CN1935306B - 带回流的液-液连续萃取精馏塔实现降低溶剂比的运行方法 - Google Patents
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Abstract
带回流的液-液连续萃取精馏塔实现降低溶剂比的运行方法，其特征在于，对带回流的液-液连续萃取精馏塔，进行操作参数的调整，包括溶剂进塔温度调整为高于溶剂进料板上液体温度，温度增高范围在3℃～17℃；原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中。本发明特别适用于现有的丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔、碳五分离装置的第一和第二萃取精馏塔类型的萃取精馏塔。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取精馏塔的运行方法，尤其是涉及一种带回流的液-液连续萃取精馏塔实现降低溶剂比的运行方法。
背景技术
萃取精馏是近沸点混合物分离的主要方法，它是通过向精馏塔中加入一种或两种可以与分离混合物相溶的溶剂，提高待分离组分的相对挥发度，从而达到分离沸点相近组分的目的。在石油化学工业中的1，3-丁二烯的分离、碳五分离、芳烃抽提、乙醇/水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。目前常用的溶剂是：乙腈(CAN)、N-甲基砒咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)等。萃取精馏塔是实现分离的关键装置，萃取精馏塔的操作状况直接影响到整个装置的能耗和生产能力。
在现有的萃取精馏技术中，为了使萃取精馏塔内萃取精馏段与萃取提馏段保持相近的溶剂浓度，以利于组份的分离，原料液通常以饱和蒸汽状态的汽相进料方式进入塔中。如丁二烯装置的第一萃取精馏塔前设置蒸发器，将碳四馏份全部汽化后进料；国内的碳五分离装置的第一萃取精馏塔和第二萃取精馏塔前分别设置混合器，分别用163℃和110℃或者163℃的DMF溶剂与45℃的碳五馏份，按0.7～1.5流量比加热混合后进入塔内；国外的碳五分离装置则在第一萃取精馏塔和第二萃取精馏塔前设置蒸发器，将碳五馏份全部汽化后进料。可是碳四、碳五混合馏份均是含有各种烃类成份的混合物，由于各组份沸点相差很小，相对挥发度接近1，加之各组份之间有共沸物存在，因此不能用普通精馏的方法使之分离得到有用的组分。通过加入溶剂后，在一定的溶剂浓度的必要条件下，使各组份的相对挥发度发生很大变化，以达到分离目的。可见汽相进料会造成进料板上下几块塔板上的馏份组成发生较严重的局部返混现象，使萃取精馏塔的分离效果下降。
在萃取精馏中，萃取精馏塔轻重关键组份之间的相对挥发度与塔身溶剂浓度有着密切的关系。塔身溶剂浓度控制在65％～70％左右可以使轻重关键组份之间得到较大的相对挥发度。因此，需要选择较适宜的进料溶剂比，同时还要选择较适宜的回流量(包括外回流与内回流)，以防止由于回流量过大，溶剂被稀释，使得相对挥发度降低，而影响分离效果。其中外回流，即回流比的选择相对比较容易，而内回流由于萃取精馏塔的特殊性，则需要通过选择较适宜的溶剂进料温度才能进行调整控制。在目前的实际操作中，通常要求溶剂进塔温度与进料板上液体温度相同。由于萃取精馏中溶剂用量较大，塔内有大量的溶剂存在，液体显热在全塔热负荷中占的比例相当大，当溶剂自塔上部向下流动时，其温度会不断上升，即所需的热量会很大，即使溶剂进塔温度与进料板上液体温度相同，仍会造成塔内的内回流液体量增大，影响分离效果。为了弥补溶剂被稀释，需要一个较高的溶剂比来保证塔内的溶剂浓度，比如丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔的溶剂比在8wt./wt.左右，国内的碳五分离装置的第一萃取精馏塔的溶剂比为8.6wt./wt.。但是大溶剂量的使用，降低了塔的生产能力和塔板效率，抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度使所需塔板数减少的效果，造成萃取精馏塔在能量消耗、设备投资、运行成本等方面增加了开支，所以降低溶剂比对整个过程的技术经济指标有着重要的有利影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种带回流的液-液连续萃取精馏塔实现降低溶剂比的运行方法。该方法通过对现有的带回流的液-液连续萃取精馏塔进行操作参数的调整、改变，实现了溶剂进料量的大幅度降低，即降低了溶剂比，从而节约能耗，减少装置的运行成本。
