JP3221695B2 - 不揮発物を含む原液からのヒートポンプ方式による溶剤回収方法 - Google Patents

不揮発物を含む原液からのヒートポンプ方式による溶剤回収方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はヒートポンプ方式による
溶剤回収方法に関し、詳しくは、特に原液の中に不揮発
性の固体又は液体が溶けている系において、原液中の揮
発性溶質や揮発性溶媒等を回収利用する操作を必要とす
る工業分野に有用な溶剤回収方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】化学工
業分野、石油化学工業分野、医薬品工業分野、食品工業
分野等においては、原液の中に不揮発性の固体又は液体
が溶けている系において、原液中の揮発性溶質や揮発性
溶媒等を回収し再利用することが多く、これまで下記の
如く種々の溶剤回収方法が提案されている。 (1) 蒸気再圧縮式蒸留方法…ヒートポンプ式蒸留方式と
呼ばれ、蒸留の為の入熱を低減する経済的な蒸留方法と
して、既に石油化学工業分野や食品工業分野での省エネ
ルギー技術として実用化されている(例えば、特開昭5
7−209602号公報等)。 (2) 蒸発技術…不揮発性の固体又は液体が揮発性の液体
に溶解している時、溶媒を気化分離する技術として実用
化されており、既に多数の蒸発缶が提案されている。 (3) 多重効用蒸発技術…溶質の濃度が低く、溶媒を気化
分離するのに多量の入熱を必要とする時、入熱を低減す
る技術として数個の蒸発缶を順次連結して、前列目の発
生蒸気で後続する缶を順次蒸発させるものであり、既に
工業分野で広く実用化されている。 (4) 回収部を持たない連続精留技術…従来からスチル部
に分留塔を設置した精留塔として、「スチルヘッド」と
呼ばれ、回分あるいは連続の精留技術として用いられて
いるものである。 これらの内、省エネルギー性等の点から特に、蒸気再圧
縮式蒸留方法と多重効用蒸発技術が賞用されている。し
かしながら、従来の蒸気再圧縮式蒸留方法や多重効用蒸
発技術を本発明が目的とする溶剤回収方法として適用す
る場合には、以下の問題がある。即ち、従来の蒸気再圧
縮式(ヒートポンプ式)蒸留方法では、塔頂留分または
塔底留分を製品として抜き出す為に、蒸留塔の濃縮部と
回収部が各々必須となり、従って原液は濃縮部と回収部
の中間に供給せざるを得なかった。その為、原液が不揮
発性の固体や液体を含む場合は、回収部の充填物やトレ
ーを流下させるを得ず、塔内の汚れや詰まりの原因にな
り、運転不能を引き起こすことにもつながっていた。
又、多重効用蒸発技術では、不揮発性の固体や液体を含
む原液の処理も可能であり、また必要な入熱の削減も出
来る効果的方法であるが、純度仕様の高い製品を取り出
すことは出来なかった。高純度の留出製品を取り出す為
には「スチルヘッド」との組み合わせ技術を取ることで
可能となるが、入熱の低減を図りつつ高純度の留出製品
及び缶出製品を取り出す為には多数の「スチルヘッド」
付蒸発缶を必要とした。即ち、多重効用蒸発技術では、
必要入熱の削減を図るためには多数の効用塔が必要とな
り、建設費が増大するという問題があった。
【0003】
【課題を解決する為の手段】本発明は上記要請に基づき
なされたもので、必要な入熱の低減を図りつつ高純度の
留出製品及び缶出製品を取り出すことが可能で、且つ装
置も簡潔なもので済むヒートポンプ方式による溶剤回収
方法を提供するものである。即ち、本発明は揮発性の溶
質、溶媒および不揮発性の溶質を含む系でしかも溶質が
低濃度の系においてヒートポンプ方式により溶質及び溶
媒を回収する方法であって、原液をヒートポンプ蒸留塔
(第1塔)の塔底に供給することで同塔を蒸留塔の濃縮
