CN108358754A - 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统，预处理单元通过预处理塔获得常压下的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物输送到聚结分相器分相为油相和重相，获得的油相输送到乙酸乙酯产品单元，获得的重相输送到乙醇回收单元；脱重单元的脱重塔塔顶获得到乙酸乙酯、乙醇和水至少任意两种组成的共沸物继续返回聚结分相器分相，油相进入乙酸乙酯产品单元得到乙酸乙酯产品，脱重塔塔釜得到重相输送到乙醇回收单元；乙醇回收单元的脱脂塔利用乙醇塔塔顶蒸汽的脱脂塔再沸器，脱脂塔再沸器和乙醇塔再沸器形成双效耦合。本发明操作灵活，提高了热力学效率，热能能够充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统，属于化工材料精馏提纯技术领域。
背景技术
乙醇无色澄清液体，有灼烧味，易流动，极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶，能与水形成共沸混合物(含水4.43％)，共沸点78.15℃。相对密度0.789，熔点-114.1℃，沸点78.5℃，是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个领域。
乙酸乙酯又称醋酸乙酯，纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。
目前，国内乙酸乙酯的工业生产,主要采用酯化法和两分子乙醛缩合成一分子乙酸乙酯的乙醛缩合法。酯化法生产乙酸乙酯的原料为乙酸和乙醇,在硫酸、磷酸、固体酸或强酸性树脂等催化剂的存在下发生酯化反应,粗产物中待分离的主要成分为乙酸乙酯、乙醇和水。公开号为CN201410210484.2的中国专利公开了一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，通过将粗酯连续进料，在精制塔中进行加压蒸馏，蒸出物经精制塔顶进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中冷凝，冷凝液进入分相器分相，酯相回精制塔回流，维持正常的精馏状态，重相进入回收工段，精制塔釜连续出料，得到乙酸乙酯；废水连续进料，在回收塔进行减压蒸馏，蒸出物料进入回收塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回收塔回流槽，回流槽冷凝液分成两股，一股送入回收塔用以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，回收塔釜连续出废水。该工艺虽然能够实现对乙醇、乙酸乙酯和水的分离，但是操作灵活性差，无法实现根据处理量的不同或者物料含量的不同灵活选择处理方式，同时水蒸气消耗量大，冷却水的用量和耗电量多，精馏过程热不能够充分利用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统，与传统技术方案相比，操作性更加灵活，能够根据处理量的不同或者物料含量的不同灵活选择处理方式，大幅降低水蒸气消耗量，减少冷却水的用量和耗电量，提高热力学效率，使得精馏过程热能能够充分利用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，包括依次设置在的预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元，所述预处理单元通过预处理塔将乙酸乙酯和乙醇蒸出,获得常压下的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物，获得的至少任意两种组成的共沸物输送到聚结分相器分相为油相和重相，获得的油相输送到所述乙酸乙酯产品单元，获得的重相输送到所述乙醇回收单元；所述乙酸乙酯产品单元对预处理单元获得的油相通过乙酸乙酯产品塔进行处理后气相采出输送至乙酸乙酯精制单元得到无水乙酸乙酯，或冷凝后直接采出产品，乙酸乙酯产品塔塔顶采出液输送到脱重单元进行脱水处理；所述乙酸乙酯产品精制单元采用分子筛、膜吸附或精馏方法去除PPM级别的水分；所述脱重单元的脱重塔塔顶获得到乙酸乙酯、乙醇和水至少任意两种组成的共沸物继续返回聚结分相器分相或乙酸乙酯产品塔，然后油相进入乙酸乙酯产品单元得到乙酸乙酯产品，脱重塔塔釜得到重相输送到乙醇回收单元；所述乙醇回收单元根据处理量的不同，采用连续耦合操作或者间歇操作，连续耦合操作中的脱酯塔利用乙醇塔塔顶蒸汽的脱酯塔再沸器，乙醇塔设有利用一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器，脱酯塔再沸器和乙醇塔再沸器形成双效耦合；间歇操作时，原料一次性加入至精馏釜，精馏塔塔顶依次采出乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物、过渡馏分和乙醇产品。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔设有利用一次蒸汽的乙酸乙酯产品塔再沸器，脱重单元的脱重塔设有利用乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽提供热源的脱重塔再沸器，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合；所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔塔顶采出返回聚结分相器分相得到油相重复输送至乙酸乙酯产品单元。
