CN115300924A - 差压热耦合精制碳酸酯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种差压热耦合精制碳酸酯方法及装置，包括：脱轻塔、脱轻塔再沸器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵、脱轻塔塔釜采出泵、产品塔、产品塔再沸器、产品塔冷凝器、产品塔回流罐、产品塔回流泵、产品冷却器、产品接收罐和产品塔塔釜采出泵。本发明通过提高脱轻塔操作压力增加脱轻塔塔顶蒸汽温度，通过真空操作降低产品塔塔釜温度，从而增大脱轻塔塔顶蒸汽与产品塔塔釜物料的温差，用脱轻塔塔顶蒸汽作为产品塔再沸器的热源，产品塔再沸器不消耗低压蒸汽，脱轻塔冷凝器不需要循环水冷却，混酯经过脱轻塔和产品塔精馏后，得到99.99％以上的电解液级碳酸甲乙酯。该工艺具有流程简单、设备运转稳定可靠、能耗低、产品满足电池级要求，质量稳定的优点。
Description
所属领域
本发明涉及碳酸酯(比如：碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)生产的技术领域，具体地说涉及一种差压热耦合精制碳酸酯(比如碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)的方法和装置。
背景技术
碳酸酯(比如：碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)是重要的电解液溶剂，以碳酸甲乙酯为例。碳酸甲乙酯(EMC)是一种用途广泛、环境友好的不对称碳酸酯，兼有碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的特性。它除了可作为有机合成中间体和环保溶剂以外，最重要的应用是作为优良的锂离子电池电解液溶剂。碳酸甲乙酯对锂盐有良好的溶解性，介电常数较大，能够提高锂离子电池的能量密度和放电容量，延长电池的使用寿命；同时，碳酸甲乙酯较高沸点和较低的熔点，使其具有较宽的电化学窗口，对电池高温及低温状态下的性能有很好的改善作用，具有对称型碳酸酯化合物难以超越的优良特性。近年来，随着石油资源的日益紧缩和节能环保的大力提倡，锂电池的应用越来越广泛，作为锂离子电池电解液溶剂的碳酸甲乙酯的需求量急剧增加，由于电解液溶剂的纯度越高，锂电池防过充能力越强，因此，严格控制碳酸甲乙酯产品中的杂质，提高产品纯度对锂电池性能的发挥至关重要。目前，碳酸甲乙酯精制过程中，精馏塔塔顶用冷却水对塔顶蒸汽冷凝，塔釜用水蒸汽供热，精制过程中能耗较高。
专利文献CN110845334A采用热泵精馏技术，用压缩机压缩塔顶蒸汽，使其升温升压后，为再沸器提供热量，该方法中的蒸汽压缩机为动设备，要耗费大量的电能，并且一旦出现故障，整个精制系统就要停车。为了降低碳酸甲乙酯生产能耗和成本，保证精制系统的连续、稳定、可靠，本发明提出差压热耦合精制碳酸酯(比如：碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)的节能新工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有碳酸酯(比如：碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)精制装置中存在的能耗高的缺陷，提出一种降低该过程能耗的、连续、稳定的差压热耦合精制碳酸酯(比如：碳酸甲乙酯，碳酸二丁酯，碳酸甘油酯等)的方法和装置。
本发明的具体技术方案如下：
一种差压热耦合精制碳酸酯的装置，包括：脱轻塔(1)、脱轻塔再沸器(2)、脱轻塔回流罐(3)、脱轻塔回流泵(4)、脱轻塔塔釜采出泵(5)、产品塔(6)、产品塔再沸器(7)、产品塔冷凝器(8)、产品塔回流罐(9)、产品塔回流泵(10)、产品冷却器(11)、产品接收罐(12)和产品塔塔釜采出泵(13)。
