KR20150016137A - 정제 장치 및 이를 이용한 정제 방법 - Google Patents

정제 장치 및 이를 이용한 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것으로서, 원료를 증류하는 과정에서 증류탑에서 내부 열원 활용을 극대화하고 외부 열원 사용을 절감함으로써, 공정 전체의 에너지 효율을 향상시킬 수 있는 정제 장치 및 정제 방법을 제공할 수 있다.

Description

정제 장치 및 이를 이용한 정제 방법{PURIFICATION APPARATUS AND PURIFICATION METHOD USING THE SAME}
본 출원은 원료를 증류하여 정제하는 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다.
원유(Crude Oil) 등과 같은 각종 원료물질은 통상적으로 수많은 화학물질의 혼합물인 경우가 많아, 그 자체로 산업에 이용되는 것은 드물고 각각의 화합물로 분리된 후 사용되는 것이 보통이다. 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다.
이러한 증류공정에서는 최소한의 에너지로 분리 효율을 향상시키는 것이 해결해야 할 과제이다.
본 출원은 원료를 증류하여 정제하는 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것으로서, 증류탑에서 내부 열원 활용을 극대화하여 외부 에너지 사용을 절감하는 정제 장치 및 정제 방법을 제공한다.
본 출원은 정제 장치에 관한 것이다. 하나의 예시에서, 상기 정제 장치는 제 1 증류부, 제 2 증류부 및 열교환기를 포함한다. 도 1은 예시적인 정제 장치(100)을 나타낸다. 도 1에 나타난 바와 같이, 본 출원의 정제 장치(100)는 원료가 유입되는 제 1 원료 공급 포트(103)를 가지고 유입된 원료를 증류시키는 제 1 증류탑(101), 상기 제 1 증류탑(101)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을 응축하여 그 일부를 제 1 증류탑으로 환류시키는 제 1 응축기(104) 및 제 1 증류탑(101)의 하부로 유출되는 물질을 이송시키는 제 1 유출 루트(11)를 포함하는 제 1 증류부를 포함할 수 있다. 또한, 본 출원의 정제 장치(100)는 원료가 유입되는 제 2 원료 공급 포트(105)를 가지고 유입된 원료를 증류시키는 제 2 증류탑(102), 상기 제 2 증류탑(102)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을 응축하여 그 일부를 제 2 증류탑(102)으로 환류시키는 제 2 응축기(106), 상기 제 2 증류탑(102)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 가열하여 그 일부를 제 2 증류탑(102)으로 환류시키는 제 2 재비기(107) 및 제 2 증류탑(102)의 하부로 유출되는 물질을 이송시키는 제 2 유출 루트(12)를 포함하는 제 2 증류부를 포함할 수 있다. 또한, 본 출원의 정제 장치(100)는 상기 제 2 증류탑(102)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을, 상기 제 2 응축기(106)로 도입시키기 전에, 상기 제 1 증류탑(101)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름과 열교환시키는 열교환기(108)를 포함할 수 있다. 상기에서, 제 1 증류탑(101)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름은 적어도 일부 또는 전부가 제 1 증류탑(101)의 탑저 영역으로 환류될 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 열교환기(108)는 제 2 증류탑(102)의 탑정 영역에서 유출되는 고온의 탑정 흐름의 열을 제 1 증류탑(101)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름으로 전달할 수 있다. 상기 열교환기(108)를 거친 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름은 상기 제 2 응축기(106)로 유출될 수 있다. 상기 열교환기(108)를 사용함으로써, 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름은 더 낮은 온도로 제 2 응축기(106)로 유출되어 에너지를 절감시킬 수 있고, 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름은 가열되어 제 1 증류탑(101)으로 환류될 수 있다.
