CN115068966B - 一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法 - Google Patents

一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法 Download PDF

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Abstract

一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，属于石油树脂技术领域。其特征在于，脱溶过程为：1）经预热的加氢树脂溶液连续进入气液分离罐（2）内气液分离，气相溶剂直接连续进入溶剂精制塔（13）进行精制；底部连续采出物再进入汽提塔（5）中部喷淋进行精制，汽提塔（5）塔顶连续采出溶剂输送至溶剂精制塔（13）上部进行精制；汽提塔（5）塔底的收集液输送至刮膜蒸发器（7）的上部进行精制，刮膜蒸发器（7）顶部采出溶剂输送至溶剂精制塔（13）；刮膜蒸发器（7）连续采出加氢树脂；溶剂精制塔（13）连续采出加氢溶剂回收循环利用。本发明实现连续脱溶精馏的情况下，提高精制效果，有效的降低了产品挥发分，降低了产品中刺鼻性气体浓度，提高产品品质。

Description

一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法
技术领域
一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，属于石油树脂技术领域。
背景技术
加氢石油树脂是将黄色基础树脂进行加氢反应生产的高端石油树脂，因其不饱和键得到加氢而具备更稳定的结构，使加氢树脂得到更优异的气味、热稳定性、耐候性等性能，可广泛用于高端卫材、胶粘剂和油漆等领域。高端领域应用对树脂产品的气味有较高要求。所以需要将溶剂和小分子树脂更彻底的脱除。
但是目前还没有针对高端石油树脂彻底去除溶剂和小分子树脂的专用方法。中国专利CN114307212A公开了一种碳五石油树脂三级连续闪蒸的生产方法，碳五石油树脂聚合液经过第一闪蒸塔进料预热器加热后进入第一闪蒸塔闪蒸，脱除轻质烃类组分；树脂液在重力及压力差作用下流入第二闪蒸塔进料预热器中，经预热器加热后进入第二闪蒸塔闪蒸，脱除轻质溶剂类组分；树脂液在重力及压力差作用下通过第二自动调节系统控制流入第三闪蒸塔闪蒸，脱除液体树脂，随后采出，造粒，获得碳五石油树脂。该发明实现了树脂液的连续闪蒸，但主要目的是避免闪蒸塔内部形成树脂沉积物，对如何彻底脱除气味小分子没有明确技术启示。目前如何将加氢石油树脂的溶剂和小分子树脂进行更彻底精制脱除，以降低产品中刺鼻性气体浓度、挥发分等指标，仍然没有较好的解决方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种有效降低产品挥发分，降低产品中刺鼻性气体浓度的加氢石油树脂连续化脱溶精制方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于，脱溶过程为：
1）经预热的加氢树脂溶液连续进入气液分离罐内，气液分离罐内保持加氢树脂溶液的沸腾状态进行连续的气液分离，气液分离罐顶部采出气相溶剂直接连续进入溶剂精制塔进行精制；
2）气液分离罐底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经进一步预热后进入汽提塔中部喷淋进行精制，汽提塔塔顶连续采出溶剂经冷凝输送至溶剂精制塔上部进行精制；
3）汽提塔塔底的收集液为加氢树脂和少量溶剂，收集液连续采出后连续输送至刮膜蒸发器的上部进行精制，刮膜蒸发器顶部连续采出溶剂经冷凝输送至溶剂精制塔上部进行精制；刮膜蒸发器底部连续采出熔融加氢树脂；
4）溶剂精制塔底部连续采出液体加氢树脂输送至汽提塔顶部再次喷淋精制，溶剂精制塔塔顶连续采出加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
本发明通过适当脱溶分离方式的有效衔接，实现了加氢石油树脂的连续化脱溶：包括连续进行一闪气液分离、汽提分离、三闪刮膜精制。通过多级不同形式的搭配，实现连续脱溶精馏的情况下仍能大大提高精制效果，有效的降低了产品挥发分，降低了产品中刺鼻性气体浓度，提高产品品质，使加氢树脂更适应用于高端卫材领域。本发明连续化操作工艺，提高产品质量稳定性。并将溶剂统一用溶剂精制塔再次精制，回收液体加氢树脂，降低加氢树脂的损失率。
脱溶过程配合优选的工艺条件能够达到本发明的最佳脱溶效果，优选的脱溶工艺为：
1）加氢树脂溶液连续进入一闪预热器进行预热至210℃~240℃，并进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐内的温度维持在210℃~240℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐顶部进入溶剂精制塔进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂。
2）气液分离罐底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵进入汽提蒸发器进行加热，升温至230℃~250℃后再连续进入在汽提塔里进行精制，汽提塔为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在10kg/h~30kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器，塔顶冷凝器出口温度在40℃~60℃，汽提塔塔顶冷凝器冷凝液出口连接凝液罐，汽提塔塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器冷凝后进入凝液罐汇集，再经凝液外采泵输送至溶剂精制塔上部进行精制。
3）汽提塔塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵部分输送至刮膜蒸发器进行精制，刮膜蒸发器内控制温度在210℃~240℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器前，回流比控制在1：1左右；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，部分经回流线返回至刮膜蒸发器入口，回流比控制在1:1左右，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器塔顶气相溶剂经三闪冷凝器冷凝后进入凝液罐汇集，经凝液外采泵输送至溶剂精制塔进行精制；其中三闪冷凝器出口温度在40℃~60℃；