所述的脱轻塔(1)的进口通过管线与混酯进料管线、产品塔回流泵(10)的采出管线连接。脱轻塔再沸器(2)的循环液入口通过管线与脱轻塔(1)的釜循环液出口连接，该再沸器的物料蒸汽出口通过管线与脱轻塔(1)塔釜蒸汽入口连接，其低压蒸汽入口与低压蒸汽管线连接，其蒸汽凝水出口与蒸汽凝结水管线连接。脱轻塔(1)塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔再沸器(7)的加热蒸汽入口连接，该再沸器加热蒸汽凝液出口通过管线与脱轻塔回流罐(3)入口连接。脱轻塔回流罐(3)出口通过管线与脱轻塔回流泵(4)入口连接，该回流泵的出口管线分为两路：一路连接脱轻塔(1)回流口，另一路连接到反应系统。脱轻塔塔釜采出泵(5)入口通过管线与脱轻塔(1)釜液采出口连接，脱轻塔塔釜采出泵(5)出口通过管线与所述的产品塔(6)入口连接。
产品塔再沸器(7)的循环液入口通过管线与产品塔(6)的釜循环液出口连接，该再沸器的物料蒸汽出口通过管线与产品塔(6)塔釜蒸汽入口连接。产品塔(6)的塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔冷凝器(8)的汽相入口连接，该冷凝器抽真空口通过管线与真空系统连接，其冷却水入口与循环水或低温水上水管线连接，其冷却水出口与循环水或低温水回水管线连接。产品塔冷凝器(8)的冷凝液出口通过管线与产品塔回流罐(9)入口连接。产品塔回流罐(9)出口通过管线与产品塔回流泵(10)入口连接，该回流泵的出口管线分为两路：一路连接产品塔(6)回流口，另一路连接脱轻塔(1)的进口管线。产品塔(6)的侧线采出口通过管线与EMC冷却器(11)的物料入口连接，EMC冷却器(11)的物料出口通过管线与EMC接收罐(12)入口连接；EMC冷却器(11)的循环水入口与循环水上水管线连接，其循环水出口与循环水回水管线连接。产品塔塔釜采出泵(13)入口通过管线与产品塔(6)釜液采出口连接，该泵出口连接输送DEC的管线。
本发明提出了一种差压热耦合精制碳酸酯的方法，包括以下步骤：
(a)来自反应系统的混酯进入脱轻塔(1)进行精馏，脱轻塔(1)塔釜物料由脱轻塔再沸器(2)加热汽化，脱轻塔再沸器(2)由低压蒸汽供热。
(b)脱轻塔塔顶蒸汽进入产品塔再沸器(7)，与产品塔物料换热后，自身被冷凝，冷凝液进入脱轻塔回流罐(3)。
(c)脱轻塔回流罐(3)中的物料按照规定的回流比由脱轻塔回流泵(4)一部分回流入脱轻塔(1)，另一部分返回反应系统。
(d)脱轻塔釜物料由脱轻塔塔釜采出泵(5)送入产品塔(6)进行精馏。
(e)进入产品塔(6)的物料由产品塔再沸器(7)加热汽化，塔顶蒸汽经产品塔冷凝器(8)冷却后，进入产品塔回流罐(9)。
(f)产品塔回流罐(9)的物料按照规定的回流比由由产品塔回流泵(10)一部分回流入产品塔(6)，另一部分返回脱轻塔(1)。
(g)产品塔侧线采出的产品经产品冷却器(11)冷却后，进入产品接收罐(12)。
(h)产品塔釜液由产品塔塔釜采出泵(13)采出。
而且、所述步骤(b)中脱轻塔(1)塔顶操作压力为105-300kPa，优选120-200kPa，塔顶温度90-200℃，塔釜温度120-250℃。
而且、所述步骤(b)中脱轻塔(1)回流比2-10，优选4-8。
而且、所述步骤(d)中产品塔(6)塔顶操作压力为1-80kPa，优选5-50kPa，塔顶温度40-180℃，塔釜温度60-240℃
而且、所述步骤(d)中产品塔(6)回流比2-100，优选10-80。
而且、所述步骤(g)中产品塔采出口在塔高的4/5-1/5处，侧线采出物料量占进料量的50-80％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过提高脱轻塔操作压力增加脱轻塔塔顶蒸汽温度，通过真空操作降低产品塔塔釜温度，从而增大脱轻塔塔顶蒸汽与产品塔塔釜物料的温差，用脱轻塔塔顶蒸汽作为产品塔再沸器的热源，使产品塔塔釜物料汽化，同时脱轻塔塔顶蒸汽被冷凝，产品塔再沸器不消耗低压蒸汽，脱轻塔冷凝器也不需要循环水冷却。
本发明具有流程简单、设备运转稳定可靠、能耗低、产品满足电池级要求，质量稳定的优点。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图中：1-脱轻塔，2-脱轻塔再沸器，3-脱轻塔回流罐，4-脱轻塔回流泵、5-脱轻塔塔釜采出泵，6-产品塔，7-产品塔再沸器，8-产品塔冷凝器，9-产品塔回流罐，10-产品塔回流泵，11-产品冷却器，12-产品接收罐，13-产品塔塔釜采出泵。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明的特征及其它相关特征进一步详细说明，以便本领域技术人员的理解。
