm2g 또는 1.2 내지 1.6 Kg/cm2g일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 온도는 60℃ 내지 80℃, 예를 들어, 62℃ 내지 78℃ 또는 64℃ 내지 76℃일 수 있고, 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저 영역(130)의 온도는 120℃ 내지 145℃, 예를 들어, 122℃ 내지 140℃ 또는 124℃ 내지 135℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 온도는 125℃ 내지 170℃, 예를 들어, 130℃ 내지 168℃ 또는 140℃ 내지 165℃일 수 있으며, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역(230)의 온도는 130℃ 내지 180℃, 예를 들어, 135℃ 내지 175℃ 또는 140℃ 내지 170℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원은 또한, 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 용매를 미반응된 올레핀 단량체로부터 분리하기 위한 증류 방법에 관계한다.
예시적인 본 출원의 증류 방법은 전술한 증류 장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 이에 따라, 전술한 증류 장치에서 기재된 내용과 중복되는 내용은 생략하기로 한다.
본 출원의 증류 방법의 일 구현예는, a) 제 1 증류탑(100)의 제 1 공급 포트(121)로 하기 화학식 1의 화합물 및 하기 화학식 2의 화합물을 포함하는 원료(F1-1)를 유입하는 단계; b) 상기 유입된 원료(F1-1)를 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 유출되는 제 1 탑정 흐름(F1-2) 및; 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(F1-3), 제 2 탑저 흐름(F1-4) 및 제 3 탑저 흐름(F1-5)으로 각각 유출시키는 단계; c) 상기 제 1 탑저 흐름(F1-3)을 제 2 증류탑(200)의 제 2 공급 포트(221)로 유입시키는 단계; e) 상기 제 2 공급 포트(221)로 유입된 흐름을, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 유출되는 제 2 탑정 흐름(F2-2); 및 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저 영역에서 유출되는 제 4 탑저 흐름(F2-3) 및 제 5 탑저 흐름(F2-4)으로 각각 유출시키는 단계; f) 상기 제 2 탑정 흐름(F2-2)과 상기 제 3 탑저 흐름(F1-5)을 열교환시키는 단계; 및 g) 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)에서 상기 화학식 2의 화합물을 분리하고, 상기 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)에서 상기 화학식 1의 화합물을 분리하는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00003
[화학식 2]
Figure pat00004
상기 화학식 1에서 R1은 탄소수 4 내지 12의 알킬기이고, R2 내지 R4는, 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 4 내지 12의 알킬기이며,
상기 화학식 2에서 R5는, 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, n은 1 내지 4이다.
상기 증류 방법은 전술한 증류 장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 상기 증류 장치와 관련된 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
전술한 바와 같이, 상기 a) 내지 g)의 각 단계들은 각각 독립적으로 유기적으로 결합되어 있으므로, 각 경계가 명확히 시간의 순서에 따라 구분되는 것은 아니며, 이에 따라 상기 a) 내지 g)의 각 단계들은 순차적으로 수행되거나 또는 각각 독립적으로 동시에 수행될 수 있다.
상기 증류 방법은 하기 일반식 1 및 2를 만족하며, 이에 대한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
[일반식 1]
Tt -2 - Tb -3 ≥ 8℃
[일반식 2]
P2/P1 ≥ 3.0
상기 일반식 1에서, Tt -2는 제 2 탑정 흐름(F2-2)의 온도를 나타내고, Tb -3은 제 3 탑저 흐름(F1-5)의 온도를 나타내며,
상기 일반식 2에서, P1은 제 1 증류탑(100)의 탑정 영역(110)의 압력(Kg/cm2g)을 나타내고, P2는 제 2 증류탑(200)의 탑정 영역(210)의 압력(Kg/cm2g)을 나타낸다.
본 출원의 증류 장치에 의하면, 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 과정에서 사용되는 올레핀 단량체와 용매, 예를 들어, 1-옥텐/iso-옥텐 및 n-헥산을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화하고, 제품을 고순도로 분리함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다. 구체적으로는, 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 포함하는 원료를 이론단수가 21 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하는 제 1 공급 포트로 유입하였다.
상기 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 제 1 탑정 흐름의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역으로 환류시켰다. 상기 제 1 탑정 흐름의 나머지 일부는 n-헥산을 포함하는 제품으로 분리하여 저장하였으며, 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 제 1 탑저 흐름은 제 1 재비기를 거쳐 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰다. 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 2 탑저 흐름은 이론단수가 12 단인 제 2 증류탑의 7 단에 위치하는 제 2 공급 포트로 유입하였다. 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 3 탑저 흐름은 열교환기로 유입시켰으며, 상기 열교환기로 유입된 제 2 증류탑의 제 2 탑정 흐름과 열교환시킨 후, 상기 열교환기를 거쳐서 제 1 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력을 0.16 Kg/cm2g로 조절하였고, 운전 온도는 75℃로 조절하였으며, 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역의 운전 온도는 130℃가 되도록 조절하였다.
한편 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 제 2 탑정 흐름은 열교환기로 유입시켰으며, 상기 제 3 탑저 흐름과 열교환 시킨 후, 상기 열교환기 및 제 2 응축기를 거쳐서 일부는 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역으로 환류시켰고, 나머지 일부는 1-옥텐 및 iso-옥텐을 포함하는 옥텐류 제품으로 분리하였다. 이 경우, 1-옥텐 및 iso-옥텐의 순도는 94%로 나타났다. 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 제 4 탑저 흐름은 제 2 재비기를 거쳐 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰고, 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 제 5 유출 흐름은 일부 옥텐류 및 고비점 성분을 포함하는 연료용 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력은 1.4 Kg/cm2g로 조절하였고, 운전 온도는 155℃가 되도록 조절하였으며, 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역의 운전 온도는 160℃가 되도록 조절하였다.
실시예 1의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
실시예 2의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
실시예 3의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 4
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
실시예 4의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
비교예 1의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 2
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
비교예 2의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산의 순도를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 3
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
비교예 3의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 4
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 3과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
비교예 4의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 3에 나타내었다.
비교예 5
상기 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 운전 조건을 하기 표 3과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하였다.
비교예 5의 증류 장치를 사용하여 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우의 에너지 사용량 및 회수량, 절감량, 절감률, 1-옥텐과 iso-옥텐의 혼합물 및 n-헥산 제품의 순도를 하기 표 3에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
탑정 영역 압력(Kg/cm2g) 제1증류탑 0.16 0.13 0.15 0.05
제2증류탑 1.4 1.1 1.2 1.2
컬럼 온도(℃)
(탑정/탑저)		 제1증류탑 75/130 72/126 74/130 71/127
제2증류탑 155/160 149/155 151/157 151/157


