CN207108876U - 一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置 - Google Patents

Abstract

一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，包括分离丁醛粗品工段、分离乙醇工段、水洗工段和精制丁醛工段。本实用新型采用四塔连续精馏工艺，其中：脱丁醛塔塔顶脱除富集丁醛；第一精馏塔和第二精馏塔塔顶能得到含量大于95％乙醇产品；水洗塔为液液萃取塔，塔顶得到丁醛粗品，丁醛粗品进入第三精馏塔精制，可得到丁醛产品。整个连续过程操作简单，安全可控，分离效果好，适合于工业化生产。另外，采用耦合再沸器，热量和物料能充分回收利用，能耗低，经济环保。

Description

一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置

技术领域

本实用新型涉及一种分离三元混合体系的装置，特别涉及一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，属于化工分离技术领域。

背景技术

丁醛及其衍生物是重要的有机化工原料和精细化学品原料，在塑料工业、农用、医药、食品、饲料等领域都有着广泛的用途。以乙醇为原料制备丁醛及其衍生物的过程中，往往得到含有乙醇和水的丁醛混合物，需要将丁醛提纯，并且回收乙醇重复利用。

丁醛溶于乙醇，微溶于水，水与乙醇互溶，想要得到纯度较高的分离物比较复杂。对于丁醛和乙醇的分离，实验室中采取精馏的方法，丁醛和乙醇的共沸点是70.7℃，含丁醛79.4％。如果原料中乙醇含量不是很多，很容易通过共沸把乙醇带走，并且很容易出现氧化现象，副产物很多。在实验室中这两种物质的分离很麻烦。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术存在的不足，提供一种适合工业化生产的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，包括分离丁醛粗品工段、分离乙醇工段、水洗工段和精制丁醛工段；

所述分离丁醛粗品工段包括脱丁醛塔；脱丁醛塔塔顶设有脱丁醛塔冷凝装置，脱丁醛塔冷凝装置连接着脱丁醛塔回流罐，所述脱丁醛塔回流罐的出料口连接着脱丁醛塔塔顶，所述脱丁醛塔塔顶还连通着水洗塔的进料口；所述脱丁醛塔塔釜连通着第二精馏塔的进料口；

所述分离乙醇工段包括第二精馏塔；所述第二精馏塔塔顶设有第二精馏塔冷凝器，所述第二精馏塔冷凝器连接着第二精馏塔回流罐，所述第二精馏塔回流罐连接着第二精馏塔塔顶，所述第二精馏塔塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐；所述第二精馏塔塔釜连通着水洗塔；

所述水洗工段包括水洗塔；所述水洗塔塔顶连接着聚结分相器，聚结分相器的上部出口连通着精馏釜；

所述精制丁醛工段包括精馏釜、第三精馏塔；所述精馏釜连通第三精馏塔塔釜，第三精馏塔塔顶设有第三精馏塔冷凝装置，第三精馏塔塔顶还装有回流比分配器，回流比分配器连接着过渡馏分接收罐、前馏分接收罐、丁醛产品接收罐。

利用上述装置分离丁醛、乙醇、水混合物的工艺方法，包括分离丁醛粗品工艺、分离乙醇工艺、水洗工艺和精制丁醛工艺，步骤如下：

(1)分离丁醛粗品工艺

将主要含有乙醇、水、丁醛的混合物原料加入脱丁醛塔，再加入工艺水萃取剂，进入脱丁醛塔的物料经加热后上升到塔顶，在塔顶被冷凝为液体后进入脱丁醛塔回流罐，再回流入塔。回流的液体与上升的蒸汽在脱丁醛塔内进行热、质传递，待全回流稳定后，在塔内形成基本恒定的浓度梯度和温度梯度，在脱丁醛塔塔顶采出一部分含有乙醇、水、丁醛的混合物进入水洗塔；

(2)分离乙醇工艺

脱丁醛塔塔釜物料采出后进入第二精馏塔，第二精馏塔塔釜物料经加热后上升到塔顶，在塔顶被冷凝为液体后进入第二精馏塔回流罐，再回流入塔，再采出一部分乙醇产品去乙醇产品缓冲罐；

