CN105732319B - 一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法 - Google Patents

一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热集成变压间歇精馏分离甲醇‑乙腈共沸物的方法，通过常压塔(HPC)和减压塔(LPC)双塔操作，将料液罐V1中的甲醇‑乙腈混合液进行分离，分离后的甲醇和乙腈产品质量分数大于99.5％，收率大于99％。利用常压塔(HPC)塔顶气相共沸物的较大潜热给减压塔(LPC)塔釜部分高纯度甲醇液体进行加热，将其全部汽化，实现了热集成。本发明工艺简单，不引入第三组分，能大幅降低能耗，提高了甲醇和乙腈纯度和收率。

Description

一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法。
【背景技术】
甲醇是一种有机化合物，沸点为64.7℃，通常用于制造甲醛、香精、染料、医药、防冻剂、燃料或中和剂等，是基础有机化工原料，主要应用于精细化工、塑料等领域。乙腈，又叫甲基氰，沸点为81.1℃，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A、可的松、碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。
甲醇和乙腈会形成共沸物，常压下其共沸点为63.5℃，其中甲醇的质量分数为81％、乙腈质量分数为19％。甲醇-乙腈共沸体系常存在于药品生产过程中，对于该共沸物系的分离，不仅能够降低生产成本，而且能够有效的控制其排放，实现经济和环保双重效益。甲醇-乙腈混合物由于形成共沸，普通的精馏方法无法实现有效分离，故需要采取特殊的精馏方法。
专利(CN103214345A)涉及一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，其工艺采用五塔连续精馏分离方式，能耗高，工艺复杂。
专利(CN102068831A)涉及一种乙腈-甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏装置和分离方法，该方法以N，N-二甲基甲酰胺为萃取剂，不但引入了第三组分，而且无法实现共沸物系中乙腈和甲醇同时回收。
文献(以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈.化工进展，2012年第31卷第4期)提供了一种以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈的方法，该方法不可避免地引入了第三组分，而且无法实现甲醇和乙腈同时回收。
本发明采用热集成变压间歇精馏的方法，具体地讲，本发明利用甲醇-乙腈共沸物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用常压塔和减压塔双塔间歇精馏的方式，在分离出高纯度的甲醇和乙腈产品的同时，通过热集成实现能耗大幅降低。本发明的方法尤其适合甲醇质量分数占65％-81％的甲醇-乙腈共沸物系。本发明无需引入第三组分，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离；通过热集成的方式，实现了工艺中热量的回收，节省了能耗；工艺简单，操作方便。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法。本发明利用甲醇-乙腈共沸物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用常压塔和减压塔双塔间歇精馏的方式，分离出高纯度的甲醇和乙腈，利用热集成实现能耗大幅降低。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、引入杂质的问题，提高了产品的纯度。
本发明提供了一种分离甲醇质量分数占65％-81％的甲醇-乙腈共沸物系的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
常压塔(HPC)、减压塔(LPC)、料液罐V1、甲醇产品罐V2、乙腈产品罐V3、换热器H1、再沸器H2、冷凝器C1、辅助冷凝器C2、加压泵P1、阀门F1、阀门F2、阀门F3；料液罐V1有两条出料管路，出料管路①将阀门F1、加压泵P1、常压塔(HPC)依次连接，出料管路②将阀门F2、减压塔(LPC)依次连接，减压塔(LPC)气相出口管路③与冷凝器C1连接，然后连接至料液罐V1进料口，常压塔(HPC)气相出料口管路④与换热器H1热物流进口连接，换热器H1热物流出口经管路⑤与阀门F3、辅助冷凝器C2、料液罐V1进料口依次连接，常压塔(HPC)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与乙腈产品罐V3连接，另一个经再沸器H2后连接回塔釜液相入口，减压塔(LPC)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与甲醇产品罐V2连接，另一个与换热器H1冷物流入口连接，换热器H1冷物流出口管路⑥与减压塔(LPC)塔釜液相入口连接。
采用上述装置进行一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇和乙腈原料混合液加入到料液罐V1中，混合液由出料管路①经过阀门F1和加压泵P1加压后输送至常压塔(HPC)，同时，混合液由出料管路②经过阀门F2输送至减压塔(LPC)；
(2)在常压塔(HPC)内，甲醇和乙腈共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路④进入换热器H1热物流入口进行换热，换热后通过管路⑤经过阀门F3减压，再由辅助冷凝器C2进一步冷凝，进入料液罐V1，高纯度的乙腈液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至乙腈产品罐V3，另一部分经再沸器H2再沸后进入常压塔(HPC)；
(3)与步骤(2)同时，在低压塔内，甲醇和乙腈共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路③馏出，后经过冷凝器C1冷凝进入料液罐V1，高纯度的甲醇液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至甲醇产品罐V2，另一部分经换热器H1加热汽化后通过管路⑥进入减压塔(LPC)；
(4)在换热器H1内实现热集成，来自减压塔(LPC)塔釜的高纯度甲醇液体与来自常压塔(HPC)塔顶的气相甲醇-乙腈共沸物进行换热，高纯度甲醇液体全部汽化，甲醇-乙腈共沸物部分冷凝。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：常压塔(HPC)操作压力为1atm，减压塔(LPC)操作压力为0.1～0.3atm；常压塔(HPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板；减压塔(LPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：常压塔(HPC)塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；减压塔(LPC)塔顶温度为12.9～34.9℃，塔釜温度为15.7～36.8℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过换热器H1热集成后，汽化后的高纯度甲醇液体温度为15.7～36.8℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.022～0.225。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的甲醇液体质量分数大于99.5％，甲醇收率大于99％；乙腈液体质量分数大于99.5％，乙腈收率大于99％。
