CN116947728A - 一种新型单塔节能回收nmp的方法及装置 - Google Patents

一种新型单塔节能回收nmp的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供了一种新型单塔节能回收NMP的方法，包括如下步骤：步骤S1：将待回收NMP原料经预热后输送至汽化装置，汽化后汽相进入精馏塔，汽化后液相进入刮膜蒸馏装置；步骤S2：精馏塔顶汽相经压缩升温后作为汽化装置热源，冷凝后部分采出，部分回流塔顶，精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为汽化装置和精馏塔再沸器热源，冷凝后得到NMP产品；步骤S3：刮膜蒸馏装置汽相冷凝液输送回汽化装置，浓缩残液外排处理。本发明还涉及一种新型单塔节能回收NMP的装置。本发明采用单塔精馏回收NMP技术，简化了工艺流程减少了设备投资，首次利用NMP汽相MVR技术，大幅减少了NMP回收过程的蒸汽消耗，大大降低了NMP回收成本，具有很高的工业运用价值。

Description

一种新型单塔节能回收NMP的方法及装置
技术领域
本发明涉及NMP加工回收的技术领域，具体为一种新型单塔节能回收NMP的方法及装置。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮简称NMP，沸点204℃，闪点91℃，外观为无色至淡黄色透明液体，稍有氨气味，与水以任何比例混溶，溶于乙醚，丙酮及酯、卤代烃、芳烃等各种有机溶剂，几乎与所有溶剂完全混合，极性高，挥发度低，吸湿性强，化学性能稳定。广泛用作芳烃抽提、乙炔和烯烃的纯化，以及合成气脱硫等过程中的萃取剂，同时也是锂电、工程塑料、农药、涂料、合成纤维、集成电路等生产工业中的重要工业溶剂。一般在NMP使用之后，生产厂中会通过冷凝-水吸收工艺回收NMP，形成NMP水溶液，而NMP水溶液需通过精馏脱水精制提纯至质量分数大于99.9wt％，水分小于200ppm才能再次循环使用。
现有NMP回收生产过程NMP原料都是直接进入精馏塔中，未对物料进行汽化脱重脱杂质的处理，且NMP主要作为溶剂用于涂覆、布膜等锂电、工程塑料、农药、涂料、合成纤维、集成电路等生产工业过程中，而在NMP的回收过程中不可避免的会引入高分子材料、助剂、机械杂质等物质，虽然通过过滤可以出去一部分，但还是会有少量带入滤液内，这些物质如果直接进入精馏塔，即使是微量也会对精馏塔填料造成不可恢复的损害，一方面影响精馏塔的分离效率和处理量，另一方面增加设备投资。故此，本发明提出一种新型单塔节能回收NMP的方法及装置，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型单塔节能回收NMP的方法及装置，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型单塔节能回收NMP的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔釜采出残液与原料混合。所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理。
优选的，所述步骤S1中输送至气化装置的NMP原料中的NMP的质量百分比为5％～90％，水的质量百分比为5～50％。
优选的，所述步骤S1中用于加工经预热后的NMP原料的气化装置的压力为5～50kPa、温度为100～200℃。
优选的，所述步骤S2中精馏塔的精馏分离参数为：理论板数20～80，操作压力为5～60kPa，回流比为0.5～10。
优选的，在所述步骤S2中，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比2～8，压缩机进口温度为40～80℃。
优选的，在所述步骤S2中，所述精馏塔侧线汽相的压缩参数为：压缩比2～5，压缩机进口温度为80～200℃。
优选的，在所述步骤S3中，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为0.5～10kPa，温度为100～200℃。
一种新型单塔节能回收NMP装置，包括汽化装置、精馏塔和刮板蒸发装置，所述汽化装置的汽相出口与精馏相连通，所述汽化装置的液相出口与刮膜蒸发装置相连通，所述汽化装置包括预热器、蒸发器、气液分离器、输送泵，所述精馏塔包括精馏塔、再沸器、回流罐、输送泵、真空泵及其附属设备，蒸发器、气液分离器，所述刮板蒸发装置包括刮板蒸发器、冷凝器、接收罐、输送泵。
优选的，所述精馏塔顶汽相经压缩后与所述汽化装置相连通。
优选的，所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述汽化装置相连通，所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述精馏塔相连通。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明使用单塔MVR工艺，使用单个精馏塔结合MVR工艺回收NMP，既回收得到高纯度NMP，又大大降低了回收过程的能耗，操作过程简单，设备数量少；
本发明针对NMP蒸汽再压缩工艺，不仅对塔顶水蒸气进行了压缩升温作为加热热源使用，而且对汽相NMP再压缩升温后作为加热热源用于回收系统内，利用了NMP的相变热，进一步减少了回收系统的加热能耗和NMP汽相的冷凝热，最大限度的降低了回收系统的能耗，比常规精馏回收工艺节能75～90％，比多效精馏回收工艺节能50～70％，比MVR精馏回收工艺节能30～50％，大幅度的降低了NMP回收的成本。
综上所述，本技术首次采用汽化进塔技术，保证了精馏塔稳定高效的分离效率。首次采用单塔MVR精馏回收NMP技术，降低了回收过程的能耗，简化操作过程。首次利用NMP汽相MVR技术，大幅减少了NMP回收过程的蒸汽消耗，大大降低了NMP回收成本，具有很高的工业运用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实施例的工艺流程图图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
