CN106045832B - 热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法 - Google Patents

热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了热耦合变压间歇精馏分离丙酮‑正庚烷的方法，通过加压塔（HT）和减压塔（LT）双塔操作，将料液罐C1中的丙酮‑正庚烷混合液进行分离，分离后的丙酮和正庚烷产品质量分数大于99.9%，收率大于99.5%。利用加压塔（HT）塔顶气相共沸物的较大潜热给减压塔（LT）塔釜部分高纯度正庚烷液体进行加热，将其部分汽化，再利用公用工程蒸汽将其全部汽化，实现了热耦合。本发明工艺简单，不引入第三组分，能大幅降低能耗，提高了丙酮和正庚烷纯度和收率，热耦合后的气相丙酮‑正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低了设备成本。

Description

热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法。
背景技术
丙酮是一种有机化合物，沸点为56.5℃，通常用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。正庚烷，沸点为98.5℃，主要用作测定辛烷值的标准物，还可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料。
丙酮和正庚烷会形成共沸物，常压下其共沸点为55.8℃，其中丙酮的质量分数为88%、正庚烷质量分数为12%。丙酮-正庚烷共沸体系常存在于燃烧助剂生产过程中，对于该共沸物系的分离，不仅能够降低生产成本，而且能够有效的控制其排放，实现经济和环保双重效益。丙酮-正庚烷混合物由于形成共沸，普通的精馏方法无法实现有效分离，故需要采取特殊的精馏方法。
专利（CN105001056A）涉及一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，该方法采用变压连续精馏的方式对异丁醇和正庚烷共沸物系进行分离，但未实现分离过程中热量的耦合，热量利用率较低。
文献（热集成变压精馏分离乙酸乙酯与乙醇工艺及模拟. 山东大学学报，2013 年第43 卷第1 期）涉及了热集成变压精馏分离乙酸乙酯与乙醇工艺及模拟，该文中提及的变压精馏方法为连续精馏，热集成工艺较为复杂，且仅限于模拟层面，未实现工业应用。
文献（萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟. 常州大学学报，2015年第27 卷第1 期）涉及了萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟，该文中提及的萃取精馏和变压精馏方法均为连续精馏，且仅限于模拟层面，未实现工业应用。
本发明采用热耦合变压间歇精馏的方法，具体地讲，本发明利用丙酮-正庚烷共沸物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用加压塔和减压塔双塔间歇精馏的方式，在分离出高纯度的丙酮和正庚烷产品的同时，通过热耦合实现能耗大幅降低。本发明的方法尤其适合丙酮质量分数占86.5%-90.7%的丙酮-正庚烷共沸物系。本发明无需引入第三组分，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离；通过热耦合的方式，实现了工艺中热量的回收，节省了能耗；热耦合后的气相丙酮-正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低了设备成本。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法。本发明利用丙酮-正庚烷共沸物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用加压塔和减压塔双塔间歇精馏的方式，分离出高纯度的丙酮和正庚烷，利用热耦合实现能耗大幅降低。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、引入杂质的问题，提高了产品的纯度。
本发明提供了一种分离丙酮质量分数占86.5%-90.7%的丙酮-正庚烷共沸物系的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
加压塔（HT）、减压塔（LT）、料液罐C1、正庚烷产品罐C2、丙酮产品罐C3、冷凝器H1、换热器H2、辅助再沸器H3、再沸器H4、加压泵P1、阀门V1、阀门V2、阀门V3；料液罐C1有两条出料管路，出料管路将阀门V3、加压泵P1、加压塔（HT）依次连接，出料管路将阀门V2、减压塔（LT）依次连接，减压塔（LT）气相出口管路与冷凝器H1连接，然后连接至料液罐C1进料口，加压塔（HT）气相出料口管路与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路与阀门V1、料液罐C1进料口依次连接，加压塔（HT）塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与丙酮产品罐C3连接，另一个经再沸器H4后连接回塔釜汽相入口，减压塔（LT）塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与正庚烷产品罐C2连接，另一个与换热器H2冷物流入口连接，换热器H2冷物流出口管路与辅助再沸器H3冷物流入口连接，辅助再沸器H3冷物流出口管路与减压塔（LT）塔釜汽相入口连接，辅助再沸器热物流入口、出口分别与公用工程加热蒸汽上汽管路和下汽管路连接。
采用上述装置进行热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，包括如下步骤：
（1）将丙酮和正庚烷原料混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路经过阀门V3和加压泵P1加压后输送至加压塔（HT），同时，混合液由出料管路经过阀门V2输送至减压塔（LT）；
（2）在加压塔（HT）内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路进入换热器H2热物流入口进行换热，换热后通过管路经过阀门V1减压，进入料液罐C1，高纯度的丙酮液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至丙酮产品罐C3，另一部分经再沸器H4再沸后进入加压塔（HT）；
（3）与步骤（2）同时，在减压塔（LT）内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路馏出，后经过冷凝器H1冷凝进入料液罐C1，高纯度的正庚烷液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至正庚烷产品罐C2，另一部分经换热器H2加热部分汽化后，经管路进入辅助再沸器H3由公用工程加热蒸汽加热全部汽化，通过管路进入减压塔（LT）；
（4）在换热器H2内实现热耦合，来自减压塔（LT）塔釜的高纯度正庚烷液体与来自加压塔（HT）塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物进行换热，高纯度正庚烷液体部分汽化，丙酮-正庚烷共沸物全部冷凝。
加压塔（HT）操作压力为5atm，减压塔（LT）操作压力为0.2atm；
加压塔（HT）理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
