CN107400055A - 一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备 - Google Patents

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王红星
李海勇
李飞
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/007—Energy recuperation; Heat pumps
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    • B01D3/146—Multiple effect distillation

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Abstract

本发明提供了一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，包括常压隔壁精馏塔、低压隔壁精馏塔、塔釜再沸器、辅助冷凝器、塔顶冷凝器及冷凝再沸器；粗碳酸二甲酯原料从常压隔壁精馏塔中部加入，经过两塔分离后，在塔顶脱除低沸物，塔釜脱除高沸物，最终在低压塔侧线采出高纯碳酸二甲酯产品。本发明采用隔壁精馏技术节省了2台精馏塔、2台再沸器和2台冷凝器，采用差压热耦合技术节省了1台冷凝器，减少了设备投资；通过采用差压热耦合技术，完成了利用常压塔塔顶气相物料作为热源加热低压塔塔釜物料的操作，实现了能量匹配，降低了能耗；将隔壁精馏技术及差压热耦合技术有效的结合在一起，大大降低了能耗，减少了设备投资成本。

Description

一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备
技术领域
本发明属于精馏分离技术领域，尤其是涉及一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备。
背景技术
近年来，随着能源危机的日益严重及环境污染的日益增大，锂电新能源越来越受到世界各国的重视。锂离子电池因其高能量密度、高电压、优良的电性能和环境友好性的特点，深受市场的青睐。碳酸二甲酯作为锂离子电池电解液的主溶剂，其纯度的高低直接决定着锂离子电池的循环寿命、高低温性能及安全性能等。
传统的碳酸二甲酯提纯方法主要有变压精馏、萃取精馏及结晶等法，但这三种工艺所获得的碳酸二甲酯中仍含有甲醇、水分及重组分等杂质。不难获知，多塔连续精馏可达到电池级碳酸二甲酯的要求，但是多塔连续精馏的提纯效率低，设备投资大，能耗高。因此，寻找一种既可以保障产品纯度，又可以降低生产成本的新工艺实属重要。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，以解决现有的电池级碳酸二甲酯的提纯过程中设备投资大、生产能耗高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，包括常压隔壁精馏塔、低压隔壁精馏塔、塔釜再沸器、辅助冷凝器、塔顶冷凝器及冷凝再沸器；
常压隔壁精馏塔中部设有位于常压隔壁精馏塔内隔板异侧的进料口及出料口；
低压隔壁精馏塔中部设有位于低压隔壁精馏塔内隔板异侧的进料口及出料口；
常压隔壁精馏塔的出料口与低压隔壁精馏塔进料口连通；
常压隔壁精馏塔的塔顶经冷凝再沸器与辅助冷凝器相连，辅助冷凝器的冷凝液出口分别与塔顶采出物料收集口及常压隔壁精馏塔的塔顶相连；
常压隔壁精馏塔的塔釜底端与塔釜再沸器相连，塔釜再沸器的回塔蒸汽出口与常压隔壁精馏塔的塔釜相连，常压隔壁精馏塔的塔釜底端还设有塔釜采出物料出口；
低压隔壁精馏塔的塔顶与塔顶冷凝器相连，塔顶冷凝器的冷凝出口分别与塔顶采出物料收集口及低压隔壁精馏塔的塔顶相连；
低压隔壁精馏塔的塔釜底端与冷凝再沸器相连，冷凝再沸器的回塔蒸汽出口与低压隔壁精馏塔的塔釜相连，低压隔壁精馏塔的塔釜底端还设有塔釜采出物料出口。
