CN115228119A - 一种碳酸二甲酯提纯系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸二甲酯提纯系统和方法，所述提纯系统包括吸附塔和精馏单元，所述吸附塔和精馏单元通过管道相连；所述精馏单元包括精馏塔、回流罐以及设置于精馏塔塔顶的泠凝器和设置于精馏塔塔底的再沸器，所述精馏单元还包括与精馏塔的中部通过管道相连的产品侧采罐；所述泠凝器与回流罐相连，所述回流罐中的产品部分通过回流泵和第一冷却器排出，部分回流至精馏塔；所述产品侧采罐中的产品通过侧采泵和第二冷却器排出；所述吸附塔中设置有吸附区，所述吸附区内装填有吸附填料。该提纯系统通过吸附和精馏的组合方式获得高纯度碳酸二甲酯，所用设备少，能耗低，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品分离提纯技术领域，具体涉及一种碳酸二甲酯提纯系统和方法。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是绿色精细化学品。作为无毒溶剂广泛应用于涂料行业，可作为锂电池电解液的溶剂，可替代光气作为羰基化试剂，也可替代甲基叔丁基醚(MTBE)用作油品添加剂。
目前DMC的合成方法主要有：酯交换法和甲醇氧化羰基化法；同时近年来随着煤制乙二醇工艺的大规模推广实施，从合成乙二醇的副产物中回收提纯DMC也成为DMC重要生产途径。其中煤制乙二醇副产物粗产品和甲醇氧化羰基化合成DMC粗产品中DMC的提纯精制一般采用精馏工艺，其核心部分均为甲醇和DMC二元混合物的分离。常用的工艺有：变压精馏、共沸精馏和萃取精馏。
变压精馏是利用共沸体系对拉乌尔定律产生偏差的特点，在不同压力下共沸组成差别较大，采用两个不同操作压力的塔进行DMC和甲醇的分离。该工艺的特点是：(1)原料为无水的DMC-甲醇二元混合物；(2)不需要引入其它组分，流程相对简单；(3)除高低压塔外，至少还需要一台脱水塔、脱轻塔进行前处理。变压精馏加压塔需要较高操作压力，其设备造价高；同时，被分离溶剂需要反复蒸馏，工艺能耗很高。
共沸精馏是在DMC-甲醇共沸体系中加入C5-C8的烷烃为共沸剂，使甲醇和烷烃形成新的最低共沸物，实现DMC的提纯。该工艺产物DMC纯度较高，但该工艺需要进一步采用萃取剂分离回收烷烃共沸剂、以及分离甲醇与萃取剂，导致整个工艺流程长、能耗较高。
萃取精馏是在共沸体系中加入氯苯、糠醛、苯胺、苯酚、邻二甲苯、乙二醇、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、草酸二甲酯等萃取剂，改变DMC-甲醇的相对挥发度，轻组分甲醇从塔顶采出，重组分DMC和萃取剂由塔釜采出然后进行分离，实现DMC-甲醇共沸物的分离。该工艺DMC回收率较高，能耗较低，但需要加入大量萃取剂，这些萃取剂有的毒性较大，有的容易聚合或分解，产品质量难以保证。另外，粗产品中含有水，对于DMC-甲醇-水三元体系上述萃取工艺不能满足要求，需提前引入脱水工艺进行脱水。
美国专利US3963586A和中国专利CN1218031A采用水作为萃取剂进行DMC-甲醇分离。该工艺不会引入其它组分对产品和环境产生污染，同时也适用于含水的三元体系中DMC的提纯。但上述两个专利不足之处在于(1)设备使用复杂，分离提纯工序繁琐；(2)工艺能耗相对较高；(3)塔内甲醇容易发生返混。
因此，碳酸二甲酯的分离提纯工艺亟需一种低耗能、操作简单的工艺方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸二甲酯提纯系统和方法，以解决现有碳酸二甲酯纯化工艺存在的高耗能、操作繁琐的问题，满足工业生产对高纯度碳酸二甲酯的要求。
为解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种碳酸二甲酯提纯系统，所述提纯系统包括吸附塔和精馏单元，所述吸附塔和精馏单元通过管道相连；
所述精馏单元包括精馏塔、回流罐以及设置于精馏塔塔顶的泠凝器和设置于精馏塔塔底的再沸器，所述精馏单元还包括与精馏塔的中部通过管道相连的产品侧采罐；
所述泠凝器与回流罐相连，所述回流罐中的产品部分通过回流泵和第一冷却器排出，部分回流至精馏塔；
所述产品侧采罐中的产品通过侧采泵和第二冷却器排出；
所述吸附塔中设置有吸附区，所述吸附区内装填有吸附填料。
进一步地，所述吸附塔中的吸附区设置有上下两层，分别为上吸附层和下吸附层；所述上吸附层和下吸附层分别装填有不同的吸附填料；
优选地，所述吸附填料为活性炭或改性分子筛；
优选地，所分子筛为ZSM-5、SBA-15、MCM-41中的一种或几种。
进一步地，所述改性分子筛材料的制备方法如下：
(a)将分子筛加入到氢氧化钠溶液中25℃下搅拌15min，之后去离子水洗涤和干燥的固体A，将固体A置于尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
(b)将步骤(a)中预处理的分子筛置于50～150mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤，去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气氛围里焙烧得到改性分子筛；
优选地，所述步骤(a)中尿素溶液浓度为0.5mol/L；所述步骤(b)中焙烧温度为500-650℃，焙烧时间为4h。
进一步地，所述吸附塔塔底出料口通过釜液泵与碳酸二甲酯反应器相连。
进一步地，所述吸附塔的出料口位于吸附塔的底部，吸附塔的出料口与精馏塔的进料口相连。
