CN104844433A - 一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法 - Google Patents

一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的精馏装置,以及使用该装置精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法。该精馏装置主要由常压塔、减压塔、泵、回流罐及换热器等组成。精馏分离方法包括如下步骤:丙酮/DMF/水混合液进入常压塔一次精馏,塔顶采出丙酮产品,塔底物料则输送至减压塔进行二次精馏;减压塔塔顶蒸汽物流经冷凝后,部分物料回流进入减压塔,塔顶采出水,塔釜采出DMF产品。使用本发明的方法降低了分离丙酮/DMF/水三元物系的成本,提高了产品纯度及收率,工艺简单,操作可行,可应用于推广于类似三元物系的分离。

Description

一种高低压双塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离纯化领域,涉及一种丙酮/DMF/水三元体系的分离,特别是 使用一种先常压塔精馏、再减压塔精馏的双塔分离装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方 法。 【背景技术】
[0002] 二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂,二甲基甲酰胺既 是一种用途极广的化工原料,也是一种用途很广的优良的溶剂。二甲基甲酰胺对多种高聚 物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂,可用于聚丙烯腈纤维等合成 纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成;用于塑料制膜;也可作去除油漆的脱漆剂;它还能溶解某些 低溶解度的颜料,使颜料带有染料的特点。二甲基甲酰胺用于芳烃抽提以及用于从碳四馏 分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯,还可用作从石蜡中分离非烃成分 的有效试剂。丙酮是重要的有机合成原料,用于生产环氧树脂,聚碳酸酯,有机玻璃,医药, 农药等。亦是良好溶剂,用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂,清洗剂,萃取剂。还 是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要 原料。在工业生产中回收利用DMF-丙酮,对于企业生产有着重要的经济意义。
[0003] 目前有机化合物的提取和分离,主要使用溶剂法和蒸馏法等。由于有机化合物结 构复杂,含量较低,并与许多其他化学成分共存,要很好利用这些有机物,则必须经过提取 分离和纯化过程。一些分离方法耗时长需溶剂量大且对于微量成分结构性质相类似成分的 提取和分离常常受到限制。而新的提取分离技术的应用与普及,促进了我国有机化合物研 宄工作的进展。随着新的有机化合物的不断发现,近代分离仪器飞跃发展,一些高效环保的 分离技术得以开发应用,这些新的分离技术已成为有机化合物研宄的热点。
[0004] 文献(用排斥萃取分离正丁醇/丙酮/水体系.华南理工大学学报:自然科学 版,2003年.第1期),采用排斥萃取分离方法研宄了含盐类的复合萃取剂对该体系的分离 效果。结果表明,Nc、MgCl、NCO等盐类在常温下能明显改变正丁醇-丙酮-水体系的互溶 度达到分离提浓各组分的目的。
[0005] 专利(CN102701929A)涉及一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法, 其应用实例结果:丙酮产品纯度达到99. 5%。
[0006] 专利(CN101759590A)涉及一种DMF的回收方法,其应用实例结果:DMF产品纯度 达到99%。
[0007] 上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是:分离过程的成本比较高;体系中引 入其他物质增加了分离成本,并在一定程度上影响了产品质量;工艺流程复杂,并带来了新 的萃取剂再生这一问题。
[0008] 本发明采用先常压塔精馏、再减压塔精馏提纯的方法,具体地讲,本发明利用有机 物的沸点随压力变化的趋势,先采用常压精馏塔分离低沸点的物质丙酮,再采用减压精馏 塔,分离DMF和水;本发明的体系中没有引入其他组分,节约成本的同时又保证了产品的质 量;工艺简单,装置合理;可同时制得高纯度的丙酮、DMF产品。 【发明内容】