差压热耦合精馏是将精馏过程产生的塔顶二次蒸汽加以利用，它效仿多效蒸发原理将其作为加热蒸汽，引入另一塔作为热源。对组成一定的物系，压力高则泡点温度高，压力低则泡点温度低，这样就可通过调整每座精馏塔的操作压力，使某一台塔的塔顶气相温度高于另一台塔的塔釜液相温度，从而利用高压塔的塔顶气相物料作为低压塔的再沸器热源，使热量得到了充分利用，节约了能耗。
隔壁精馏塔，也称隔板精馏塔，将传统的两个精馏塔集成在一个塔体内，并通过在塔内部设置垂直隔板，将原料在塔内分开精馏，避免了气液相流体的径向混合，减少了返混，提高了热力学效率。对于三元混合物，传统的分离方法需要两个精馏塔，而对于隔壁精馏，在任何热力学状态下利用单塔便可取得同样的效果，与传统分离方法相比，隔壁塔减少了塔、冷凝器及再沸器的数量，从而降低了设备投资，节省了成本；与普通精馏塔相比，隔壁精馏塔可降低能耗及节省设备投资约40％。
本发明将隔壁精馏技术及差压热耦合技术有效地结合在了一起，提出了一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯的隔壁热耦合工艺，既满足了产品的分离要求，又节约了能耗，减小了设备投资。
优选的，常压隔壁精馏塔塔顶压力为常压，低压隔壁精馏塔塔顶压力为5～15kPa。
优选的，常压隔壁精馏塔塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；低压隔壁精馏塔塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
进一步的，常压隔壁精馏塔及低压隔壁精馏塔塔内隔板均竖直设置。
进一步的，常压隔壁精馏塔及低压隔壁精馏塔采用塔板、规整填料或散堆填料。
相对于现有技术，本发明所述的精馏提纯设备具有以下优势：
本发明所述的精馏提纯设备采用隔壁精馏技术节省了2台精馏塔、2台再沸器和2台冷凝器，采用差压热耦合技术节省了1台冷凝器，减少了设备投资；通过采用差压热耦合技术，完成了利用常压塔塔顶气相物料作为热源加热低压塔塔釜物料的操作，实现了能量匹配，降低了能耗；将隔壁精馏技术及差压热耦合技术有效的结合在一起，大大降低了能耗，减少了设备投资，缩减了生产成本。
一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，粗碳酸二甲酯原料在经过常压隔壁精馏塔的分离作用后，常压隔壁精馏塔的塔顶气相物流经冷凝再沸器和辅助冷凝器冷凝后，按照质量回流比200～500分为液相回流物料和塔顶采出物料两部分，常压隔壁精馏塔的塔釜液相物料也分为两部分，一部分经塔釜再沸器加热后形成回塔蒸汽返回至常压隔壁精馏塔，另一部分作为塔釜采出物料，常压隔壁精馏塔中部出料口则采出碳酸二甲酯粗产品，利用压差将碳酸二甲酯粗产品输送到低压隔壁精馏塔中；
低压隔壁精馏塔的塔顶气相物料进入塔顶冷凝器，冷凝成过冷液体后，按照质量回流比为200～500分为液相回流物料和塔顶采出物料，低压隔壁精馏塔的塔釜液相物料也同样分为两部分，一部分经两塔之间的冷凝再沸器加热后形成回塔蒸汽返回低压隔壁精馏塔中，另一部分作为塔釜采出物料，低压隔壁精馏塔中部的出料口则采出电池级碳酸二甲酯产品。
进一步的，常压隔壁精馏塔塔顶压力为常压，塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；低压隔壁精馏塔塔顶压力为5～15kPa，塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
优选的，常压隔壁精馏塔塔顶压力为常压，塔顶温度为66～68℃，回流量/进料量(L/F)＝5～6；低压隔壁精馏塔塔顶压力为10～15kPa，塔顶温度为25～33℃，回流量/进料量(L/F)＝8～10。
进一步的，冷凝再沸器加热低压隔壁精馏塔塔釜物料为再沸蒸汽返回低压隔壁精馏塔，同时将常压隔壁精馏塔的塔顶气相物料冷却为过冷液体。
