JPH04135627A - ジメチルホルムアミドの回収方法 - Google Patents
ジメチルホルムアミドの回収方法Info
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- JPH04135627A JPH04135627A JP25594390A JP25594390A JPH04135627A JP H04135627 A JPH04135627 A JP H04135627A JP 25594390 A JP25594390 A JP 25594390A JP 25594390 A JP25594390 A JP 25594390A JP H04135627 A JPH04135627 A JP H04135627A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は水を溶媒とし、かつ水が有価物よりも低沸点物
である有価物の希薄溶液から有価物を低コストで回収す
る方法に関するものである。
である有価物の希薄溶液から有価物を低コストで回収す
る方法に関するものである。
（従来の技術）
水を溶媒とする希薄溶液から有価物を回収する方法とし
て、逆浸透分離膜法がある。又、水と有価物との間に相
当の沸点差があれば、蒸留法も適用できる。
て、逆浸透分離膜法がある。又、水と有価物との間に相
当の沸点差があれば、蒸留法も適用できる。
上記逆浸透分離膜法においては、逆浸透分離膜モジュー
ルに原液を浸透圧以上の圧力で圧送し、原液中の水を半
透膜に押し通して分離し、この分離により濃縮された原
液（濃縮液）を同モジュールの入口側に戻し、再び、同
モジュールに圧送して水の分離、溶液の濃縮を行ない、
以後、この分離、濃縮を繰返していく。
ルに原液を浸透圧以上の圧力で圧送し、原液中の水を半
透膜に押し通して分離し、この分離により濃縮された原
液（濃縮液）を同モジュールの入口側に戻し、再び、同
モジュールに圧送して水の分離、溶液の濃縮を行ない、
以後、この分離、濃縮を繰返していく。
又、上記蒸留法においては、塔頂からの低沸点成分に富
んだガスを凝縮し、この凝縮液の一部を塔内の最上段に
還流し、この還流液を下段に向は流下させていき、各段
の蒸気上昇管を通過する蒸気を各段において気液接触さ
せてその一部を液化させ、その時に放出する熱で低沸点
成分に富んだ蒸気を発生させ、この蒸気と上記液化され
なかった蒸気が次の上側段の蒸気上昇管に向かって上昇
し、他方、液化した高沸点成分に富んだ液が下側段に向
かって流下し、以上の現象が塔内最下段から最上段に向
かって繰り返されていき、低沸点成分はど上部に、高沸
点成分はど下部に集まって両成分が分離されていく。
んだガスを凝縮し、この凝縮液の一部を塔内の最上段に
還流し、この還流液を下段に向は流下させていき、各段
の蒸気上昇管を通過する蒸気を各段において気液接触さ
せてその一部を液化させ、その時に放出する熱で低沸点
成分に富んだ蒸気を発生させ、この蒸気と上記液化され
なかった蒸気が次の上側段の蒸気上昇管に向かって上昇
し、他方、液化した高沸点成分に富んだ液が下側段に向
かって流下し、以上の現象が塔内最下段から最上段に向
かって繰り返されていき、低沸点成分はど上部に、高沸
点成分はど下部に集まって両成分が分離されていく。
（解決しようとする課題）
しかしながら、上記の逆浸透分離膜法においては、濃縮
が進むにつれて浸透圧が増大し、この浸透圧と原液圧力
との差、即ち、逆圧が小さくなって、水の分離速度、従
って、原液の濃縮速度が低下していく。
が進むにつれて浸透圧が増大し、この浸透圧と原液圧力
との差、即ち、逆圧が小さくなって、水の分離速度、従
って、原液の濃縮速度が低下していく。
他方、上記の蒸留法の場合、水が有価物よりも低沸点で
あるとき、例えば、有価物がジメチルホルムアミドやｎ
−メチルピロリドン等である場合、水がその低沸点のた
めに激しく蒸発して蒸留塔の塔頂より排出され、この排
出水の価値が上記ジメチルホルムアミドやｎ−メチルピ
ロリドン等の有価物に較べて著しく低く、かつ水の蒸発
潜熱が高くて水の蒸発に要する熱エネルギーが大である