一种碳酸二甲酯的提纯方法，采用上述碳酸二甲酯提纯系统进行提纯，所述分离提纯工艺以碳酸二甲酯、甲醇等粗产品，来自碳酸二甲酯反应器的粗产品首先进入第一精馏塔吸附塔，经过吸附塔内吸附区吸附，能够吸附粗产品中的甲醇等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔底部的出料口进入精馏塔，在精馏塔中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔塔顶部经泠凝器、回流罐以及第一冷却器排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔侧部采出，进入产品侧采罐，之后通过侧采泵和第二冷却器排出；
精馏塔塔底部排出的组分经釜液泵返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
进一步地，所述吸附区为一层，装填有改性的分子筛ZSM-5、SBA-15或MCM-41中的一种。
进一步地，所述吸附区为两层，分别为上吸附层和下吸附层。
进一步地，所述上吸附层中装填的为活性炭，所述下吸附层中装填的为改性的分子筛ZSM-5、SBA-15、MCM-41中的一种。
进一步地，所述精馏塔的塔顶操作压力120kPa，塔顶回流比为8～12，温度范围75～85℃，物料采出侧线的气相采出温度范围90℃～95℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种碳酸二甲酯提纯系统和方法，该系统所用设备少、占地面积小，降低了能耗，且各设备、操作方便，适合工业化生产。该碳酸二甲酯提纯方法通过吸附材料吸附和精馏的组合方式，能够提高粗产品中甲醇以及氯离子排除效率。
2、本发明用到的吸附塔中设有吸附区，该吸附区可以设置一到两层，吸附区中装填有活性炭或改性的分子筛类吸附填料。在使用过程中，从碳酸二甲酯反应器中流出的碳酸二甲酯粗产品进入吸附塔，粗产品在经过吸附区时，粗产品中的甲醇等组分被活性炭或改性的分子筛类吸附填料吸附，剩余的纯度较高的碳酸二甲酯从继续进入精馏塔，最终获得纯度较高的碳酸二甲酯产品，该方法极大提高产品的纯度。
附图说明
图1为本发明碳酸二甲酯提纯系统的结构示意图；
图2为本发明吸附塔内吸附区的结构示意图。
附图标记：1、吸附塔；2、吸附区；3、精馏塔；4、产品侧采罐；5、冷凝器；6、回流罐；7、第二冷却器；8、侧采泵；9、再沸器；10、第一冷却器；11、侧采泵；12、回流泵；21、上吸附层；22、下吸附层。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例提供的一种碳酸二甲酯提纯系统，包括吸附塔1和精馏单元。
所述精馏单元包括精馏塔3、回流罐6以及设置于精馏塔3塔顶的泠凝器5和设置于精馏塔3塔底的再沸器9，所述精馏单元还包括与精馏塔3的中部通过管道相连的产品侧采罐4。
所述泠凝器5与回流罐6相连，所述回流罐6中的产品部分通过回流泵12和第一冷却器10排出，部分回流至精馏塔3。所述产品侧采罐4中的产品通过侧采泵8和第二冷却器7排出。
所述吸附塔1中设置有吸附区2，所述吸附区2内装填有吸附填料，所述吸附区2为一层。
所述吸附塔1与碳酸二甲酯反应器相连。精馏塔3塔底部排出的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
所述吸附塔1的出料口位于吸附塔1的底部，吸附塔1的出料口与精馏塔3的进料口相连。
实施例2
如图2所示，所述吸附塔1中设置有吸附区2，所述吸附区2内装填有吸附填料，所述吸附区2设置有上下两层，分别为上吸附层21和下吸附层22；所述上吸附层21和下吸附层22分别装填有不同的吸附填料。
其他设备连接关系同实施例1。
实施例3
改性分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(a)称取50g ZSM-5分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A，将固体A置于0.5mol/L的尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
(b)将步骤(a)中预处理的分子筛置于150mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤后用去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气气氛里500℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛。
实施例4
改性分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(a)称取50g SBA-15分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A，将固体A置于0.5mol/L的尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
(b)将步骤(a)中预处理的分子筛置于150mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤后用去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气气氛里500℃焙烧4h，得到改性SBA-15分子筛。
实施例5
改性分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(a)称取50g MCM-41分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A，将固体A置于0.5mol/L的尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
(b)将步骤(a)中预处理的分子筛置于150mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤后用去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气气氛里500℃焙烧4h，得到改性MCM-41分子筛。
