CN106986769B - 一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成系统及分离集成方法，其中乙酸乙酯‑水体系的分离集成方法，包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器、膜分离器，乙酸乙酯膜脱水单元包括乙酸乙酯产品冷凝器、原料预热器、渗透液预热器、渗透汽冷凝器；乙酸乙酯脱水塔的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。本发明所述的一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成方法，流程简单，能耗低，可降低生产成本。

Description

一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法

技术领域

本发明属于化工产品分离精制领域，尤其是涉及一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种重要的化工原料，沸点为77.1℃，能与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂混溶，具有优异的溶解能力，毒性较小，挥发较快，是应用最为广泛的脂肪酸酯之一，是工业上重要的溶剂。工业应用中对乙酸乙酯的产品纯度，特别是水含量通常提出较高的要求，因此，水含量≤0.5wt％的乙酸乙酯产品的精制工艺技术受到重视。由于常压下乙酸乙酯与水形成共沸物，其共沸物沸点为70.4℃，共沸时水含量为6.1wt％，在普通的精馏操作条件下很难得到乙酸乙酯含水量低于共沸组成的产品，而采用液液萃取、共沸蒸馏、加盐萃取及萃取精馏等方法脱除共沸水，存在能耗高、工艺复杂等问题。乙酸乙酯-水体系的有效分离技术是乙酸乙酯作为产品或溶剂广泛应用的基础，开发工艺流程简洁、高效、绿色及低碳的乙酸乙酯分离脱水工艺对乙酸乙酯生产及高效利用具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，以含水浓度接近共沸组成1～15wt％的乙酸乙酯原料，即含水乙酸乙酯原料，利用乙酸乙酯原料蒸发和富含水的乙酸乙酯渗透液脱水浓缩为一体的多功能乙酸乙酯脱水塔、渗透汽化膜分离、能量多级多效利用等技术，生产水含量为0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品，生产流程简捷，能耗低。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器、膜分离器，乙酸乙酯膜脱水单元包括乙酸乙酯产品冷凝器、原料预热器、渗透液预热器、渗透汽冷凝器，在各单元及设备之间设置有阀门和对应的管线；乙酸乙酯脱水塔的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。

优选的，含水量为1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器预热后，作为回流液送至乙酸乙酯脱水塔的顶部的原料进料口，原料预热器的热介质为膜分离器排出的渗余物料，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制。

优选的，渗透液经渗透液预热器预热后进入乙酸乙酯脱水塔下部的渗透液进料口，利用乙酸乙酯脱水塔同时实现含水乙酸乙酯原料的汽化及渗透液脱水回收乙酸乙酯的集成操作，渗透液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

优选的，乙酸乙酯脱水塔的操作压力(表压)为0～0.1MPa，温度为71～102℃；乙酸乙酯膜脱水单元的膜分离器膜的渗透汽化的操作压力(表压)为-0.05～-0.095MPa。

本发明公开的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作及控制条件叙述如下：

含水1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器预热后送至乙酸乙酯脱水塔顶部的原料进料口，含水乙酸乙酯的原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制，同时将膜分离过程产生的富含水的乙酸乙酯渗透液通过渗透液预热器预热后，送至乙酸乙酯脱水塔下部的渗透液进料口，渗透液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

乙酸乙酯脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量，含水乙酸乙酯原料在乙酸乙酯脱水塔内实现汽化，同时富含水的乙酸乙酯的渗透液在塔内通过传质和传热作用，实现乙酸乙酯汽化和浓缩，工艺废水从乙酸乙酯脱水塔塔底排出，乙酸乙酯脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水乙酸乙酯原料的物料蒸汽，乙酸乙酯脱水塔的操作压力为常压(可以看成是表压为0MPa)～0.1MPa，温度约为71～101℃。

在膜分离器中装有可对乙酸乙酯和水进行选择性渗透分离的膜组件，膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。乙酸乙酯脱水塔塔顶排出的乙酸乙酯物料蒸汽送至膜分离器，在膜分离器中物料流股中的水分子由于膜材料的亲水作用，选择性的优先在膜材料表面富集，在膜分离器的膜两侧的蒸汽分压差的作用下，水分子优先通过扩散透过膜，渗透汽化侧通过连接真空系统，使渗透的分子在下游渗透侧膜表面汽化，随后进入渗透汽冷凝器冷凝得到渗透液，送至渗透液罐，渗透液通过机泵增压经渗透液预热器预热后返回乙酸乙酯脱水塔脱水回收乙酸乙酯，渗透液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。

