CN111499496B - 一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺 - Google Patents

一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种变压间歇精馏‑提馏分离正庚烷‑异丁醇的节能工艺，利用正庚烷‑异丁醇混合物共沸组成及共沸特性随压力改变而产生变化的特点，采用精馏塔和提馏塔双塔间歇分离的方式，分离后的正庚烷和异丁醇产品质量分数大于99.9％。利用精馏塔HPC塔顶高纯度正庚烷气体的较大潜热给提馏塔LPC塔釜部分高纯度异丁醇液体进行加热，将其全部汽化，实现了热集成。本发明工艺简单，不引入第三组分，能大幅降低能耗，为小批量生产中正庚烷‑异丁醇混合物的分离提供了一种有效的间歇分离方法。

Description

一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺。
【背景技术】
正庚烷是一种有机化合物，沸点为98.5℃，作为应用广泛的烃类溶剂之一，常用于制造化妆品、清洗涂料、油漆、快干性油墨等。异丁醇，沸点为81.1℃，是一种高级溶剂。异丁醇可用于合成二嗪磷的中间体异丁腈，还用于制造石油添加剂、抗氧剂、2,6-二叔丁基对甲酚、乙酸异丁酯(涂料溶剂)、增塑剂、合成橡胶、人造麝香、果子精油和合成药物等。
正庚烷和异丁醇会形成二元共沸物，常压下其共沸点为90.8℃，其中正庚烷的质量分数为73％、乙腈质量分数为27％。正庚烷和异丁醇共沸体系常存在于小批量精细化工产品的生产过程中，对于该共沸物系的分离，不仅能够降低生产成本，而且能够有效的控制其排放，实现经济和环保双重效益。正庚烷-异丁醇混合物在低压下形成最低共沸物，而随着压力升高，逐渐向最高共沸物转变，普通的精馏方法无法实现有效分离，故需要采取特殊的精馏方法。
专利(CN106431841B)涉及一种热集成萃取精馏分离异丁醇和正庚烷混合物的方法，其工艺采用引入了第三组分且需进行回收，增加了工艺的分离负荷，且其方法为连续精馏方法，在小批量生产过程中的适用性较低。
专利(CN105001056B)涉及一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，该方法属于连续精馏方法，在小批量生产过程中的适用性较低。
文献(变压精馏分离正庚烷-异丁醇工艺设计.蚌埠学院学报，2019年第8卷第2期)提供了一种变压精馏分离正庚烷-异丁醇的工艺，该方法仅对两塔操作压力分别为101.3kPa和500kPa的情况进行了设计，未能考虑其它压力下的分离情况，且此方法同样是连续精馏方法，在小批量生产过程中的适用性较低。
本发明采用热集成变压间歇精馏-提馏的方法，具体地讲，本发明利用正庚烷-异丁醇混合物共沸组成及共沸特性随压力改变而产生变化的特点，采用精馏塔和提馏塔双塔间歇分离的方式，在分离出高纯度的正庚烷和异丁醇产品的同时，通过热集成实现能耗大幅降低。本发明的方法尤其适合正庚烷质量分数占60％-80％的正庚烷-异丁醇共沸物系。本发明无需引入第三组分，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离；通过热集成的方式，实现了工艺物流热量的回收，减低了能耗。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺。本发明利用正庚烷-异丁醇混合物共沸组成及共沸特性随压力改变而产生变化的特点，采用精馏塔和提馏塔双塔间歇分离的方式，分离出高纯度的正庚烷和异丁醇，利用热集成实现能耗大幅降低。该方法解决了目前技术中能耗大、引入杂质、小批量生产适用性低的问题，提高了产品的纯度。
本发明提供了一种分离正庚烷质量分数占60％-80％的正庚烷-异丁醇共沸物系的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