から、水の蒸発に費やされた大量の熱エネルギーが実質
上熱損失となってしまう。従って、上記水溶液の水濃度
が大であるほど、即ち、有価物濃度が小になるほど分離
効率が悪くなる。
あるとき、例えば、有価物がジメチルホルムアミドやｎ
−メチルピロリドン等である場合、水がその低沸点のた
めに激しく蒸発して蒸留塔の塔頂より排出され、この排
出水の価値が上記ジメチルホルムアミドやｎ−メチルピ
ロリドン等の有価物に較べて著しく低く、かつ水の蒸発
潜熱が高くて水の蒸発に要する熱エネルギーが大である
から、水の蒸発に費やされた大量の熱エネルギーが実質
上熱損失となってしまう。従って、上記水溶液の水濃度
が大であるほど、即ち、有価物濃度が小になるほど分離
効率が悪くなる。
而して、逆浸透分離膜法では、原液の有価物濃度が高く
なるほど効率が低下し、蒸留法では原液の有価物濃度が
低くなるほど効率が低下し、互いに逆の関係にある。従
って、両方法の結合により、相互に協調させて効率アッ
プの向上を図り得る余地がある。
なるほど効率が低下し、蒸留法では原液の有価物濃度が
低くなるほど効率が低下し、互いに逆の関係にある。従
って、両方法の結合により、相互に協調させて効率アッ
プの向上を図り得る余地がある。
従来、膜分離法と蒸留法とを組み合わせることは知られ
ているが、蒸留塔の塔頂取出ガスの凝縮液中の高沸点成
分を膜分離法によって除去し、その凝縮液の低沸点成分
濃度をアップし、この凝縮液の一部を塔頂に還流する方
法、沸点が近接する二物質を含有する原液中の一物質を
膜分離法により除去し、その分離後の溶液を蒸留して他
の物質を回収する方法等であり、上記のように水を溶媒
とする水溶液の濃度に起因する逆浸透分離膜法と蒸留法
との互いに逆関係の得失に着目して、両者の利点のみを
有効に利用することを示唆するものではない。
ているが、蒸留塔の塔頂取出ガスの凝縮液中の高沸点成
分を膜分離法によって除去し、その凝縮液の低沸点成分
濃度をアップし、この凝縮液の一部を塔頂に還流する方
法、沸点が近接する二物質を含有する原液中の一物質を
膜分離法により除去し、その分離後の溶液を蒸留して他
の物質を回収する方法等であり、上記のように水を溶媒
とする水溶液の濃度に起因する逆浸透分離膜法と蒸留法
との互いに逆関係の得失に着目して、両者の利点のみを
有効に利用することを示唆するものではない。
本発明の目的は、かかる点に着目し、逆浸透分離膜法と
蒸留法との有効利用により、水を溶媒とし、かつ水が有
価物よりも低沸点である有価物の希薄水溶液から有価物
を低コストで回収し得る希薄水溶液中の有価物の回収方
法を提供することにある。
蒸留法との有効利用により、水を溶媒とし、かつ水が有
価物よりも低沸点である有価物の希薄水溶液から有価物
を低コストで回収し得る希薄水溶液中の有価物の回収方
法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明に係わる希薄水溶液中の有価物の回収方法は水を
溶媒とし、かつ水が有価物よりも低沸点である有価物の
希釈溶液を逆浸透分離膜法により処理して約１０％の有
価物濃度まで濃縮し、該濃縮溶液を蒸留法により濃縮し
て有価物を回収することを特徴とする構成であるる。
溶媒とし、かつ水が有価物よりも低沸点である有価物の
希釈溶液を逆浸透分離膜法により処理して約１０％の有
価物濃度まで濃縮し、該濃縮溶液を蒸留法により濃縮し
て有価物を回収することを特徴とする構成であるる。
（実施例の説明）
以下、図面により本発明の詳細な説明する。
図面は本発明において使用する回収装置の一例を示す説
明図である。
明図である。
図において、１は逆浸透分離膜モジュールであり、１１
は当該モジュールの原液供給口を、１２は濃縮液出口を
、１３は分離水取出口をそれぞれ示している。この逆浸
透分離膜モジュールにはスパイラル型、チューブラ−型
等を使用できる。２は原液タンクである。３は原液圧送
ポンプである。４はモジュール１の濃縮液出口１２を原
液タンク２に連通するリターン管である。５は蒸留塔で
あり、５１は加熱器を、５２は原液供給口を、５３は塔
頂流出管を、５４は冷却器を、５５は還流管を、５７は
