CN109939457A - 乙酸异戊酯的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备乙酸异戊酯的方法和装置，所述装置包括：高压反应精馏塔，低压精馏塔，热耦合换热器，高压塔顶后冷器，高压塔顶液相分离罐和压缩机。本发明的制备乙酸异戊酯的装置，利用离子交换树脂合成乙酸异戊酯，反应与分离同时进行，并回收了自热，提高了热量利用效率。与常规催化精馏相比可以降低能耗60％以上，与间歇生产工艺相比可以减少设备腐蚀、提高生产效率、简化操作。反应得到的乙酸异戊酯产品可以达到国家标准所规定的各项指标，具有广阔的工业实践前景。

Description

乙酸异戊酯的制备方法及装置
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙酸异戊酯的制备方法及装置。
背景技术
乙酸异戊酯，别名醋酸异戊酯、香蕉油，具有类似香蕉、苹果的气味。可与乙醇、乙醚、戊醇、苯等溶剂互溶，也可以溶解多种有机物，在化工领域作为溶剂使用。由于其特殊的香味与低毒性，在食品加工、日用化工品领域作为香精也有着广泛应用。乙酸异戊酯天然存在于香蕉、菠萝等水果的果浆中，但天然提取成本较高，现阶段乙酸异戊酯工业生产主要采用化学合成法。传统的乙酸异戊酯工业生产工艺使用硫酸作催化剂催化乙酸与异戊醇酯化制得粗酯，将粗酯通过中和除酸、脱水制得成品。该方法工艺成熟，应用广泛，但有着能耗高、反应时间长、副反应多、设备腐蚀、污染严重等诸多缺点。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种制备乙酸异戊酯的装置。
本发明的一种制备乙酸异戊酯的装置，包括：高压反应精馏塔，低压精馏塔，热耦合换热器，高压塔顶后冷器，高压塔顶液相分离罐和压缩机；所述高压反应精馏塔顶部分别与所述高压塔顶液相分离罐和所述热耦合换热器连通，所述高压反应精馏塔底部与所述压缩机连通，所述热耦合换热器分别与所述高压塔顶后冷器和所述低压精馏塔连通，所述高压塔顶液相分离罐与所述高压塔顶后冷器连通，所述压缩机与所述低压精馏塔连通。
本发明的制备乙酸异戊酯的装置，利用离子交换树脂合成乙酸异戊酯，反应与分离同时进行，并回收了自热，提高了热量利用效率。与常规催化精馏相比可以降低能耗60％以上，与间歇生产工艺相比可以减少设备腐蚀、提高生产效率、简化操作。反应得到的乙酸异戊酯产品可以达到国家标准所规定的各项指标，具有广阔的工业实践前景。
另外，本发明上述的制备乙酸异戊酯的装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述高压反应精馏塔的塔板为搭载离子交换树脂催化剂的反应板。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置制备乙酸异戊酯的方法。
利用所述的装置制备乙酸异戊酯的方法，包括如下步骤：S101：在所述高压反应精馏塔顶部通入异戊醇原料、在所述高压反应精馏塔底部通入乙酸原料，所述异戊醇和所述乙酸在所述高压反应精馏塔内部发生反应生成酯和水并进行分离；S102：所述高压反应精馏塔的塔底液流入所述低压精馏塔顶部并在所述低压精馏塔内发生分离，在所述低压精馏塔塔底采出乙酸异戊酯，所述低压精馏塔塔顶气相通过所述压缩机进入所述高压反应精馏塔底部；S103：未反应的异戊醇与水从高压反应塔塔顶馏出，通过所述热耦合换热器与所述低压精馏塔塔底液换热，并通过所述高压塔顶后冷器进行冷凝，然后在所述高压塔顶液相分离罐中发生分相，得到水相和有机相；然后将所述水相排出，将所述有机相回流至所述高压反应精馏塔。
进一步地，所述高压反应精馏塔的操作压力为100kPa～200kPa，塔顶的操作温度为110℃～130℃，塔底的操作温度为140℃～160℃。
进一步地，所述低压精馏塔的真空度为40kPa～80kPa，塔顶的操作温度为100℃～120℃，塔底的操作温度为105℃～125℃。
进一步地，所述异戊醇与所述乙酸的进料比为1.05：1。
进一步地，所述高压反应精馏塔的塔板数为20块，所述低压精馏塔的塔板数为20块。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的制备乙酸异戊酯的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