为了实现上述目的，本发明采取的技术措施是：对现有的不同生产装置中正常运行的带回流的液-液连续萃取精馏塔，进行操作参数的调整，主要包括溶剂进塔温度调整为高于溶剂进料板上液体温度，温度增高范围在3℃～17℃；原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中。
(1)溶剂进塔温度调整为高于溶剂进料板上液体温度，温度增高范围在3℃～17℃
溶剂进塔温度需要一个适宜的高于溶剂进料板上液体温度的温度范围。萃取精馏中溶剂用量较大，塔内有大量的溶剂存在，液体显热在全塔热负荷中占的比例相当大，当溶剂自塔上部向下流动时其温度会不断上升，即所需的热量会很大，因此，当溶剂进塔温度即使与进料板上液体温度相同时，仍会造成内回流液体量增大，而使溶剂被稀释，使相对挥发度降低，影响分离效果。如果溶剂进塔温度过高，则会造成塔内上升蒸汽过大，塔内汽液失衡，影响分离效果，若采取增大外回流量来维持塔内的汽液平衡，则又会造成溶剂被稀释，使相对挥发度降低，影响分离效果。故需要一个适宜的高于进料板上液体温度的溶剂进塔的温度范围，从而确保塔内的内回流液体量控制在一个适当的范围内，使塔内的溶剂浓度保持在适宜的浓度范围内，使相对挥发度保持在较佳的状态下，保证一个好的分离效果。而塔内的塔身溶剂浓度控制在70％左右就可以使轻重关键组份之间得到较大的相对挥发度，由于溶剂进塔温度被大幅度提高，减少了内回流液体流量，溶剂浓度相应增加了，故可以减少溶剂进料量即降低溶剂比，并提升萃取精馏塔的生产处理能力。
溶剂进料进入塔内时，该塔板上液体的温度是一个理论上的数值，是通过计算得到的数值，每个具体的塔都不尽相同，并随着回收段的汽、液相的负荷改变而有小范围变动，通常该处的温度与塔顶温度的差值均不超过0.5℃。为了便于对溶剂进料温度范围进行更为直观的调节和保护，可以将溶剂进料温度调整为高于萃取精馏塔塔顶温度，温度增高范围在3.5℃～17.5℃。
(2)原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中
原料液加热至接近或者等于泡点温度，最为理想的状态是以饱和液体状态进入塔板上。由于汽相进料会造成进料板上下几块塔板上的馏份组成发生较严重的局部返混现象，使萃取精馏塔的分离效果下降，只有保证原料液在进入塔板上时充分与溶剂混合，在一定的溶剂浓度的必要条件下，使各组份的相对挥发度发生很大变化，使组份间的相对挥发度差值得以充分保证，才有利于达到分离的目的，也有利于塔内各塔板上的汽-液相浓度呈有序的梯度分布，因此原料液应以液相进料为优先选择。同时为尽可能地减少内回流液体流量，防止溶剂被稀释，造成相对挥发度降低，影响分离效果，故将原料液加热至以饱和液体状态进入塔板上。改由饱和液体状态进料方式后，由于塔的分离效果会有一定的改善，进料位置应向下调整，这样可以增加萃取精馏段的塔板数，从而可以提高萃取精馏段的分离效果。由于目前的原料液进塔状况是饱和蒸汽，故其输送管路的口径较大，在原料由汽态改为液态进塔后，原料液在管路中的流速会大幅下降，尤其是在进入塔板上时，其流速过缓，会影响液-液混合互溶程度，造成塔板效率下降，因此为提高其流速，要减小输送管路的口径。
在实施本发明时，由于沿用了原来的萃取精馏塔设备，故建议应适当提高生产处理负荷或者适当增加萃取精馏段和萃取提馏段的汽、液相负荷，防止因大幅度降低了萃取精馏段和萃取提馏段的汽、液相负荷造成的塔板效率的下降原因，而引起的塔分离效果的下降。
具体实施方式
本发明特别适用于现有的丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔、碳五分离装置的第一和第二萃取精馏塔等类型的萃取精馏塔。下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1-3中列出的是在丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔上实施本发明的操作参数实例，对比例1中列出的是在丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔上现有的操作参数实例。丁二烯抽提装置第一萃取精馏塔的轻关键组份是1，3-丁二烯，重关键组份是2-顺丁烯。在实施例1-3和对比例1中，塔板数为242，完成的分离任务相同，塔顶轻关键组份指标均≤0.3％wt.，塔釜脱溶后的重关键组份指标均≤4.5％wt.。
实施例4-6中列出的是在碳五分离装置的第一萃取精馏塔上实施本发明的操作参数实例，对比例2中列出的是在碳五分离装置的第一萃取精馏塔上现有的操作参数实例。碳五分离装置第一萃取精馏塔的轻关键组份是：异戊二烯，重关键组份是：2-甲基-2-丁烯。在实施例4-6和对比例2中，塔板数为140，完成的分离任务相同，塔顶轻关键组份指标均≤1.0％wt.，塔釜脱溶后的重关键组份指标均≤0.5％wt.。
实施例1