缶底液取出管を、５８は冷却器をそれぞれ示している。
は当該モジュールの原液供給口を、１２は濃縮液出口を
、１３は分離水取出口をそれぞれ示している。この逆浸
透分離膜モジュールにはスパイラル型、チューブラ−型
等を使用できる。２は原液タンクである。３は原液圧送
ポンプである。４はモジュール１の濃縮液出口１２を原
液タンク２に連通するリターン管である。５は蒸留塔で
あり、５１は加熱器を、５２は原液供給口を、５３は塔
頂流出管を、５４は冷却器を、５５は還流管を、５７は
缶底液取出管を、５８は冷却器をそれぞれ示している。
６は原液送りポンプである。
本発明により有価物を回収する希薄水溶液は有価物（例
えば、ジメチルホルムアミドやｎ−メチルピロリドン等
）濃度が１０重量％以下のものが対象とされる。有価物
濃度が１０重量％以上のものでは浸透圧が高く、当該水
溶液の溶媒（水）を半透膜に通すのに著しく高い圧力を
必要とし、逆浸透分離膜モジュールの運転、保守上不利
となる。
えば、ジメチルホルムアミドやｎ−メチルピロリドン等
）濃度が１０重量％以下のものが対象とされる。有価物
濃度が１０重量％以上のものでは浸透圧が高く、当該水
溶液の溶媒（水）を半透膜に通すのに著しく高い圧力を
必要とし、逆浸透分離膜モジュールの運転、保守上不利
となる。
かかる希薄水溶液中の有価物を本発明により回収するに
は、図において、当該希薄水溶液を原液タンク１内に入
れ、高圧ポンプ３の運転により原液タンク１内の希薄水
溶液（原液）を逆浸透分離膜モジュール１に浸透圧（有
価物に対する水の浸透圧）以上の圧力で供給する（原液
送りポンプ６、蒸留塔等５は停止させておく）。而して
、モジュール１の原液供給口１１よりモジュール１の原
液室に入った原液は原液出口１２に向かって流れ、その
間、原液中の水のみが上記運転圧力のために浸透圧に逆
らって半透膜を通過し、この水の分離により濃縮された
原液（濃縮液）がモジュール１の濃縮液出口１２を経て
リターン管４により原液タンク２に戻され、再び、高圧
ポンプ３によりモジュール１に圧送され、以後、この繰
返しにより、原液の有価物濃度が上昇されていき、他方
、半透膜を通過した水が取出口１３から流出していく。
は、図において、当該希薄水溶液を原液タンク１内に入
れ、高圧ポンプ３の運転により原液タンク１内の希薄水
溶液（原液）を逆浸透分離膜モジュール１に浸透圧（有
価物に対する水の浸透圧）以上の圧力で供給する（原液
送りポンプ６、蒸留塔等５は停止させておく）。而して
、モジュール１の原液供給口１１よりモジュール１の原
液室に入った原液は原液出口１２に向かって流れ、その
間、原液中の水のみが上記運転圧力のために浸透圧に逆
らって半透膜を通過し、この水の分離により濃縮された
原液（濃縮液）がモジュール１の濃縮液出口１２を経て
リターン管４により原液タンク２に戻され、再び、高圧
ポンプ３によりモジュール１に圧送され、以後、この繰
返しにより、原液の有価物濃度が上昇されていき、他方
、半透膜を通過した水が取出口１３から流出していく。
上記原液の循環は有価物濃度が約１０重量％になるまで
続け、原液が当該濃度に達すれば、高圧ポンプ３を停止
してモジュール１の運転を停止する。
続け、原液が当該濃度に達すれば、高圧ポンプ３を停止
してモジュール１の運転を停止する。
次いで、圧送ポンプ６を駆動すると共に蒸留塔５を駆動
し、上記約１０重量％に濃縮した有価物含有水溶液を蒸
留処理する。上記有価物は水よりも高沸点物であり、低
沸点成分である水の高純度液を塔頂液として取り出し、
高沸点成分である有価物の高純度液を缶底液として取り
出し、その蒸留条件は缶底液の有価物濃度を９０重量％
とするように設定する。
し、上記約１０重量％に濃縮した有価物含有水溶液を蒸
留処理する。上記有価物は水よりも高沸点物であり、低
沸点成分である水の高純度液を塔頂液として取り出し、
高沸点成分である有価物の高純度液を缶底液として取り
出し、その蒸留条件は缶底液の有価物濃度を９０重量％
とするように設定する。
上記の通り、本発明においては、逆浸透分離膜モジュー
ルによる有価物の濃縮処理を約１０重量％にとどめてい
るから、この濃縮処理中での浸透圧の増大を充分に抑制