本方法和装置适用于碳酸二甲酯和醇反应的酯交换生产高纯度电解液碳酸酯溶剂(比如:碳酸甲乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯和碳酸甘油酯等)，装置的连接关系如图1所示：
一种差压热耦合精制碳酸酯的装置，连接关系及具体结构如下：
脱轻塔(1)，脱轻塔(1)上设有进料口、塔顶蒸汽出口、回流口、釜循环液出口、塔釜蒸汽入口、釜液采出口；还包括：脱轻塔再沸器(2)、脱轻塔回流罐(3)、脱轻塔回流泵(4)、脱轻塔塔釜采出泵(5)。脱轻塔再沸器(2)设有釜循环液入口、物料蒸汽出口、低压蒸汽入口和蒸汽凝水出口。脱轻塔回流罐(3)上设有物料入口和物料出口。
产品塔(6)，产品塔(6)上设有进料口、塔顶蒸汽出口、回流口、侧线采出口、釜循环液出口、塔釜蒸汽入口、釜液采出口；还包括：产品塔再沸器(7)、产品塔冷凝器(8)、产品塔回流罐(9)、产品塔回流泵(10)、产品冷却器(11)、产品接收罐(12)和产品塔塔釜采出泵(13)。产品塔再沸器(7)设有釜循环液入口、物料蒸汽出口、加热蒸汽入口和加热蒸汽凝液出口。产品塔冷凝器(8)设有汽相入口、抽真空口、冷凝液出口、冷却水入口和冷却水出口。产品塔回流罐(9)上设有物料入口和物料出口。EMC冷却器上设有物料入口、物料出口、循环水入口和循环水出口。
所述的脱轻塔(1)的进口通过管线与混酯进料管线、产品塔回流泵(10)的采出管线连接。脱轻塔再沸器(2)的循环液入口通过管线与脱轻塔(1)的釜循环液出口连接，该再沸器的物料蒸汽出口通过管线与脱轻塔(1)塔釜蒸汽入口连接，其低压蒸汽入口与低压蒸汽管线连接，其蒸汽凝水出口与蒸汽凝结水管线连接。脱轻塔(1)塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔再沸器(7)的加热蒸汽入口连接，该再沸器加热蒸汽凝液出口通过管线与脱轻塔回流罐(3)入口连接。脱轻塔回流罐(3)出口通过管线与脱轻塔回流泵(4)入口连接，该回流泵的出口管线分为两路：一路连接脱轻塔(1)回流口，另一路连接到反应系统。脱轻塔塔釜采出泵(5)入口通过管线与脱轻塔(1)釜液采出口连接，脱轻塔塔釜采出泵(5)出口通过管线与所述的产品塔(6)入口连接。
产品塔再沸器(7)的循环液入口通过管线与产品塔(6)的釜循环液出口连接，该再沸器的物料蒸汽出口通过管线与产品塔(6)塔釜蒸汽入口连接。产品塔(6)的塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔冷凝器(8)的汽相入口连接，该冷凝器抽真空口通过管线与真空系统连接，其冷却水入口与循环水或低温水上水管线连接，其冷却水出口与循环水或低温水回水管线连接。产品塔冷凝器(8)的冷凝液出口通过管线与产品塔回流罐(9)入口连接。产品塔回流罐(9)出口通过管线与产品塔回流泵(10)入口连接，该回流泵的出口管线分为两路：一路连接产品塔(6)回流口，另一路连接脱轻塔(1)的进口管线。产品塔(6)的侧线采出口通过管线与EMC冷却器(11)的物料入口连接，产品冷却器(11)的物料出口通过管线与产品接收罐(12)入口连接；EMC冷却器(11)的循环水入口与循环水上水管线连接，其循环水出口与循环水回水管线连接。产品塔塔釜采出泵(13)入口通过管线与产品塔(6釜液采出口连接，该泵出口连接输送DEC的管线。
实施例1
一种差压热耦合精制碳酸酯的方法及装置，本实施例的装置针对3000kg/h的混合碳酸甲乙酯进入脱轻塔进行精馏，具体操作如下：
控制脱轻塔(1)塔顶操作压力为105kPa，回流比为2，塔顶温度90℃，塔釜温度120℃。脱轻塔再沸器(2)用低压蒸汽加热，脱轻塔(1)塔釜物料在该再沸器汽化。脱轻塔(1)塔顶蒸汽进入产品塔再沸器(7)对产品塔(6)塔釜物料进行加热，同时自身被冷凝。冷凝液靠重力进入脱轻塔回流罐(3)，该回流罐中的物料由脱轻塔回流泵(4)(或靠重力)以1800kg/h的流量送回脱轻塔(1)内，以900kg/h的流量送至反应系统。脱轻塔(1)塔釜物料由脱轻塔釜采出泵(5)以2100kg/h的流量送至产品塔(6)进行精馏。