(3)水洗工艺

第二精馏塔塔釜采出的气相经工艺水冷凝器冷凝，又经工艺水冷却器冷却后进入水洗塔，和来自脱丁醛塔的乙醇、水、丁醛的混合物在水洗塔内进行传质、分相后，丁醛从水洗塔塔顶采出，经聚结分相器分相，得到上层油相即为丁醛粗品；

(4)精制丁醛工艺

从水洗工艺得到的丁醛粗品先进入精馏釜进行闪蒸，再进入第三精馏塔进行常压间歇精馏，第三精馏塔塔顶蒸汽经冷凝变成液体后，经过回流比分配器，一部分液体回流入第三精馏塔，另一部分液体经过塔顶产品冷却器进一步冷却后，依次得到前馏分、过渡馏分和丁醛产品。

本实用新型的有益效果是：本技术方案采用四塔连续精馏工艺，其中：脱丁醛塔塔顶脱除富集丁醛；第一精馏塔和第二精馏塔塔顶能得到含量大于95％乙醇产品；水洗塔为液液萃取塔，塔顶得到丁醛粗品，丁醛粗品进入第三精馏塔精制，可得到丁醛产品。整个连续过程操作简单，安全可控，分离效果好。

作为上述方案的进一步改进，所述分离乙醇工段还包括第一精馏塔，所述第一精馏塔位于脱丁醛塔和第二精馏塔之间，所述第一精馏塔的进料口连通脱丁醛塔塔釜，所述第一精馏塔塔釜连通第二精馏塔的进料口；所述第一精馏塔塔顶设有第一精馏塔冷凝器，所述第一精馏塔冷凝器连接着第一精馏塔回流罐，所述第一精馏塔回流罐连接着第一精馏塔塔顶，所述第一精馏塔塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐。本改进方案的操作流程是：脱丁醛塔塔釜物料采出后先进入第一精馏塔，第一精馏塔塔釜物料经加热后上升到塔顶，在塔顶被冷凝为液体后进入第一精馏塔回流罐，再回流入塔，再采出一部分乙醇产品去乙醇产品缓冲罐；第一精馏塔塔釜物料采出后进入第二精馏塔，两步精馏，能充分分离出混合物中的乙醇。利用两级精馏塔，能充分分离出混合物中的乙醇。

进一步，所述脱丁醛塔冷凝装置为脱丁醛塔冷凝器或串联连通的脱丁醛塔一级冷凝器和脱丁醛塔二级冷凝器，脱丁醛塔一级冷凝器一端连接着脱丁醛塔塔顶，另一端连接着脱丁醛塔二级冷凝器，脱丁醛塔二级冷凝器的另一端连接着脱丁醛塔回流罐；所述第三精馏塔冷凝装置包括设置在第三精馏塔上的第三精馏塔一级冷凝器和设置在第三精馏塔一级冷凝器上的第三精馏塔二级冷凝器。冷凝器或多级冷凝器的设置能冷却或充分冷却蒸汽成液体。

进一步，所述脱丁醛塔塔釜设有脱丁醛塔再沸器，所述第一精馏塔塔釜设有第一精馏塔再沸器，所述第二精馏塔塔釜设有第二精馏塔再沸器。

进一步，所述脱丁醛塔塔釜设有脱丁醛塔耦合再沸器，脱丁醛塔耦合再沸器的蒸汽进口端连通第一精馏塔塔顶，蒸汽出口端连通第一精馏塔回流罐，第一精馏塔塔顶的蒸汽进入脱丁醛塔耦合再沸器，与脱丁醛塔塔釜物料进行热交换后被冷凝成液体返回第一精馏塔；所述第一精馏塔塔釜设有第一精馏塔耦合再沸器，第一精馏塔耦合再沸器的蒸汽进口端连通第二精馏塔塔顶，蒸汽出口端连通第二精馏塔回流罐，第二精馏塔塔顶蒸汽进入第一精馏塔耦合再沸器，与第一精馏塔塔釜物料进行热交换后被冷凝成液体返回第二精馏塔。考虑到长期操作能耗较大，本技术方案采用逆向三效精馏工艺，其中第一精馏塔塔顶蒸汽作为丁醛塔耦合再沸器的热源，第二精馏塔塔顶蒸汽作为第一精馏塔耦合再沸器的热源。从而降低了蒸汽用量和循环水用量，最终达到了降低运行成本的目的。