进一步的，合成碳酸二甲酯所用的甲醇是合成碳酸二乙酯的副产品，副产品中含有少量的碳酸甲乙酯，从低压隔壁精馏塔塔釜脱除碳酸甲乙酯杂质，从低压隔壁精馏塔中部的出料口则采出高纯的电池级碳酸二甲酯产品。
上述精馏提纯设备具有益之处本电池级碳酸二甲酯精馏提纯工艺也一应具有，在此不一一赘述。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的精馏提纯设备的结构示意图。
附图标记说明：
1-常压隔壁精馏塔；2-低压隔壁精馏塔；3-塔釜再沸器；4-辅助冷凝器；5-冷凝再沸器；6-塔顶冷凝器；7-粗碳酸二甲酯原料；8，16-塔顶气相物流；10，17-液相回流物料，11，18-塔顶采出物料；12，19-塔釜液相物料；13，20-回塔蒸汽；14，21-塔釜采出物料；15-碳酸二甲酯粗产品；22-电池级碳酸二甲酯产品。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，如图1所示，包括常压隔壁精馏塔1、低压隔壁精馏塔2、塔釜再沸器3、辅助冷凝器4、塔顶冷凝器6及冷凝再沸器5；
常压隔壁精馏塔1中部设有位于常压隔壁精馏塔1内隔板异侧的进料口及出料口；
低压隔壁精馏塔2中部设有位于低压隔壁精馏塔2内隔板异侧的进料口及出料口；
常压隔壁精馏塔1的出料口与低压隔壁精馏塔2进料口连通；
常压隔壁精馏塔1的塔顶经冷凝再沸器5与辅助冷凝器4相连，辅助冷凝器4的冷凝液出口分别与塔顶采出物料11收集口及常压隔壁精馏塔1的塔顶相连；
常压隔壁精馏塔1的塔釜底端与塔釜再沸器3相连，塔釜再沸器3的回塔蒸汽出口与常压隔壁精馏塔1的塔釜相连，常压隔壁精馏塔1的塔釜底端还设有塔釜采出物料14出口；
低压隔壁精馏塔2的塔顶与塔顶冷凝器6相连，塔顶冷凝器6的冷凝出口分别与塔顶采出物料18收集口及低压隔壁精馏塔2的塔顶相连；
低压隔壁精馏塔2的塔釜底端与冷凝再沸器5相连，冷凝再沸器5的回塔蒸汽出口与低压隔壁精馏塔2的塔釜相连，低压隔壁精馏塔2的塔釜底端还设有塔釜采出物料21出口。
常压隔壁精馏塔1塔顶压力为常压，低压隔壁精馏塔2塔顶压力为5～15kPa。
常压隔壁精馏塔1塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；低压隔壁精馏塔2塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
常压隔壁精馏塔1及低压隔壁精馏塔2塔内隔板均竖直设置。
常压隔壁精馏塔1及低压隔壁精馏塔2采用塔板、规整填料或散堆填料。
一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，粗碳酸二甲酯原料7在经过常压隔壁精馏塔1的分离作用后，常压隔壁精馏塔1的塔顶气相物流8经冷凝再沸器5和辅助冷凝器4冷凝后，按照质量回流比200～500分为液相回流物料10和塔顶采出物料11两部分，常压隔壁精馏塔1的塔釜液相物料12也分为两部分，一部分经塔釜再沸器3加热后形成回塔蒸汽13返回至常压隔壁精馏塔1，另一部分作为塔釜采出物料14，常压隔壁精馏塔1中部出料口则采出碳酸二甲酯粗产品15，利用压差将碳酸二甲酯粗产品输送到低压隔壁精馏塔2中；
低压隔壁精馏塔2的塔顶气相物料16进入塔顶冷凝器6，冷凝成过冷液体后，按照质量回流比为200～500分为液相回流物料17和塔顶采出物料18，低压隔壁精馏塔2的塔釜液相物料19也同样分为两部分，一部分经两塔之间的冷凝再沸器5加热后形成回塔蒸汽20返回低压隔壁精馏塔2中，另一部分作为塔釜采出物料21，低压隔壁精馏塔2中部的出料口则采出电池级碳酸二甲酯产品22。
常压隔壁精馏塔1塔顶压力为常压，塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；低压隔壁精馏塔2塔顶压力为5～15kPa，塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
冷凝再沸器5加热低压隔壁精馏塔2塔釜物料19为再沸蒸汽20返回低压隔壁精馏塔2，同时将常压隔壁精馏塔1的塔顶气相物料8冷却为过冷液体。