精馏塔HPC、提馏塔LPC、料液罐V1、异丁醇产品罐V2、正庚烷产品罐V3、换热器H1、再沸器H2、换热器H3、冷凝器C1、输送泵P1、输送泵P2、输送泵P3、输送泵P4、阀门F1、阀门F2、阀门F3、阀门F4；料液罐V1有两条出料管路，出料管路①将输送泵P1、阀门F1、换热器H1、精馏塔HPC依次连接，出料管路②将输送泵P2、阀门F2、提馏塔LPC依次连接，提馏塔LPC气相出口管路③与冷凝器C1、输送泵P4、阀门F4依次连接，然后连接至料液罐V1进料口，精馏塔HPC气相出料口管路④与换热器H3热物流进口连接，换热器H3热物流出口分为两个支路，一个支路经管路⑤与正庚烷产品罐V3连接，另一个支路经管路⑥与精馏塔HPC连接，精馏塔HPC塔釜液相出口管路经输送泵P3、阀门F3与料液罐V1连接，提馏塔LPC塔釜液相出口管路分三个支路，一个直接与异丁醇产品罐V2连接，一个与再沸器H2冷物流入口连接，一个与换热器H3冷物流入口连接，再沸器H2冷物流出口与提馏塔LPC连接，换热器H3冷物流出口经管路⑦与提馏塔LPC连接；
采用上述装置进行一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺，包括如下步骤：
(1)将正庚烷和异丁醇原料混合液加入到料液罐V1中，混合液由出料管路①经过输送泵P1、阀门F1进入换热器H1中，由换热器H1将液体汽化后输送至精馏塔HPC，同时，混合液由出料管路②经过输送泵P2、阀门F2输送至提馏塔LPC；
(2)在精馏塔HPC内，高纯度正庚烷以气相的形式从塔顶气相出口管路④进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后气相冷凝，一部分通过管路⑤进入正庚烷产品罐V3，另一部分经过管路⑥送至精馏塔HPC塔顶，精馏塔HPC塔釜液相出口流出正庚烷-异丁醇混合液，经输送泵P3、阀门F3输送至料液罐V1中；
(3)与步骤(2)同时，在提馏塔LPC内，正庚烷-异丁醇共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路③馏出，后通过冷凝器C1冷凝，经输送泵P4、阀门F4送至料液罐V1，提馏塔LPC塔釜液相出口流出高纯度的异丁醇液体，一部分直接收集至异丁醇产品罐V2，一部分经再沸器H2加热汽化后进入提馏塔LPC；
(4)在换热器H3内实现热集成，来自提馏塔LPC塔釜的部分高纯度异丁醇液体与来自精馏塔HPC塔顶的高纯度正庚烷气体进行换热，高纯度异丁醇液体全部汽化，经管路⑦进入提馏塔LPC，高纯度正庚烷气体则全部冷凝；
精馏塔HPC操作压力为12-14atm，提馏塔LPC操作压力为0.1-0.5atm；
精馏塔HPC塔顶温度为212.6-222.2℃，塔釜温度为230.2-244.5℃；
提馏塔LPC塔顶温度为36.9-71.8℃，塔釜温度为78.1-98.1℃；
精馏塔HPC理论板数为20块板，进料位置为第20块板；
提馏塔LPC理论板数为30块板，进料位置为第1块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过换热器H3热集成后，汽化后的高纯度异丁醇温度为78.1-98.2℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为212.3-221.9℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为230.2-244.5℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9％，异丁醇液体质量分数大于99.9％。
本发明的一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺具体描述如下：
正庚烷和异丁醇混合液加入到料液罐V1中，混合液由出料管路①经过输送泵P1、阀门F1进入换热器H1中，由换热器H1将液体汽化后输送至精馏塔HPC，同时，混合液由出料管路②经过输送泵P2、阀门F2输送至提馏塔LPC。在精馏塔HPC内，正庚烷和异丁醇混合液通过多级的气液传质，高纯度的正庚烷以气相形式从塔顶气相出口管路④馏出，而正庚烷-异丁醇形成最高共沸物作为塔釜产品采出。在提馏塔LPC内，正庚烷和异丁醇混合液通过多级的气液传质，形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路③馏出，后通过冷凝器C1冷凝，经输送泵P4、阀门F4送至料液罐V1，而高纯度的异丁醇则作为塔釜产品采出。由于精馏塔HPC塔顶馏出的高纯度正庚烷蒸汽具有很高的潜热，因此可将这部分潜热用于提馏塔LPC塔釜部分高纯度异丁醇液体再沸，从而实现热集成。在换热器H3中，来自精馏塔HPC塔顶的高纯度正庚烷气体与来自提馏塔LPC塔釜的部分高纯度异丁醇液体进行换热，正庚烷气体完全冷凝，而高纯度异丁醇液体实现完全汽化。冷凝的高纯度正庚烷一部分通过管路⑤进入正庚烷产品罐V3，另一部分经过管路⑥送至精馏塔HPC塔顶，汽化后的高纯度异丁醇液体经管路⑦进提馏塔LPC，提馏塔LPC塔釜部分高纯度异丁醇液体通过再沸器H2汽化后回到提馏塔LPC以补充汽化量。