进一步，所述乙酸乙酯产品单元与脱重单元双效耦合采用顺流耦合精馏工艺，所述顺流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器分相得到的油相经乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔中部进料；
(2)油相进入到乙酸乙酯产品单元乙酸乙酯产品后，经过以一次蒸汽提供热源的乙酸乙酯产品塔再沸器加热，蒸汽上升至乙酸乙酯产品塔塔顶，乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽经脱重单元脱重塔再沸器换热降温后，冷凝的液体一部分作为回流返回至乙酸乙酯产品塔塔顶，实现乙酸乙酯产品塔塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)乙酸乙酯产品塔塔顶采出液进入到脱重单元脱重塔中，经过以乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽为热源的脱重塔再沸器加热汽化后，蒸汽上升至脱重单元脱重塔塔顶，脱重塔塔顶蒸汽经脱重塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回至脱重单元脱重塔塔顶，实现脱重塔塔内的传质传热，另一部分采出返回至乙酸乙酯产品单元继续精馏；
(4)脱重单元脱重塔塔釜液转至乙醇回收单元，回收得到95％乙醇。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，所述乙醇回收单元的脱脂塔加压或常压下操作，通过脱脂塔塔顶气相出口的气动调节阀与脱脂塔塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0-0.5MPa，乙醇塔采用常压或负压操作；所述脱重单元的脱重塔采用常压或负压操作。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，所述预处理单元的聚结分相器分相得到的重相，及脱重单元的脱重塔塔釜得到重相输送至乙醇回收单元得到95％乙醇。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，所述乙醇回收单元采用逆流耦合精馏工艺，所述逆流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器分相得到的重相和脱重单元脱重塔塔釜采出的富含乙醇的釜液，经乙醇回收单元的脱脂塔中部进料；
(2)重相进入到脱脂塔后，经过以乙醇塔塔顶蒸汽提供热源的脱脂塔再沸器的加热，蒸汽上升至脱脂塔塔顶，塔顶蒸汽经冷凝后，一部分作为回流返回至脱脂塔塔顶，实现脱脂塔塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)脱脂塔塔顶采出液进入到乙醇塔中，经过以一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器加热汽化后，蒸汽上升至乙醇塔塔顶，经脱脂塔再沸器换热冷凝之后，一部分作为回流返回至乙醇塔塔顶，实现塔内的传质传热，另一部分采出返；
(4)乙醇塔釜液转至废水处理。
本发明还提供一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，所述系统包括预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元；
所述预处理单元包括预处理塔、预处理塔冷凝器、预处理塔再沸器和聚结分相器；所述预处理塔塔釜通过所述预处理塔再沸器利用一次热源加热；所述预处理塔冷凝器连接在所述预处理塔塔顶，所述聚结分相器连接所述预处理塔，聚结分相器用于将所述预处理塔塔顶获得的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物分相为油相和重相；
所述乙酸乙酯产品单元包括乙酸乙酯产品塔、乙酸乙酯产品塔再沸器和分离塔，所述乙酸乙酯产品塔塔中连接所述预处理单元的聚结分相器；所述乙酸乙酯产品塔再沸器连接在所述乙酸乙酯产品塔塔釜；乙酸乙酯产品塔经所述分离塔连接所述乙酸乙酯产品精制单元；
所述乙酸乙酯产品精制单元包括分子筛吸附器和产品精制冷凝器，所述分子筛吸附器和产品精制冷凝器分别连接所述乙酸乙酯产品单元的分离塔；