4）溶剂精制塔，塔底温度控制210℃~230℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵部分打回汽提塔增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，步骤1）中所述的预热为加氢树脂溶液进入气液分离罐前先进入一闪预热器内加热。在气液分离罐前先进入正式的预热器内加热，能够保证进入气液分离罐的加氢树脂溶液，达到足够的温度，进入气液分离罐后快速的实现气液分离，提高分离效率，保证此处气液分离能够连续进行。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的溶剂精制塔底部设有塔釜外采回用泵，溶剂精制塔底部收集的部分液体加氢树脂经塔釜外采回用泵输送回汽提塔。
该回流方法有利于降低加氢树脂产品中的溶剂和小分子树脂。所述的溶剂精制塔底部设有塔釜外采回用泵，溶剂精制塔底部收集的部分液体加氢树脂作为副产品经塔釜外采回用泵外采至罐区液体加氢树脂罐。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的溶剂精制塔底部设有塔釜外采回用泵，溶剂精制塔底部收集的部分液体加氢树脂作为副产品经塔釜外采回用泵外采至罐区液体加氢树脂罐。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的汽提塔塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器，汽提塔塔顶冷凝器冷凝液出口连接凝液罐，汽提塔塔顶连续采出的气相溶剂经汽提塔塔顶冷凝器冷凝后进入凝液罐汇集，再经凝液外采泵输送至溶剂精制塔上部进行精制。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的刮膜蒸发器塔顶连接有三闪冷凝器，三闪冷凝器的冷凝液出口连接凝液罐，刮膜蒸发器塔顶连续采出的气相溶剂经三闪冷凝器冷凝后进入凝液罐汇集，再经凝液外采泵输送至溶剂精制塔上部进行精制。
汽提塔和刮膜蒸发器顶部的汽相溶剂分别经冷凝器冷凝后在凝液罐汇集，一起输送至溶剂精制塔上部进行精制，两组冷凝器可设定不同温度的冷媒，降低不凝气的浪费，以更小的能耗提高溶剂的回收率。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，步骤2）中所述的进一步预热为气液分离罐底部连续采出加氢树脂和其余溶剂在进入汽提塔前先经一闪外采泵输送至入汽提蒸发器加热。经预热后的加氢树脂和其余溶剂再进入到汽提塔内时，能够更快速的与上升的热气流换质，加快溶剂的分离，保证汽提塔连续进行的同时提高此处的脱溶率。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，步骤3）中所述的刮膜蒸发器的底部还连接有回流线连接回刮膜蒸发器的顶部进料口，刮膜蒸发器底部采出的熔融加氢树脂部分回流回刮膜蒸发器顶部再次精制。回流线保持刮膜蒸发器连续的回流，能有效避免刮膜蒸发器出现断料，保持系统的连续稳定运行。
刮膜蒸发器底部的三闪回流外采泵的主要作用是采出本方法的主要产品熔融的加氢树脂，熔融的加氢树脂进入后续的造粒工艺得到加氢树脂产品。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的汽提塔为填料塔，汽提塔底部有汽提盘管，汽提塔通过氮气或蒸汽进行汽提。
优选的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，所述的汽提塔塔底连续收集的加氢树脂和少量溶剂部分经汽提塔外采泵输送至刮膜蒸发器进行精制；
所述的汽提塔的塔底还连接有回流线连接回汽提蒸发器的顶部进料口，塔底连续收集的加氢树脂和少量溶剂部分回流至汽提蒸发器经预热后再次进行汽提。汽提塔塔底连续收集的加氢树脂和少量溶剂保持连续输送至刮膜蒸发器的同时也保持连续回流。此处保持连续回流，一是能够增强汽提塔脱溶、脱小分子树脂的效果，二是能够有效避免汽提塔内断料，增加系统连续运行的稳定性。
与现有技术相比，本发明的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法所具有的有益效果是：
1、本发明的精制方法采用连续化多级精馏操作，前后搭配合理，操作稳定，提高产品质量稳定性。
2、本发明使用汽提塔精制，并使用氮气或蒸汽对物料进行汽提，使溶剂和低聚小分子树脂精馏脱除更加充分，有效降低产品中刺鼻性气体浓度。
3、本发明使用刮膜蒸发系统，将树脂沿刮膜器壁均匀分布，有效脱除低聚小分子树脂，降低产品中刺鼻性气体浓度。刮膜蒸发器还通过回流比控制能够增加刮膜蒸发器闪蒸系统中液体加氢树脂的含量，从而提高产品精制效果。
4、本发明刮膜蒸发器顶部冷凝得到的液体加氢树脂在经过溶剂精制塔精制后回用于汽提塔闪蒸系统，增加闪蒸系统液体加氢树脂的含量，提高产品精制效果。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图l为本发明的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法的流程示意图。
其中，1、一闪预热器 2、气液分离罐 3、一闪外采泵 4、汽提蒸发器 5、汽提塔 6、汽提塔外采泵 7、刮膜蒸发器 8、三闪回流外采泵 9、三闪冷凝器 10、汽提塔塔顶冷凝器11、凝液罐 12、凝液外采泵 13、溶剂精制塔 14、塔釜外采回用泵。
具体实施方式
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
参照附图1：本例以溶剂含量占46%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至225℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在225℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至245℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过热氮气进行汽提，进气量控制在20kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在50℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在220℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：1；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为1.4%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:1，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在50℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制220℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例2