膜分离器的上游料液侧的脱水后的渗余物料，同时送至乙酸乙酯产品冷凝器和原料预热器，实现乙酸乙酯脱水塔物料蒸汽热能的多效利用，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制，冷凝冷却后得到水含量为0.03～0.5％的乙酸乙酯产品送至乙酸乙酯产品罐。膜分离器的操作压力，即下游渗透汽侧的渗透汽化操作压力为-0.07～-0.095MPa。

本发明的另一目的在于提出一种用于如上所述的乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的乙酸乙酯和水的分离集成系统，以分离含水乙酸乙酯中的乙酸乙酯和水，流程简单，能耗低，生产成本及设备投资均可下降。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种用于如上所述的乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的乙酸乙酯和水的分离集成系统，乙酸乙酯脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔，渗透液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，含水乙酸乙酯原料进料口以下及渗透液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。

进一步的，膜分离器中的膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。

具体来说，本发明所述的的乙酸乙酯和水的分离集成系统，可以采用以下具体形式，但不限于此种形式，可以是任何一种能够使前述乙酸乙酯-水体系的分离集成方法得以使用的形式。

一种的乙酸乙酯和水的分离集成系统，包括用管线相互连通的乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元，各管线上设有阀门；

所述乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器和渗透液预热器；所述乙酸乙酯脱水塔的顶部和下部分别设有原料进料口和渗透液进料口；渗透液进料口与渗透液预热器的热侧出料口连通，乙酸乙酯脱水塔下端的进气口与再沸器的气相出口连通，再沸器的液相出口与渗透液预热器热侧的进料口连通；乙酸乙酯脱水塔底部的出水口与工艺废水接收单元和再沸器的液相进口连通；

所述乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器，所述膜分离器的进料口与乙酸乙酯脱水塔顶部的出料口连通；膜分离器的渗透汽化侧的出料口与渗透液预热器的冷侧的进液口连通，膜分离器的上游料液侧的出料口与乙酸乙酯产品罐连通。

进一步的，所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括真空系统和渗透汽冷凝器；所述膜分离器的渗透汽化侧的进口连通真空系统，膜分离器的渗透汽化侧的出料口连通渗透汽冷凝器的进料口；渗透汽冷凝器的出液口连通渗透液罐的进液口。

进一步的，所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括乙酸乙酯产品冷凝器和原料预热器；所述膜分离器的上游料液侧的出料口连通乙酸乙酯产品冷凝器的热侧的进料口和原料预热器的热侧的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器的冷侧的进料口连通冷却介质源；所述原料预热器的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐的进料口，原料预热器的冷侧的进料口连通含水乙酸乙酯原料源，原料预热器的冷侧的出料口连通乙酸乙酯脱水塔顶部的原料进料口。

进一步的，乙酸乙酯脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔；所述渗透液进料口以上至少设有一层气相分布塔板；渗透液进料口以下和原料进料口以下均至少设有一层进料受液塔板，使乙酸乙酯脱水塔的分离能力及设备的可靠性提高，分离能力提高，操作压力及操作温度降低，操作稳定；气相分布塔板和进料受液塔板均位于乙酸乙酯脱水塔内所述渗透液罐和渗透液预热器之间的管线上连接有机泵。

进一步的，气相分布塔板和进料受液塔板分别位于渗透液进料口上方和渗透液进料口下方或原料进料口下方，优选的距离为300～500mm处；所述膜分离器中设有可对乙酸乙酯和水进行选择性渗透分离的膜组件；所述膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。

渗透液经渗透液预热器预热后进入乙酸乙酯脱水塔下段进料口，利用乙酸乙酯脱水塔同时实现含水乙酸乙酯原料的汽化及渗透液脱水回收，乙酸乙酯的集成操作不需要分别设置含水乙酸乙酯原料汽化装置和渗透液脱水回收乙酸乙酯装置。