所述脱重单元包括脱重塔、脱重塔再沸器和脱重塔冷凝器；所述脱重塔塔釜经所述脱重塔再沸器连接所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔塔顶；脱重塔塔顶经所述脱重塔冷凝器连接至所述预处理单元的聚结分相器；
所述乙醇回收单元包括脱脂塔、脱脂塔再沸器、脱脂塔冷凝器、乙醇塔和乙醇塔再沸器；所述脱脂塔塔中连接所述预处理单元的聚结分相器分相后的重相管线；所述脱脂塔再沸器连接在所述脱脂塔塔釜，脱脂塔再沸器经所述乙醇塔与所述乙醇塔再沸器形成双效耦合；所述脱脂塔冷凝器连接在所述脱脂塔塔顶。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔再沸器利用一次蒸汽，脱重单元的脱重塔再沸器利用乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽提供热源，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，乙酸乙酯产品塔塔内压力为0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔塔顶连接到所述聚结分相器，乙酸乙酯产品塔还用于将塔顶的采出返回聚结分相器分相得到油相后重复输送至乙酸乙酯产品单元。
如上所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，所述乙醇回收单元包括精馏釜、精馏塔、回收冷凝器和回流比分配器；所述精馏釜连接所述预处理单元的聚结分相器分相后的重相管线；所述精馏塔连接所述精馏釜，精馏塔用于对精馏釜蒸出的乙醇进行提纯；所述回收冷凝器连接在所述精馏塔塔顶，所述回流比分配器连接在所述精馏塔塔顶。
本发明与传统技术方案相比，操作性更加灵活，能够根据处理量的不同或者物料含量的不同灵活选择处理方式，同时也能够大幅降低水蒸气消耗量，减少冷却水的用量和耗电量，提高热力学效率，使得精馏过程热能能够充分利用。与普通精馏相比，本发明所采用工艺方式节能约50％左右，并且能得到无水乙酸乙酯、无水乙醇，水中乙酸乙酯及乙醇含量均可保持在300PPM以下，降低了污水处理难度。
附图说明
图1为分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺中预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元和脱重单元示意图；
图2为分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物工艺中连续耦合操作的乙醇回收单元示意图；
图3为分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物工艺中间歇操作的乙醇回收单元示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参见图1、图2和图3，一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，包括依次设置在的预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元，所述预处理单元通过预处理塔12获得常压下的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物，获得的至少任意两种组成的共沸物输送到聚结分相器14分相为油相和重相，获得的油相输送到所述乙酸乙酯产品单元，获得的重相输送到所述乙醇回收单元；所述乙酸乙酯产品单元对预处理单元获得的油相通过乙酸乙酯产品塔22进行处理后气相采出输送至乙酸乙酯精制单元得到无水乙酸乙酯，或冷凝后直接采出产品，乙酸乙酯产品塔22塔顶采出液输送到脱重单元进行脱水处理；所述乙酸乙酯产品精制单元采用分子筛、膜吸附或精馏方法去除PPM级别的水分；所述脱重单元的脱重塔42塔顶获得到乙酸乙酯、乙醇和水至少任意两种组成的共沸物继续返回聚结分相器14分相，然后油相进入乙酸乙酯产品单元得到乙酸乙酯产品，脱重塔42塔釜得到重相输送到乙醇回收单元；所述乙醇回收单元根据处理量的不同，采用连续耦合操作或者间歇操作，连续耦合操作中的脱酯塔52利用乙醇塔55塔顶蒸汽的脱酯塔再沸器51，乙醇塔55设有利用一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器54，脱酯塔再沸器51和乙醇塔再沸器54形成双效耦合；间歇操作时，原料一次性加入至精馏釜61，精馏塔62塔顶依次采出乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物、过渡馏分和乙醇产品。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法的一个实施例中，所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔22设有利用一次蒸汽的乙酸乙酯产品塔再沸器21，脱重单元的脱重塔42设有利用乙酸乙酯产品塔22塔顶蒸汽提供热源的脱重塔再沸器41，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合；所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔22塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔22塔顶采出返回聚结分相器14分相得到油相重复输送至乙酸乙酯产品单元。