参照附图1：本例以溶剂含量占46%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至220℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在220℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至237℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过热氮气进行汽提，进气量控制在18kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在47℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在220℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：0.9；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为1.1%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:1.1，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在48℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制218℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例3
参照附图1：本例以溶剂含量占46%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至230℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在230℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至244℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在23kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在52℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在218℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：1.1；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为1.8%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:0.9，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在53℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制223℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例4
参照附图1：本例以溶剂含量占46%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至210℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在210℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至230℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在10kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在60℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在215℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：0.7；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为0.8%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:1.3，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在60℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制210℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例5
参照附图1：本例以溶剂含量占46%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至240℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在240℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至250℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在30kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在40℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在220℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：1.3；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为2.2%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:0.7，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶汽相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在40℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制230℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例6
参照附图1：本例以溶剂含量占60%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至225℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在227℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至240℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在20kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在50℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的汽相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在220℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：2；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为2.6%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:2，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在50℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制220℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
实施例7
参照附图1：本例以溶剂含量占30%的加氢树脂溶液为例，加氢树脂溶液连续进入一闪预热器1进行预热，使物料升温至230℃，并进入气液分离罐2进行气液分离，气液分离罐2内的温度维持在230℃，维持负压操作，加氢树脂溶液中的大部分气相溶剂通过气液分离罐2顶部进入溶剂精制塔13进行精制进一步分离溶剂中的液体加氢树脂；
气液分离罐2底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经一闪外采泵3进入汽提蒸发器4进行加热，升温至245℃后再连续进入在汽提塔5里进行精制，汽提塔5为填料塔，底部有汽提盘管可通过氮气或蒸汽进行汽提，进气量控制在25kg/h，将剩余的部分溶剂和一部分液体加氢树脂从塔顶蒸出；汽提塔5塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器10，塔顶冷凝器10出口温度在50℃，汽提塔塔顶冷凝器10冷凝液出口连接凝液罐11，汽提塔5塔顶连续采出的气相溶剂和一部分液体加氢树脂经汽提塔塔顶冷凝器10冷凝后进入凝液罐11汇集，再经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13上部进行精制；
汽提塔5塔底连续采出的加氢树脂和少量溶剂经汽提塔外采泵6部分输送至刮膜蒸发器7进行精制，刮膜蒸发器7内控制温度在220℃，并负压操作，部分回流回汽提蒸发器4前，回流比控制在1：0.4；刮膜蒸发器7塔底连续采出的熔融加氢树脂经三闪回流外采泵8部分送入后续的造粒系统进行造粒得到高质量的加氢树脂产品，其中检测加氢树脂产品中的挥发分含量为0.5%。部分经回流线返回至刮膜蒸发器7入口，回流比控制在1:0.4，以维持系统稳定运行并增强闪蒸效果。刮膜蒸发器7塔顶气相溶剂经三闪冷凝器9冷凝后进入凝液罐11汇集，经凝液外采泵12输送至溶剂精制塔13进行精制；其中三闪冷凝器9出口温度在55℃；
溶剂精制塔13，塔底温度控制220℃，负压操作，底部液体加氢树脂经塔釜外采回用泵14部分打回汽提塔5增加系统树脂闪蒸效果，部分外采至罐区作为副产液体加氢树脂，溶剂精制塔13塔顶加氢溶剂冷凝后回收循环利用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于，脱溶过程为：
1)经预热的加氢树脂溶液连续进入气液分离罐(2)内，气液分离罐(2)内保持加氢树脂溶液的沸腾状态进行连续的气液分离，气液分离罐(2)顶部采出气相溶剂直接连续进入溶剂精制塔(13)进行精制；
2)气液分离罐(2)底部连续采出加氢树脂和其余溶剂经进一步预热后进入汽提塔(5)中部喷淋进行精制，汽提塔(5)塔顶连续采出溶剂经冷凝输送至溶剂精制塔(13)上部进行精制；
3)汽提塔(5)塔底的收集液为加氢树脂和少量溶剂，收集液连续采出后连续输送至刮膜蒸发器(7)的上部进行精制，刮膜蒸发器(7)顶部连续采出溶剂经冷凝输送至溶剂精制塔(13)上部进行精制；刮膜蒸发器(7)底部连续采出熔融加氢树脂；
4)溶剂精制塔(13)底部连续采出液体加氢树脂打回汽提塔(5)顶部再次喷淋精制，溶剂精制塔(13)塔顶连续采出加氢溶剂冷凝后回收循环利用；
所述的汽提塔(5)塔顶连接有汽提塔塔顶冷凝器(10)，汽提塔塔顶冷凝器(10)冷凝液出口连接凝液罐(11)，汽提塔(5)塔顶连续采出的气相溶剂经汽提塔塔顶冷凝器(10)冷凝后进入凝液罐(11)汇集，再经凝液外采泵(12)输送至溶剂精制塔(13)上部进行精制；
所述的刮膜蒸发器(7)塔顶连接有三闪冷凝器(9)，三闪冷凝器(9)的冷凝液出口连接凝液罐(11)，刮膜蒸发器(7)塔顶连续采出的气相溶剂经三闪冷凝器(9)冷凝后进入凝液罐(11)汇集，再经凝液外采泵(12)输送至溶剂精制塔(13)上部进行精制。
2.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
步骤1)中所述的预热为加氢树脂溶液进入气液分离罐(2)前先进入一闪预热器(1)内加热。
3.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
所述的溶剂精制塔(13)底部设有塔釜外采回用泵(14)，溶剂精制塔(13)底部收集的部分液体加氢树脂经塔釜外采回用泵(14)输送回汽提塔(5)。
4.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
所述的溶剂精制塔(13)底部设有塔釜外采回用泵(14)，溶剂精制塔(13)底部收集的部分液体加氢树脂作为副产品经塔釜外采回用泵(14)外采至罐区液体加氢树脂罐。
5.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
步骤2)中所述的进一步预热为气液分离罐(2)底部连续采出加氢树脂和其余溶剂在进入气提塔前先经一闪外采泵(3)输送至入汽提蒸发器(4)加热。
6.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
步骤3)中所述的刮膜蒸发器(7)的底部还连接有回流线连接回刮膜蒸发器(7)的顶部进料口，刮膜蒸发器(7)底部采出的熔融加氢树脂部分回流回刮膜蒸发器(7)顶部再次精制。
7.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
所述的汽提塔(5)为填料塔，汽提塔(5)底部有汽提盘管，汽提塔(5)通过氮气或蒸汽进行汽提。
8.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂连续化脱溶精制方法，其特征在于：
所述的汽提塔(5)塔底连续收集的加氢树脂和少量溶剂部分经汽提塔外采泵(6)输送至刮膜蒸发器(7)进行精制；
所述的汽提塔(5)的塔底还连接有回流线连接回汽提蒸发器(4)的顶部进料口，塔底连续收集的加氢树脂和少量溶剂部分回流至汽提蒸发器(4)经预热后再次进行汽提。
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