本实施例中，溶剂进塔温度为46℃，较塔顶温度42.5℃增高了3.5℃，原料液以饱和液体状态45℃进料，溶剂比为6.5wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.39Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.54Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 7580kg/h |
| 返回料量 | 860Nm3/h |
| 原料烃进料量 | 15540kg/h |
| 溶剂进料量 | 101010kg/h |
| 回流量 | 10000 kg/h |
| 釜温 | 120℃ |
| 顶温 | 42.5℃ |
| 溶剂进塔温度 | 46℃ |
| 原料烃进料温度 | 45℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 6.5wt./wt. |
实施例2
本实施例中，溶剂进塔温度为54℃，较塔顶温度42.5℃增高了11.5℃，原料液以饱和液体状态45℃进料，溶剂比为4.2wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.39Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.52Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 8268kg/h |
| 返回料量 | 600Nm3/h |
| 原料烃进料量 | 16956kg/h |
| 溶剂进料量 | 71215kg/h |
| 回流量 | 11000kg/h |
| 釜温 | 106℃ |
| 顶温 | 42.5℃ |
| 溶剂进塔温度 | 54℃ |
| 原料烃进料温度 | 45℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 4.2wt./wt. |
实施例3
本实施例中，溶剂进塔温度为60℃，较塔顶温度42.5℃增高了17.5℃，原料液以饱和液体状态45℃进料，溶剂比为6.5wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.39Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.54Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 7580kg/h |
| 返回料量 | 600Nm3/h |
| 原料烃进料量 | 15540kg/h |
| 溶剂进料量 | 96350kg/h |
| 回流量 | 12500kg/h |
| 釜温 | 104℃ |
| 顶温 | 42.5℃ |
| 溶剂进塔温度 | 60℃ |
| 原料烃进料温度 | 45℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 6.2wt./wt. |
对比例1
在对比例中，溶剂进塔温度为43℃，较塔顶温度42.5℃增高了0.5℃，原料液以饱和蒸汽状态50℃进料，溶剂比为8.0wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.39Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.54Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 6890kg/h |
| 返回料量 | 1860Nm3/h |
| 原料烃进料量 | 14130kg/h |
| 溶剂进料量 | 113200kg/h |
| 回流量 | 9200kg/h |
| 釜温 | 130℃ |
| 顶温 | 42.5℃ |
| 溶剂进塔温度 | 43℃ |
| 原料烃进料温度 | 50℃(饱和蒸汽状态) |
| 溶剂比 | 8.0wt./wt. |
通过实施例1-3与对比例1的操作参数实例可以说明，对现有的丁二烯抽提装置的第一萃取精馏塔实施本发明，即进行操作参数的调整，特别是将溶剂进塔温度调整为较塔顶温度增高在3.5℃～17.5℃的适宜范围内，原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中，可实现溶剂比的大幅下降。
实施例4
本实施例中，溶剂进塔温度为48℃，较塔顶温度44℃增高了4℃，原料液以饱和液体状态56℃进料，溶剂比为5.2wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.04Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.13Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 1400kg/h |