部のみとなし、不揮発物の濃縮部との接触を防止し且つ
同塔の塔底液を蒸発器に送って不揮発物を蒸発器で分離
した後、前記蒸発器からの蒸気を通常の蒸留塔(第2
塔)に供給し、1塔目及び2塔目の留出物及び2塔目の
缶出物を製品として取り出すにあたり、下記を満足する
運転条件で操作することを特徴とするヒートポンプ方式
による溶剤回収方法に関する。
【0004】1塔目塔頂蒸気の圧縮機の圧縮比(絶対圧
力比);Pd/Ps≦10(ここで、Pd;圧縮機吐出
側圧力、Ps;圧縮機吸入側圧力) 圧縮機吐出側蒸気の飽和凝縮温度(Tdb)とヒートポン
プ蒸留塔塔底液である濃縮部下部液の沸点(Tbb)との
間の温度差(リボイラーでの温度差);Tdb−Tbb≦3
0 (℃) (i)ここで圧縮機の圧縮比(Pd/Ps)は、圧縮機の
必要動力、即ち入力エネルギーを小さくする為には小さ
い程よいが、小さくし過ぎるとリボイラーでの温度差
(Tdb−Tbb)が過小となり、リボイラーの伝熱面積が
増大し、リボイラーの費用の増大となる。 (ii) 又、所定の留出物の純度を達成するためには、最
小の還流比と最小の理論段が存在するが、還流比と理論
段数は留出物の純度に対して相乗的関数となっている。
即ち、一定の留出純度に対して一方を増加すると一方が
減少するという関係である。 一方、圧縮機の動力に対しては、理論段を上げること
も、還流比を増加することも、共に動力を増加させるこ
とになる。この事は、一定の留出物純度を保ちながら、
最小の動力値の存在を意味する。さて、還流比は通常の
蒸留塔設備での経済収支上では最小還流比の1.1 〜1.5
倍として決める方法があるが、還流比を上げることは圧
縮機通過流体量が増加することになり、動力増加の原因
となる。従って、圧縮機の動力を抑える為には、極力還
流比を小さくとりたいところである。ところが、上述の
相乗的関数関係から還流比を小さくすることは即ち理論
段の増加となる。理論段の増加は塔内の段数又は充填高
さが増加することとなり、塔内圧力損失の増大につなが
る。従って、塔頂と塔底の圧力差が拡大することとな
り、(i)で述べた圧縮機の圧縮比(Pd/Ps)の増加
となる。よって、(i)で述べたリボイラー伝熱面積を経
済的に抑えつつ、圧縮機の動力を抑えるために、圧縮機
の吐出圧力を塔底液の沸点(Tbb)より3〜20℃高い飽
和凝縮温度を持つ圧力にする。以上の(i)〜(ii)の理由
から、圧縮機の圧縮比と圧縮機吐出側蒸気の飽和凝縮温
度(Tdb)と濃縮部下部液の沸点(Tbb)との間の温度
差が上記の如く限定されるが、特に圧縮比は1.1 〜3.0
の範囲とするのが好ましく、又、Tdb−Tbbは3〜20℃
となるように運転操作条件を選ぶのが好ましい。但し、
加熱温度に最高制限がある場合は最高温度以下となるよ
うな塔の操作圧力を選ぶ必要がある。
【0005】以下、添付図面を参照しつつ本発明のヒー
トポンプ方式による溶剤回収方法を説明する。図2は従
来型の多重効用塔による回収フローの典型例として5塔
式フローを図示したものである。各効用缶の上部には分
留塔がある。各塔の操作圧は下流にいくに従って減圧と
なる。留出物が一定の場合、各塔の蒸発量はほぼ同量と
なり、効用塔の塔数をnとすると、必要な水蒸気などの
熱媒量はおおよそ1塔の場合の1/nとなる。缶出物は
不揮発物および揮発性溶質を含んだ混合物となるので、
更に揮発性溶質を分離精製するためには別にその為の装
置の付加が必要となる。
【0006】図1は本発明による回収フローの典型例を
示す図である。原液1はA塔(第1の塔にあたる)の塔
底部に供給される。原液1は沸点近い温度まで加温され
ているほうが好ましく、原液を留出物26、31ないし缶出
物30と熱交換させて予熱することもでき、これは従来技
術を適用することで可能である。A塔は蒸留塔の濃縮部