에너지
(Gcal/hr)		 제1증류탑 0.7 0.83 0.88 0.74
제2증류탑 0.73 0.74 0.74 0.74
회수량 0.7 0.63 0.62 0.67
Total 0.73 0.94 1.00 0.81
절감량 0.59 0.38 0.32 0.51
에너지 절감율(%) 44.7 28.8 24.2 38.6
제품 순도
(%)		 1-옥텐+iso-옥텐 94 94 94 94
n-헥산 99.3 99.3 99.3 99.3
비교예 1 비교예 2 비교예 3
탑정 영역 압력(Kg/cm2g) 제1증류탑 0.3 0.75 0.75
제2증류탑 0.2 1.2 2.0
컬럼 온도(℃)
(탑정/탑저)		 제1증류탑 80/135 88/144 88/144
제2증류탑 130/135 151/157 166/172


에너지
(Gcal/hr)		 제1증류탑 0.73 1.73 1.73
제2증류탑 0.59 0.74 0.96
회수량 - 0.45 0.45
Total 1.32 2.02 2.24
절감량 - - -
에너지 절감율(%) - - -
제품 순도
(%)		 1-옥텐+iso-옥텐 94 94 94
n-헥산 99.3 99.3 99.3
비교예 4 비교예 5
탑정 영역 압력(Kg/cm2g) 제1증류탑 0.75 0.68
제2증류탑 1.23 1.15
컬럼 온도(℃)
(탑정/탑저)		 제1증류탑 88/144 86/143
제2증류탑 152/160 151/159