本发明中精馏塔HPC操作压力为12-14atm，理论板数为20块板，进料位置为第20块板，塔顶温度为212.6-222.2℃，塔釜温度为230.2-244.5℃；提馏塔LPC操作压力为0.1-0.5atm，理论板数为30块板，进料位置为第1块板，塔顶温度为36.9-71.8℃，塔釜温度为78.1-98.1℃；经过换热器H3热集成后，汽化后的高纯度异丁醇温度为78.1-98.2℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为212.3-221.9℃；经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为230.2-244.5℃。
使用该方法分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9％，异丁醇液体质量分数大于99.9％。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)产品未引入杂质，纯度得到提高。
(2)工艺实现热集成，大幅降低能耗。
(3)为小批量生产中正庚烷-异丁醇混合物的分离提供了适用的间歇分离方法。
(4)无需萃取精馏的溶剂回收工艺，工艺简单。
【附图说明】
图1是一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能工艺，其中：
HPC-精馏塔；LPC-提馏塔；V1-料液罐；V2-异丁醇产品罐；V3-正庚烷产品罐；P1-输送泵；P2-输送泵；P3-输送泵；P4-输送泵；H1-换热器；H2-再沸器；H3-换热器；C1-冷凝器；F1，F2，F3，F4-阀门；数字代表各管路物流。
【具体实施方式】
实施例1：
将1000kg正庚烷质量分数占70％的正庚烷-异丁醇混合液投到料液罐V1中，精馏塔HPC操作压力为12atm，塔板数为20块板，进料位置为第20块板，塔顶温度为212.6℃，塔釜温度为230.2℃；提馏塔LPC操作压力为0.1atm，塔板数为30块板，进料位置为第1块板，塔顶温度为36.9℃，塔釜温度为78.1℃，经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为230.2℃，经过换热器H3热集成后，汽化后高纯度异丁醇液体温度为78.1℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为212.3℃，。分离后的正庚烷质量分数为99.96％；分离后的异丁醇质量分数为99.95％。
实施例2：
将1000kg正庚烷质量分数占70％的正庚烷-异丁醇混合液投到料液罐V1中，精馏塔HPC操作压力为14atm，塔板数为20块板，进料位置为第20块板，塔顶温度为222.2℃，塔釜温度为244.5℃；提馏塔LPC操作压力为0.5atm，塔板数为30块板，进料位置为第1块板，塔顶温度为71.8℃，塔釜温度为98.1℃，经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为244.5℃，经过换热器H3热集成后，汽化后高纯度异丁醇液体温度为98.2℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为221.9℃，。分离后的正庚烷质量分数为99.92％；分离后的异丁醇质量分数为99.94％。
实施例3：
将1000kg正庚烷质量分数占70％的正庚烷-异丁醇混合液投到料液罐V1中，精馏塔HPC操作压力为13atm，塔板数为20块板，进料位置为第20块板，塔顶温度为217.6℃，塔釜温度为239.8℃；提馏塔LPC操作压力为0.4atm，塔板数为30块板，进料位置为第1块板，塔顶温度为66.3℃，塔釜温度为94.2℃，经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为239.8℃，经过换热器H3热集成后，汽化后高纯度异丁醇液体温度为94.2℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为217.4℃，。分离后的正庚烷质量分数为99.94％；分离后的异丁醇质量分数为99.91％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员而言，基于本发明做出的任何改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