所述乙酸乙酯产品单元与脱重单元双效耦合采用顺流耦合精馏工艺，所述顺流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器14分相得到的油相经乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔22中部进料；
(2)油相进入到乙酸乙酯产品单元乙酸乙酯产品后，经过以一次蒸汽提供热源的乙酸乙酯产品塔再沸器21加热，蒸汽上升至乙酸乙酯产品塔22塔顶，乙酸乙酯产品塔22塔顶蒸汽经脱重单元脱重塔再沸器41换热降温后，冷凝的液体一部分作为回流返回至乙酸乙酯产品塔22塔顶，实现乙酸乙酯产品塔22塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)乙酸乙酯产品塔22塔顶采出液进入到脱重单元脱重塔42中，经过以乙酸乙酯产品塔22塔顶蒸汽为热源的脱重塔再沸器41加热汽化后，蒸汽上升至脱重单元脱重塔42塔顶，脱重塔42塔顶蒸汽经脱重塔冷凝器43冷凝后，一部分作为回流返回至脱重单元脱重塔42塔顶，实现脱重塔42塔内的传质传热，另一部分采出返回至乙酸乙酯产品单元继续精馏；
(4)脱重单元脱重塔42塔釜液转至乙醇回收单元，回收得到95％乙醇。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法的一个实施例中，所述乙醇回收单元的脱脂塔52加压或常压下操作，通过脱脂塔52塔顶气相出口的气动调节阀与脱脂塔52塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0-0.5MPa，乙醇塔55采用常压或负压操作；所述脱重单元的脱重塔42采用常压或负压操作。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法的一个实施例中，所述预处理单元的聚结分相器14分相得到的重相，及脱重单元的脱重塔42塔釜得到重相输送至乙醇回收单元得到95％乙醇。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法的一个实施例中，所述乙醇回收单元采用逆流耦合精馏工艺，所述逆流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器14分相得到的重相和脱重单元脱重塔42塔釜采出的富含乙醇的釜液，经乙醇回收单元的脱脂塔52中部进料；
(2)重相进入到脱脂塔52后，经过以乙醇塔55塔顶蒸汽提供热源的脱脂塔再沸器51的加热，蒸汽上升至脱脂塔52塔顶，塔顶蒸汽经冷凝后，一部分作为回流返回至脱脂塔52塔顶，实现脱脂塔52塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)脱脂塔52塔顶采出液进入到乙醇塔55中，经过以一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器54加热汽化后，蒸汽上升至乙醇塔55塔顶，经脱脂塔再沸器51换热冷凝之后，一部分作为回流返回至乙醇塔55塔顶，实现塔内的传质传热，另一部分采出返；
(4)乙醇塔55釜液转至废水处理。
本发明还提供一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，所述系统包括预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元；
所述预处理单元包括预处理塔12、预处理塔冷凝器13、预处理塔再沸器11和聚结分相器14；所述预处理塔12塔釜通过所述预处理塔再沸器11利用一次热源加热；所述预处理塔冷凝器13连接在所述预处理塔12塔顶，所述聚结分相器14连接所述预处理塔12，聚结分相器14用于将所述预处理塔12的塔顶获得的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物分相为油相和重相；
所述乙酸乙酯产品单元包括乙酸乙酯产品塔22、乙酸乙酯产品塔再沸器21和分离塔23，所述乙酸乙酯产品塔22塔中连接所述预处理单元的聚结分相器14；所述乙酸乙酯产品塔再沸器21连接在所述乙酸乙酯产品塔22塔釜；乙酸乙酯产品塔22经所述分离塔23连接所述乙酸乙酯产品精制单元；
所述乙酸乙酯产品精制单元包括分子筛吸附器31和产品精制冷凝器32，所述分子筛吸附器31和产品精制冷凝器32分别连接所述乙酸乙酯产品单元的分离塔23；
