CN111202999B - 一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置及方法，属于精馏技术领域。脱轻精馏塔1采用间壁精馏塔结构，用于从三甲苯异构化反应生成油中同时脱除轻、重杂质组分，提取基本脱除杂质的三甲苯混合组分油；产品精馏塔2、提浓精馏塔3中一塔正压操作、另一塔减压操作，其中正压操作的塔顶高温油气和脱轻精馏塔1正压操作后塔顶高温位油气共同作为上述两塔中减压操作塔的塔底精馏热源进行联合热耦合利用。基于间壁塔精馏、梯级精馏、热集成耦合原理，实现从三甲苯异构化反应生成油中提纯高纯度均三甲苯产品、回收三甲苯异构反应原料油的节能型、经济型精馏工艺、并可结合产品需求联产高纯度偏三甲苯产品。

Description

一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品 的精馏装置及方法

技术领域

本发明涉及一种均三甲苯产品精馏过程中采用间壁精馏、梯级精馏、热能集成循环利用技术的节能型组合生产装置及工艺方法，属于精馏技术领域。

背景技术

均三甲苯是一种重要的有机化工原料，可用于制取合成树脂，M酸，均三甲苯胺抗氧剂330，高效麦田除草剂，聚酯树脂稳定剂，醇酸树脂增塑剂，还可以用于生产活性艳蓝、酸性染料、K-3R等染料中间体、电子工业中用作硅酮感光片的显影剂等。

目前三甲苯异构化法的反应生成油提纯98.0％以上的均三甲苯产品已成为均三甲苯产品的主流生产工艺。传统从三甲苯异构化反应生成油中精馏提纯98.0％以上的均三甲苯产品一般采用脱轻、提纯均三甲苯、回收三甲苯反应原料油的三塔顺序精馏工艺，传统三塔精馏工艺不能直接实现偏三甲苯产品提纯，同时因生成油中影响分离产品纯度的轻、重关键组分与均三甲苯沸点、相对挥发度差小，精馏塔需采用高层数理论塔盘、高回流比操作，精馏能耗已成为均三甲苯产品成本的主要组成部分。三甲苯异构化反应生成油中轻、重两类组分的含量均在3.5～7.0％，均三甲苯含量在20.0～25.0％、需回收的三甲苯反应原料含量在60.0～70.0％，从上述组分分配可以看出：脱轻、脱重的任务过低，均三甲苯产品和反应原料回收任务过高，造成顺序精馏难以合理、经济地进行各精馏塔设计，同时由于三甲苯异构化反应生成油中均三甲苯含量低、均三甲苯产品要达到较高的纯度和产品收率时，均三甲苯产品提纯塔需要较大的塔径、较高的塔高及生产回流比，造成装置建设成本、生产能耗成本高。

目前偏三甲苯产品基本来自于重整重芳烃精馏分离，原料中与偏三甲苯沸点相近的邻甲乙苯、丁基苯组分严重影响精馏分离的偏三甲苯产品纯度，生产纯度高于99.0％的偏三甲苯产品的技术经济性较差；纯度高于99.5％的医药、电子、食品级高纯度偏三甲苯产品难以得到有效供给。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能、经济、可靠，可长周期稳定工业运行的，跟传统方法相比能耗比下降50％左右的从三甲苯异构化反应生成油中提取纯度大于98.0％均三甲苯、并可结合产品需求联产纯度高于99.5％的高纯度偏三甲苯产品的节能型均三甲苯产品精馏装置及方法。本发明基于三甲苯异构化反应生成油中邻甲乙苯含量低、并基本不含丁基苯组分的特点，利用间壁精馏、梯级精馏、热能耦合集成循环利用技术，低能耗从三甲苯异构化反应生成油中提取纯度大于98.0％均三甲苯、并可结合产品需求联产纯度高于99.5％的高纯度偏三甲苯产品的精馏装置及方法，该精馏装置及方法的热集成率可达到100％，与传统三塔顺序精馏相比，能耗可降低约50％。

为了解决本发明的技术问题，本发明的技术方案如下：

一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置，主要由脱轻精馏塔1、提浓精馏塔2、产品精馏塔3、冷凝重沸器组成；其中脱轻精馏塔1采用间壁结构；所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa正压方式操作，产品精馏塔2或提浓精馏塔3中任意一塔0.01～0.20MPa正压方式操作、另一塔-0.095～0.00MPa减压方式操作，正压方式操作的塔顶高温位油气和脱轻精馏塔1正压操作后的塔顶高温位油气冷凝热通过冷凝/重沸器共同作为提浓精馏塔3或产品精馏塔2两塔中减压操作塔的塔底精馏热源进行联合热耦合利用。

