CN111100027A

CN111100027A - N,n-二甲基乙酰胺的回收方法

Info

Publication number: CN111100027A
Application number: CN201811248524.7A
Authority: CN
Inventors: 秦磊; 陈亮; 蔡立鑫
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2018-10-25
Filing date: 2018-10-25
Publication date: 2020-05-05

Abstract

本发明提供了一种N,N‑二甲基乙酰胺的回收方法。其包括以下步骤：废溶剂进入蒸馏塔，侧线汽相采出，然后经加压后，直接进入膜分离单元，脱水，获得N,N‑二甲基乙酰胺产品。本发明通过蒸馏塔侧线气相采出和膜分离耦合的方式，简化了流程，降低了过程能耗，特别是节省了膜分离前物料加热过程，工艺绿色，回用率高，废弃物排放量小，有利于实现工业化。同时，所获的N,N‑二甲基乙酰胺的产品纯度高于99.9％，水分含量低于200ppm，完全符合溶剂套用的要求。

Description

N,N-二甲基乙酰胺的回收方法

技术领域

本发明涉及化工废溶剂回收领域，具体涉及到一种以精馏和膜分离耦合工艺为核心的N,N-二甲基乙酰胺废溶剂回收方法，特别是通过蒸馏塔侧线汽相采出技术简化了工艺过程。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺，英文简称DMAC，是一种无色透明的常用非质子化溶剂，能溶解多种化合物，与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点。因而在许多领域有着广泛的用途，如在聚合纺丝、医药合成、石油加工、皮革和涂料生产等领域，尝尝充当介质或者溶剂的目的，特别是其对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂良好的溶解能力，进一步拓展了在高分子化合物中的运用。

但是上述过程中都会产生大量的低浓废水溶剂，如在聚合湿法纺丝的过程中，为控制成丝的品质和提升产品的质量，会产生不同浓度的N,N-二甲基乙酰胺凝固浴和低浓的洗涤废水。又例如在医药行业，N,N-二甲基乙酰胺会充当合成的介质，在后期会成为废溶剂被排放出来，常伴有大量的水、无机盐和未反应的单体等杂质。作为一种高价值且带有一定毒性的有机溶剂，若不加处理的排放，会给自然环境、社会带来极大的危害，不符合国家环保的相关政策，同时更会造成N,N-二甲基乙酰胺溶剂资源的大量浪费，间接提升了生产企业的生产成本。因此，本专利对N,N-二甲基乙酰胺废水溶剂的回收，特别是低浓N,N-二甲基乙酰胺废水的回收，有重要的理论和实际意义。

目前，对于N,N-二甲基乙酰胺废水溶剂的回收，主要包含有精馏/蒸馏-精馏技术，萃取-精馏技术和膜分离技术。其中精馏/蒸馏-精馏技术是现行研究较多，也是较为成熟的方法，如专利文献CN 207210299 U，CN 101462977 B，CN 1631558 A，CN 102030672 A，CN104926675 A等提出了涵盖医药废水，纺丝纤维等领域较为完备的废溶剂回收方案。但该工艺方法的缺点是能耗大，特别是对于低浓有机溶剂废水的处理而言，大量高比热容的水从塔顶蒸发而出使得过程的能耗消耗巨大。

萃取-精馏工艺方法是在精馏工艺的基础上提出来的一种回收方法，通过萃取将废水中N,N-二甲基乙酰胺浓缩至比热容低、沸点小的萃取相，然后再通过精馏的方法回收萃取剂和N,N-二甲基乙酰胺产品。对于该工艺方法，萃取剂的好坏将直接关系到产品的品质，因而是许多研究者关注和研究的重点。如专利文献CN 101255122 A，CN 105646271 A，CN 105645501 A等报道以含氯化合物为萃取剂的回收过程研究，其中氯仿的萃取表现性能较佳。此外，专利文献US 2602817和US 264981分别报道了以亚磷酸二丁酯和壬醇等疏水性有机溶剂为萃取剂的N,N-二甲基乙酰胺废水溶剂回收过程，专利文献CN 101921204 B还报道了新型的绿色溶剂离子液体作为萃取剂。

膜分离技术是最近几年兴起的一种新分离方法，特别是随着膜生产技术和研发能力的提升，使得很多体系的分离都能采用膜分离的方式来完成，但是该工艺方法对处理的原料要求较高，废水溶剂中不能含有无机盐、杂质等细微颗粒，否则会堵塞膜，造成膜污染。因而在处理溶剂的普适性方面受到了一定的限制，不太适合直接处理聚合纺丝、医药合成等过程产生的N,N-二甲基乙酰胺废水溶剂。