でき、有価物の濃縮、水の分離を効率よく行ない得る。
ルによる有価物の濃縮処理を約１０重量％にとどめてい
るから、この濃縮処理中での浸透圧の増大を充分に抑制
でき、有価物の濃縮、水の分離を効率よく行ない得る。
又、水溶液の蒸留処理において、水の蒸発に費やされる
熱エネルギーは熱損失となるが、逆浸透分離膜モジュー
ルによって水の濃度を低下させたうえで蒸留処理してい
るから、それだけ水の蒸発に要する熱エネルギーを少量
にでき、従って、それだけ熱エネルギー損失を少なくで
きる。従って、有価物質の希薄水溶液から有価物を低エ
ネルギーで回収でき、このことは次の試験例からも確認
できる。
熱エネルギーは熱損失となるが、逆浸透分離膜モジュー
ルによって水の濃度を低下させたうえで蒸留処理してい
るから、それだけ水の蒸発に要する熱エネルギーを少量
にでき、従って、それだけ熱エネルギー損失を少なくで
きる。従って、有価物質の希薄水溶液から有価物を低エ
ネルギーで回収でき、このことは次の試験例からも確認
できる。
（試験結果）
芳香族ポリアミド系の膜面積８ｍ２の半透膜を用いた逆
浸透分離膜モジュールにより、ジメチルホルムアミド濃
度１．４重量％の希薄水溶液５０００ｋｇを処理して、
ジメチルホルムアミド濃度９．５重量％の水溶液４７０
ｋｇを得、これを蒸留処理して９９．８８重量％のジメ
チルホルムアミド溶液４３．１ｋｇを得た。
浸透分離膜モジュールにより、ジメチルホルムアミド濃
度１．４重量％の希薄水溶液５０００ｋｇを処理して、
ジメチルホルムアミド濃度９．５重量％の水溶液４７０
ｋｇを得、これを蒸留処理して９９．８８重量％のジメ
チルホルムアミド溶液４３．１ｋｇを得た。
使用した熱エネルギーは合計３４９５００ｋｃａｌであ
り、ジメチルホルムアミド溶液１ｋｇを得るのに要した
熱エネルギーは８１１８ｋｃａｌであった。
り、ジメチルホルムアミド溶液１ｋｇを得るのに要した
熱エネルギーは８１１８ｋｃａｌであった。
これに対して、ジメチルホルムアミド濃度１．４重量％
の希薄水溶液５０００ｋｇを蒸留のみにより処理して９
９．８５重量％のジメチルホルムアミド溶液６７゜６ｋ
ｇを得た。この場合に要した紛然エネルギーは３８１２
０００ｋｃａｌであり、ジメチルホルムアミド溶液１ｋ
ｇを得るのに要した熱エネルギーは５６２００ｋｃａｌ
であった。
の希薄水溶液５０００ｋｇを蒸留のみにより処理して９
９．８５重量％のジメチルホルムアミド溶液６７゜６ｋ
ｇを得た。この場合に要した紛然エネルギーは３８１２
０００ｋｃａｌであり、ジメチルホルムアミド溶液１ｋ
ｇを得るのに要した熱エネルギーは５６２００ｋｃａｌ
であった。
（発明の効果）
本発明に係わる希薄水溶液中の有価物の回収方法は上述
した通りの構成であり、水を溶媒とし、かつ水が有価物
よりも低沸点である有価物の希薄水溶液から有価物を回
収する場合、逆浸透分離膜モジュールでは有価物濃度の
増大に伴い分離性能が浸透圧との関係から低下し、他方
、蒸留法では、水が非有価物質であり、有価物濃度が低
くなるほど、従って、水濃度が高くなるほど水の大なる
蒸発潜熱のために熱損失が大となることを勘案して逆浸
透分離膜法と蒸留法とを併用し、逆浸透分離膜法によっ
て１０重量％の濃度域を、蒸留法によってそれ以上から
最終濃度域をそれぞれ処理しているから、有価物の希薄
水溶液から有価物を効率よく、低熱エネルギーコストで
回収することが可能となる。
した通りの構成であり、水を溶媒とし、かつ水が有価物
よりも低沸点である有価物の希薄水溶液から有価物を回
収する場合、逆浸透分離膜モジュールでは有価物濃度の
増大に伴い分離性能が浸透圧との関係から低下し、他方
、蒸留法では、水が非有価物質であり、有価物濃度が低
くなるほど、従って、水濃度が高くなるほど水の大なる
蒸発潜熱のために熱損失が大となることを勘案して逆浸
透分離膜法と蒸留法とを併用し、逆浸透分離膜法によっ
て１０重量％の濃度域を、蒸留法によってそれ以上から
最終濃度域をそれぞれ処理しているから、有価物の希薄
水溶液から有価物を効率よく、低熱エネルギーコストで
回収することが可能となる。
図面は本発明において使用する有価物の回収装置を示す