本发明的一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法具体描述如下：
甲醇和乙腈混合液加入到料液罐V1中，混合液由出料管路①经过阀门F1和加压泵P1加压后输送至常压塔(HPC)，同时，混合液由出料管路②经过阀门F2输送至减压塔(LPC)。在常压塔(HPC)内，甲醇和乙腈混合液通过多级的气液传质，绝大部分的甲醇与部分乙腈形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路④馏出，而高纯度乙腈则作为塔釜产品采出。在减压塔(LPC)内，甲醇和乙腈混合液通过多级的气液传质，绝大部分的乙腈与部分甲醇形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路③馏出，经冷凝器C1冷凝后进入料液罐V1，而高纯度的甲醇则作为塔釜产品采出。由于常压塔(HPC)塔顶馏出的甲醇-乙腈共沸物蒸汽具有很高的潜热，因此可将这部分潜热用于减压塔(LPC)塔釜部分高纯度甲醇液体再沸，从而实现热集成。在换热器H1中，来自常压塔(HPC)塔顶的气相甲醇-乙腈共沸物与来自减压塔(LPC)塔釜的部分高纯度甲醇液体进行换热，气相甲醇-乙腈共沸物部分冷凝，而高纯度甲醇液体实现完全汽化。部分冷凝的共沸物通过管路⑤由辅助冷凝器C2进一步冷凝后通入料液罐V1，汽化后的高纯度甲醇液体经管路⑥进入减压塔(LPC)。
本发明中常压塔(HPC)操作压力为1atm，常压塔(HPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；减压塔(LPC)操作压力为0.1～0.3atm，减压塔(LPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为12.9～34.9℃，塔釜温度为15.7～36.8℃；经过换热器H1热集成后，汽化后的高纯度甲醇液体温度为15.7～36.8℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.022～0.225。
使用该方法分离后的甲醇液体质量分数大于99.5％，甲醇收率大于99％；乙腈液体质量分数大于99.5％，乙腈收率大于99％。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)产品未引入杂质，纯度得到提高。
(2)工艺实现热集成，大幅降低能耗。
(3)甲醇和乙腈收率提高。
(4)无需萃取精馏的溶剂回收工艺，工艺简单。
【附图说明】
图1是一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法示意图，其中：
HPC-常压塔；LPC-加压塔；V1-料液罐；V2-甲醇产品罐；V3-乙腈产品罐；P1-加压泵；H1-换热器；H2-再沸器；C1-冷凝器；C2-辅助冷凝器；F1，F2，F3-阀门；数字代表各管路物流。
【具体实施方式】
实施例1：
将1000kg甲醇质量分数占70％的甲醇-乙腈混合液投到料液罐V1中，温度为30℃，压力为1atm(绝压)，常压塔操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；低压塔操作压力为0.1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为12.9℃，塔釜温度为15.7℃，经过换热器H1热集成后，汽化后高纯度甲醇液体温度为15.7℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.225。分离后的甲醇质量分数为99.6％，收率为99.2％；分离后的乙腈质量分数为99.5％，收率为99.4％。
实施例2：
将1000kg甲醇质量分数占75％的甲醇-乙腈混合液投到料液罐V1中，温度为30℃，压力为1atm(绝压)，常压塔操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；低压塔操作压力为0.3atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为34.9℃，塔釜温度为36.8℃，经过换热器H1热集成后，汽化后高纯度甲醇液体温度为36.8℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.022。分离后的甲醇质量分数为99.5％，收率为99.4％；分离后的乙腈质量分数为99.8％，收率为99.6％。
实施例3：
将1000kg甲醇质量分数占80％的甲醇-乙腈混合液投到料液罐V1中，温度为30℃，压力为1atm(绝压)，常压塔操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；低压塔操作压力为0.2atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为26.4℃，塔釜温度为28.5℃，经过换热器H1热集成后，汽化后高纯度甲醇液体温度为28.5℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.111。分离后的甲醇质量分数为99.8％，收率为99.3％；分离后的乙腈质量分数为99.7％，收率为99.6％。
实施例4：
将1000kg甲醇质量分数占65％的甲醇-乙腈混合液投到料液罐V1中，温度为30℃，压力为1atm(绝压)，常压塔操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；低压塔操作压力为0.15atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为20.6℃，塔釜温度为23.1℃，经过换热器H1热集成后，汽化后高纯度甲醇液体温度为23.1℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.163。分离后的甲醇质量分数为99.6％，收率为99.3％；分离后的乙腈质量分数为99.7％，收率为99.4％。
实施例5：
将1000kg甲醇质量分数占81％的甲醇-乙腈混合液投到料液罐V1中，温度为30℃，压力为1atm(绝压)，常压塔操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；低压塔操作压力为0.25atm(绝压)，塔板数为25块板，进料位置为第15块板，塔顶温度为31.0℃，塔釜温度为33.0℃，经过换热器H1热集成后，汽化后高纯度甲醇液体温度为33.0℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.064。分离后的甲醇质量分数为99.8％，收率为99.5％；分离后的乙腈质量分数为99.6％，收率为99.2％。