为此，需要开发一种高效、简化的膜分离回收纺丝、医药行业等产生的N,N-二甲基乙酰胺废水的工艺方法。

发明内容

本发明提出了一种N,N-二甲基乙酰胺回收方法，特别是以蒸馏塔侧线汽相采出和膜分离提浓为耦合的回收工艺，以及使用该工艺方法获得高纯N,N-二甲基乙酰胺的操作方法。该工艺方法流程简单、高效，所获N,N-二甲基乙酰胺产品纯度高、含水量低，符合企业所需套用要求。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明的技术方案包含以下几个步骤：含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物进入蒸馏塔，侧线汽相采出，然后经加压后，直接进入膜分离单元，脱水，获得N,N-二甲基乙酰胺产品。

本发明中，所述含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物的pH值为6～8；所述pH值调控通过添加酸液或者碱液来完成。其中酸液一般采用盐酸溶液，碱液一般采用碳酸钠溶液；由于N,N-二甲基乙酰胺在酸碱条件下会有轻微的水解，特别是在酸性条件下，水解出来的乙酸又会进一步促进水解的进行，所以首先将pH值调至中性，降低N,N-二甲基乙酰胺的水解。本发明中，所述的含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在2％～30％之间，较佳的在5％～30％，更佳的在10％～30％。述的含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物包括废水、工艺水。所述工艺水为工艺过程中含有机溶剂的回收液，所述废水包括合成加工过程中、聚合纺丝过程中，医药过程中和涂料生产过程中所产生的废水，但不局限于上述行业所产生的废水。

本发明中，所述的蒸馏塔为常规的精馏塔，在塔身不同的位置开设有采集出口。将处理后的含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物依据浓度不同从塔身上部的不同进料位置进入，然后在塔身的中下部，依据需求浓度的不同和温度的不同，从不同的位置进行侧线汽相采出。塔顶产品可以作为纺丝过程或者制药过程中的水来使用，塔釜产品则需要进入污水池待进一步处理生化。

本发明中，所述的精馏塔的操作压力为0.5atm～1.5atm，较佳的在0.5atm～1atm，更佳的在0.75atm～1atm，操作回流比为0.2～2，较佳的在0.2～1，更佳的在0.5～1；所述蒸馏塔的塔顶温度控制在81℃～111℃，较佳的在81℃～100℃，更佳的在92℃～100℃。

本发明中，所述的蒸馏塔侧线汽相采出的N,N-二甲基乙酰胺的质量分数控制在50％～90％之间，较佳的在50％～80％，更佳的在50％～70％。上述优选质量分数范围内，可以降低能量消耗。本工艺中，采用侧线汽相采出的优势在于不仅可以达到初步提浓、去除杂质和有色物质的目的，而且对应浓度下的汽相采出温度是本工艺所采用膜分离方法的优选温度范围，从而免去了对原有物料加过热产生一定压力的步骤，简化了原有工艺方法。

本发明中，所述液化后的压力控制在1.5atm～8atm，较佳的在1.5atm～6atm，更佳的在1.5atm～4atm。所述液化后的液体温度为120℃～190℃，较佳的在120℃～170℃，更佳的在120℃～150℃。在上述温度范围内，是本发明中所采用的膜分离组件较好的工作温度，其中较高的温度和压力会增加水和N,N-二甲基乙酰胺的蒸气压的比值，从而增加膜分离的分离效率，但是较高的温度也会造成膜一定的损坏，因而需要控制在一定温度下进行。

本发明中，所述的膜分离采用渗透汽化膜，加压液化后的物料直接进入膜分离单元；所述膜分离中，渗透侧的表压为0.01kPa～10kPa，较佳的在0.01kPa～5kPa，更佳的在0.01kPa～1kPa。

本发明中，所述膜分离采用多级串联的方式进行脱水，级数为3～8级，较佳的在4～7级，更佳的在5～7级。

本发明中，所述精制塔的回流比2～4，较佳的为2.5～4，更佳的在3～4。

本发明中，所述精制塔的操作压力为0.25atm～1atm，较佳的在0.25atm～0.75atm，更佳的在0.25atm～0.75atm，控制塔顶操作温度为143℃～166℃，收集相应馏分。

本发明中，所述N,N-二甲基乙酰胺回收方法，除可以用于N,N-二甲基乙酰胺的废水回收，还可用于N,N-二甲基甲酰胺、甲基吡洛烷酮、二甲基亚砜溶剂的回收。所述的废水可来源于聚合纺丝、医药合成和涂料生产过程中产生的废水，但不局限于上述领域所产生的废水。

在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种N,N-二甲基乙酰胺废水回收方法，采用蒸馏塔侧线汽相采出和膜分离耦合的技术方法，通过控制过程中的工艺参数，达到回收其中N,N-二甲基乙酰胺的目的。本发明工艺简化、相比于传统的精馏工艺方法更为节能，所获N,N-二甲基乙酰胺产品的纯度大于99.9％，水分含量低于200ppm，符合企业的溶剂套用要求。