减压塔（LT）理论板数为30块板，进料位置为第2块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔（HT）塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷温度为68.2~68.5℃，气相分率为0.8~0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9%，正庚烷收率大于99.5%；丙酮液体质量分数大于99.9%，丙酮收率大于99.5%。
本发明的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法具体描述如下：
丙酮和正庚烷混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路经过阀门V3和加压泵P1加压后输送至加压塔（HT），同时，混合液由出料管路经过阀门V2输送至减压塔（LT）。在加压塔（HT）内，丙酮和正庚烷混合液通过多级的气液传质，绝大部分的丙酮与部分正庚烷形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路馏出，而高纯度丙酮则作为塔釜产品采出。在减压塔（LT）内，丙酮和正庚烷混合液通过多级的气液传质，绝大部分的丙酮与部分正庚烷形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路馏出，经冷凝器H1冷凝后进入料液罐C1，而高纯度的正庚烷则作为塔釜产品采出。由于加压塔（HT）塔顶馏出的丙酮-正庚烷共沸物蒸汽具有很高的潜热，因此可将这部分潜热用于减压塔（LT）塔釜部分高纯度正庚烷液体再沸，从而实现热耦合。在换热器H2中，来自加压塔（HT）塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物与来自减压塔（LT）塔釜的部分高纯度正庚烷液体进行换热，气相丙酮-正庚烷共沸物全部冷凝，而高纯度正庚烷液体部分汽化。部分汽化的高纯度正庚烷液体通过管路由辅助再沸器H3利用公用工程加热蒸汽进一步完全汽化后，由管路通入减压塔（LT），冷凝后的丙酮-正庚烷共沸物经管路通过阀门V1减压进入料液罐C1。
本发明中加压塔（HT）操作压力为5atm，加压塔（HT）理论板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm，减压塔（LT）理论板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃；经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.2~68.5℃，气相分率为0.8~0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃；经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。
使用该方法分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9%，正庚烷收率大于99.5%；丙酮液体质量分数大于99.9%，丙酮收率大于99.5%。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
（1）产品未引入杂质，纯度得到提高。
（2）工艺实现热耦合，大幅降低能耗。
（3）丙酮和正庚烷收率提高。
（4）热耦合后的气相丙酮-正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低了设备成本。
【附图说明】
图1是热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法示意图，其中：
HT-加压塔；LT-减压塔；C1-料液罐；C2-正庚烷产品罐；C3-丙酮产品罐；P1-加压泵；H1-冷凝器；H2-换热器；H3-辅助再沸器；H4-再沸器；V1，V2，V3-阀门；数字代表各管路物流。
【具体实施方式】
实施例1：
将1100kg丙酮质量分数占86.5%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30℃，压力为1atm（绝压），加压塔（HT）操作压力为5atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃，经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.4℃，气相分率为0.816，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。分离后的正庚烷质量分数为99.9%，收率为99.5%；分离后的丙酮质量分数为99.92%，收率为99.6%。
实施例2：
将1120kg丙酮质量分数占90.7%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30℃，压力为1atm（绝压），加压塔（HT）操作压力为5atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃，经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.2℃，气相分率为0.8，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。分离后的正庚烷质量分数为99.91%，收率为99.7%；分离后的丙酮质量分数为99.9%，收率为99.5%。
实施例3：
将1230kg丙酮质量分数占87.6%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30℃，压力为1atm（绝压），加压塔（HT）操作压力为5atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃，经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.5℃，气相分率为0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。分离后的正庚烷质量分数为99.98%，收率为99.7%；分离后的丙酮质量分数为99.94%，收率为99.6%。
实施例4：
将1080kg丙酮质量分数占88.4%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30℃，压力为1atm（绝压），加压塔（HT）操作压力为5atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃，经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.3℃，气相分率为0.81，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。分离后的正庚烷质量分数为99.92%，收率为99.6%；分离后的丙酮质量分数为99.94%，收率为99.7%。
实施例5：
将1000kg丙酮质量分数占89.8%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30℃，压力为1atm（绝压），加压塔（HT）操作压力为5atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；减压塔（LT）操作压力为0.2atm（绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃，经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.4℃，气相分率为0.82，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。分离后的正庚烷质量分数为99.98%，收率为99.8%；分离后的丙酮质量分数为99.96%，收率为99.8%。