进一步的，所述的脱轻精馏塔1总理论塔板数90～180板、其中间壁部分理论板占总板数的1/3～2/3、进料口在间壁结构部分的进料侧、侧线采出口在间壁结构部分的出料侧，提浓精馏塔2和产品精馏塔3的两塔的每塔总理论塔板数60～180板。

进一步的，所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa正压方式操作、产品精馏塔2采用-0.095～0.00MPa减压方式操作、提浓精馏塔3采用0.01～0.20MPa正压方式操作，所述的脱轻精馏塔1塔顶的高温位油气通过产品精馏塔A冷凝/重沸器4、提浓精馏塔3塔顶的高温位油气通过产品精馏塔B冷凝/重沸器5共同作为产品精馏塔2的塔底冷凝/重沸器热源进行全部利用。

进一步的，所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa正压方式操作、产品精馏塔2采用0.01～0.25MPa正压方式操作、提浓精馏塔3采用-0.095～0.00MPa减压方式操作，所述的脱轻精馏塔1塔顶的高温位油气通过提浓精馏塔A冷凝/重沸器10、产品精馏塔2塔顶的高温位油气通过提浓精馏塔B冷凝/重沸器11共同作为提浓精馏塔3的塔底冷凝/重沸器热源进行全部利用，提浓精馏塔3塔顶均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2前先与塔底采出的三甲苯异构化反应原料油b通过产品精馏塔进料换热器6进行换热。

进一步的，三甲苯异构化反应生成油从脱轻精馏塔1间壁进料侧进入，在塔顶、底分别脱除非三甲苯的轻、重杂质组分，间壁出料侧线采出基本脱除杂质的混合三甲苯组分油进入提浓精馏塔3，提浓精馏塔3塔底采出三甲苯异构反应原料油b，塔顶均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2，塔顶采出高纯度均三甲苯产品，塔底采出三甲苯异构反应原料油a、或结合产品需求联产高纯度偏三甲苯产品。

为了解决本发明的另一技术问题，本发明的另一技术方案如下：

一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，所述的脱轻精馏塔1采用间壁结构，在低能耗工况下从三甲苯异构化反应生成油中同时脱除轻、重杂质组分，提取基本脱除杂质的三甲苯混合组分油；采用提浓精馏塔3和产品精馏塔2两塔梯级精馏方式将基本脱除杂质的三甲苯混合组分油分离提纯高纯度的均三甲苯产品和回收三甲苯异构化反应原料油；脱轻精馏塔1采用塔顶0.01～0.25MPa正压方式操作，产品精馏塔2、提浓精馏塔3中一塔0.01～0.20MPa正压方式操作、另一塔-0.095～0.00减压方式操作，正压操作的塔顶高温位油气、脱轻精馏塔1加压操作后的塔顶高温位油气冷凝热共同作为上述两塔中减压操作塔的塔底精馏热源进行联合热耦合利用；混合三甲苯异构化反应生成油先进脱轻精馏塔1，塔顶采出脱除沸点小于均三甲苯的轻组分，塔底采出沸点大于连三甲苯的重组分，间壁结构侧线采出基本脱除杂质的三甲苯混合组分油进入提浓精馏塔3；提浓精馏塔3塔底采出基本脱除均三甲苯的三甲苯异构化反应原料油b，塔顶采出提浓后的均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2；产品精馏塔2塔顶采出高纯度均三甲苯产品，塔底采出基本脱除均三甲苯的异构化反应原料油a或高纯度偏三甲苯产品。

进一步的，所述的脱轻精馏塔1采用间壁结构，进料口在间壁结构部分的进料侧、侧线采出口在间壁结构部分的出料侧，所述的脱轻精馏塔1替代传统精馏塔系统的脱轻精馏塔和脱重精馏塔来实现在低能耗工况下从三甲苯异构化反应生成油中同时脱除沸点小于均三甲苯和沸点大于连三甲苯的轻、重两类杂质组分的功能，其中间壁侧线基本脱除杂质的三甲苯混合组分油，间壁两侧理论板在60-90板。

进一步的，所述从混合三甲苯异构化反应生成油中脱除轻、重杂质组分功能的脱轻精馏塔1采用正压操作，塔顶表压控制在0.01～0.25MPa，塔顶高温位油气通过冷凝/重沸器作为产品精馏塔2或提浓精馏塔3中减压操作塔的塔底热源进行热耦合利用；产品精馏塔2、提浓精馏塔3通过一塔正压操作、一塔减压操作，实行塔顶高温位油气作为减压塔塔底冷凝/重沸器热源进行热集成耦合；其中产品精馏塔2、提浓精馏塔3中一塔0.01～0.20MPa正压操作、另一塔-0.095～0.00MPa减压方式操作。