에너지
(Gcal/hr)		 제1증류탑 1.73 1.58
제2증류탑 0.77 0.70
회수량 0.45 0.45
Total 2.05 1.83
절감량 - -
에너지 절감율(%) - -
제품 순도
(%)		 1-옥텐+iso-옥텐 94 94
n-헥산 99.3 99.3
상기 표 1 내지 3에 나타나듯이, 실시예 1 내지 4 에 따라 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리하는 경우, 비교예에 비하여 총 에너지 소비량이 크게 줄어들었음을 확인할 수 있다. 따라서 본 출원의 실시예 1 내지 4의 증류 장치에 의해 원료를 분리시킬 경우, 비교예의 증류 장치를 사용한 경우에 비하여 최대 44.7%의 에너지 절감 효과를 얻을 수 있다.
또한, 실시예 및 비교예에서 알 수 있듯이 제 1 증류탑의 탑저 온도와 제 2 증류탑의 탑정 온도의 차이를 특정 범위 내로 조절하고, 제 1 증류탑의 탑정 영역의 압력과 제 2 증류탑의 탑정 영역의 압력을 특정 범위 내로 조절함으로써 고순도 및 고효율로 1-옥텐, iso-옥텐 및 n-헥산을 분리할 수 있음을 확인할 수 있다.
F1-1: 원료 흐름
F1-2: 제 1 탑정 흐름
F1-3: 제 1 탑저 흐름
F1-4: 제 2 탑저 흐름
F1-5: 제 3 탑저 흐름
F2-2: 제 2 탑정 흐름
F2-3: 제 4 탑저 흐름
F2-4: 제 5 탑저 흐름
10: 제 1 증류 유닛
100: 제 1 증류탑
101: 제 1 응축기
102: 저장 탱크
103: 제 1 재비기
110: 제 1 증류탑의 탑정 영역
120: 제 1 증류탑의 중간 영역
121: 제 1 공급 포트
130: 제 1 증류탑의 탑저 영역
20: 제 2 증류 유닛
200: 제 2 증류탑
201: 제 2 응축기
202, 204: 저장 탱크
203: 제 2 재비기
210: 제 2 증류탑의 탑정 영역
220: 제 2 증류탑의 중간 영역
221: 제 2 공급 포트
230: 제 2 증류탑의 탑저 영역
30: 열교환기

Claims (12)

  1. 제 1 응축기, 제 1 재비기 및 제 1 증류탑을 포함하는 제 1 증류 유닛; 상기 제 1 증류탑과 유체 연결되며, 제 2 응축기, 제 2 재비기 및 제 2 증류탑을 포함하는 제 2 증류 유닛; 및 열교환기를 포함하고,
    하기 화학식 1의 화합물 및 하기 화학식 2의 화합물을 포함하는 원료가 상기 제 1 증류탑의 제 1 공급 포트로 유입되며,
    상기 제 1 증류탑의 제 1 공급 포트로 유입된 원료는, 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 제 1 탑정 흐름; 및 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름, 제 2 탑저 흐름 및 제 3 탑저 흐름으로 각각 분리되어 유출되고,
    상기 제 1 탑정 흐름은 상기 제 1 응축기로 유입되며, 상기 제 1 응축기를 통과한 제 1 탑정 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역으로 환류되며,
    상기 제 1 탑저 흐름은 상기 제 1 재비기로 유입되고, 상기 제 1 재비기를 통과한 제 1 탑저 흐름은 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역으로 환류되며,
    상기 제 2 탑저 흐름은 상기 제 2 증류탑의 제 2 공급 포트로 유입되고,
    상기 제 2 증류탑의 제 2 공급 포트로 유입된 흐름은, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 제 2 탑정 흐름; 및 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 4 탑저 흐름 및 제 5 탑저 흐름으로 각각 분리되어 유출되며,
    상기 제 4 탑저 흐름은 상기 제 2 재비기로 유입되고, 상기 제 2 재비기를 통과한 제 4 탑저 흐름은 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역으로 환류되며,
    상기 제 2 탑정 흐름 및 상기 제 3 탑저 흐름은 상기 열교환기로 유입되고, 상기 열교환기를 통과한 제 3 탑저 흐름은 제 1 증류탑의 탑저 영역으로 환류되며, 상기 열교환기를 통과한 제 2 탑정 흐름은 상기 제 2 응축기로 유입되고, 상기 제 2 응축기를 통과한 제 2 탑정 흐름은 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역으로 환류되며,
    하기 일반식 1 및 하기 일반식 2를 만족하는 증류 장치:
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    [화학식 2]
    Figure pat00006