所述脱重单元包括脱重塔42、脱重塔再沸器41和脱重塔冷凝器43；所述脱重塔42塔釜经所述脱重塔再沸器41连接所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔22塔顶；脱重塔42塔顶经所述脱重塔冷凝器43连接至所述预处理单元的聚结分相器14；
所述乙醇回收单元包括脱脂塔52、脱脂塔再沸器51、脱脂塔冷凝器53、乙醇塔55和乙醇塔再沸器54；所述脱脂塔52塔中连接所述预处理单元的聚结分相器14分相后的重相管线；所述脱脂塔再沸器51连接在所述脱脂塔52塔釜，脱脂塔再沸器51经所述乙醇塔55与所述乙醇塔再沸器54形成双效耦合；所述脱脂塔冷凝器53连接在所述脱脂塔52塔顶；
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统的一个实施例中，所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔再沸器21利用一次蒸汽，脱重单元的脱重塔再沸器41利用乙酸乙酯产品塔22塔顶蒸汽提供热源，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统的一个实施例中，所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔22塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，乙酸乙酯产品塔22塔内压力为0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔22塔顶连接到所述聚结分相器14，乙酸乙酯产品塔22还用于将塔顶的采出返回聚结分相器14分相得到油相后重复输送至乙酸乙酯产品单元。
分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统的一个实施例中，所述乙醇回收单元包括精馏釜61、精馏塔62、回收冷凝器63和回流比分配器64；所述精馏釜61连接所述预处理单元的聚结分相器14分相后的重相管线；所述精馏塔62连接所述精馏釜61，精馏塔62用于对精馏釜61蒸出的乙醇进行提纯；所述回收冷凝器63连接在所述精馏塔62塔顶，所述回流比分配器64连接在所述精馏塔62塔顶。
采用本发明分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法和系统，进料10t/h,进料组成：乙酸乙酯70％，乙醇12.35％，水16.65％，重沸1％，从预处理塔12中部进料，在预处理塔再沸器11加热下，常压操作，控制预处理塔12塔顶温度70-71℃，塔釜温度101-103℃，回流比0.5-2，预处理塔12塔釜采出1t/h废水去废水处理厂，预处理塔12塔顶采出9t/h，然后去聚结分相器14分相，得到上层油相(乙酸乙酯86.5％，乙醇8％，水5.5％)和下层重相(乙酸乙酯9.56％，乙醇14.95％，水75.5％)，油相进入乙酸乙酯产品塔22，通过塔顶调节阀与塔顶压力联锁自控，调节塔内压力0.4MPa，塔顶温度122-123℃，塔釜温度为130-140℃，回流比0.5-2，
乙酸乙酯产品塔22塔釜以6.75t/h的流量采出气相乙酸乙酯(含水≤200PPM)，然后去乙酸乙酯产品精制单元经分子筛或膜脱水，得到无水乙酸乙酯产品；乙酸乙酯产品塔22塔顶采出的混合物从脱重塔42中部进料，脱重塔42常压操作，脱重塔42塔顶温度70℃，塔釜82℃，回流比为0.5-2，塔顶得到的乙酸乙酯、乙醇、水的至少任意两种组成的共沸物返回聚结分相器14分相，塔釜得到的水和乙醇与聚结分相器14分相得到的重相去乙醇回收单元，回收乙醇。
聚结分相器14下层重相与脱重塔42塔釜得到重相混合物约2.2t/h,从乙醇回收单元脱脂塔52中部进料，通过脱脂塔再沸器51加热，塔顶温度72℃，塔釜温度82℃，回流比1-8，塔顶采出350Kg/h，乙醇塔55通过塔顶调节阀与塔顶压力联锁自控，调节塔内压力0.1MPa，塔顶温度97℃，塔釜温度121℃，回流比0.5-2，塔顶采出量1200Kg/h。
另外一个实施过程中，采用本发明分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法和系统，进料5t/h,进料组成：乙酸乙酯50％，乙醇10.82％，水39.18％，重沸1％。从预处理塔12中部进料，在预处理塔再沸器11加热下，常压操作，控制塔顶温度70-71℃，塔釜温度101-103℃，回流比0.5-2，预处理塔12塔釜采出1.68t/h废水去废水处理厂，预处理塔12塔顶采出3.32t/h，然后去聚结分相器14分相，得到上层油相(乙酸乙酯86.5％，乙醇8％，水5.5％)和下层重相(乙酸乙酯9.56％，乙醇14.95％，水5.5％)，油相进入乙酸乙酯产品塔22，通过塔顶调节阀与塔顶压力联锁自控，调节塔内压力0.4MPa，塔顶温度120-125℃，塔釜温度为130-140℃，回流比0.5-2，乙酸乙酯产品塔22塔釜以4.85t/h的流量采出气相乙酸乙酯(含水≤200PPM)，然后去乙酸乙酯产品精制单元经分子筛或膜脱水，得到无水乙酸乙酯产品；乙酸乙酯产品塔22塔顶采出的混合物返回聚结分相器14分相，油相继续进乙酸乙酯产品单元分离。