본 출원의 예시적인 정제 장치(200)는, 도 2에서 도시된 바와 같이, 제 1 증류탑(201)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 가열하여 그 일부를 제 1 증류탑(201)으로 환류시키는 제 1 재비기(209)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 1 재비기(209)는 도 2와 같이, 열교환기를 거친 제 1 증류탑(201)의 탑저흐름과는 또 다른 탑저 흐름을 가열하여 그 일부를 제 1 증류탑(201)으로 환류시킬 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 도면 상에 도시되지는 않았으나, 제 1 재비기(209)는 열교환기를 거친 제 1 증류탑(201)의 탑저 흐름을 가열하여 적어도 일부를 제 1 증류탑(201)으로 환류시킬 수 있다. 상기 제 1 재비기(209)를 거친 탑저 흐름은 제 1 증류탑(201)으로 환류될 수 있다. 따라서, 제 1 증류탑(201)의 탑저 흐름은 열교환기(208)로부터 열원을 받아 가열됨으로써, 제 1 재비기(209)에서는 상기 탑저 흐름의 가열에 사용될 에너지가 절감될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제 2 증류탑(102)의 운전 압력(P2)을 제 1 증류탑(101)의 운전 압력(P1)보다 높게 제어할 수 있다. 예를 들어, 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)과 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 압력 차이가 0.25 내지 3.5 kg/cm2g, 1 내지 3.3 kg/cm2g, 1.5 내지 3.0 kg/cm2g, 또는 2.0 내지 2.8 kg/cm2g일 수 있다. 하나의 예시에서, 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)에 대한 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 비(P1/P2)가 0.02 내지 0.85, 0.03 내지 0.80, 0.05 내지 0.73, 0.08 내지 0.70, 0.10 내지 0.67, 0.1 내지 0.65, 0.1 내지 0.60 또는 0.1 내지 0.55일 수 있다. 제 1 증류탑(101) 및 제 2 증류탑(102)의 압력을 상기와 같이 제어함으로써, 제 1 증류탑의 탑저 흐름 및 제 2 증류탑의 탑정 흐름의 온도를 후술하는 바와 같이 제어할 수 있고, 이로써 내부의 에너지를 효과적으로 활용할 수 있다.
상기에서 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름과 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름이 열교환되기 위해서는, 상기 탑정 흐름과 탑저 흐름 사이에 5℃ 내지 25℃, 10℃ 내지 23℃, 15℃ 내지 22℃, 또는 18℃ 내지 22℃의 온도 차이가 발생하도록 공정을 제어할 수 있다. 구체적으로, 제 2 증류탑의 탑정 흐름의 온도(T2)에 대한 제 1 증류탑의 탑저 흐름의 온도(T1)의 비(T1/T2)가 0.5 내지 0.96, 0.53 내지 0.95, 0.55 내지 0.94, 0.57 내지 0.93, 0.60 내지 0.92, 0.65 내지 0.90, 0.70 내지 0.90 또는 0.75 내지 0.85일 수 있다. 이러한 온도 비율을 만족시키기 위하여 전술한 바와 같이 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑의 압력을 제어하는 방법을 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 제 2 증류탑의 운전 압력은 1.5 내지 3.5 kg/cm2g, 2.0 내지 3.3 kg/cm2g, 2.3 내지 3.0 kg/cm2g, 또는 2.5 내지 2.9 kg/cm2g일 수 있다. 또한, 제 1 증류탑의 운전 압력은 0.1 내지 1.5 kg/cm2g, 0.15 내지 1.0 kg/cm2g, 0.2 내지 0.8 kg/cm2g일 수 있다. 본 명세서에서 운전 압력은 특별히 달리 규정하지 않는 이상, 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력일 수 있다. 상기 운전 압력은 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)에 대한 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 비(P1/P2)를 만족하는 이상, 특별히 제한되지 않는다. 본 출원에서는 상기 운전 압력의 제어를 통해, 흐름 간의 열의 교환이 일어나고, 외부 열원 대신 기존 프로세스간 열교환을 통해, 공정의 에너지 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 하나의 예시에서 도 3에서 도시된 바와 같이, 본 출원의 정제 장치(300)는 제 1 유출 루트(11) 또는 제 2 유출 루트(12)에서 유출되는 물질을 회수하는 회수장치(310)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 회수장치(310)은, 제 1 유출 루트(11) 및/또는 제 2 유출 루트(12)로 유출된 물질에서 일부 유효성분을 회수할 수 있다.