进一步，所述第一精馏塔塔顶和乙醇产品缓冲罐之间设有第一精馏塔产品冷却器，用于冷却第一精馏塔塔顶采出的乙醇产品。

进一步，所述回流比分配器连接着塔顶产品冷却器，所述塔顶产品冷却器连接着过渡馏分接收罐、前馏分接收罐、丁醛产品接收罐。

进一步，所述脱丁醛塔塔顶和水洗塔的进料口之间设有水洗工段中间缓冲罐，所述水洗工段中间缓冲罐和脱丁醛塔塔顶之间设有脱丁醛塔塔顶冷却器。

进一步，所述第二精馏塔塔顶和乙醇产品缓冲罐之间设有第二精馏塔产品冷却器；所述第二精馏塔塔釜和水洗塔之间设有萃取剂缓冲罐，所述萃取剂缓冲罐和第二精馏塔塔釜之间设有串联连接的工艺水冷凝器和工艺水冷却器，用于第二精馏塔塔釜采出的气相经工艺水冷凝器冷凝后，再经工艺水冷却器进一步冷却后进入水洗塔。

进一步，所述聚结分相器的上部出口和精馏釜之间设有连通的丁醛粗品缓冲罐；所述水洗塔塔釜设有水相罐，所述水相罐连通脱丁醛塔的进料口。

本实用新型的有益效果是：装置简单、操作方便，热量和物料能充分回收利用，能耗低，经济环保，分离效率高，分离后的丁醛和乙醇的纯度高，适合于工业化生产。

附图说明

图1为实施例中分离丁醛粗品工段的结构示意图；

图2为实施例中分离乙醇工段的结构示意图；

图3为实施例中水洗工段和精制丁醛工段的结构示意图；

图4为实施例中分离丁醛粗品工段的结构示意图；

图5和6为实施例中分离乙醇工段的结构示意图；

图7为实施例中分离丁醛粗品工段和分离乙醇工段的结构示意图；

图8为实施例中分离丁醛粗品工段和分离乙醇工段的结构示意图；

图9为实施例中水洗工段和精制丁醛工段的结构示意图。

其中，1、脱丁醛塔；2、第一精馏塔；3、第二精馏塔；4、水洗塔；5、第三精馏塔；6、脱丁醛塔再沸器；7-1、脱丁醛塔一级冷凝器；7-2、脱丁醛塔二级冷凝器；8、第一精馏塔再沸器；9、第一精馏塔冷凝器；10、乙醇产品缓冲罐；11、第二精馏塔再沸器；12、第二精馏塔冷凝器；13、聚结分相器；14、脱丁醛塔耦合再沸器；15、第一精馏塔耦合再沸器；16、精馏釜；17、脱丁醛塔回流罐；18、第一精馏塔回流罐；19、第二精馏塔回流罐；20、工艺水冷凝器；21、工艺水冷却器；22、回流比分配器；23、塔顶产品冷却器；24、第三精馏塔一级冷凝器；25、第三精馏塔二级冷凝器；26、前馏分接收罐；27、过渡馏分接收罐；28、丁醛接收罐；29、萃取剂缓冲罐；30、第一精馏塔产品冷却器；31、第二精馏塔产品冷却器；32、脱丁醛塔塔顶冷却器；33、水洗工段中间缓冲罐；34、丁醛粗品缓冲罐；35、水相罐。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

实施例1

一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，包括分离丁醛粗品工段、分离乙醇工段、水洗工段和精制丁醛工段；

其中，如图1所示，分离丁醛粗品工段包括脱丁醛塔1；脱丁醛塔1塔釜设有脱丁醛塔再沸器6；脱丁醛塔1塔顶设有脱丁醛塔一级冷凝器7-1和脱丁醛塔二级冷凝器7-2，脱丁醛塔一级冷凝器7-1一端连接着脱丁醛塔1塔顶，另一端连接着脱丁醛塔二级冷凝器7-2，脱丁醛塔二级冷凝器7-2的另一端连接着脱丁醛塔回流罐17；脱丁醛塔回流罐17的出料口连接着脱丁醛塔1塔顶，脱丁醛塔1塔顶还连通着水洗塔4的进料口；脱丁醛塔1塔釜连通着第二精馏塔3的进料口；