相对于现有技术，本发明所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法具有以下优势：

本发明所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，以水含量为1～15wt％的含水乙酸乙酯原料，可得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品，以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算，生产吨乙酸乙酯产品的蒸汽消耗量为0.25～0.36吨。

本发明所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，有效地解决了接近乙酸乙酯与水共沸组成的含水乙酸乙酯原料分离脱除共沸水工艺，由于工艺复杂，蒸汽消耗，设备投资大和操作成本高等问题不能采用常规精馏工艺，不能采用萃取、萃取精馏、共沸精馏等方法的问题。通过含水乙酸乙酯原料进料蒸发过程与渗透液脱水精馏回收过程的耦合集成；脱水后的渗余物料经原料预热器预热含水乙酸乙酯原料，实现再沸器加热蒸汽能量的多效利用；渗透液经再沸器加热蒸汽凝液加热，实现再沸器加热蒸汽凝液能量的多级利用，这些措施使本发明涉及的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法具有流程简单，设备功能多，能耗低，生产成本及设备投资下降等特点，具有较强的市场推广前景。

相对于现有技术，本发明所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统具有以下优势：

(1)本发明所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统，用于乙酸乙酯-水体系的分离集成，乙酸乙酯脱水塔可集原料蒸发和富含水的乙酸乙酯渗透液脱水浓缩为一体，原料预热器、渗透液预热器等的设置，可实现系统内部热量的回收利用，降低整个系统的能耗。

(2)本发明所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统，乙酸乙酯脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，渗透液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，含水乙酸乙酯原料进料口以下及渗透液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，使乙酸乙酯脱水塔的分离能力及设备的可靠性提高，分离能力提高，操作压力及操作温度降低，操作稳定。

附图说明

图1为本发明实施例1所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统的简单结构示意图。

附图标记：

1－乙酸乙酯脱水塔；2－再沸器；4－渗透液预热器；5－膜分离器；6-乙酸乙酯产品冷凝器；7-原料预热器；8－乙酸乙酯产品罐；9－渗透汽冷凝器；10－渗透液罐；11-工艺废水接收单元；12-真空系统；13-气相分布塔板；14-进料受液塔板；15-含水乙酸乙酯原料源。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

下面结合实施例及附图来详细说明本发明。

实施例1

如图1所示，一种乙酸乙酯和水的分离集成系统，包括用管线相互连通的乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元，各管线上均设有阀门；

所述乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔1、再沸器2和渗透液预热器4；所述乙酸乙酯脱水塔1的顶部和下部分别设有原料进料口和渗透液进料口；渗透液进料口与渗透液预热器4的热侧出料口连通，乙酸乙酯脱水塔1下端的进气口与再沸器2的气相出口连通，再沸器2的液相出口与渗透液预热器4热侧的进料口连通；乙酸乙酯脱水塔1底部的出水口与工艺废水接收单元11和再沸器2的液相进口连通；

所述乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器5，所述膜分离器5的进料口与乙酸乙酯脱水塔1顶部的出料口连通；膜分离器5的渗透汽化侧的出料口与渗透液预热器4的冷侧的进液口连通，膜分离器5的上游料液侧的出料口与乙酸乙酯产品罐8连通。

所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括真空系统12和渗透汽冷凝器9；所述膜分离器5的渗透汽化侧的进口连通真空系统12，膜分离器5的渗透汽化侧的出料口连通渗透汽冷凝器9的进料口；渗透汽冷凝器9的出液口连通渗透液罐10的进液口。

所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括乙酸乙酯产品冷凝器6和原料预热器7；所述膜分离器5的上游料液侧的出料口连通乙酸乙酯产品冷凝器6的热侧的进料口和原料预热器7的热侧的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器6的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐8的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器6的冷侧的进料口连通冷却介质源；所述原料预热器7的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐8的进料口，原料预热器7的冷侧的进料口连通含水乙酸乙酯原料源15，原料预热器7的冷侧的出料口连通乙酸乙酯脱水塔1顶部的原料进料口。

乙酸乙酯脱水塔1为高效填料塔和板式塔复合塔；所述渗透液进料口以上设有1层气相分布塔板13；渗透液进料口以下和原料进料口以下均设有1层进料受液塔板14；气相分布塔板13和进料受液塔板14均位于乙酸乙酯脱水塔1内所述渗透液罐10和渗透液预热器4之间的管线上连接有机泵。