한편, 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름과 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름의 열 교환을 위한 방안으로서, 상기 압력을 조절하는 것 외에도 제 1 증류탑(101)의 탑정 제품 일부를 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름으로 유출시킬 수 있다. 제 1 증류탑(101) 하부의 고온의 탑저 흐름은, 제 1 증류탑의 저온의 탑정 제품 일부가 섞임으로 인해, 상기 탑저 흐름 내 끓는점이 높은 물질의 농도를 상대적으로 낮춰, 제 1 증류탑(101) 탑저 흐름 전체의 온도는 낮아지게 되며, 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름과의 관계에서 전술한 온도 비(T1/T2)를 만족시킬 수 있다. 상기 제 1 증류탑(101)의 탑정 제품을 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름으로 유출시키는 방법은 특별히 한정되지 않고, 당업계의 일반적인 공정을 통해 수행할 수 있다. 하나의 예시에서, 제 1 증류탑(101)의 제 1 유출 루트(11)를 통해 후술하는 바와 같이 유량을 제어함으로써, 제 1 증류탑의 탑정 제품을 탑저 흐름 또는 제 1 유출 루트(11)로 나오는 하부 유출 물질로 유출시킬 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서, 용어 「탑정 제품」은 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 생성되고 상대적으로 비점이 낮은 저비점 성분이 농후(rich)한 물질을 의미하며, 용어 「탑저 제품」은 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 생성되고 상대적으로 비점이 높은 고비점 성분이 농후한 물질을 의미한다. 상기에서 용어 「저비점 성분이 농후한 물질」이란, 원료에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다, 탑정 영역에서 생성되고 상대적으로 비점이 낮은 저비점 성분의 함량이 더 높은 물질을 의미하며, 예를 들면, 제품에 포함된 저비점 성분의 함량이 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 제품을 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 용어 「고비점 성분이 농후한 물질」이란, 원료에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다, 탑저 영역에서 생성되고 상대적으로 비점이 높은 고비점 성분의 함량이 더 높은 물질을 의미하며, 예를 들면, 제품에 포함된 고비점 성분의 함량이 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 제품을 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서, 용어 「탑정 영역」은 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑의 상부 영역을 의미하고, 구체적으로, 원료가 공급되는 제 1 원료 공급 포트 또는 제 2 원료 공급 포트를 기준으로, 탑의 상부 영역을 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서, 용어 「탑저 영역」은 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑의 하부 영역을 의미하고, 구체적으로, 원료가 공급되는 제 1 원료 공급 포트 또는 제 2 원료 공급 포트를 기준으로, 탑의 하부 영역을 의미할 수 있다.
전술한 바와 같이, 필요 시 열교환 효율을 극대화시키기 위해, 제 1 증류탑(301)의 탑저 흐름의 온도를 추가적으로 낮출 필요가 있다. 이 때, 제 1 증류탑의 제 1 유출 루트(11)를 통해 하부로 유출되는 물질의 유량을 제어할 수 있는데, 이 ? 유출된 물질에서 일부 유효성분을 상기 회수 장치(310)를 통해 추가적으로 회수할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 제 1 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V1)에 대한 제 1 유출 루트(11)에서 유출되는 물질의 유량(V2)의 비(V2/V1)가 0.0009 내지 0.005, 0.001 내지 0.004, 0.0015 내지 0.0035, 0.0016 내지 0.0034, 0.0017 내지 0.0033, 0.0018 내지 0.0032, 0.0019 내지 0.0031, 0.002 내지 0.003, 0.0021 내지 0.0029 또는 0.0022 내지 0.0028 일 수 있다. 또한, 상기 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V3)에 대한 제 2 유출 루트(12)에서 유출되는 물질의 유량(V4)의 비(V4/V3)가 0.0009 내지 0.004, 0.001 내지 0.003, 0.001 내지 0.0025, 0.0011 내지 0.0024, 0.0012 내지 0.0023, 0.0013 내지 0.0022, 0.0014 내지 0.0021 또는 0.0015 내지 0.002일 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 정제 장치에서, 상기 V2/V1 값이 V4/V3 값보다 클 수 있다. 