控制产品塔顶操作压力为1kPa，回流比为2，塔顶温度40℃，塔釜温度60℃。产品塔(6)塔釜物料在产品塔再沸器(7)汽化。产品塔(6)塔顶蒸汽进入产品塔冷凝器(8)用循环水或低温水冷凝。冷凝液靠重力进入产品塔回流罐(9)，该回流罐中的物料由产品塔回流泵(10)(或靠重力)以600kg/h的流量送回产品塔(6)内，以300kg/h的流量送至脱轻塔(1)。在产品塔塔高的4/5处采出EMC产品，控制产品塔侧线采出量为1500kg/h，产品纯度为99.99％。侧线采出的EMC靠重力进入EMC冷却器(11)，被循环水冷却后进入EMC接收罐(12)。产品塔(6)
塔釜DEC由产品塔釜采出泵(13)以300kg/h的流量采出。
实施例2
一种差压热耦合精制碳酸酯的方法及装置，本实施例的装置针对5000kg/h的合碳酸甲乙酯进入脱轻塔进行精馏，具体操作如下：
控制脱轻塔(1)塔顶操作压力为200kPa，回流比为6，塔顶温度110℃，塔釜温度135℃。脱轻塔再沸器(2)用低压蒸汽加热，脱轻塔(1)塔釜物料在该再沸器汽化。脱轻塔(1)塔顶蒸汽进入产品塔再沸器(7)对产品塔(6)塔釜物料进行加热，同时自身被冷凝。冷凝液靠重力进入脱轻塔回流罐(3)，该回流罐中的物料由脱轻塔回流泵(4)(或靠重力)以7200kg/h的流量送回脱轻塔(1)内，以1200kg/h的流量送至反应系统。脱轻塔(1)塔釜物料由脱轻塔釜采出泵(5)以3800kg/h的流量送至产品塔(6)进行精馏。
控制产品塔顶操作压力为40kPa，回流比为50，塔顶温度70℃，塔釜温度90℃。产品塔(6)塔釜物料在产品塔再沸器(7)汽化。产品塔(6)塔顶蒸汽进入产品塔冷凝器(8)用循环水或低温水冷凝。冷凝液靠重力进入产品塔回流罐(9)，该回流罐中的物料由产品塔回流泵(10)(或靠重力)以7500kg/h的流量送回产品塔(6)内，以150kg/h的流量送至脱轻塔(1)。在产品塔塔高的3/5处采出EMC产品，控制产品塔侧线采出量为3250kg/h，产品纯度为99.992％。侧线采出的EMC靠重力进入EMC冷却器(11)，被循环水冷却后进入EMC接收罐(12)。产品塔(6)塔釜DEC由产品塔釜采出泵(13)以400kg/h的流量采出。
实施例3
一种差压热耦合精制碳酸酯的方法及装置，本实施例的装置针对6000kg/h的合碳酸甲乙酯进入脱轻塔进行精馏，具体操作如下：
控制脱轻塔(1)塔顶操作压力为300kPa，回流比为10，塔顶温度130℃，塔釜温度150℃。脱轻塔再沸器(2)用低压蒸汽加热，脱轻塔(1)塔釜物料在该再沸器汽化。脱轻塔(1)塔顶蒸汽进入产品塔再沸器(7)对产品塔(6)塔釜物料进行加热，同时自身被冷凝。冷凝液靠重力进入脱轻塔回流罐(3)，该回流罐中的物料由脱轻塔回流泵(4)(或靠重力)以8000kg/h的流量送回脱轻塔(1)内，以800kg/h的流量送至反应系统。脱轻塔(1)塔釜物料由脱轻塔釜采出泵(5)以5200kg/h的流量送至产品塔(6)进行精馏。
控制产品塔顶操作压力为80kPa，回流比为100，塔顶温度95℃，塔釜温度110℃。产品塔(6)塔釜物料在产品塔再沸器(7)汽化。产品塔(6)塔顶蒸汽进入产品塔冷凝器(8)用循环水或低温水冷凝。冷凝液靠重力进入产品塔回流罐(9)，该回流罐中的物料由产品塔回流泵(10)(或靠重力)以10000kg/h的流量送回产品塔(6)内，以100kg/h的流量送至脱轻塔(1)。在产品塔塔高的1/5处采出EMC产品，控制产品塔侧线采出量为4800kg/h，产品纯度为99.991％。侧线采出的EMC靠重力进入EMC冷却器(11)，被循环水冷却至45℃后进入EMC接收罐(12)。产品塔(6)塔釜DEC由产品塔釜采出泵(13)以300kg/h的流量采出。
Claims (7)
1.一种差压热耦合精制碳酸酯的装置，其特征在于：包括脱轻塔(1)、脱轻塔再沸器(2)、脱轻塔回流罐(3)、脱轻塔回流泵(4)、脱轻塔塔釜采出泵(5)、产品塔(6)、产品塔再沸器(7)、产品塔冷凝器(8)、产品塔回流罐(9)、产品塔回流泵(10)、产品冷却器(11)、产品接收罐(12)和产品塔塔釜采出泵(13)；