に相当する2の部分のみを持つ。2は充填塔でもトレー
塔でもかまわないが、塔内圧力損失の小さいほうが望ま
しい。A塔の塔頂ライン4は蒸気圧縮機5に入り、昇温
・昇圧される。昇温の状態により、蒸気熱量が過剰な場
合、ライン8より分枝し、調整用冷却器13に入る。吐出
ライン7はリボイラー12でA塔に必要な熱量を与える。
リボイラー12および調整用冷却器13からの凝縮液は合流
したあと、還流ライン10でA塔に戻る。又、残部は留出
物31として取り出される。A塔の塔底液はライン14を通
り蒸発器15に送られ、不揮発性溶質はライン17から抜き
出される。蒸発器15で蒸発した揮発性の溶質および溶媒
の混合蒸気はライン16からB塔(第2の塔にあたる)の
供給部19へ供給される。ここで使用する蒸発器として
は、Thin Film evaporator、Falling Film evaporator
あるいはケトル式熱交換器等が挙げられ、不揮発性の溶
質の物性により最適な蒸発器を選択すればよい。因みに
不揮発性溶質を高濃度で取り出す必要があり、しかも粘
性がある場合にはThin Film evaporatorが好ましい。
又、蒸発条件は不揮発性溶質の濃度及び温度制限に応じ
たものとすればよい。又、圧縮機での加圧条件は前記
(i) のようにして決まるが、この時、圧縮機のタイプは
ターボ式、スクリュー式、レシプロ式等種々のものから
選ぶことができる。圧縮機の吐出温度は圧縮機のタイプ
と圧縮比および吸入条件により定まるが、通常過熱状態
であり且つリボイラーで要する熱量を上回ることが多
い。従って通常圧縮機吐出側に調整用冷却器13が設置さ
れている。又、リボイラー12の伝熱面積の合理性、温度
制限値を考慮して調温器40を過熱蒸気ライン6又は7に
付加することもできる。B塔は濃縮部20と回収部21を持
つ通常の蒸留塔である。塔頂蒸気はライン23から凝縮器
25に入り、凝縮したあと一部が還流ライン24からB塔へ
戻り、残部は留出物となってB塔から抜き出される。留
出物26と31は留出物の製品仕様に従って、混合すること
も単独で抜き出してもよい。塔底液はライン27からB塔
のリボイラー28で熱媒により必要な熱量を与えられる。
蒸発器15からエントレインメントで不揮発物の微量混入
のおそれを考慮して塔底液を蒸発器15へ戻すライン29を
付加することも可能である。缶出物はライン50から蒸気
あるいはライン51から液として抜き出す。
【0007】尚、本発明の目的とする溶剤回収方法に従
来の蒸気再圧縮式蒸留方法を適用する一例として、図3
の如く、1塔目への原料フィードラインに蒸発器を設置
し、ヒートポンプ方式にて当該蒸発器の熱源供給とし、
不揮発物質を予め分離する方式が考えられる。しかしな
がら、この方式では大量の原料の蒸発分離が必要となる
ことにより、蒸発器設備が増大となること、ヒートポン
プ蒸留塔に濃縮部及び回収部の両方を持つことにより圧
力損失が増大し、塔底の沸点が上昇せざるを得ず、溶質
に温度制限がある場合、操作の柔軟性がなくなること、
又、圧縮機の吐出側圧力が増大し、動力アップとならざ
るを得ないこと、又、圧縮機吐出蒸気の熱源の相当量を
蒸発器に振り分けるためヒートポンプ蒸留塔の回収部の
蒸留効果が制約を受けざるを得ないこと等の理由から好
ましくない。
【0008】
【実施例】以下に実施例を示し本発明を更に具体的に説
明する。
【0009】実施例1、比較例1 多量の水に溶質であるDMAC(N,N-ジメチルアセトア
ミド)と不揮発性であるポリマー物が下記の混合物とし
て溶けている系に対して、図2および図1で示した従来
の多重効用塔方式と本発明方式とを用いて比較を行っ
た。 原液の組成; H2O 94.9wt % DMAC 5.0wt % ポリマー 0.1wt % 回収物は留出物としての水と、缶出物としてのDMAC