즉, 제 1 증류탑의 하부로 유출되는 물질의 유량을 더 크게 제어할 수 있다. 또한, 제 1 원료 공급 포트 및 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 총 유량(V5)에 대한 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)의 비(V6/V5)가 0.001 내지 0.005, 0.0012 내지 0.0045, 0.0013 내지 0.004, 0.0014 내지 0.0035, 0.0015 내지 0.003 또는 0.0016 내지 0.0025일 수 있다. 상기와 같이, 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑을 포함하는 본 출원의 정제 장치에서의 유량을 상기와 같이 제어함으로써, 본 출원에서 목적하는 내부 에너지 활용을 보다 효율적으로 구현시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 제 1 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V1)에 대한 제 1 유출 루트(11)에서 유출되는 물질의 유량(V2)의 비(V2/V1)를 제어함으로써, 제 1 증류탑의 하부로 유출되는 물질의 양을 제어하여, 제 1 증류탑의 탑정 제품을 탑저 흐름으로 유출시킬 수 있으며, 이로써 제 1 증류탑의 탑저 온도를 전술한 바와 같이 제어할 수 있고, 열교환을 효율적으로 수행할 수 있다. 또한, 상기 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V3)에 대한 제 2 유출 루트(12)에서 유출되는 물질의 유량(V4)의 비(V4/V3)를 제어함으로써, 제 2 증류탑의 탑정 또는 탑저 온도를 전술한 바와 같이 제어할 수 있다. 또한, 제 1 원료 공급 포트 및 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 총 유량(V5)에 대한 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)의 비(V6/V5)를 제어함으로써, 유효 물질을 보다 효율적으로 회수하고, 전체 공정의 효율을 향상시킬 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 정제 장치는 상기 회수장치(310)의 증기상을 제 1 증류탑(301)의 하부로 연결하는 연결 루트(13)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 회수장치(310)의 상부의 증기상은 제 1 증류탑(301)의 하부에 열원을 전달할 수 있다. 즉, 회수장치에 공급하는 에너지를 전량 회수하여 활용할 수 있다. 이를 통해, 상기 회수장치(310)의 증기상이 제 1 증류탑(301)의 하부로 도입됨으로써, 회수 장치가 재비기와 동일한 역할을 수행할 수 있다. 하나의 예시에서, 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)에 대한 연결 루트(13)를 통해서 제 1 증류탑의 하부로 유입되는 물질의 유량(V7)의 비(V7/V6)가 0.5 내지 0.95, 0.55 내지 0.93, 0.60 내지 0.90, 0.65 내지 0.89, 0.67 내지 0.88, 0.7 내지 0.87, 0.75 내지 0.86 또는 0.77 내지 0.85일 수 있다. 상기와 같이 회수 장치로 회수되는 물질의 유량 및 연결 루트를 통해 제 1 증류탑의 하부로 유입되는 물질의 유량을 제어함으로써, 회수장치의 열원을 통한 전체 공정의 에너지 효율 향상을 구현할 수 있다.
본 출원에서 원료는 특별히 제한되지 않으며, 하나의 예시에서 본 출원의 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑은 솔벤트 회수 공정일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 출원의 정제 장치는 혼합물을 분리하는 화학공정이라면 제한 없이 적용될 수 있다. 따라서, 상기 회수장치(310)를 통해 회수하는 일부 유효성분은 솔벤트일 수 있으며, 상기 솔벤트는 n-hexane일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원은 또한 원료의 정제 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 상기 정제 방법은, 전술한 정제 장치에 의해 수행될 수 있다. 예시적인 방법은 제 1 증류탑(101)으로 원료를 유입시키는 단계; 제 2 증류탑(102)으로 원료를 유입시키는 단계; 상기 유입된 원료가 제 1 증류탑(101) 및 제 2 증류탑(102)에서 각각 탑정 흐름과 탑저 흐름으로 분리되는 단계; 및 상기 제 2 증류탑(102)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름과 상기 제 1 증류탑(101)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 열교환시키는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 열교환시키는 단계를 통해 열을 교환함으로써, 외부 열원 대신 기존 프로세스간 열교환이 일어나게 할 수 있다. 상기 제 1 증류탑 및/또는 제 2 증류탑의 운전 압력 또는 운전 온도를 제어하는 것은 모두 전술한 바와 같이 수행할 수 있다. 