附图说明

图1：N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺流程图。

其中①表示为蒸馏塔，②表示为压缩机，③表示为膜分离组件，④表示为精制塔。

1表示经过处理后的废水，2表示蒸馏塔塔顶产品，3表示蒸馏塔塔釜产品，4表示蒸馏塔侧线汽相采出产品，5表示经压缩机压缩到一定压力后的液相产品，6表示渗透液，7表示N,N-二甲基乙酰胺浓缩液，8表示残留液，9表示高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。

具体流程如下：处理好的废水流股1依其浓度从某个进料口进入蒸馏塔内，塔顶流股2排出轻组分的水，塔釜流股3为重杂质组分，一定浓缩后的产品经测线汽相流股4采出，经过压缩机压缩液化后，变成含压液体流股5进入膜分离单元，渗透侧渗透出来的液体流股6在负压条件下被汽化带走，最终在多级膜分离的最后一级获得浓缩的产品流股7，再进去精制塔，塔顶为产品流股9，塔釜为一些重组分流股8。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

一批含有2％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为125℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为55％。经压缩机加压至4atm后，温度升至150℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用4级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.92％，水分含量为175ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例2

一批含有5％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为122℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为50％。经压缩机加压至4atm后，温度升至149℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2.5，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为159ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例3

一批含有10％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用3级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.92％，水分含量为172ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例4

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为135℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为70％。经压缩机加压至4atm后，温度升至155℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用8级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为4，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.97％，水分含量为108ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例5

一批含有30％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为143℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为80％。经压缩机加压至4atm后，温度升至161℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用7级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.95％，水分含量为121ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例6

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经盐酸调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为0.75atm，回流比为0.2，控制塔顶温度在92℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为152℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为90％。经压缩机加压至4atm后，温度升至173℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为128ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例7

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1.5atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在111℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为131ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例8

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为0.5atm，回流比为1，控制塔顶温度在81℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用6级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.95％，水分含量为125ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例9

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为1.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用6级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.95％，水分含量为129ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例10

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为2，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为141℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为151ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例11

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为122℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为50％。经压缩机加压至1.5atm后，温度降至120℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为154ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例12

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至2atm后，温度仍然为128℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.75atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为156℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.94％，水分含量为147ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例13

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至6atm后，温度升至167℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用6级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为1atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为166℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.95％，水分含量为141ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例14

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为143℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为80％。经压缩机加压至8atm后，温度升至190℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.93％，水分含量为162ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例15

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在0.01kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.97％，水分含量为113ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例16

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在0.1kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.96％，水分含量为122ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例17

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在5kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.92％，水分含量为166ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例18

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在10kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.90％，水分含量为188ppm，满足溶剂套用的要求。

实施例19

一批含有20％N,N-二甲基乙酰胺的废水溶剂，经碳酸钠调控pH值至6～8之间，先进入蒸馏塔初步提浓和去除杂质，蒸馏塔的操作压力为1atm，回流比为0.5，控制塔顶温度在100℃。浓缩后的产品经侧线汽相采出，采出的汽相物料温度为128℃，其中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为60％。经压缩机加压至4atm后，温度升至152℃，直接进入膜分离组件中进一步脱水浓缩，采用5级膜分离脱水，渗透侧压力都控制在0.5kPa。将获得的浓缩液送至精制塔进一步脱水，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度为120℃，收集相应馏分。最终在塔顶得到高纯的N,N-二甲基乙酰胺产品。经测定其中N,N-二甲基乙酰胺的浓度达到99.95％，水分含量为130ppm，满足溶剂套用的要求。

本发明中，所有实施例的产品纯度均通过HPLC检测得到，水分含量通过水分分析仪测定。

应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明的相关条件作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.N,N-二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于，包括如下步骤，含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物进入蒸馏塔，侧线汽相采出，然后经加压后，直接进入膜分离单元，脱水，获得N,N-二甲基乙酰胺产品。

2.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述混合物的pH值为6～8；所述混合物中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为2％～30％。

3.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述蒸馏塔的操作压力为0.5atm～1.5atm，操作回流比为0.2～2；所述蒸馏塔的塔顶温度控制在81℃～111℃。

4.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述含N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物从蒸馏塔上部进入，从蒸馏塔的中下部不同侧线位置进行汽相采出，控制汽相中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为50％～90％。

5.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述汽相加压液化，液化后的压力控制在1.5atm～8atm，温度为120℃～190℃。

6.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述膜分离采用渗透汽化膜，加压液化后的物料直接进入膜分离单元；所述膜分离中，渗透侧的表压为0.01kPa～10kPa。

7.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述膜分离采用多级串联的方式进行脱水，级数为3～8级。

8.如权利要求1所述回收方法，其特征在于，所述脱水在精制塔中进行，精制塔的回流比2～4。

9.如权利要求8所述回收方法，其特征在于，所述精制塔的操作压力为0.25atm～1atm，控制塔顶操作温度为143℃～166℃，收集相应馏分。