CN110028408A - 一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯‑乙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法将分离乙酸乙酯‑乙醇‑水混合物的两个萃取精馏塔进行部分耦合，在萃取精馏主塔的下部引出一部分气体进入萃取精馏副塔中，萃取精馏主塔的底部物流进入萃取剂回收塔中，在萃取精馏主塔塔顶得到乙酸乙酯产品，在萃取精馏副塔塔顶得到乙醇产品，在萃取剂回收塔塔顶得到高纯度的水，塔底得到回收的萃取剂进入萃取精馏主塔和萃取精馏副塔中循环使用。该方法具有能耗低，设备投资少，分离后产品纯度高等优点，所采用的乙二醇和二甲基亚砜混合萃取剂可以同时打破体系中的三个二元共沸点和一个三元共沸点、易于回收。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域具体涉及一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。
背景技术
乙酸乙酯又称醋酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
目前，应用较为广泛的乙酸乙酯制备方法是在一定温度下使乙酸和乙醇发生酯化反应，反应后形成乙酸乙酯-乙醇-水混合物，需要对其进行分离纯化。然而，在乙酸乙酯-乙醇-水混合物中存在三个二元共沸点和一个三元共沸点，体系分离难度较大，采用普通精馏无法对其实现有效分离。
中国专利CN108358754A公开了一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法和系统，该方法通过预处理塔、聚结分相器和脱重塔来分离乙醇、乙酸乙酯和水。中国专利CN102070445B公开了一种乙酸乙酯的纯化方法，该方法用水作为萃取剂进行回收乙酸乙酯和乙醇。中国专利CN100575332C公开了一种加盐复合萃取精馏分离乙酸乙酯 -乙醇-水混合液的方法，该方法通过加入10-20％的乙酸钠进行复合萃取精馏分离出乙酸乙酯和乙醇。上述分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，能耗高，产品回收率低，分离纯度不高等问题。
本发明通过萃取精馏结合部分热耦合技术，实现了乙酸乙酯-乙醇-水混合物的分离，降低了过程的能耗。此外，该方法中采用混合萃取剂，利用乙二醇和二甲基亚砜两种溶剂的协同效应，进一步增强了分离效果。本发明中萃取精馏主塔与萃取精馏副塔共用一个再沸器，减少了设备费用。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的装置。
本发明的另一个目的是提供所述装置分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置在分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、冷却器(E)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)分别连接在萃取精馏主塔(T1)和萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取精馏塔(T3)塔顶，冷却器(E)连接在萃取剂循环物流上；
所述的一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
(1)乙酸乙酯-乙醇-水混合物从萃取精馏塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1) 上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为乙酸乙酯产品采出；
(2)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2) 塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；
(3)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底物流进入萃取剂回收塔(T3)后，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流回流到萃取剂回收塔(T3)顶部，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收塔 (T3)塔底物流一部分进入再沸器(R3)加热后再进入萃取剂回收塔(T3)，另一部分采出高纯度的萃取剂经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)和萃取精馏塔(T2) 循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为45～65块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第25～40块，萃取剂进料位置为第3～7块，回流比为0.2～1.5，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第39～58块，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为25～35 块，萃取剂进料位置为第3～7块，回流比为0.3～0.9，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.2atm绝压，理论塔板数为18～30块，进料位置为第10～22块，回流比为0.5～0.9。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂为二甲基亚砜和乙二醇的混合溶液，其中乙二醇在混合溶液中所占的质量比为0.9～0.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与乙酸乙酯-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.3～4。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为3.2～6.5。
根据本发明的另一优选实施方式，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与乙酸乙酯-乙醇-水进料的质量比为0.75～1.8。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的乙酸乙酯-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后乙酸乙酯的纯度为 99.83％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.83％～99.90％(质量分数)，水的纯度为 99.90％～99.95％(质量分数)。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作方便，成功分离了乙酸乙酯-乙醇-水混合物，得到了高纯度的产品，解决了乙酸乙酯、乙醇和水形成三个二元共沸点和一个三元共沸点难以分离的难题。
(2)该方法采用热耦合技术并利用混合萃取剂的协同效应，增强了两个萃取精馏塔的分离效果，提高了整个工艺的分离效率，降低了整个过程的能耗。
(3)与传统分离工艺相比，本发明采用部分热耦合技术，降低了能耗，提高了能量利用率。此外，本发明的设备费用低，萃取精馏主塔与萃取精馏副塔共用一个再沸器，节约了操作成本和设备费用。
附图说明
图1为本发明部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的工艺流程图。
图中，T1-萃取精馏主塔；T2-萃取精馏副塔；T3-萃取剂回收塔；D1、D2、D3-回流罐；C1、C2、C3-冷凝器；R1、R2-再沸器；E-冷却器。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯10％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水70％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为45块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第25块，萃取剂进料位置为3块，回流比为0.2，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第39块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与乙酸乙酯-乙醇-水进料的质量比为0.75，萃取精馏副塔(T2)理论板数为25块，萃取剂进料位置为3块，回流比为0.3，萃取剂回收塔(T3)理论板数为18块，进料位置为第10块，回流比为0.5，萃取剂二甲基亚砜和乙二醇混合溶液的流量为1300kg/h(溶剂比为1.3)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的质量比为0.5，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔 (T2)的萃取剂用量之比为3.2，分离后乙酸乙酯的纯度为99.83％(质量分数)，乙醇的纯度为99.83％(质量分数)，水的纯度为99.90％(质量分数)。