进一步的，优选产品精馏塔2减压操作，提浓精馏塔3进行正压操作，提浓精馏塔3塔顶均三甲苯含量控制在35％～85％。

进一步的，基于三甲苯异构化反应生成油中与偏三甲苯沸点相近邻甲乙苯组分含量低，且基本不含丁基苯组分的特点，在提浓精馏塔3基本脱除连三甲苯组分后，产品精馏塔2在塔顶生产均三甲苯产品的同时，可通过提高回流比工艺实现塔顶、底组分清晰分离，塔底联产高纯度偏三甲苯产品。

进一步的，包括以下步骤：

(1)三甲苯异构化反应生成油从间壁结构的脱轻精馏塔1间壁进料侧中部进入，均三甲苯含量低于2.5％的轻杂质组分从塔顶采出，间壁侧线出料侧中部采出的三甲苯混合组分油中沸点低于均三甲苯、高于连三甲苯的杂质均小于1.0％，塔底采出三甲苯含量低于4.0％的重杂质组分；该塔采用正压操作，保证其塔顶高温位油气可作为产品精馏塔2、提浓精馏塔3中减压操作一塔塔底冷凝/重沸器的热源；

(2)脱轻精馏塔1间壁侧采出的基本脱除杂质的混合三甲苯组分油从提浓精馏塔3的中上部进入，塔顶采出含量35～85％的均三甲苯浓缩油，均三甲苯含量低于1.5％塔底油作为回收三甲苯反应原料混合油b采出；

(3)提浓精馏塔3塔顶采出的均三甲苯浓缩油从产品精馏塔2中部进入，塔顶出纯度大于98.0％的均三甲苯产品，均三甲苯含量小于2.5％的塔底油作为回收三甲苯反应原料混合油a或结合产品需求调整工艺条件出纯度大于99.5％的高纯度偏三甲苯产品；产品精馏塔2、提浓精馏塔3采用一塔正压操作、另一塔减压操作，正压操作的塔顶高温位油气作为减压操作的塔底冷凝/重沸器热源来实现热集成运行。

一种节能型均三甲苯产品精馏装置及方法，它将工艺流程中的脱轻精馏塔1采用间壁结构，用于回收基本脱除杂质的三甲苯混合组分油，产品精馏塔2、提浓精馏塔3中一塔正压操作、另一塔减压操作进行热集成耦合，其中脱轻精馏塔1正压操作后，塔顶高温位油气也可作为上述两塔中减压操作塔的塔底精馏热源。

有益效果：

本发明用于从均三甲苯含量较低的混合三甲苯异构化反应生成油中，低能耗提取高纯度均三甲苯产品的方法。

该工艺结合三甲苯异构化反应生成油物料中均三甲苯产品含量低、回收均三异构化反应原料油含量大的特性，将脱轻精馏塔1设置成节能型间壁精馏塔，在较低能耗工况下同时脱除反应生成油中非三甲苯的轻、重两类杂质组分，脱轻精馏塔1塔顶正压操作后，塔顶高温位的油气可作为均三甲苯产品精馏塔2或提浓精馏塔3中减压操作一塔的塔底冷凝/重沸器热源进行热集成耦合利用；提浓精馏塔3与产品精馏塔2进行梯级精馏和热集成耦合，克服单一产品精馏塔1精馏能耗高、塔径大、理论塔板层数高的缺点，可有效降低制造安装成本，工艺上结合原料及分离目标可灵活调配、平衡提浓精馏塔3与产品精馏塔2两塔精馏任务、能力，提高热集成耦合效率，与传统精馏工艺流程装置相比，产品精馏能耗可降低50％左右。

有效利用了三甲苯异构化反应生成油中沸点低于和高于三甲苯的轻、重杂质组分含量低，与偏三甲苯沸点相近的邻甲乙苯含量低、并基本不含丁基苯组分的特点，回收三甲苯的脱轻精馏塔1采用了节能效果好的间壁塔结构，实现了同时脱除轻、重两种杂质的精馏功能。同时利用了临氢反应生成油需正压操作的特点，塔顶高温位油气可全部作为后续均三甲苯产品精馏/提浓过程的热源。均三甲苯产品提纯采用两塔梯级精馏、热集成工艺，与单一均三甲苯产品提纯塔相比，并可结合产品需求联产纯度高于99.5％的高纯度偏三甲苯产品的精馏装置及方法。