[0009] [要解决的技术问题]
[0010] 本发明的目的是提供一种将丙酮/DMF/水三元体系分离的低高压双塔精馏分离 装置;
[0011] 本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方法;
[0012] 本发明的另一个目的是提供所述装置在分离丙酮/DMF/水三元体系中的用途。
[0013] [技术方案]
[0014] 本发明克服现有技术中缺点,提出了一种先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/ DMF/水三元体系的方法。本发明利用DMF和水沸点随压力的改变而出现较大变化这一特 性,采用两塔差压精馏的方法,实现二者的有效分离。该方法解决了目前采用普通精馏分离 丙酮/DMF/水三元体系存在的诸多问题,避免引入杂质,降低了分离成本,提高了产品纯 度。
[0015] 本发明提供一种工艺简单、易于实现的先常压塔精馏、再减压塔精馏的双塔分离 装置,以及使用该装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方法。
[0016] 本发明是通过如下技术方案实现的:一种先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮 /DMF/水三元体系的装置,其特征在于该装置包括如下组成部分:
[0017] 1-物料进口;2-输送泵;3-常压塔;4-回流罐;5-丙酮产品储罐;6-减压泵;7-减 压塔;8-回流罐;9-水产品储罐;10-DMF产品储罐。
[0018] 根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于该方法包括如下步骤:
[0019] (1)丙酮/DMF/水原料混合液进入常压塔一次精馏,部分常压塔塔底物料进入塔 底再沸器,再沸后进入常压塔,部分物料则作为丙酮产品采出;
[0020] (2)常压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后,部分物料回流入常压塔, 部分物料则经泵减压输送至减压塔进行二次精馏;
[0021] (3)减压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后,部分物料回流入减压塔, 部分物料则返回常压塔;
[0022] (4)部分减压塔塔底物料进入塔底再沸器,再沸后进入减压塔,部分物料则作为 DMF产品采出。
[0023] 根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:常压塔操作压力为latm,回流比 为1. 4~3. 4 ;减压塔操作压力为0• 1~latm,回流比为1~4. 5。
[0024] 根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:常压塔理论板数15~40块,进料 板位置8~25 ;减压塔理论板数15~40块,进料板位置9~25。
[0025] 根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:常压塔塔顶温度56. 0~56. 7°C, 塔底温度99. 1-115°C ;减压塔塔顶温度66. 1~111°C,塔底温度101~166. 8°C。
[0026] 根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:使用该方法分离得到的丙酮产品 的纯度为99. 0 %~99. 8%,收率为99. 0%~99. 8 % ;DMF产品的纯度范围为99. 5 %~ 99. 9%,收率为99. 0 %~99. 9% ;得到水的纯度为99. 0 %~99. 95%,产品的收率范围为 99. 0%~99. 9%。
[0027] 所述的先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的装置在精馏 分离丙酮/DMF/水三元体系中的应用。
[0028] 本发明的双塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法具体描述如下:
[0029] 常温下,丙酮/DMF/水混合液先进入常压塔,于latm操作压力下分离丙酮/DMF/ 水混合物。塔内液体流至塔底,部分物料作为丙酮产品采出,部分物料则进入塔底再沸器, 水蒸气加热后产生上升蒸汽进入常压塔内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器中与冷却水换热,全部 冷凝,冷凝下来的液体收集在回流罐中,部分冷凝液回流至返回塔内,部分冷凝液则由减压 泵加压后输送至减压塔。