또한, 제 1 증류탑 및/또는 제 2 증류탑의 각 흐름의 유량을 제어하는 것은 모두 전술한 바와 같이 수행할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 원료의 정제 방법은 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑 하부로 유출되는 물질을 회수하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 즉, 제 1 증류탑의 제 1 유출 루트(11) 또는 제 2 증류탑의 제 2 유출 루트(12)를 통해 각 증류탑의 하부로 유출되는 물질을 전술한 회수장치로 회수시킬 수 있다. 또한, 상기 정제 방법은 상기 회수 단계에서 발생하는 증기상을 제 1 증류탑의 하부로 전달하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 즉, 상기 회수장치의 연결 루트(13)를 통해 제 1 증류탑의 하부로 상기 증기상을 이송시킬 수 있다. 본 출원의 원료의 정제 방법은 상기 회수 단계를 통해 솔벤트를 회수할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 정제 방법은 전술한 바와 같이 제 1 증류탑(301)의 탑저 흐름과 제 2 증류탑(302)의 탑정 흐름의 온도 차이를 통해 열을 교환할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기의 열교환을 위해, 전술한 바와 같이 제 1 증류탑(301) 또는 제 2 증류탑(302)의 탑저 흐름을 유출시킴으로써, 상기 제 1 증류탑(301)의 탑저 흐름 또는 제 2 증류탑(302)의 탑정 흐름의 온도를 제어할 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 정제 방법은, 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름과 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름의 열 교환을 위한 방안으로서, 압력을 조절하는 것 외에도 제 1 증류탑(101)의 탑정 제품 일부를 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름으로 유출시키는 것을 포함할 수 있다. 제 1 증류탑(101) 하부의 고온의 탑저 흐름은, 제 1 증류탑의 저온의 탑정 제품 일부가 섞임으로 인해, 상기 탑저 흐름 내 끓는점이 높은 물질의 농도를 상대적으로 낮춰, 제 1 증류탑(101) 탑저 흐름 전체의 온도는 낮아지게 되며, 제 2 증류탑(102)의 탑정 흐름과의 관계에서 전술한 온도 비(T1/T2)를 만족시킬 수 있다. 상기 제 1 증류탑(101)의 탑정 제품을 제 1 증류탑(101)의 탑저 흐름으로 유출시키는 방법은 특별히 한정되지 않고, 당업계의 일반적인 공정을 통해 수행할 수 있다. 하나의 예시에서, 제 1 증류탑(101)의 제 1 유출 루트(11)를 통해 전술한 바와 같이 유량을 제어함으로써, 제 1 증류탑의 탑정 제품을 탑저 흐름으로 유출시킬 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원에 따른 정제 장치 및 정제 방법은, 원료를 증류하는 과정에서 증류탑에서 내부 열원 활용을 극대화하고 외부 열원 사용을 절감함으로써, 공정 전체의 에너지 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1 내지 3은 본 출원의 일 실시예에 따른 정제 장치를 나타내는 도면이다.
도 4는 종래의 정제 장치를 나타내는 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1과 같이 정제 장치를 사용하여 n-hexane을 회수하였다. 구체적으로는, n-hexane을 포함하는 원료를 정제 장치에 도입하여 분리 공정을 수행하되, 상기 정제 장치의 제 1 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력은 약 0.3 Kg/cm2g이고, 운전 온도는 탑정 영역에서 약 77℃, 탑저 영역에서는 약 95℃가 되도록 하였고, 제 2 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력은 약 2.8 Kg/cm2g이고, 운전 온도는 탑정 영역에서 약 117℃, 탑저 영역에서는 약 134℃가 되도록 하였다. 또한, 제 1 증류탑의 탑저 영역으로 배출되는 탑저 흐름의 일부는 열교환기를 거쳐서 제 1 증류탑으로 환류시켰다. 또한, 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 탑정 흐름 일부는 응축기를 거쳐서 제 1 증류탑으로 재도입시켰고, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 또한, 제 2 증류탑의 탑정 흐름은 제 2 증류탑의 탑정 영역으로 유출되어 열교환기와 응축기를 순차적으로 거쳐 응축된 그 일부를 제 2 증류탑으로 환류시키고 나머지 일부는 제품으로서 저장되었다. 또한, 제 2 증류탑의 탑저 영역으로 배출되는 탑저 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 제 2 증류탑으로 환류시켰다. 또한, 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑에서 각각 제 1 유출 루트 및 제 2 유출 루트를 통해 하부로 유출되는 물질을 이송시켰다.