气相分布塔板13和进料受液塔板14分别位于渗透液进料口上方和渗透液进料口下方或原料进料口下方300mm处；所述膜分离器5中设有可对乙酸乙酯和水进行选择性渗透分离的膜组件；所述膜组件为亲水性的有机膜，具体为聚乙烯醇(PVA)/聚丙烯腈(PAN)复合膜。

利用上述乙酸乙酯和水的分离集成系统分离集成水含量为15wt％的乙酸乙酯原料，以生产水含量为0.5wt％的乙酸乙酯产品的操作方法及控制条件如下：

含水乙酸乙酯原料经原料预热器7预热后送至乙酸乙酯脱水塔1顶部的原料进料口，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器6冷却介质流量控制，同时将膜分离过程产生的富含水的乙酸乙酯渗透液经渗透液预热器4预热后，送至乙酸乙酯脱水塔1下部的渗透液进料口，渗透液预热器4的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

乙酸乙酯脱水塔1通过再沸器2的加热蒸汽提供热量，含水乙酸乙酯原料在乙酸乙酯脱水塔1内实现汽化，同时富含水的乙酸乙酯的渗透液在塔内通过传质和传热作用，实现乙酸乙酯汽化和浓缩，工艺废水从乙酸乙酯脱水塔1塔底排出，乙酸乙酯脱水塔塔1塔顶排出浓度接近含水乙酸乙酯原料的物料蒸汽，乙酸乙酯脱水塔1的操作压力(表压)为0MPa，温度约71℃。

乙酸乙酯脱水塔1塔顶排出的乙酸乙酯物料蒸汽送至膜分离器5，在膜分离器5中装有可对乙酸乙酯和水进行选择性分离的膜组件，膜分离器5中的膜组件为亲水性的有机膜。在膜分离器5中，物料流股中的水分子由于膜材料的亲水作用，选择性的优先溶解吸附于膜材料表面，在膜两侧蒸汽分压差的作用下优先通过扩散透过膜，渗透汽化侧通过连接真空系统12，使渗透的分子在下游侧膜表面汽化，随后进入渗透汽冷凝器9冷凝得到渗透液，送至渗透液罐10，渗透液再经渗透液预热器4预热后返回乙酸乙酯脱水塔1脱水回收乙酸乙酯，渗透液预热器4加热介质为再沸器2蒸汽凝水，料液侧的脱水后的渗余物料，同时送至乙酸乙酯产品冷凝器6和原料预热器7，冷凝冷却后得到的乙酸乙酯产品送至乙酸乙酯产品罐8。膜分离器5的真空操作压力(表压)为0.05MPa。

按照以上叙述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作流程，处理水含量为15wt％的含水乙酸乙酯原料，可得到水含量0.5wt％的乙酸乙酯产品，以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算，生产吨乙酸乙酯产品的蒸汽消耗量为0.36吨。

实施例2

本实施例所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统与实施例1基本相同，不同之处在于：所述膜组件为亲水性的无机膜，具体为多孔氧化铝负载NaA分子筛膜；乙酸乙酯脱水塔1具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，渗透液进料口以上距离500mm设置1层气相分布塔板13，含水乙酸乙酯原料进料口以下距离500mm及渗透液进料口以下距离500mm设置2层进料受液塔板14。

利用上述乙酸乙酯和水的分离集成系统分离集成水含量为1wt％的乙酸乙酯原料，以生产水含量为0.03wt％的乙酸乙酯产品的操作方法及控制条件如下：

含水乙酸乙酯原料经原料预热器7预热后送至乙酸乙酯脱水塔1顶部的原料进料口，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器6冷却介质流量控制，同时将膜分离过程产生的富含水的乙酸乙酯渗透液经渗透液预热器4预热后，送至乙酸乙酯脱水塔1下部的渗透液进料口，渗透液预热器4的加热介质为再沸器2加热蒸汽凝液。

乙酸乙酯脱水塔1通过再沸器2的加热蒸汽提供热量，含水乙酸乙酯原料在乙酸乙酯脱水塔1内实现汽化，同时富含水的乙酸乙酯的渗透液在塔内通过传质和传热作用，实现乙酸乙酯汽化和浓缩，工艺废水从乙酸乙酯脱水塔1塔底排出，乙酸乙酯脱水塔1塔塔顶排出浓度接近含水乙酸乙酯原料的物料蒸汽，乙酸乙酯脱水塔1的操作压力(表压)为0.01MPa，温度约102℃。