であり、各々純度99.9wt%以上であった。又、ポリマー
は両方式ともDMACとの混合物として抜き出した。各
方式の操作条件を表1に示す。表1の操作条件の下で、
消費エネルギーとエネルギーコストの比較を行った。そ
の結果を表2に示す。尚、表2では所要量のエネルギー
レベルを合わせるために多重効用塔方式のDMAC缶出
物の濃度を本発明方式レベルに合わせるために必要な蒸
留操作での必要熱を加えた。又、供給量は原液20000kg/
hrで供給するものとして算出した。
【0010】
【表1】
【0011】
【表2】
【0012】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のヒートポンプ方式による溶剤回収方法は次のような顕
著な効果を有する。 (1) ヒートポンプ蒸留塔の塔頂とリボイラーまでを蒸留
塔の濃縮部とし、ヒートポンプ蒸留塔の塔底液を蒸発器
に供給する方式を採っているので、塔内充填物ないしト
レーの汚れや詰まりを防止することができ、従って不揮
発性の液体または固体を含む溶液の精製分離を効率良く
行える。 (2) ヒートポンプ蒸留塔の塔頂とリボイラーまでを蒸留
塔の濃縮部とするとともに前記蒸発器からの蒸気を通常
の蒸留塔(減圧、加圧の場合を含む)に供給し得るので
留出物及び缶出物の精製操作が容易で、純度仕様の厳し
い条件の分離操作にも適用できる。 (3) 従来型の多重効用塔に比べて塔の数を減らすことが
でき、塔の構成が多重効用塔より簡潔となり、建設費お
よび設置面積が削減できる。 (4) 必要スチーム量の大幅な削減ができ、結果として運
転コストも削減される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による回収フローの典型例を示す図であ
【図2】従来型の多重効用塔による回収フローの典型例
としての5塔式フローを示す図である。
【図3】本発明の目的とする溶剤回収方法に従来の蒸気
再圧縮式蒸留方法を適用する一例を示す図である。
【符号の説明】
1…原液 3,22 …塔頂 5…蒸気圧縮機 9,11,18 …ライン 12,28 …リボイラー 15…蒸発器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−209602(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 1/00 - 3/42

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 揮発性の溶質、溶媒および不揮発性の溶
    質を含む系でしかも溶質が低濃度の系においてヒートポ
    ンプ方式により溶質及び溶媒を回収する方法であって、
    原液をヒートポンプ蒸留塔の塔底に供給することで同塔
    を蒸留塔の濃縮部のみとなし、不揮発物の濃縮部との接
    触を防止し且つ同塔の塔底液を蒸発器に送って不揮発物
    を蒸発器で分離した後、前記蒸発器からの蒸気を通常の
    蒸留塔に供給し、1塔目及び2塔目の留出物及び2塔目
    の缶出物を製品として取り出すにあたり、下記を満足す
    る運転条件で操作することを特徴とするヒートポンプ方
    式による溶剤回収方法。 1塔目塔頂蒸気の圧縮機の圧縮比(絶対圧力比);Pd
    /Ps≦10(ここで、Pd;圧縮機吐出側圧力、P
    s;圧縮機吸入側圧力) 圧縮機吐出側蒸気の飽和凝縮温度(Tdb)とヒートポン
    プ蒸留塔塔底液である濃縮部下部液の沸点(Tbb)との
    間の温度差;Tdb−Tbb≦30 (℃)
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