[0030] 物流由泵输送至减压塔进行二次精馏。一部分塔底液体作为DMF产品采出,另一 部分则进入塔底再沸器,水蒸气加热后产生上升蒸汽进入塔内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器中 与冷却水换热,全部冷凝,冷凝下来的液体收集在回流罐中,部分冷凝液回流至返回塔塔 内,部分冷凝液则利用压差送至塔内。
[0031] 本发明中,常压塔操作压力为latm,塔径350~850mm,塔顶温度56. 0~56. 7°C, 塔底温度99. 1~115°C,理论板数15~40块,进料板位置8~25,回流比1. 4~3. 4 ;减 压塔操作压力为〇• 1~latm,塔径300~700mm,塔顶温度66. 1~111°C,塔底温度101~ 166. 8°C,理论板数15~40 ±夬,进料板位置9~25,回流比1~4. 5 (以上压力数值均表示 绝对压力)。
[0032] 使用该方法分离后的丙酮产品的纯度范围为99. 0%~99. 8% ;DMF产品的纯度范 围为99. 5%~99. 9%,水的纯度范围为99. 0%~99. 95%。
[0033] 使用该方法能同时获得丙酮及DMF产品,丙酮的收率达到的范围为99. 0 %~ 99. 8% ;DMF的收率达到的范围为99. 0%~99. 9%,水的收率范围为99. 0%~99. 9%。
[0034] [有益效果]
[0035] 本发明与现有的技术相比,主要有以下有益效果:
[0036] (1)降低了三元物系分离过程的成本,同时满足节能环保的要求;
[0037] ⑵广品未引入杂质,纯度得以提尚;
[0038] (3)该精馏回收工艺简单,装置合理,可推广应用于其他类似三元物系的分离;
[0039] (4)丙酮及DMF产品收率高达90%以上,实现有价有机物的资源化利用。 【附图说明】
[0040] 图1是分离丙酮/DMF/水混合物的双塔精馏示意图,其中:
[0041] 1-物料进口;2-输送泵;3-常压塔;4-回流罐;5-丙酮产品储罐;6-减压泵;7-减 压塔;8-回流罐;9-水产品储罐;10-DMF产品储罐。 【具体实施方式】
[0042] 实施例1 :
[0043] 进料流量为500kg/h,温度15°C,压力latm(绝压),质量组成:丙酮40 %, DMF30 %,水30 %。常压塔塔径395mm,理论板数30块,进料位置是22块;减压塔塔径 443mm,理论板数25块,在第15块进料。
[0044] 双塔精馏系统操作工艺参数见表1. 1,系统进料及产品物流情况见表1. 2,由表中 数据可见,采用本发明的双塔精馏方法,分离后:丙酮产品纯度达99.5%,DMF产品纯度达 99. 9% ;丙酮的收率达99. 9%,水的收率达99. 2%。
[0045] 表1. 1双塔精馏系统工艺操作参数
[0046]
Figure CN104844433AD00061
[0047] 表1.2双塔精馏系统进料及产品物流表
[0048]
Figure CN104844433AD00062
[0049] 实施例2 :
[0050] 进料流量为600kg/h,温度25°C,压力latm(绝压),质量组成:丙酮50 %, DMF20 %,水30 %。常压塔塔径460mm,理论板数35块,在第22块进料;减压塔塔径680mm, 理论板数35块,在第20块进料。
[0051] 双塔精馏系统操作工艺参数见表2. 1,系统进料及产品物流情况见表2. 2。由表 中数据可见,采用本发明的双塔精馏方法,分离后:丙酮产品纯度达99. 6%,DMF产品纯度 达99. 9%,水的纯度达99. 6% ;丙酮的收率达99. 5%,DMF的收率达99. 9%,水的收率达 99. 5%〇
[0052] 表2. 1双塔精馏系统工艺操作参数 [00531
Figure CN104844433AD00063
[0054] 表2. 2双塔精馏系统进料及产品物流表
[0055]
Figure CN104844433AD00071
[0056] 实施例3 :
[0057] 进料流量为600kg/h,温度15°C,压力latm(绝压),质量组成:丙酮60 %, DMF20%,水20%;常压塔塔径470mm,理论板数33块,在第21块进料;减压塔塔径650mm, 理论板数30块,在第20块进料。
[0058] 双塔精馏系统操作工艺参数见表3. 1,系统进料及产品物流情况见表3. 2,由表 中数据可见,采用本发明的双塔精馏方法,分离后:丙酮产品纯度达99.6%,DMF产品纯度 达99. 9%,水的纯度达99. 4% ;丙酮的收率达99. 5%,DMF的收率达99. 9%,水的收率达 99. 3%〇
[0059] 表3. 1.双塔精馏系统工艺操作参数