实施例6
改性分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(a)称取50g ZSM-5分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A，将固体A置于0.5mol/L的尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
(b)将步骤(a)中预处理的分子筛置于50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤后用去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气气氛里650℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛。
对比例1
改性分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(a)称取50g ZSM-5分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A；不经过尿素的预处理，其他步骤同实施例3。
对比例2
(a)称取50g ZSM-5分子筛浸没到pH为12的氢氧化钠溶液中，25℃下搅拌15min，之后用去离子水洗涤，并置于干燥箱中进行干燥得固体A，将固体A置于0.5mol/L的尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
之后直接在氮气气氛里500℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛。此处制备的分子筛没有经过十六烷基三甲基溴化铵的改性步骤。
实施例7
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为两层，上吸附层21中装填的为活性炭，下吸附层22中装填的为实施例3制备的改性分子筛ZSM-5，能够吸附粗产品中的甲醇等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为98.5％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为99.98％。
实施例8
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为一层，装填的为活性炭，能够吸附粗产品中的甲醇等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为97.2％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为99.80％。
实施例9
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为两层，上吸附层21中装填的为活性炭，下吸附层22中装填的为实施例4制备的改性分子筛SBA-15，能够吸附粗产品中的甲醇等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为98.2％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为99.94％。
实施例10
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为两层，上吸附层21中装填的为活性炭，下吸附层22中装填的为实施例5制备的改性分子筛MCM-41，能够吸附粗产品中的甲醇等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为98.0％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为99.89％。
对比例3
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为一层，装填的为对比例1制备的改性分子筛ZSM-5，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为87.3％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为92.8％。
对比例4
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品首先进入吸附塔1，经过吸附塔1内吸附区2吸附，所述吸附区2为一层，装填的为对比例2制备的改性分子筛ZSM-5，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔1塔底部的出料口进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为85.6％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为90.4％。
对比例5
一种碳酸二甲酯的提纯方法，所述分离提纯工艺来自碳酸二甲酯反应器，以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，粗产品直接进入精馏塔3，在精馏塔3中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔3塔顶部经泠凝器5、回流罐6以及第一冷却器10排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔3侧部采出，进入产品侧采罐4，之后通过侧采泵8和第二冷却器7排出；