상기 공정에서, 제 1 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V1)은 22 ton/hr, 제 1 유출 루트로 유출되는 물질의 유량(V2)은 0.05 ton/hr, 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V3)은 45 ton/hr 및 제 2 유출 루트로 유출되는 물질의 유량(V4)은 0.07 ton/hr로 제어하였다.
실시예 2
도 2과 같이, 제 1 증류탑의 열교환기를 거친 탑저 흐름과는 또 다른 탑저 흐름을 재비기를 통하여 가열하여 제 1 증류탑으로 환류시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 정제하였다.
실시예 3
도 3와 같이, 정제 장치의 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 물질을 회수하는 회수 장치 및 회수 장치와 제 1 증류탑의 하부를 연결하는 연결 루트를 추가로 포함하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법에 의하여 정제하였다.
상기 공정에서, 제 1 원료 공급 포트 및 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V5)은 67 ton/hr, 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)은 0.12 ton/hr 및 상기 회수장치의 상부에서 연결 루트를 통해 제 1 증류탑의 하부로 유입되는 물질의 유량(V7)은 0.1 ton/hr로 제어하였다.
실시예 4
제 1 증류탑의 공급 원료 유량을 45 ton/hr로 공급하고, 제 2 증류탑의 공급원료의 유량을 22 ton/hr로 공급한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다. 제 1 유출 루트를 통해 제 1 증류탑의 하부로 유출되는 물질의 유량(V2)은 0.07 ton/hr이었고, 제 2 유출 루트를 통해 제 2 증류탑의 하부로 유출되는 물질의 유량(V4)은 0.05 ton/hr이었다.
비교예 1
도 4에 도시된 바와 같이, 제 1 증류탑(401) 및 제 2 증류탑(402)을 별도로 이용하여 n-hexane을 회수하였다. 실시예 2와 동일한 방법으로 정제하되, 열교환기를 제외하였다. 상기 정제 장치의 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑은 동일하게, 탑정 영역의 운전 압력은 약 0.75 Kg/cm2g, 운전 온도는 탑정 영역에서 약 88℃, 탑저 영역에서는 약 115℃가 되도록 제어하였다.
사용된 에너지의 측정
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1
제 1증류탑 에너지 소비량 (Gcal/hr) 2.5 2.5 2.5 1.3 2.2
제 2 증류탑 에너지 소비량 (Gcal/hr) 3.1 3.1 3.0 4.5 3.4
회수장치에너지 소비량 (Gcal/hr) 0.0 0.0 0.1 0.0 0.0
에너지 회수량 (Gcal/hr) 2.5 2.0 2.5 1.3 0.0
총 에너지 사용량 (Gcal/hr) 3.1 3.6 3.0 4.5 5.6
에너지 절감량 (Gcal/hr) 2.5 2.0 2.6 1.1 -
에너지 절감율 (%) 44.6 35.7 46.4 19.6 -
생성물의 순도 측정
조성 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1
제1증류탑 Light 1.66 1.66 1.66 1.66 1.66
n-Hexane 98.32 98.32 98.32 98.32 98.32
Heavies 0.02 0.03 0.02 0.02 0.02
제2증류탑 Light 0.93 0.93 0.93 0.93 0.93
n-Hexane 99.05 99.05 99.05 99.05 99.05
Heavies 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
상기 실시예 및 비교예를 살펴보면, 본 출원의 실시예에 따른 정제 장치는 생성물의 순도는 동일한 수준으로 유지하면서, 에너지 절감을 도모할 수 있음을 볼 수 있다.