説明図である。 １・・・逆浸透分離膜モジュール、２・・・原液タンク
、３・・・高圧ポンプ、４・・・リターン管、５・・・
蒸留塔、６・・・送りポンプ。
説明図である。 １・・・逆浸透分離膜モジュール、２・・・原液タンク
、３・・・高圧ポンプ、４・・・リターン管、５・・・
蒸留塔、６・・・送りポンプ。
Claims (1)
- 水を溶媒とし、かつ水が有価物よりも低沸点物である
有価物の希釈溶液を逆浸透分離膜法により処理して約１
０％の有価物濃度まで濃縮し、該濃縮溶液を蒸留法によ
り濃縮して有価物を回収することを特徴とする希薄水溶
液中の有価物の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25594390A JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25594390A JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04135627A true JPH04135627A (ja) | 1992-05-11 |
| JP2889346B2 JP2889346B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=17285734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25594390A Expired - Lifetime JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2889346B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011101883A (ja) * | 2011-01-26 | 2011-05-26 | Kobelco Eco-Solutions Co Ltd | 有機性薬品含有排水の処理方法とその装置 |
| JP6682053B1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-15 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
| WO2020085432A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
| CN111100027A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | N,n-二甲基乙酰胺的回收方法 |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP25594390A patent/JP2889346B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011101883A (ja) * | 2011-01-26 | 2011-05-26 | Kobelco Eco-Solutions Co Ltd | 有機性薬品含有排水の処理方法とその装置 |
| JP6682053B1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-15 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
| WO2020085432A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
| CN111100027A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | N,n-二甲基乙酰胺的回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2889346B2 (ja) | 1999-05-10 |
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