[0060]
Figure CN104844433AD00072
[0061] 表3. 2双塔精馏系统进料及产品物流表
[0062]
Figure CN104844433AD00073
[0063] 实施例4:
[0064] 进料流量为1000kg/h,温度15 °C,压力latm(绝压),质量组成:丙酮70 %, DMF10 %,水20 %。常压塔塔径680mm,理论板数30块,在第20块进料;减压塔塔径600mm, 理论板数30块,在第23块进料。
[0065] 双塔精馏系统操作工艺参数见表4. 1,系统进料及产品物流情况见表4. 2,由表 中数据可见,采用本发明的双塔精馏方法,分离后:丙酮产品纯度达99.5%,DMF产品纯度 达99. 9%,水的纯度达99. 2% ;丙酮的收率达99. 4%,DMF的收率达99. 9%,水的收率达 99. 1%〇
[0066] 表4. 1双塔精馏系统工艺操作参数
[0067]
Figure CN104844433AD00081
[0068] 表4.2双塔精馏系统进料及产品物流表
[0069]
Figure CN104844433AD00082
[0070] 实施例5 :
[0071] 进料流量为1000kg/h,温度35°C,压力latm(绝压),质量组成:丙酮50%, DMF40%,水10%。常压塔塔径570mm,理论板数37块,在第23块进料;减压塔塔径400mm, 理论板数34块,在第22块进料。
[0072] 双塔精馏系统操作工艺参数见表5. 1,系统进料及产品物流情况见表5. 2,由表 中数据可见,采用本发明的双塔精馏方法,分离后:丙酮产品纯度达99.5%,DMF产品纯度 达99. 99%,水的纯度达99. 0% ;丙酮的收率达99. 4%,DMF的收率达99. 9%,水的收率达 99. 1%〇
[0073] 表5. 1双塔精馏系统工艺操作参数
[0074]
Figure CN104844433AD00091
[0075] 表5. 2双塔精馏系统进料及产品物流表
[0076]
Figure CN104844433AD00092

Claims (4)

1. 一种先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法,其特征在于 该方法所使用的装置包括如下组成部分: 1-物料进口;2-输送泵;3-常压塔;4-回流罐;5-丙酮产品储罐;6-减压泵;7-减压 塔;8-回流罐;9-水产品储罐;IO-DMF产品储罐。其中再沸器连接于塔底,常压塔塔顶、冷 凝器、回流罐、减压泵、减压塔进料口依次以管路连接,再沸器连接于减压塔塔底,减压塔塔 顶、冷凝器、回流罐、产品储罐依次以管路连接。 该精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法包括如下步骤: (1) 丙酮/DMF/水原料混合液进入常压塔一次精馏,部分常压塔塔底物料进入塔底再 沸器,再沸后进入常压塔,部分物料则作为丙酮产品采出; (2) 常压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后,部分物料回流入常压塔,部分 物料则经泵输送至减压塔进行二次精馏; (3) 减压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后,部分物料回流入减压塔,部分 物料则作为塔顶产品采出; (4) 减压塔部分塔底物料进入塔底再沸器,再沸后进入减压塔,部分物料则作为DMF产 品米出。 常压塔理论板数15~40块,进料板位置8~25 ;减压塔理论板数15~40块,进料板 位置9~25 ;常压塔塔顶温度56. 0~56. 7°C,塔底温度99. 1~115°C;减压塔塔顶温度 66. 1 ~111°C,塔底温度 101 ~166. 8°C。
2. 如根据权利要求1所述的方法,其特征在于:常压塔操作压力为latm,回流比为 L4~3. 4;减压塔操作压力为0• 1~latm,回流比为1~4.5。
3. 如权利要求1所述的先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的装 置在精馏分离丙酮/DMF/水三元体系中的应用。
4. 如根据权利要求3所述的用途,其特征在于:使用该方法分离得到丙酮产品的纯度 为99. 0%~99. 8%,收率为99. 0%~99. 8% ;DMF产品的纯度范围为99. 5%~99. 9%,收 率为99. 0%~99. 9% ;得到水的纯度为99. 0%~99. 95%,产品的收率范围为99. 0%~ 99. 9%〇
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