第一方面，如图1所示，本发明提供了一种利用差压热耦合反应精馏塔制备乙酸异戊酯的装置，包括：高压反应精馏塔110，低压精馏塔120，热耦合换热器130，高压塔顶后冷器140，高压塔顶液相分离罐150和压缩机160。所述高压反应精馏塔110顶部分别与所述高压塔顶液相分离罐150和所述热耦合换热器130连通，所述高压反应精馏塔110底部与所述压缩机160连通，所述热耦合换热器130分别与所述高压塔顶后冷器140和所述低压精馏塔120连通，所述高压塔顶液相分离罐150与所述高压塔顶后冷器140连通，所述压缩机160与所述低压精馏塔120连通。
有利地，所述高压反应精馏塔110的塔板为搭载离子交换树脂催化剂的反应板。
高压反应精馏塔110塔顶和塔底分别连接塔顶进料管和塔底进料管，异戊醇原料从塔顶进料管进入高压反应精馏塔110，乙酸原料从塔底进料管进入高压反应精馏塔110。高压反应精馏塔顶气通过塔顶气相出料管进入热耦合换热器冷却，冷却后物流通过管道进入高压塔顶后冷器被完全冷凝，而由管道输送至高压塔顶液相分离罐分液。上层异戊醇有机相通过管道回流进入高压反应精馏塔塔顶回流进料管，下层水相携带少量异戊醇作为产品出装置。
低压精馏塔塔顶设有高压反应精馏塔底液相进料管，高压反应精馏塔底液相自高压反应精馏塔塔底来进入低压精馏塔塔顶，低压精馏塔塔顶气通过管道输送至压缩机，压缩后气体通过被输送至高压反应精馏塔110塔底输入。低压精馏塔塔底设有出料管，液相出料离开低压精馏塔后一分为二，一股作为乙酸异戊酯产品出装置，一股进入热耦合换热器换热汽化，并返回低压精馏塔。
本发明采用差压热耦合反应精馏流程合成分离乙酸异戊酯产品，获得高纯度乙酸异戊酯产品和含醇水副产品。高压反应精馏塔实现了酯化反应过程和反应物产物的初步分离，低压精馏塔实现了产品乙酸异戊酯的纯化，异戊醇进料量略高于乙酸进料实现了乙酸异戊酯的酸值要求，异戊醇作为产品的主要杂质具有与乙酸异戊酯相似的性质与应用可以最大程度的减小杂质干扰。
第二方面，本发明提出利用所述的装置制备乙酸异戊酯的方法。
本发明的制备乙酸异戊酯的方法，包括如下步骤：
S101：在所述高压反应精馏塔顶部通入异戊醇原料、在所述高压反应精馏塔底部通入乙酸原料，所述异戊醇和所述乙酸在所述高压反应精馏塔内部发生反应生成酯和水并进行分离。
S102：所述高压反应精馏塔的塔底液流入所述低压精馏塔顶部并在所述低压精馏塔内发生分离，在所述低压精馏塔塔底采出乙酸异戊酯，所述低压精馏塔塔顶气相通过所述压缩机进入所述高压反应精馏塔底部。
S103：未反应的异戊醇与水从高压反应塔塔顶馏出，通过所述热耦合换热器与所述低压精馏塔塔底液换热，并通过所述高压塔顶后冷器进行冷凝，然后在所述高压塔顶液相分离罐中发生分相，得到水相和有机相；然后将所述水相排出，将所述有机相回流至所述高压反应精馏塔。
具体地，异戊醇原料由高压反应精馏塔塔顶进料，乙酸原料由高压反应精馏塔塔底进料。异戊醇和乙酸在高压反应精馏塔内反应生成乙酸异戊酯和水并分离。异戊醇和水沸点低主要由高压反应精馏塔顶气采出，乙酸异戊酯和乙酸夹带部分异戊醇和少量水从高压反应精馏塔底液采出。高压反应精馏塔顶气作为低压塔热源与低压塔底液换热后，经过后冷器被完全冷凝进入高压塔顶液相分离罐分为水相和有机相两相。水相携带少量异戊醇出装置，异戊醇含量较高的有机相回流进入高压反应精馏塔塔顶。高压反应精馏塔塔底液相进入低压精馏塔塔顶进一步分离，低压塔顶气由压缩机回到高压反应塔塔底作为气相进料，低压塔底液部分通过热耦合换热器加热再沸至气相输出至低压精馏塔塔底，部分直接作为乙酸异戊酯产品出装置，得到纯度98％、酸值＜1.0的乙酸异戊酯产品。
有利地，所述高压反应精馏塔的操作压力为100kPa～200kPa，塔顶的操作温度为110℃～130℃，塔底的操作温度为140℃～160℃。所述低压精馏塔的真空度为40kPa～80kPa，塔顶的操作温度为100℃～120℃，塔底的操作温度为105℃～125℃。有利地，所述异戊醇与所述乙酸的进料比为1.05：1。有利地，所述高压反应精馏塔的塔板数为20块，所述低压精馏塔的塔板数为20块。
下面通过具体地实施例详细描述本发明。
实施例1
高压反应精馏塔110为20块塔板(含反应板)，低压精馏塔120为20块塔板。异戊醇从高压反应精馏塔110塔顶进入，进料流率105kmol/h，乙酸从高压反应精馏塔110塔底进入，进料流率100kmol/h。高压反应精馏塔110塔顶操作压力100kPa，塔顶温度110℃，塔底温度140℃；低压精馏塔120塔顶真空度80kPa，塔顶温度100℃，塔底温度105℃。各进料、产品物流组成如表1所示。所得的乙酸异戊酯产品纯度为98％，酸值小于0.1。后冷器冷却负荷450kW，压缩机功率1250kW，对比同处理量普通反应精馏塔再沸器负荷5400kW，节能效果可达68.5％。