E1:预热器，E2、E3、E4:蒸发器，E5:再沸器，E6:刮板蒸发器，E7:冷凝器，T1:精馏塔，V1:气液分离罐，V2:回流罐，V3、V4:凝液罐，C1、C2：压缩机，P1-P10：输送泵，NMP：NMP产品，F1：原料，H2O：水，WW：高沸点残液。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种新型单塔节能回收NMP的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔釜采出残液与原料混合。所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理。
具体的，所述步骤S1中输送至气化装置的NMP原料中的NMP的质量百分比为5％～90％，水的质量百分比为5～50％。
具体的，所述步骤S1中用于加工经预热后的NMP原料的气化装置的压力为5～50kPa、温度为100～200℃。
具体的，所述步骤S2中精馏塔的精馏分离参数为：理论板数20～80，操作压力为5～60kPa，回流比为0.5～10。
具体的，在所述步骤S2中，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比2～8，压缩机进口温度为40～80℃。
具体的，在所述步骤S3中，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为0.5～10kPa，温度为100～200℃。
具体的，在所述步骤S3中，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为0.5～10kPa，温度为100～200℃。
一种新型单塔节能回收NMP装置，包括汽化装置、精馏塔和刮板蒸发装置，所述汽化装置的汽相出口与精馏相连通，所述汽化装置的液相出口与刮膜蒸发装置相连通，所述汽化装置包括预热器、蒸发器、气液分离器、输送泵及其附属设备，所述精馏塔包括精馏塔、再沸器、回流罐、输送泵、真空泵及其附属设备，蒸发器、气液分离器，所述刮板蒸发装置包括刮板蒸发器、冷凝器、接收罐、输送泵及其附属设备。
具体的，所述精馏塔顶汽相经压缩后与所述汽化装置相连通。
具体的，所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述汽化装置相连通，所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述精馏塔相连通。
实施例一
一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，其中，NMP原料中的NMP的质量百分比为5％，水的质量百分比为5％；所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，其中，气化装置中压力为5kPa、温度为100～200℃；所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔的精馏分离参数为：理论板数20，操作压力为5kPa，回流比为0.5；所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比2，压缩机进口温度为40℃；所述精馏塔釜采出残液与原料混合，所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源，所述精馏塔侧线汽相的压缩参数为：压缩比2，压缩机进口温度为80℃；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为0.5kPa，温度为100℃。
实施例二
一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，其中，NMP原料中的NMP的质量百分比为50％，水的质量百分比为30％；所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，其中，气化装置中压力为30kPa、温度为150℃；所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔的精馏分离参数为：理论板数50，操作压力为30kPa，回流比为5；所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比5，压缩机进口温度为60℃；所述精馏塔釜采出残液与原料混合，所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源，所述精馏塔侧线汽相的压缩参数为：压缩比3，压缩机进口温度为140℃；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为5kPa，温度为150℃。
实施例三
一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，其中，NMP原料中的NMP的质量百分比为90％，水的质量百分比为50％；所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，其中，气化装置中压力为50kPa、温度为200℃；所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔的精馏分离参数为：理论板数80，操作压力为60kPa，回流比为10；所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比8，压缩机进口温度为80℃；所述精馏塔釜采出残液与原料混合，所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源，所述精馏塔侧线汽相的压缩参数为：压缩比5，压缩机进口温度为200℃；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为10kPa，温度为200℃。