合成碳酸二甲酯所用的甲醇是合成碳酸二乙酯的副产品，副产品中含有少量的碳酸甲乙酯，从低压隔壁精馏塔2塔釜脱除碳酸甲乙酯杂质，从低压隔壁精馏塔2中部的出料口则采出高纯的电池级碳酸二甲酯产品22。
实施例1
1.5万吨/年碳酸二甲酯的提纯，其中进料组成及相关参数如下所示：
粗碳酸二甲酯进料组成：甲醇1％，乙醇1％，水1％，碳酸二甲酯95％，碳酸甲乙酯1％，碳酸二乙酯1％。进料流量2吨/小时。
常压隔壁精馏塔塔顶压力为常压，塔顶温度为66.6℃，回流量/进料量(L/F)＝5.1；低压隔壁精馏塔塔顶压力为10kPa，塔顶温度为25.1℃，回流量/进料量(L/F)＝8.2。
用于电池级碳酸二甲酯生产的常压隔壁精馏塔及低压隔壁精馏塔热负荷如表1所示，由于此分离过程利用了差压热耦合技术，故常压隔壁精馏塔的塔顶冷却负荷与低压隔壁精馏塔的塔釜加热负荷相匹配，括号内数据为增加冷凝再沸器后所需的加热或冷却负荷。
表1碳酸二甲酯精馏过程各塔热负荷
传统的碳酸二甲酯精馏工艺，冷却和加热总负荷为13.8004MKcal/hr；采用差压热耦合精馏工艺，冷却和加热总负荷为7.3480MKcal/hr；采用隔壁精馏工艺，冷却和加热总负荷为7.1806MKcal/hr；采用隔壁热耦合精馏工艺，冷却和加热总负荷为3.7518MKcal/hr。由此可见，与传统精馏工艺相比，隔壁热耦合精馏工艺可节能72.81％；与差压热耦合精馏工艺，可节能48.94％；与隔壁精馏工艺相比，可节能47.75％。
实施例2
1.5万吨/年碳酸二甲酯的提纯，其中进料组成及相关参数如下所示：
粗碳酸二甲酯进料组成：甲醇0.8％，乙醇1.2％，水1.1％，碳酸二甲酯95％，碳酸甲乙酯1.4％，碳酸二乙酯0.5％。进料流量2吨/小时。
常压隔壁精馏塔塔顶压力为常压，塔顶温度为67.7℃，回流量/进料量(L/F)＝5.3；低压隔壁精馏塔塔顶压力位15kPa，塔顶温度为32.9℃，回流量/进料量(L/F)＝9.0。
用于电池级碳酸二甲酯生产的常压隔壁精馏塔及低压隔壁精馏塔热负荷如表2所示，由于此分离过程利用了差压热耦合技术，故常压隔壁精馏塔的塔顶冷却负荷与低压隔壁精馏塔的塔釜加热负荷相匹配，括号内数据为增加冷凝再沸器后所需的加热或冷却负荷。
表2碳酸二甲酯精馏过程各塔热负荷
传统的碳酸二甲酯精馏工艺，冷却和加热总负荷为13.7237MKcal/hr；采用差压热耦合精馏工艺，冷却和加热总负荷为7.3468MKcal/hr；采用隔壁精馏工艺，冷却和加热总负荷为7.2567MKcal/hr；采用隔壁热耦合精馏工艺，冷却和加热总负荷为3.7720MKcal/hr。由此可见，与传统精馏工艺相比，隔壁热耦合精馏工艺可节能72.51％；与差压热耦合精馏工艺，可节能48.66％；与隔壁精馏工艺相比，可节能48.02％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：包括常压隔壁精馏塔(1)、低压隔壁精馏塔(2)、塔釜再沸器(3)、辅助冷凝器(4)、塔顶冷凝器(6)及冷凝再沸器(5)；
所述常压隔壁精馏塔(1)中部设有位于常压隔壁精馏塔(1)内隔板异侧的进料口及出料口；
所述低压隔壁精馏塔(2)中部设有位于低压隔壁精馏塔(2)内隔板异侧的进料口及出料口；
所述常压隔壁精馏塔(1)的出料口与低压隔壁精馏塔(2)进料口连通；
所述常压隔壁精馏塔(1)的塔顶经冷凝再沸器(5)与辅助冷凝器(4)相连，所述辅助冷凝器(4)的冷凝液出口分别与塔顶采出物料(11)收集口及所述常压隔壁精馏塔(1)的塔顶相连；
所述常压隔壁精馏塔(1)的塔釜底端与塔釜再沸器(3)相连，所述塔釜再沸器(3)的回塔蒸汽出口与常压隔壁精馏塔(1)的塔釜相连，所述常压隔壁精馏塔(1)的塔釜底端还设有塔釜采出物料(14)出口；
所述低压隔壁精馏塔(2)的塔顶与塔顶冷凝器(6)相连，所述塔顶冷凝器(6)的冷凝出口分别与塔顶采出物料(18)收集口及低压隔壁精馏塔(2)的塔顶相连；