乙酸乙酯脱水塔1塔顶排出的乙酸乙酯物料蒸汽送至膜分离器5，在膜分离器5中装有可对乙酸乙酯和水进行选择性分离的膜组件，膜分离器5中的膜组件为亲水性的无机膜。在膜分离器5中，物料流股中的水分子由于膜材料的亲水作用，选择性的优先溶解吸附于膜材料表面，在膜两侧蒸汽分压差的作用下优先通过扩散透过膜，渗透汽化侧通过连接真空系统12，使渗透的分子在下游侧膜表面汽化，随后进入渗透汽冷凝器9冷凝得到渗透液，送至渗透液罐10，渗透液再经渗透液预热器4预热后返回乙酸乙酯脱水塔1脱水回收乙酸乙酯，渗透液预热器4加热介质为再沸器2蒸汽凝水，料液侧的脱水后的渗余物料，同时送至乙酸乙酯产品冷凝器6和原料预热器7，冷凝冷却后得到的乙酸乙酯产品送至乙酸乙酯产品罐8。膜分离器5的真空操作压力(表压)为0.095MPa。

按照以上叙述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作流程，处理水含量为1wt％的含水乙酸乙酯原料，可得到水含量0.03wt％的乙酸乙酯产品，以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算，生产吨乙酸乙酯产品的蒸汽消耗量为0.25吨。

按照以上叙述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作流程，处理水含量1wt％的含水乙酸乙酯原料，可得到水含量0.03wt％的乙酸乙酯产品，以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算，生产吨乙酸乙酯产品的蒸汽消耗量为0.25吨。

实施例3

本实施例所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统与实施例2基本相同，不同之处在于：所述膜组件为亲水性的有机膜，具体为聚乙烯醇(PVA)/聚丙烯腈(PAN)复合膜。

利用上述的乙酸乙酯和水的分离集成系统分离集成水含量为8.1wt％的乙酸乙酯原料，以生产水含量为0.1wt％的乙酸乙酯产品的操作方法及控制条件如下：

含水乙酸乙酯原料经原料预热器7预热后送至乙酸乙酯脱水塔1顶部的原料进料口，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器6冷却介质流量控制，同时将膜分离过程产生的富含水的乙酸乙酯渗透液经渗透液预热器4预热后，送至乙酸乙酯脱水塔1下部的渗透液进料口，渗透液预热器4的加热介质为再沸器2加热蒸汽凝液。

乙酸乙酯脱水塔1通过再沸器2的加热蒸汽提供热量，含水乙酸乙酯原料在乙酸乙酯脱水塔1内实现汽化，同时富含水的乙酸乙酯的渗透液在塔内通过传质和传热作用，实现乙酸乙酯汽化和浓缩，工艺废水从乙酸乙酯脱水塔1塔底排出，乙酸乙酯脱水塔1塔塔顶排出浓度接近含水乙酸乙酯原料的物料蒸汽，乙酸乙酯脱水塔1的操作压力(表压)为0.05MPa，温度约90℃。

乙酸乙酯脱水塔1塔顶排出的乙酸乙酯物料蒸汽送至膜分离器5，在膜分离器5中装有可对乙酸乙酯和水进行选择性分离的膜组件，膜分离器5中的膜组件为亲水性的有机膜。在膜分离器5中，物料流股中的水分子由于膜材料的亲水作用，选择性的优先溶解吸附于膜材料表面，在膜两侧蒸汽分压差的作用下优先通过扩散透过膜，渗透汽化侧通过连接真空系统12，使渗透的分子在下游侧膜表面汽化，随后进入渗透汽冷凝器9冷凝得到渗透液，送至渗透液罐10，渗透液再经渗透液预热器4预热后返回乙酸乙酯脱水塔1脱水回收乙酸乙酯，渗透液预热器4加热介质为再沸器2蒸汽凝水，料液侧的脱水后的渗余物料，同时送至乙酸乙酯产品冷凝器6和原料预热器7，冷凝冷却后得到的乙酸乙酯产品送至乙酸乙酯产品罐8。膜分离器5的真空操作压力(表压)为0.09MPa。