如图2，分离乙醇工段包括第二精馏塔3；第二精馏塔3塔釜设有第二精馏塔再沸器11；第二精馏塔3塔顶设有第二精馏塔冷凝器12，第二精馏塔冷凝器12连接着第二精馏塔回流罐19，第二精馏塔回流罐19连接着第二精馏塔3塔顶，第二精馏塔3塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐10；第二精馏塔3塔釜设有串联连接的工艺水冷凝器20和工艺水冷却器21，工艺水冷却器21连接着萃取剂缓冲罐28；

如图3，水洗工段包括水洗塔4；水洗塔4塔顶连接着聚结分相器13，聚结分相器13的上部出口连通着精馏釜16；水洗塔4上部或顶部连接着萃取剂缓冲罐28；

如图3，精制丁醛工段包括精馏釜16、第三精馏塔5；精馏釜16连通第三精馏塔5塔釜，第三精馏塔5塔顶设有第三精馏塔一级冷凝器24和设置在第三精馏塔一级冷凝器24上的第三精馏塔二级冷凝器25，第三精馏塔5塔顶还装有回流比分配器22，回流比分配器22连接着塔顶产品冷却器23，塔顶产品冷却器23连接着过渡馏分接收罐27、前馏分接收罐26、丁醛产品接收罐28。

实施例2

如图4-6所示，在实施例1的基础上，但与实施例1不同的是，分离乙醇工段还包括第一精馏塔2，所述第一精馏塔2位于脱丁醛塔1和第二精馏塔3之间，所述第一精馏塔2的进料口连通脱丁醛塔1塔釜，所述第一精馏塔2塔釜连通第二精馏塔3的进料口；第一精馏塔2塔釜设有第一精馏塔再沸器8，所述第一精馏塔2塔顶设有第一精馏塔冷凝器9，所述第一精馏塔冷凝器9连接着第一精馏塔回流罐18，所述第一精馏塔回流罐连接着第一精馏塔2塔顶，所述第一精馏塔2塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐10。

实施例3

如图7所示，在实施例2的基础上，但与实施例2不同的是，脱丁醛塔1塔釜设有脱丁醛塔耦合再沸器14代替脱丁醛塔再沸器6，脱丁醛塔耦合再沸器14的蒸汽进口端连通第一精馏塔2塔顶，蒸汽出口端连通第一精馏塔回流罐18，第一精馏塔2塔顶的蒸汽进入脱丁醛塔耦合再沸器14，与脱丁醛塔1塔釜物料进行热交换后被冷凝成液体返回第一精馏塔2；第一精馏塔2塔釜设有第一精馏塔耦合再沸器15代替第一精馏塔再沸器8，第一精馏塔耦合再沸器15的蒸汽进口端连通第二精馏塔3塔顶，蒸汽出口端连通第二精馏塔回流罐19，第二精馏塔3塔顶蒸汽进入第一精馏塔耦合再沸器15，与第一精馏塔2塔釜物料进行热交换后被冷凝成液体返回第二精馏塔3。

实施例4

如图8和9所示，在实施例3的基础上，第一精馏塔2塔顶和乙醇产品缓冲罐10之间设有第一精馏塔产品冷却器30，第二精馏塔3塔顶和乙醇产品缓冲罐10之间设有第二精馏塔产品冷却器31，脱丁醛塔1塔顶和水洗塔4的进料口之间设有水洗工段中间缓冲罐33，水洗工段中间缓冲罐33和脱丁醛塔1塔顶之间设有脱丁醛塔塔顶冷却器32。聚结分相器13的上部出口和精馏釜16之间设有连通的丁醛粗品缓冲罐34；水洗塔4塔釜设有水相罐35，水相罐35连通脱丁醛塔1的进料口。

以上仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，包括分离丁醛粗品工段、分离乙醇工段、水洗工段和精制丁醛工段；

所述分离丁醛粗品工段包括脱丁醛塔；脱丁醛塔塔顶设有脱丁醛塔冷凝装置，脱丁醛塔冷凝装置连接着脱丁醛塔回流罐，所述脱丁醛塔回流罐的出料口连接着脱丁醛塔塔顶，所述脱丁醛塔塔顶还连通着水洗塔的进料口；所述脱丁醛塔塔釜连通着第二精馏塔的进料口；