实施例四
应用于实施例一到实施例三任意一项的一种新型单塔节能回收NMP装置，包括汽化装置、精馏塔和刮板蒸发装置，所述汽化装置的汽相出口与精馏相连通，所述汽化装置的液相出口与刮膜蒸发装置相连通，所述汽化装置包括预热器、蒸发器、气液分离器、输送泵，所述精馏塔包括精馏塔、再沸器、回流罐、输送泵、真空泵及其附属设备，蒸发器、气液分离器，所述刮板蒸发装置包括刮板蒸发器、冷凝器、接收罐、输送泵。
应用上述装置回收NMP的步骤为：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔釜采出残液与原料混合。所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理。
本发明使用单塔MVR工艺，使用单个精馏塔结合MVR工艺回收NMP，既回收得到高纯度NMP，又大大降低了回收过程的能耗，操作过程简单，设备数量少；本发明针对NMP蒸汽再压缩工艺，不仅对塔顶水蒸气进行了压缩升温作为加热热源使用，而且对汽相NMP再压缩升温后作为加热热源用于回收系统内，利用了NMP的相变热，进一步减少了回收系统的加热能耗和NMP汽相的冷凝热，最大限度的降低了回收系统的能耗，比常规精馏回收工艺节能75～90％，比多效精馏回收工艺节能50～70％，比MVR精馏回收工艺节能30～50％，大幅度的降低了NMP回收的成本。
综上所述，本技术首次采用汽化进塔技术，保证了精馏塔稳定高效的分离效率，首次采用单塔MVR精馏回收NMP技术，降低了回收过程的能耗，简化操作过程。首次利用NMP汽相MVR技术，大幅减少了NMP回收过程的蒸汽消耗，大大降低了NMP回收成本，具有很高的工业运用价值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将NMP原料经预热后输送至汽化装置进行汽化操作，所述汽化装置的汽相获得汽相混合物，所述汽化装置的液相获得液相混合物；
步骤S2：将所述汽相混合物输入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔顶汽相经压缩、换热冷凝后部分采出，部分回流至所述精馏塔顶，所述精馏塔侧线汽相经压缩、冷凝后得到NMP产品，所述精馏塔釜采出残液与原料混合。所述精馏塔顶汽相经压缩升温后作为所述汽化装置热源，所述精馏塔侧线采出汽相NMP经压缩升温后分别作为所述汽化装置和所述精馏塔提供热源；
步骤S3：将所述液相混合物输入刮膜蒸馏装置进行刮膜蒸发，所述刮膜蒸馏装置的汽相经冷凝后输送与原料混合，所述刮膜蒸馏装置的液相残液送去外排处理。
2.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：所述步骤S1中输送至气化装置的NMP原料中的NMP的质量百分比为5%~90%，水的质量百分比为5~50%。
3.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：所述步骤S1中用于加工经预热后的NMP原料的气化装置的压力为5~50kPa、温度为100~200℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：所述步骤S2中精馏塔的精馏分离参数为：理论板数20~80，操作压力为5~60kPa，回流比为0.5~10。
5.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述精馏塔顶汽相的压缩参数为：压缩比2~8，压缩机进口温度为40~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述精馏塔侧线汽相的压缩参数为：压缩比2~5，压缩机进口温度为80~200℃。
7.根据权利要求1所述的一种新型单塔节能回收NMP的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述刮膜蒸馏装置的参数为：操作压力为0.5~10kPa，温度为100~200℃。
8.一种新型单塔节能回收NMP装置，其特征在于：包括汽化装置、精馏塔和刮板蒸发装置，所述汽化装置的汽相出口与精馏相连通，所述汽化装置的液相出口与刮膜蒸发装置相连通，所述汽化装置包括预热器、蒸发器、气液分离器、输送泵及其附属设备，所述精馏塔包括精馏塔、再沸器、回流罐、输送泵、真空泵及其附属设备，蒸发器、气液分离器，所述刮板蒸发装置包括刮板蒸发器、冷凝器、接收罐、输送泵及其附属设备。
9.根据权利要求8所述的一种新型单塔节能回收NMP的装置，其特征在于：所述精馏塔顶汽相经压缩后与所述汽化装置相连通。
10.根据权利要求8所述的一种新型单塔节能回收NMP的装置，其特征在于：所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述汽化装置相连通，所述精馏塔侧线采出汽相经压缩后与所述精馏塔相连通。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117510390A (zh) * 2024-01-08 2024-02-06 江苏天鹏电源有限公司 一种用于去除nmp中游离氨的方法和系统

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CN117510390B (zh) * 2024-01-08 2024-03-29 江苏天鹏电源有限公司 一种用于去除nmp中游离氨的方法和系统

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