聚结分相器14下层重相与脱重塔42塔釜得到重相混合物一次定量加入精馏釜61,利用外来蒸汽加热，精馏塔62塔顶依次采出乙酸乙酯、乙醇和水的混合物(70-71℃)，95％乙醇(78℃)，过渡馏分采出至过渡馏分罐，返回精馏釜61随下批物料继续精馏，当精馏釜61中不含乙酸乙酯和乙醇时，废水从精馏釜61釜底排出。
本发明与传统技术方案相比，操作性更加灵活，能够根据处理量的不同或者物料含量的不同灵活选择处理方式，同时也能够大幅降低水蒸气消耗量，减少冷却水的用量和耗电量，提高热力学效率，使得精馏过程热能能够充分利用。与普通精馏相比，本发明所采用工艺方式节能约50％左右，并且能得到无水乙酸乙酯、无水乙醇，水中乙酸乙酯及乙醇含量均可保持300PPM以下，降低了污水处理难度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，包括依次设置在的预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元，其特征在于：所述预处理单元通过预处理塔将乙酸乙酯和乙醇蒸出,获得常压下的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物，获得的至少任意两种组成的共沸物输送到聚结分相器分相为油相和重相，获得的油相输送到所述乙酸乙酯产品单元，获得的重相输送到所述乙醇回收单元；所述乙酸乙酯产品单元对预处理单元获得的油相通过乙酸乙酯产品塔进行处理后气相采出输送至乙酸乙酯精制单元得到无水乙酸乙酯，或冷凝后直接采出产品，乙酸乙酯产品塔塔顶采出液输送到脱重单元进行脱水处理；所述乙酸乙酯产品精制单元采用分子筛、膜吸附或精馏方法去除PPM级别的水分；所述脱重单元的脱重塔塔顶获得到乙酸乙酯、乙醇和水至少任意两种组成的共沸物继续返回聚结分相器分相或乙酸乙酯产品塔，然后油相进入乙酸乙酯产品单元得到乙酸乙酯产品，脱重塔塔釜得到重相输送到乙醇回收单元；所述乙醇回收单元根据处理量的不同，采用连续耦合操作或者间歇操作，连续耦合操作中的脱酯塔利用乙醇塔塔顶蒸汽的脱酯塔再沸器，乙醇塔设有利用一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器，脱酯塔再沸器和乙醇塔再沸器形成双效耦合；间歇操作时，原料一次性加入至精馏釜，精馏塔塔顶依次采出乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物、过渡馏分和乙醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，其特征在于：所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔设有利用一次蒸汽的乙酸乙酯产品塔再沸器，脱重单元的脱重塔设有利用乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽提供热源的脱重塔再沸器，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合；所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔塔顶采出返回聚结分相器分相得到油相重复输送至乙酸乙酯产品单元。
3.根据权利要求2所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，其特征在于：所述乙酸乙酯产品单元与脱重单元双效耦合采用顺流耦合精馏工艺，所述顺流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器分相得到的油相经乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔中部进料；
(2)油相进入到乙酸乙酯产品单元乙酸乙酯产品后，经过以一次蒸汽提供热源的乙酸乙酯产品塔再沸器加热，蒸汽上升至乙酸乙酯产品塔塔顶，乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽经脱重单元脱重塔再沸器换热降温后，冷凝的液体一部分作为回流返回至乙酸乙酯产品塔塔顶，实现乙酸乙酯产品塔塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)乙酸乙酯产品塔塔顶采出液进入到脱重单元脱重塔中，经过以乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽为热源的脱重塔再沸器加热汽化后，蒸汽上升至脱重单元脱重塔塔顶，脱重塔塔顶蒸汽经脱重塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回至脱重单元脱重塔塔顶，实现脱重塔塔内的传质传热，另一部分采出返回至乙酸乙酯产品单元继续精馏；