所述分离乙醇工段包括第二精馏塔；所述第二精馏塔塔顶设有第二精馏塔冷凝器，所述第二精馏塔冷凝器连接着第二精馏塔回流罐，所述第二精馏塔回流罐连接着第二精馏塔塔顶，所述第二精馏塔塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐；所述第二精馏塔塔釜连通着水洗塔；

所述水洗工段包括水洗塔；所述水洗塔塔顶连接着聚结分相器，聚结分相器的上部出口连通着精馏釜；

所述精制丁醛工段包括精馏釜、第三精馏塔；所述精馏釜连通第三精馏塔塔釜，第三精馏塔塔顶设有第三精馏塔冷凝装置，第三精馏塔塔顶还装有回流比分配器，回流比分配器连接着过渡馏分接收罐、前馏分接收罐、丁醛产品接收罐。

2.根据权利要求1所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述分离乙醇工段还包括第一精馏塔，所述第一精馏塔位于脱丁醛塔和第二精馏塔之间，所述第一精馏塔的进料口连通脱丁醛塔塔釜，所述第一精馏塔塔釜连通第二精馏塔的进料口；所述第一精馏塔塔顶设有第一精馏塔冷凝器，所述第一精馏塔冷凝器连接着第一精馏塔回流罐，所述第一精馏塔回流罐连接着第一精馏塔塔顶，所述第一精馏塔塔顶还连接着乙醇产品缓冲罐。

3.根据权利要求2所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述脱丁醛塔冷凝装置为脱丁醛塔冷凝器或串联连通的脱丁醛塔一级冷凝器和脱丁醛塔二级冷凝器，脱丁醛塔一级冷凝器一端连接着脱丁醛塔塔顶，另一端连接着脱丁醛塔二级冷凝器，脱丁醛塔二级冷凝器的另一端连接着脱丁醛塔回流罐；所述第三精馏塔冷凝装置包括设置在第三精馏塔上的第三精馏塔一级冷凝器和设置在第三精馏塔一级冷凝器上的第三精馏塔二级冷凝器。

4.根据权利要求2或3所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述脱丁醛塔塔釜设有脱丁醛塔再沸器，所述第一精馏塔塔釜设有第一精馏塔再沸器，所述第二精馏塔塔釜设有第二精馏塔再沸器。

5.根据权利要求2或3所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述脱丁醛塔塔釜设有脱丁醛塔耦合再沸器，脱丁醛塔耦合再沸器的蒸汽进口端连通第一精馏塔塔顶，蒸汽出口端连通第一精馏塔回流罐；所述第一精馏塔塔釜设有第一精馏塔耦合再沸器，第一精馏塔耦合再沸器的蒸汽进口端连通第二精馏塔塔顶，蒸汽出口端连通第二精馏塔回流罐。

6.根据权利要求2所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述第一精馏塔塔顶和乙醇产品缓冲罐之间设有第一精馏塔产品冷却器。

7.根据权利要求1所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述回流比分配器连接着塔顶产品冷却器，所述塔顶产品冷却器连接着过渡馏分接收罐、前馏分接收罐、丁醛产品接收罐。

8.根据权利要求1所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述脱丁醛塔塔顶和水洗塔的进料口之间设有水洗工段中间缓冲罐，所述水洗工段中间缓冲罐和脱丁醛塔塔顶之间设有脱丁醛塔塔顶冷却器。

9.根据权利要求1所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述第二精馏塔塔顶和乙醇产品缓冲罐之间设有第二精馏塔产品冷却器；所述第二精馏塔塔釜和水洗塔之间设有萃取剂缓冲罐，所述萃取剂缓冲罐和第二精馏塔塔釜之间设有串联连接的工艺水冷凝器和工艺水冷却器。

10.根据权利要求1所述的分离丁醛、乙醇、水混合物的装置，其特征在于，所述聚结分相器的上部出口和精馏釜之间设有连通的丁醛粗品缓冲罐；所述水洗塔塔釜设有水相罐，所述水相罐连通脱丁醛塔的进料口。