脱轻塔(1)的进口通过管线与混酯进料管线、产品塔回流泵(10)的采出管线连接，脱轻塔再沸器(2)的循环液入口通过管线与脱轻塔(1)的釜循环液出口连接，该再沸器的物料蒸汽出口通过管线与脱轻塔(1)塔釜蒸汽入口连接；
脱轻塔(1)塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔再沸器(7)的加热蒸汽入口连接，该再沸器加热蒸汽凝液出口通过管线与脱轻塔回流罐(3)入口连接，脱轻塔回流罐(3)出口通过管线与脱轻塔回流泵(4)入口连接，脱轻塔回流泵(4)的出口管线分为两路：一路连接脱轻塔(1)回流口，另一路连接到混酯反应系统，脱轻塔塔釜采出泵(5)入口通过管线与脱轻塔(1)釜液采出口连接，脱轻塔塔釜采出泵(5)出口通过管线与产品塔(6)中部进料口连接；
产品塔(6)的釜循环液出口连接产品塔再沸器(7)的循环液入口，产品塔再沸器(7)的物料蒸汽出口通过管线与产品塔(6)塔釜蒸汽入口连接；产品塔(6)的塔顶蒸汽出口通过管线与产品塔冷凝器(8)的汽相入口连接；产品塔冷凝器(8)的冷凝液出口通过管线与产品塔回流罐(9)入口连接；产品塔回流罐(9)出口通过管线与产品塔回流泵(10)入口连接，产品塔回流泵(10)的出口管线分为两路：一路连接产品塔(6)回流口，另一路连接脱轻塔(1)的进口管线；
产品塔(6)的侧线采出口通过管线与EMC冷却器(11)的物料入口连接，产品冷却器(11)的物料出口通过管线与产品接收罐(12)入口连接；产品冷却器(11)的循环水入口与循环水上水管线连接，其循环水出口与循环水回水管线连接；产品塔塔釜采出泵(13)入口通过管线与产品塔(6)釜液采出口连接，产品塔塔釜采出泵出口连接输送釜液的管线。
2.一种采用权利要求1所述的装置进行差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)来自反应系统的混酯进入脱轻塔(1)进行精馏，脱轻塔(1)塔釜物料由脱轻塔再沸器(2)加热汽化，脱轻塔再沸器(2)由低压蒸汽供热；
(b)脱轻塔塔顶蒸汽进入产品塔再沸器(7)，与产品塔物料换热后，自身被冷凝，冷凝液进入脱轻塔回流罐(3)；
(c)脱轻塔回流罐(3)中的物料按照规定的回流比由脱轻塔回流泵(4)一部分回流入脱轻塔(1)，另一部分返回反应系统；
(d)脱轻塔釜物料由脱轻塔塔釜采出泵(5)送入产品塔(6)进行精馏。
(e)进入产品塔(6)的物料由产品塔再沸器(7)加热汽化，塔顶蒸汽经产品塔冷凝器(8)冷却后，进入产品塔回流罐(9)；
(f)产品塔回流罐(9)的物料按照规定的回流比由由产品塔回流泵(10)一部分回流入产品塔(6)，另一部分返回脱轻塔(1)；
(g)产品塔侧线采出的EMC经EMC冷却器(11)冷却后，进入产品接收罐(12)；
(h)产品塔釜的釜液由产品塔塔釜采出泵(13)采出。
3.根据权利要求2所述的差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(b)中脱轻塔(1)塔顶操作压力为105-300kPa，优选120-200kPa，塔顶温度90-200℃，塔釜温度120-250℃。
4.根据权利要求2所述的差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(b)中脱轻塔(1)回流比2-10，优选4-8。
5.根据权利要求2所述的差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(d)中产品塔(6)塔顶操作压力为1-80kPa，优选5-50kPa，塔顶温度40-180℃，塔釜温度60-240℃。
6.根据权利要求2所述的差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(d)中产品塔(6)回流比2-100，优选10-80。
7.根据权利要求2所述的差压热耦合精制碳酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(g)中产品塔采出口在塔高的4/5-1/5处，侧线采出物料量占进料量的50-80％。
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