表1实施例1各物流质量流量及各组分质量分数
实施例2
高压反应精馏塔110为20块塔板，全部为反应板，低压精馏塔120为20块塔板。异戊醇从高压反应精馏塔110塔顶进入，进料流率84kmol/h，乙酸从高压反应精馏塔110塔底进入，进料流率80kmol/h。高压反应精馏塔110塔顶操作压力200kPa，塔顶温度130℃，塔底温度160℃；低压精馏塔120塔顶真空度40kPa，塔顶温度120℃，塔底温度125℃。各进料、产品物流组成如表2所示。所得的乙酸异戊酯产品纯度为98％，酸值小于0.1。后冷器冷却负荷350kW，压缩机功率1100kW，对比同处理量普通反应精馏塔再沸器负荷4400kW，节能效果可达67.0％。
表2实施例2各物流质量流量及各组分质量分数
实施例3
高压反应精馏塔110为20块塔板，全部为反应板，低压精馏塔120为20块塔板。异戊醇从高压反应精馏塔110塔顶进入，进料流率126kmol/h，乙酸从高压反应精馏塔110塔底进入，进料流率120kmol/h。高压反应精馏塔110塔顶操作压力150kPa，塔顶温度120℃，塔底温度150℃；低压精馏塔120塔顶真空度60kPa，塔顶温度110℃，塔底温度115℃。各进料、产品物流组成如表3所示。所得的乙酸异戊酯产品纯度为98％，酸值小于0.1。后冷器冷却负荷600kW，压缩机功率1650kW，对比同处理量普通反应精馏塔再沸器负荷6650kW，节能效果可达66.2％。
表3实施例3各物流质量流量及各组分质量分数
综上，本发明的制备乙酸异戊酯的装置，利用离子交换树脂合成乙酸异戊酯，反应与分离同时进行，并回收了自热，提高了热量利用效率。与常规催化精馏相比可以降低能耗60％以上，与间歇生产工艺相比可以减少设备腐蚀、提高生产效率、简化操作。反应得到的乙酸异戊酯产品可以达到国家标准所规定的各项指标，具有广阔的工业实践前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种制备乙酸异戊酯的装置，其特征在于，包括：高压反应精馏塔，低压精馏塔，热耦合换热器，高压塔顶后冷器，高压塔顶液相分离罐和压缩机；所述高压反应精馏塔顶部分别与所述高压塔顶液相分离罐和所述热耦合换热器连通，所述高压反应精馏塔底部与所述压缩机连通，所述热耦合换热器分别与所述高压塔顶后冷器和所述低压精馏塔连通，所述高压塔顶液相分离罐与所述高压塔顶后冷器连通，所述压缩机与所述低压精馏塔连通。
2.权利要求1所述的制备乙酸异戊酯的装置，其特征在于，所述高压反应精馏塔的塔板为搭载离子交换树脂催化剂的反应板。
3.利用权利要求1或2所述的装置制备乙酸异戊酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：在所述高压反应精馏塔顶部通入异戊醇原料、在所述高压反应精馏塔底部通入乙酸原料，所述异戊醇和所述乙酸在所述高压反应精馏塔内部发生反应生成酯和水并进行分离；
S102：所述高压反应精馏塔的塔底液流入所述低压精馏塔顶部并在所述低压精馏塔内发生分离，在所述低压精馏塔塔底采出乙酸异戊酯，所述低压精馏塔塔顶气相通过所述压缩机进入所述高压反应精馏塔底部；
S103：未反应的异戊醇与水从高压反应塔塔顶馏出，通过所述热耦合换热器与所述低压精馏塔塔底液换热，并通过所述高压塔顶后冷器进行冷凝，然后在所述高压塔顶液相分离罐中发生分相，得到水相和有机相；然后将所述水相排出，将所述有机相回流至所述高压反应精馏塔。
4.根据权利要求3所述的制备乙酸异戊酯的方法，其特征在于，所述高压反应精馏塔的操作压力为100kPa～200kPa，塔顶的操作温度为110℃～130℃，塔底的操作温度为140℃～160℃。
5.根据权利要求3所述的制备乙酸异戊酯的方法，其特征在于，所述低压精馏塔的真空度为40kPa～80kPa，塔顶的操作温度为100℃～120℃，塔底的操作温度为105℃～125℃。
6.根据权利要求3所述的制备乙酸异戊酯的方法，其特征在于，所述异戊醇与所述乙酸的进料比为1.05：1。
7.根据权利要求3所述的制备乙酸异戊酯的方法，其特征在于，所述高压反应精馏塔的塔板数为20块，所述低压精馏塔的塔板数为20块。
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