表1.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 3541 | - |
| 本发明 | 2133 | 39.8％ |
实施例2：
进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯30％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、水40％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为65块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第40块，萃取剂进料位置为7块，回流比为1.5，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第58块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与乙酸乙酯-乙醇-水进料的质量比为1.8，萃取精馏副塔(T2)理论板数为35块，萃取剂进料位置为7块，回流比为0.9，萃取剂回收塔(T3)理论板数为30块，进料位置为第22块，回流比为0.9，萃取剂二甲基亚砜和乙二醇混合溶液的流量为4000kg/h(溶剂比为4)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的质量比为0.9，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2) 的萃取剂用量之比为6.5，分离后乙酸乙酯的纯度为99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.90％(质量分数)，水的纯度为99.95％(质量分数)。
表2.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 4872 | - |
| 本发明 | 2952 | 39.4％ |
实施例3：
进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯50％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水30％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为53块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第32块，萃取剂进料位置为4块，回流比为0.9，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第46块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与乙酸乙酯-乙醇-水进料的质量比为1.3，萃取精馏副塔(T2)理论板数为30块，萃取剂进料位置为5块，回流比为0.5，萃取剂回收塔(T3)理论板数为25块，进料位置为第15块，回流比为0.7，萃取剂二甲基亚砜和乙二醇混合溶液的流量为2500kg/h(溶剂比为2.5)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的质量比为0.7，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为4.8，分离后乙酸乙酯的纯度为99.87％(质量分数)，乙醇的纯度为99.88％(质量分数)，水的纯度为99.92％(质量分数)。
表3.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 4153 | - |
| 本发明 | 2487 | 40.1％ |
从上述数据可以看出，利用本发明分离后的产品纯度高，能耗低，相比传统分离工艺，能耗可降低39％以上，提高了能量利用率，充分节约了能量。
Claims (8)
1.一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、冷却器(E)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)分别连接在萃取精馏主塔(T1)和萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取精馏塔(T3)塔顶，冷却器(E)连接在萃取剂循环物流上；
所述的一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
(1)乙酸乙酯-乙醇-水混合物从萃取精馏塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为乙酸乙酯产品采出；
(2)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；
(3)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底物流进入萃取剂回收塔(T3)后，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流回流到萃取剂回收塔(T3)顶部，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收塔(T3)塔底物流一部分进入再沸器(R2)加热后再进入萃取剂回收塔(T3)，另一部分采出高纯度的萃取剂经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)和萃取精馏塔(T2)循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为45～65块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第25～40块，萃取剂进料位置为第3～7块，回流比为0.2～1.5，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第39～58块，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为25～35块，萃取剂进料位置为第3～7块，回流比为0.3～0.9，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.2atm绝压，理论塔板数为18～30块，进料位置为第10～22块，回流比为0.5～0.9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂为二甲基亚砜和乙二醇的混合溶液，其中乙二醇在混合溶液中所占的质量比为0.5～0.9。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂总量与乙酸乙酯-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.3～4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为3.2～6.5。
6.根据权利要求1所述的方法，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与乙酸乙酯-乙醇-水进料的质量比为0.75～1.8。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离的乙酸乙酯-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离后乙酸乙酯的纯度为99.83％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.83％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)。
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