精馏塔3塔底部的排除的组分经釜液泵11返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
最终通过第一冷却器10排出的优级碳酸二甲酯纯度为80.2％，通过第二冷却器7排出电子级碳酸二甲酯纯度为85.9％。
将上述实施例7-10以及对比例3-5的提纯参数以及最终获得的碳酸二甲酯纯度结果汇总如下表1所示。
表1不同吸附条件提纯后得DMC纯度汇总表
从上表中最终获取的DMC纯度可知，对比例3使用的是对比例1制备的改性分子筛ZSM-5，该分子筛未经过预处理，对比例4使用的是对比例2制备的没有经过十六烷基三甲基溴化铵改性的分子筛ZSM-5，通过对比例3和对比例4与对比例7-10的数据对比可知，未经预处理的分子筛或者未经过改性的分子筛，相应的获得的DMC纯度较低。
对比例5未经吸附塔吸附直接进入精馏塔的话，最终获得的优级DMC和电子级DMC纯度更低。
此外，对比例8仅仅使用了一层活性炭用来吸附，虽然最终获得的DMC纯度比对比例3、对比例4以及对比例5的高，但是却比其他实施例的纯度相应较低。因此，最好使用两层吸附层，且同时使用活性炭和改性分子筛。
需要说明的是，在本文中，诸如“塔顶”、“塔底”、“上部”、“下部”的用语均是根据本发明说明书附图1中的位置关系进行的描述，并不是用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (10)
1.一种碳酸二甲酯提纯系统，其特征在于，所述提纯系统包括吸附塔（1）和精馏单元，所述吸附塔（1）和精馏单元通过管道相连；
所述精馏单元包括精馏塔（3）、回流罐（6）以及设置于精馏塔（3）塔顶的泠凝器（5）和设置于精馏塔（3）塔底的再沸器（9），所述精馏单元还包括与精馏塔（3）的中部通过管道相连的产品侧采罐（4）；
所述泠凝器（5）与回流罐（6）相连，所述回流罐（6）中的产品部分通过回流泵（12）和第一冷却器（10）排出，部分回流至精馏塔（3）；
所述产品侧采罐（4）中的产品通过侧采泵（8）和第二冷却器（7）排出；
所述吸附塔（1）中设置有吸附区（2），所述吸附区（2）内装填有吸附填料。
2.根据权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述吸附塔（1）中的吸附区（2）设置有上下两层，分别为上吸附层（21）和下吸附层（22）；所述上吸附层（21）和下吸附层（22）分别装填有不同的吸附填料；
优选地，所述吸附填料为活性炭或改性分子筛；
优选地，所述分子筛为ZSM-5、SBA-15 、MCM-41中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的提纯系统，其特征在于，所述改性分子筛材料的制备方法如下：
（a）将分子筛加入到氢氧化钠溶液中25℃下搅拌15min，之后去离子水洗涤和干燥得固体A，将固体A置于尿素溶液中搅拌30min，之后用去离子水洗涤并干燥得预处理的分子筛；
（b）将步骤（a）中预处理的分子筛置于50～150mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在25℃下搅拌30min，过滤，去离子水洗涤，然后放入恒温干燥箱中干燥，之后在氮气气氛里焙烧得到改性分子筛；
优选地，所述步骤（a）中尿素溶液浓度为0.5mol/L；所述步骤（b）中焙烧温度为500-650℃，焙烧时间为4h。
4.根据权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述精馏塔（3）的塔底出料口通过釜液泵（11）与碳酸二甲酯反应器相连。
5.根据权利要求1所述的提纯系统，其特征在于，所述吸附塔（1）的出料口位于吸附塔（1）的底部，吸附塔（1）的出料口与精馏塔（3）的进料口相连。
6.一种碳酸二甲酯的提纯方法，采用权利要求1-5任意一项所述的一种碳酸二甲酯提纯系统进行提纯，其特征在于：所述分离提纯工艺以碳酸二甲酯、甲醇等为粗产品，来自碳酸二甲酯反应器的粗产品首先进入吸附塔（1），经过吸附塔（1）内吸附区（2）吸附，能够吸附粗产品中的甲醇、氯离子等杂质组分，剩余的碳酸二甲酯通过吸附塔（1）塔底部的出料口进入精馏塔（3），在精馏塔（3）中进行分馏，优级碳酸二甲酯通过精馏塔（3）塔顶部经泠凝器（5）、回流罐（6）以及第一冷却器（10）排出；
电子级碳酸二甲酯通过精馏塔（3）侧部采出，进入产品侧采罐（4），之后通过侧采泵（8）和第二冷却器（7）排出；
精馏塔（3）塔底部的排除的组分经釜液泵（11）返回碳酸二甲酯反应器继续参与反应，形成闭合的回路。
7.根据权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，所述吸附区（2）为一层，装填有改性的分子筛ZSM-5、SBA-15 或MCM-41中的一种。
8.根据权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，所述吸附区（2）为两层，分别为上吸附层（21）和下吸附层（22）。
9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，所述上吸附层（21）中装填的为活性炭，所述下吸附层（22）中装填的为改性的分子筛ZSM-5、SBA-15 、MCM-41中的一种。
10.根据权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，所述精馏塔（3）的塔顶操作压力120kPa，塔顶回流比为8~12，温度范围75~85℃，物料采出侧线的气相采出温度范围90℃~95℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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