(4)脱重单元脱重塔塔釜液转至乙醇回收单元，回收得到95％乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，其特征在于：所述乙醇回收单元的脱脂塔加压或常压下操作，通过脱脂塔塔顶气相出口的气动调节阀与脱脂塔塔顶压力变送器联锁自动调节压力，加压至0-0.5MPa，乙醇塔采用常压或负压操作；所述脱重单元的脱重塔采用常压或负压操作。
5.根据权利要求1所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，其特征在于：所述预处理单元的聚结分相器分相得到的重相，及脱重单元的脱重塔塔釜得到重相输送至乙醇回收单元得到95％乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法，其特征在于：所述乙醇回收单元采用逆流耦合精馏工艺，所述逆流耦合精馏工艺方法如下：
(1)经预处理单元的聚结分相器分相得到的重相和脱重单元脱重塔塔釜采出的富含乙醇的釜液，经乙醇回收单元的脱脂塔中部进料；
(2)重相进入到脱脂塔后，经过以乙醇塔塔顶蒸汽提供热源的脱脂塔再沸器的加热，蒸汽上升至脱脂塔塔顶，塔顶蒸汽经冷凝后，一部分作为回流返回至脱脂塔塔顶，实现脱脂塔塔内的传质传热，另一部分采出；
(3)脱脂塔塔顶采出液进入到乙醇塔中，经过以一次蒸汽为热源的乙醇塔再沸器加热汽化后，蒸汽上升至乙醇塔塔顶，经脱脂塔再沸器换热冷凝之后，一部分作为回流返回至乙醇塔塔顶，实现塔内的传质传热，另一部分采出返；
(4)乙醇塔釜液转至废水处理。
7.一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，其特征在于：所述系统包括预处理单元、乙酸乙酯产品单元、乙酸乙酯产品精制单元、脱重单元、乙醇回收单元；
所述预处理单元包括预处理塔、预处理塔冷凝器、预处理塔再沸器和聚结分相器；所述预处理塔塔釜通过所述预处理塔再沸器利用一次热源加热；所述预处理塔冷凝器连接在所述预处理塔塔顶，所述聚结分相器连接所述预处理塔，聚结分相器用于将所述预处理塔塔顶获得的乙醇、乙酸乙酯和水的至少任意两种组成的共沸物分相为油相和重相；
所述乙酸乙酯产品单元包括乙酸乙酯产品塔、乙酸乙酯产品塔再沸器和分离塔，所述乙酸乙酯产品塔塔中连接所述预处理单元的聚结分相器；所述乙酸乙酯产品塔再沸器连接在所述乙酸乙酯产品塔塔釜；乙酸乙酯产品塔经所述分离塔连接所述乙酸乙酯产品精制单元；
所述乙酸乙酯产品精制单元包括分子筛吸附器和产品精制冷凝器，所述分子筛吸附器和产品精制冷凝器分别连接所述乙酸乙酯产品单元的分离塔；
所述脱重单元包括脱重塔、脱重塔再沸器和脱重塔冷凝器；所述脱重塔塔釜经所述脱重塔再沸器连接所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔塔顶；脱重塔塔顶经所述脱重塔冷凝器连接至所述预处理单元的聚结分相器；
所述乙醇回收单元包括脱脂塔、脱脂塔再沸器、脱脂塔冷凝器、乙醇塔和乙醇塔再沸器；所述脱脂塔塔中连接所述预处理单元的聚结分相器分相后的重相管线；所述脱脂塔再沸器连接在所述脱脂塔塔釜，脱脂塔再沸器经所述乙醇塔与所述乙醇塔再沸器形成双效耦合；所述脱脂塔冷凝器连接在所述脱脂塔塔顶。
8.根据权利要求7所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，其特征在于：所述乙酸乙酯产品单元的乙酸乙酯产品塔再沸器利用一次蒸汽，脱重单元的脱重塔再沸器利用乙酸乙酯产品塔塔顶蒸汽提供热源，乙酸乙酯产品单元与脱重单元形成双效耦合。
9.根据权利要求7所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，其特征在于：所述乙酸乙酯产品单元在加压下操作，通过乙酸乙酯产品塔塔顶气相出口的气动调节阀与塔顶压力变送器联锁自动调节压力，乙酸乙酯产品塔塔内压力为0.2-0.5MPa，乙酸乙酯产品塔塔顶连接到所述聚结分相器，乙酸乙酯产品塔还用于将塔顶的采出返回聚结分相器分相得到油相后重复输送至乙酸乙酯产品单元。
10.根据权利要求7所述的一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统，其特征在于：所述乙醇回收单元包括精馏釜、精馏塔、回收冷凝器和回流比分配器；所述精馏釜连接所述预处理单元的聚结分相器分相后的重相管线；所述精馏塔连接所述精馏釜，精馏塔用于对精馏釜蒸出的乙醇进行提纯；所述回收冷凝器连接在所述精馏塔塔顶，所述回流比分配器连接在所述精馏塔塔顶。
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| CN108358754B (zh) | 2024-02-27 |
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