100, 200, 300, 400: 정제 장치
101, 201, 301, 401: 제 1 증류탑
102, 202, 302, 402: 제 2 증류탑
103, 203, 303, 403: 제 1 원료 공급 포트
104, 204, 304, 404: 제 1 응축기
105, 205, 305, 405: 제 2 원료 공급 포트
106, 206, 306, 406: 제 2 응축기
107, 207, 307, 407: 제 2 재비기
108, 208, 308: 열교환기
209, 309, 409: 제 1 재비기
310: 회수 장치
11: 제 1 유출 루트
12: 제 2 유출 루트
13: 연결 루트

Claims (18)

  1. 원료가 유입되는 제 1 원료 공급 포트를 가지고 유입된 원료를 증류시키는 제 1 증류탑, 상기 제 1 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을 응축하여 그 일부를 제 1 증류탑으로 환류시키는 제 1 응축기 및 제 1 증류탑의 하부로 유출되는 물질을 이송시키는 제 1 유출 루트를 포함하는 제 1 증류부;
    원료가 유입되는 제 2 원료 공급 포트를 가지고 유입된 원료를 증류시키는 제 2 증류탑, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을 응축하여 그 일부를 제 2 증류탑으로 환류시키는 제 2 응축기, 상기 제 2 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 가열하여 적어도 일부를 제 2 증류탑으로 환류시키는 제 2 재비기 및 제 2 증류탑의 하부로 유출되는 물질을 이송시키는 제 2 유출 루트를 포함하는 제 2 증류부; 및
    상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을, 상기 제 2 응축기로 도입시키기 전에, 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름과 열교환시키는 열교환기를 포함하는 정제 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 가열하여 적어도 일부를 제 1 증류탑으로 환류시키는 제 1 재비기를 포함하는 정제 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 제 1 재비기는 열교환기를 거친 제 1 증류탑의 탑저 흐름을 가열하여 적어도 일부를 제 1 증류탑을 환류시키는 정제 장치.
  4. 제 2 항에 있어서, 제 1 재비기는, 열교환기를 거친 제 1 증류탑의 탑저 흐름과 다른 탑저 흐름을, 가열하여 적어도 일부를 제 1 증류탑으로 환류시키는 정제 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)에 대한 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 비(P1/P2)가 0.02 내지 0.85인 정제 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 탑정 흐름의 온도(T2)에 대한 제 1 증류탑의 탑저 흐름의 온도(T1)의 비(T1/T2)가 0.5 내지 0.96인 정제 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 1 유출 루트 또는 제 2 유출 루트에서 유출되는 물질을 회수하는 회수장치를 추가로 포함하는 정제 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 1 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V1)에 대한 제 1 유출 루트에서 유출되는 물질의 유량(V2)의 비(V2/V1)가 0.0009 내지 0.005인 정제 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 유량(V3)에 대한 제 2 유출 루트에서 유출되는 물질의 유량(V4)의 비(V4/V3)가 0.0009 내지 0.004인 정제 장치.
  10. 제 7 항에 있어서, 제 1 원료 공급 포트 및 제 2 원료 공급 포트로 유입되는 원료의 총 유량(V5)에 대한 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)의 비(V6/V5)가 0.001 내지 0.005인 정제 장치.
  11. 제 7 항에 있어서, 회수장치의 증기상을 제 1 증류탑의 하부로 연결하는 연결 루트를 포함하는 정제 장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 회수 장치로 회수되는 물질의 유량(V6)에 대한 연결 루트를 통해서 제 1 증류탑의 하부로 유입되는 물질의 유량(V7)의 비(V7/V6)가 0.5 내지 0.95인 정제 장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑은 솔벤트 회수 공정인 정제 장치.
  14. 제 7 항에 있어서, 상기 회수장치를 통해 솔벤트를 회수하는 정제 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 솔벤트는 n-hexane인 정제 장치.
  16. 제 1 증류탑으로 원료를 유입시키는 단계; 제 2 증류탑으로 원료를 유입시키는 단계; 상기 유입된 원료가 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑에서 각각 탑정 흐름과 탑저 흐름으로 분리되는 단계; 및 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름과 상기 제 1 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 열교환시키는 단계를 포함하는 원료의 정제 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 제 1 증류탑 또는 제 2 증류탑 하부로 유출되는 물질을 회수하는 단계를 추가로 포함하는 원료의 정제 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 회수 단계에서 발생하는 증기상을 제 1 증류탑의 하부로 전달하는 단계를 포함하는 원료의 정제 방법.
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