精馏塔HPC、提馏塔LPC、料液罐V1、异丁醇产品罐V2、正庚烷产品罐V3、换热器H1、再沸器H2、换热器H3、冷凝器C1、输送泵P1、输送泵P2、输送泵P3、输送泵P4、阀门F1、阀门F2、阀门F3、阀门F4；料液罐V1有两条出料管路，出料管路①将输送泵P1、阀门F1、换热器H1、精馏塔HPC依次连接，出料管路②将输送泵P2、阀门F2、提馏塔LPC依次连接，提馏塔LPC气相出口管路③与冷凝器C1、输送泵P4、阀门F4依次连接，然后连接至料液罐V1进料口，精馏塔HPC气相出料口管路④与换热器H3热物流进口连接，换热器H3热物流出口分为两个支路，一个支路经管路⑤与正庚烷产品罐V3连接，另一个支路经管路⑥与精馏塔HPC连接，精馏塔HPC塔釜液相出口管路经输送泵P3、阀门F3与料液罐V1连接，提馏塔LPC塔釜液相出口管路分三个支路，一个直接与异丁醇产品罐V2连接，一个与再沸器H2冷物流入口连接，一个与换热器H3冷物流入口连接，再沸器H2冷物流出口与提馏塔LPC连接，换热器H3冷物流出口经管路⑦与提馏塔LPC连接；
采用上述装置进行变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能方法，包括如下步骤：
(1)将正庚烷和异丁醇原料混合液加入到料液罐V1中，所述混合液中正庚烷质量分数占60％-80％，混合液由出料管路①经过输送泵P1、阀门F1进入换热器H1中，由换热器H1将液体汽化后输送至精馏塔HPC，同时，混合液由出料管路②经过输送泵P2、阀门F2输送至提馏塔LPC；
(2)在精馏塔HPC内，高纯度正庚烷以气相的形式从塔顶气相出口管路④进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后气相冷凝，一部分通过管路⑤进入正庚烷产品罐V3，另一部分经过管路⑥送至精馏塔HPC塔顶，精馏塔HPC塔釜液相出口流出正庚烷-异丁醇混合液，经输送泵P3、阀门F3输送至料液罐V1中；
(3)与步骤(2)同时，在提馏塔LPC内，正庚烷-异丁醇共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路③馏出，后通过冷凝器C1冷凝，经输送泵P4、阀门F4送至料液罐V1，提馏塔LPC塔釜液相出口流出高纯度的异丁醇液体，一部分直接收集至异丁醇产品罐V2，一部分经再沸器H2加热汽化后进入提馏塔LPC；
(4)在换热器H3内实现热集成，来自提馏塔LPC塔釜的部分高纯度异丁醇液体与来自精馏塔HPC塔顶的高纯度正庚烷气体进行换热，高纯度异丁醇液体全部汽化，经管路⑦进入提馏塔LPC，高纯度正庚烷气体则全部冷凝；
精馏塔HPC操作压力为12-14atm，提馏塔LPC操作压力为0.1-0.5atm；
精馏塔HPC塔顶温度为212.6-222.2℃，塔釜温度为230.2-244.5℃；
提馏塔LPC塔顶温度为36.9-71 .8℃，塔釜温度为78.1-98.1℃；
精馏塔HPC理论板数为20块板，进料位置为第20块板；
提馏塔LPC理论板数为30块板，进料位置为第1块板。
2.根据权利要求1所述的一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能方法，其特征在于：经过换热器H3热集成后，汽化后的高纯度异丁醇温度为78.1-98.2℃，冷凝的高纯度正庚烷温度为212.3-221.9℃。
3.根据权利要求1所述的一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能方法，其特征在于：经过换热器H1汽化后的正庚烷和异丁醇原料混合液温度为230.2-244.5℃。
4.根据权利要求1所述的一种变压间歇精馏-提馏分离正庚烷-异丁醇的节能方法，其特征在于：分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9％，异丁醇液体质量分数大于99.9％。
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