Claims (4)

1.热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
加压塔(HT)、减压塔(LT)、料液罐C1、正庚烷产品罐C2、丙酮产品罐C3、冷凝器H1、换热器H2、辅助再沸器H3、再沸器H4、加压泵P1、阀门V1、阀门V2、阀门V3；料液罐C1有两条出料管路，出料管路①将阀门V3、加压泵P1、加压塔(HT)依次连接，出料管路②将阀门V2、减压塔(LT)依次连接，减压塔(LT)气相出口管路③与冷凝器H1连接，然后连接至料液罐C1进料口，加压塔(HT)气相出料口管路④与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路⑤与阀门V1、料液罐C1进料口依次连接，加压塔(HT)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与丙酮产品罐C3连接，另一个经再沸器H4后连接回塔釜汽相入口，减压塔(LT)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接与正庚烷产品罐C2连接，另一个与换热器H2冷物流入口连接，换热器H2冷物流出口管路⑥与辅助再沸器H3冷物流入口连接，辅助再沸器H3冷物流出口管路⑦与减压塔(LT)塔釜汽相入口连接，辅助再沸器热物流入口、出口分别与公用工程加热蒸汽上汽管路和下汽连接；
采用上述装置进行热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，包括如下步骤：
(1)将丙酮和正庚烷原料混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路①经过阀门V3和加压泵P1加压后输送至加压塔(HT)，同时，混合液由出料管路②经过阀门V2输送至减压塔(LT)；
(2)在加压塔(HT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路④进入换热器H2热物流入口进行换热，换热后通过管路⑤经过阀门V1减压，进入料液罐C1，高纯度的丙酮液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至丙酮产品罐C3，另一部分经再沸器H4再沸后进入加压塔(HT)；
(3)与步骤(2)同时，在减压塔(LT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路③馏出，后经过冷凝器H1冷凝进入料液罐C1，高纯度的正庚烷液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至正庚烷产品罐C2，另一部分经换热器H2加热部分汽化后，经管路⑥进入辅助再沸器H3由公用工程加热蒸汽加热全部汽化，通过管路⑦进入减压塔(LT)；
(4)在换热器H2内实现热耦合，来自减压塔(LT)塔釜的高纯度正庚烷液体与来自加压塔(HT)塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物进行换热，高纯度正庚烷液体部分汽化，丙酮-正庚烷共沸物全部冷凝；
加压塔(HT)操作压力为5atm，减压塔(LT)操作压力为0.2atm；
加压塔(HT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
减压塔(LT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
加压塔(HT)塔顶温度为111.9℃，塔釜温度为113.8℃；
减压塔(LT)塔顶温度为16.2℃，塔釜温度为58.5℃。
2.根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于：经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷温度为68.2～68.5℃，气相分率为0.8～0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9℃。
3.根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于：经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6℃，气相分率为1。
4.根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于：分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9％，正庚烷收率大于99.5％；丙酮液体质量分数大于99.9％，丙酮收率大于99.5％。
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