| 返回料量 | 800kg/h |
| 原料烃进料量 | 3640kg/h |
| 溶剂进料量 | 18930kg/h |
| 回流比 | 3.6 |
| 回流量 | 5000kg/h |
| 釜温 | 120℃ |
| 顶温 | 44℃ |
| 溶剂进塔温度 | 48℃ |
| 原料烃进料温度 | 56℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 5.2wt./wt. |
实施例5
本实施例中，溶剂进塔温度为57℃，较塔顶温度44℃增高了13℃，原料液以饱和液体状态56℃进料，溶剂比为4.0wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.04Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.13Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 1800kg/h |
| 返回料量 | 600kg/h |
| 原料烃进料量 | 4550kg/h |
| 溶剂进料量 | 18200kg/h |
| 回流比 | 5.2 |
| 回流量 | 9380kg/h |
| 釜温 | 106℃ |
| 顶温 | 44℃ |
| 溶剂进塔温度 | 57℃ |
| 原料烃进料温度 | 56℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 4.0wt./wt. |
实施例6
本实施例中，溶剂进塔温度为61℃，较塔顶温度44℃增高了17℃，原料液以饱和液体状态56℃进料，溶剂比为5.4wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.04Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.13Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 1600kg/h |
| 返回料量 | 700kg/h |
| 原料烃进料量 | 4030kg/h |
| 溶剂进料量 | 21720kg/h |
| 回流比 | 7.1 |
| 回流量 | 11420kg/h |
| 釜温 | 106℃ |
| 顶温 | 44℃ |
| 溶剂进塔温度 | 61℃ |
| 原料烃进料温度 | 56℃(饱和液体状态) |
| 溶剂比 | 5.4wt./wt. |
对比例2
在对比例中，溶剂进塔温度为64℃，较塔顶温度44℃增高了20℃，原料液与0.7～1.5倍烃流量的热溶剂混合后以74℃进料，溶剂比为8.6wt./wt.。
| 参数 | 操作参数实际值 |
| 顶压 | 0.04Mpa(表压) |
| 釜压 | 0.14Mpa(表压) |
| 塔顶采出量 | 833kg/h |
| 返回料量 | 1841kg/h |
| 原料烃进料量 | 2106kg/h |
| 溶剂进料量 | 18096.5kg/h |
| 回流比 | 6.6 |
| 回流量 | 5494.9kg/h |
| 釜温 | 134℃ |
| 顶温 | 44℃ |
| 溶剂进塔温度 | 64℃ |
| 原料烃+0.7～1.5倍烃流量的热溶剂混合后的进料温度 | 74℃ |
| 溶剂比 | 8.6wt./wt. |
通过实施例4-6与对比例2的操作参数实例可以说明，对现有的碳五分离装置的第一萃取精馏塔实施本发明，即进行操作参数的调整，特别是将溶剂进塔温度调整为较塔顶温度增高在4℃～17℃的适宜范围内，原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中，可实现溶剂比的大幅下降。而且现有的碳五分离装置的第一萃取精馏塔中原料烃是与0.7～1.5倍烃流量的热溶剂混合后再进料，实施本发明的方法后，原料烃不需要与溶剂混合后进料，从而也大幅降低了溶剂的使用量。
Claims (1)
1. 带回流的液-液连续萃取精馏塔实现降低溶剂比的运行方法，其特征在于，包括：溶剂进塔温度调整为高于溶剂进料板上液体温度，温度增高范围在3℃～17℃；原料液进料状态调整为以饱和液体状态进入塔中。
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| CN1935306A CN1935306A (zh) | 2007-03-28 |
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