所述低压隔壁精馏塔(2)的塔釜底端与所述冷凝再沸器(5)相连，所述冷凝再沸器(5)的回塔蒸汽出口与低压隔壁精馏塔(2)的塔釜相连，所述低压隔壁精馏塔(2)的塔釜底端还设有塔釜采出物料(21)出口。
2.根据权利要求1所述的电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)塔顶压力为常压，所述低压隔壁精馏塔(2)塔顶压力为5～15kPa。
3.根据权利要求2所述的电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；所述低压隔壁精馏塔(2)塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)及低压隔壁精馏塔(2)塔内隔板均竖直设置。
5.根据权利要求4所述的电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)及低压隔壁精馏塔(2)采用塔板、规整填料或散堆填料。
6.一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：粗碳酸二甲酯原料(7)在经过常压隔壁精馏塔(1)的分离作用后，常压隔壁精馏塔(1)的塔顶气相物流(8)经冷凝再沸器(5)和辅助冷凝器(4)冷凝后，按照质量回流比200～500分为液相回流物料(10)和塔顶采出物料(11)两部分，常压隔壁精馏塔(1)的塔釜液相物料(12)也分为两部分，一部分经塔釜再沸器(3)加热后形成回塔蒸汽(13)返回至常压隔壁精馏塔(1)，另一部分作为塔釜采出物料(14)，常压隔壁精馏塔(1)中部出料口则采出碳酸二甲酯粗产品(15)，利用压差将碳酸二甲酯粗产品输送到低压隔壁精馏塔(2)中；
低压隔壁精馏塔(2)的塔顶气相物料(16)进入塔顶冷凝器(6)，冷凝成过冷液体后，按照质量回流比为200～500分为液相回流物料(17)和塔顶采出物料(18)，低压隔壁精馏塔(2)的塔釜液相物料(19)也同样分为两部分，一部分经两塔之间的冷凝再沸器(5)加热后形成回塔蒸汽(20)返回低压隔壁精馏塔(2)中，另一部分作为塔釜采出物料(21)，低压隔壁精馏塔(2)中部的出料口则采出电池级碳酸二甲酯产品(22)。
7.根据权利要求6所述的用于电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)塔顶压力为常压，塔顶温度为60～70℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10；所述低压隔壁精馏塔(2)塔顶压力为5～15kPa，塔顶温度为20～35℃，回流量/进料量(L/F)＝3～10。
8.根据权利要求7所述的用于电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：所述常压隔壁精馏塔(1)塔顶压力为常压，塔顶温度为66～68℃，回流量/进料量(L/F)＝5～6；所述低压隔壁精馏塔(2)塔顶压力为10～15kPa，塔顶温度为25～33℃，回流量/进料量(L/F)＝8～10。
9.根据权利要求6所述的用于一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：冷凝再沸器(5)加热低压隔壁精馏塔(2)塔釜物料(19)为再沸蒸汽(20)返回低压隔壁精馏塔(2)，同时将常压隔壁精馏塔(1)的塔顶气相物料(8)冷却为过冷液体。
10.根据权利要求6-9任一项所述的用于一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，其特征在于：合成碳酸二甲酯所用的甲醇是合成碳酸二乙酯的副产品，副产品中含有少量的碳酸甲乙酯，从低压隔壁精馏塔(2)塔釜底端脱除碳酸甲乙酯杂质，从低压隔壁精馏塔(2)中部的出料口则采出高纯的电池级碳酸二甲酯产品(22)。
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