按照以上叙述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作流程，处理水含量为8.1wt％的含水乙酸乙酯原料，可得到水含量0.1wt％的乙酸乙酯产品，以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算，生产吨乙酸乙酯产品的蒸汽消耗量为0.32吨。

本发明公开和提出的系统和方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法与技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于：包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔(1)、再沸器(2)、渗透液预热器(4)，乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器(5)、乙酸乙酯产品冷凝器(6)、原料预热器(7)、渗透汽冷凝器(9)，在各单元及设备之间设置有阀门和对应的管线；乙酸乙酯脱水塔(1)的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品；所述渗透液经渗透液预热器(4)预热后进入乙酸乙酯脱水塔(1)下部的渗透液进料口，利用乙酸乙酯脱水塔(1)同时实现含水乙酸乙酯原料的汽化及渗透液脱水回收乙酸乙酯的集成操作；渗透液预热器(4)的加热介质为再沸器(2)加热蒸汽凝液；含水量为1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器(7)预热后，作为回流液送至乙酸乙酯脱水塔(1)的塔顶的原料进料口，原料预热器(7)的热介质为膜分离器(5)排出的渗余物料，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器(6)冷却介质流量控制；乙酸乙酯脱水塔(1)的操作压力为0～0.1MPa，温度为71～102℃；乙酸乙酯膜脱水单元的膜分离器(5)膜的渗透汽化的操作压力为-0.05～-0.095MPa。

2.一种乙酸乙酯和水的分离集成系统，其特征在于：包括用管线相互连通的乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元，各管线上均设有阀门；

所述乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔(1)、再沸器(2)和渗透液预热器(4)；所述乙酸乙酯脱水塔(1)的顶部和下部分别设有原料进料口和渗透液进料口；渗透液进料口与渗透液预热器(4)的热侧出料口连通，乙酸乙酯脱水塔(1)下端的进气口与再沸器(2)的气相出口连通，再沸器(2)的液相出口与渗透液预热器(4)热侧的进料口连通；乙酸乙酯脱水塔(1)底部的出水口与工艺废水接收单元(11)和再沸器(2)的液相进口连通；

所述乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器(5)，所述膜分离器(5)的进料口与乙酸乙酯脱水塔(1)顶部的出料口连通；膜分离器(5)的渗透汽化侧的出料口与渗透液预热器(4)的冷侧的进液口连通，膜分离器(5)的上游料液侧的出料口与乙酸乙酯产品罐(8)连通；

所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括真空系统(12)和渗透汽冷凝器(9)；所述膜分离器(5)的渗透汽化侧的进口连通真空系统(12)，膜分离器(5)的渗透汽化侧的出料口连通渗透汽冷凝器(9)的进料口；渗透汽冷凝器(9)的出液口连通渗透液罐(10)的进液口；

所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括乙酸乙酯产品冷凝器(6)和原料预热器(7)；所述膜分离器(5)的上游料液侧的出料口连通乙酸乙酯产品冷凝器(6)的热侧的进料口和原料预热器(7)的热侧的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器(6)的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐(8)的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器(6)的冷侧的进料口连通冷却介质源；所述原料预热器(7)的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐(8)的进料口，原料预热器(7)的冷侧的进料口连通含水乙酸乙酯原料源(15)，原料预热器(7)的冷侧的出料口连通乙酸乙酯脱水塔(1)顶部的原料进料口；

乙酸乙酯脱水塔(1)为高效填料塔和板式塔复合塔；所述渗透液进料口以上设有1层气相分布塔板(13)；渗透液进料口以下和原料进料口以下均设有1层进料受液塔板(14)；气相分布塔板(13)和进料受液塔板(14)均位于乙酸乙酯脱水塔(1)内，所述渗透液罐(10)和渗透液预热器(4)之间的管线上连接有机泵。

3.如权利要求2所述的一种乙酸乙酯和水的分离集成系统，其特征在于：气相分布塔板(13)和进料受液塔板(14)分别位于渗透液进料口上方和渗透液进料口下方或原料进料口下方300mm处；所述膜分离器(5)中设有可对乙酸乙酯和水进行选择性渗透分离的膜组件；所述膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。