Claims (4)

1.一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
常压塔(HPC)、减压塔(LPC)、料液罐V1、甲醇产品罐V2、乙腈产品罐V3、换热器H1、再沸器H2、冷凝器C1、辅助冷凝器C2、加压泵P1、阀门F1、阀门F2、阀门F3；料液罐V1有两条出料管路，出料管路①将阀门F1、加压泵P1、常压塔(HPC)依次连接，出料管路②将阀门F2、减压塔(LPC)依次连接，减压塔(LPC)气相出口管路③与冷凝器C1连接，然后连接至料液罐V1进料口，常压塔(HPC)气相出料口管路④与换热器H1热物流进口连接，换热器H1热物流出口经管路⑤与阀门F3、辅助冷凝器C2、料液罐V1进料口依次连接，常压塔(HPC)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与乙腈产品罐V3连接，另一个经再沸器H2后连接回塔釜液相入口，减压塔(LPC)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与甲醇产品罐V2连接，另一个与换热器H1冷物流入口连接，换热器H1冷物流出口管路⑥与减压塔(LPC)塔釜液相入口连接；
该方法分离甲醇-乙腈共沸物的方法包括如下步骤：
(1)将甲醇和乙腈原料混合液加入到料液罐V1中，混合液由出料管路①经过阀门F1和加压泵P1加压后输送至常压塔(HPC)，同时，混合液由出料管路②经过阀门F2输送至减压塔(LPC)；
(2)在常压塔(HPC)内，甲醇和乙腈共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路④进入换热器H1热物流入口进行换热，换热后通过管路⑤经过阀门F3减压，再由辅助冷凝器C2进一步冷凝，进入料液罐V1，高纯度的乙腈液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至乙腈产品罐V3，另一部分经再沸器H2再沸后进入常压塔(HPC)；
(3)与步骤(2)同时，在低压塔内，甲醇和乙腈共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路③馏出，后经过冷凝器C1冷凝进入料液罐V1，高纯度的甲醇液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至甲醇产品罐V2，另一部分经换热器H1加热汽化后通过管路⑥进入减压塔(LPC)；
(4)在换热器H1内实现热集成，来自减压塔(LPC)塔釜的高纯度甲醇液体与来自常压塔(HPC)塔顶的气相甲醇-乙腈共沸物进行换热，高纯度甲醇液体全部汽化，甲醇-乙腈共沸物部分冷凝；
其中常压塔(HPC)操作压力为1atm，减压塔(LPC)操作压力为0.1～0.3atm；
常压塔(HPC)塔顶温度为63.6℃，塔釜温度为81.3℃；减压塔(LPC)塔顶温度为12.9～34.9℃，塔釜温度为15.7～36.8℃。
2.根据权利要求1所述的一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，其特征在于：常压塔(HPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板；减压塔(LPC)理论板数为25块板，进料位置为第15块板。
3.根据权利要求1所述的一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，其特征在于：经过换热器H1热集成后，汽化后的高纯度甲醇液体温度为15.7～36.8℃，部分冷凝的甲醇-乙腈共沸物温度为63.6℃，气相分率为0.022～0.225。
4.根据权利要求1所述的一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，其特征在于：分离后的甲醇液体质量分数大于99.5％，甲醇收率大于99％；乙腈液体质量分数大于99.5％，乙腈收率大于99％。
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