    상기 화학식 1에서 R1은 탄소수 4 내지 12의 알킬기이고, R2 내지 R4는, 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 4 내지 12의 알킬기이며,
    상기 화학식 2에서 R5는, 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, n은 1 내지 4이며;
    [일반식 1]
    Tt -2 - Tb -3 ≥ 8℃
    [일반식 2]
    P2/P1 ≥3.0
    상기 일반식 1에서, Tt -2는 제 2 탑정 흐름의 온도를 나타내고, Tb -3은 제 3 탑저 흐름의 온도를 나타내며,
    상기 일반식 2에서, P1은 제 1 증류탑의 탑정 영역의 압력(Kg/cm2g)을 나타내고, P2는 제 2 증류탑의 탑정 영역의 압력(Kg/cm2 g)을 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 1-옥텐, iso-옥텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 화학식 2의 화합물은 n-헥산인 증류 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 제 1 탑정 흐름 내의 n-헥산의 함량이 90% 이상이고, 제 2 탑정 흐름 내의 1-옥텐, iso-옥텐 또는 이들의 혼합물의 함량이 90% 이상인 증류 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 제 2 탑정 흐름의 일부가 열교환기로 유입되고, 나머지 일부는 제 2 응축기로 유입되며, 상기 열교환기를 통과한 제 2 탑정 흐름의 일부는 상기 제 2 응축기로 유입되고, 상기 제 2 응축기를 통과한 제 2 탑정 흐름의 일부 또는 전부가 제 2 증류탑의 탑정 영역으로 유입되는 증류 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 탑정 영역의 압력은 0.05 내지 0.2 Kg/cm2g인 증류 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 탑정 영역의 압력은 1.0 내지 2.0 Kg/cm2g인 증류 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 탑정 영역의 온도는 60 내지 80℃인 증류 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 탑저 영역의 온도는 120 내지 145℃인 증류 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 탑정 영역의 온도는 125 내지 170℃인 증류 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 탑저 영역의 온도는 130 내지 180℃인 증류 장치.
  11. 제 1 항에 있어서, 화학식 2의 화합물은 폴리올레핀 엘라스토머의 중합 반응에 사용되는 용매인 증류 장치.
  12. 제 1 증류탑의 제 1 공급 포트로 하기 화학식 1의 화합물 및 하기 화학식 2의 화합물을 포함하는 원료를 유입하는 단계;
    상기 유입된 원료를 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 제 1 탑정 흐름 및; 및 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름, 제 2 탑저 흐름 및 제 3 탑저 흐름으로 각각 유출시키는 단계;
    상기 제 1 탑저 흐름을 제 2 증류탑의 제 2 공급 포트로 유입시키는 단계;
    상기 제 2 공급 포트로 유입된 흐름을, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 제 2 탑정 흐름; 및 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 제 4 탑저 흐름 및 제 5 탑저 흐름으로 각각 유출시키는 단계;
    상기 제 2 탑정 흐름과 상기 제 3 탑저 흐름을 열교환시키는 단계; 및
    상기 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 상기 화학식 2의 화합물을 분리하고, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 상기 화학식 1의 화합물을 분리하는 단계를 포함하며,
    하기 일반식 1 및 하기 일반식 2를 만족하는 증류 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    [화학식 2]
    Figure pat00008

    상기 화학식 1에서 R1은 탄소수 4 내지 12의 알킬기이고, R2 내지 R4는, 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 4 내지 12의 알킬기이며,
    상기 화학식 2에서 R5는, 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, n은 1 내지 4이며;
    [일반식 1]
    Tt -2 - Tb -3 ≥ 8℃
    [일반식 2]
    P2/P1 ≥ 3.0
    상기 일반식 1에서, Tt -2는 제 2 탑정 흐름의 온도를 나타내고, Tb -3은 제 3 탑저 흐름의 온도를 나타내며,
    상기 일반식 2에서, P1은 제 1 증류탑의 탑정 영역의 압력(Kg/cm2g)을 나타내고, P2는 제 2 증류탑의 탑정 영역의 압력(Kg/cm2g)을 나타낸다.
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