附图说明

图1为对比实施例的传统型均三甲苯精馏装置典型工艺流程图，

图2为本发明实施例3的节能型均三甲苯精馏装置典型工艺流程图，

图3为本发明实施例4的节能型均三甲苯精馏装置典型工艺流程图，

其中：1-脱轻精馏塔；2-产品精馏塔；3-提浓精馏塔；4-产品精馏塔A冷凝/重沸器；5-产品精馏塔B冷凝/重沸器；6-产品精馏塔进料换热器；7-脱轻精馏塔a；8-产品精馏塔a；9-反应原料回收精馏塔；10-提浓精馏塔A冷凝/重沸器；11-提浓精馏塔B冷凝/重沸器；

具体实施方式

实施例1：

某装置采用三甲苯异构化反应生成油提纯纯度大于98.5％的均三甲苯产品、并副产纯度大于99.％的高纯度偏三甲苯产品。该装置主要由脱轻精馏塔1、提浓精馏塔3、产品提纯精馏塔2、冷凝重沸器组成；

工艺流程为三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧进入脱轻精馏塔1，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.01MPa，塔顶高温位油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底产品精馏塔A冷凝/重沸器4作为热源，塔顶采出均三甲苯含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出连三甲苯含量低于2.0％的重杂质组分油；塔间壁侧线出轻、重杂质组分分别小于1.5％的三甲苯组分油进提浓精馏塔3，提浓精馏塔3通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.01MPa，提浓精馏塔3塔顶油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底产品精馏塔B冷凝/重沸器5作为热源，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于65.0％、连三甲苯含量低于0.02％的均三甲苯浓缩油进均三甲苯产品精馏塔2，通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在-0.95MPa，塔顶采出纯度大于98.5％的均三甲苯产品、塔底采出纯度大于99.5％的偏三甲苯产品。

三个精馏塔设置：脱轻精馏塔1采用间壁结构，总理论塔板数180层，其中间壁段占60层理论塔板，进料口、采出口分别位于间壁两侧的30层理论塔板上，精馏段、提馏段各占60层理论塔板；产品精馏塔2总理论塔板设置为60层，进料口位于30层理论塔板位置；提浓精馏塔总理论塔板设置为180层，进料口位于75层理论塔板位置。

实施例2：

某装置采用三甲苯异构化提取纯度大于98.5％的均三甲苯产品。主要由脱轻精馏塔1、产品精馏塔2、提浓精馏塔3、冷凝重沸器组成；

工艺流程为三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧进入脱轻精馏塔1，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.25MPa，塔顶高温位油气全部进入提浓精馏塔3的塔底提浓精馏塔A冷凝/重沸器10作为热源，塔顶采出均三甲苯含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出连三甲苯含量低于2.0％的重杂质组分油；塔间壁侧线出轻、重杂质组分分别小于1.5％的三甲苯组分油进提浓精馏塔3，提浓精馏塔3通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在0.00MPa，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于40.0％的均三甲苯浓缩油与塔底采出的回收三甲苯反应原料油b经产品精馏塔进料换热器6换热后进均三甲苯产品精馏塔2，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.20MPa，均三甲苯产品精馏塔2塔顶高温位油气全部进入提浓纯精馏塔3的塔底提浓精馏塔B冷凝/重沸器11作为热源，均三甲苯产品精馏塔2塔顶纯度大于98.5％的均三甲苯产品，塔底采出均三甲苯含量不高于2.5％的组分作为回收三甲苯反应原料a。

三个精馏塔设置：脱轻精馏塔1采用间壁结构，总理论塔板数90层，其中间壁段占60层理论塔板，进料口、采出口分别位于间壁两侧的30层理论塔板上，精馏段、提馏段各占15层理论塔板；产品精馏塔2设置为180层压降低于15KPa的高效填料塔，进料口位于90层理论塔板位置；提浓精馏塔设置为60层压降低于5KPa的高效填料塔，进料口位于15层理论塔板位置。

实施例3：

某均三甲苯产品生产企业，采用三甲苯异构化反应生成油提纯纯度大于98.5％的均三甲苯产品。工艺上脱轻精馏塔1采用间壁塔正压操作，提浓精馏塔3正压操作，产品精馏塔2进行减压操作，上述两塔高温位的塔顶油气作为产品精馏塔2的塔底冷凝/重沸器热源进行热集成。具体实施流程如下：

三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧35板进入脱轻精馏塔1，该塔精馏段30层理论板、间壁两侧各60层理论板、提馏段30层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.08～0.10MPa，塔顶高温位油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底产品精馏塔A冷凝/重沸器4作为热源，塔顶采出均三甲苯含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出连三甲苯含量低于2.0％的重杂质组分油；塔间壁侧线出料侧在35层理论板上采出轻、重杂质组分分别小于1.5％的三甲苯组分油进提浓精馏塔3、上述进料进入该塔25层理论板上；提浓精馏塔3设置90层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.01～0.05MPa，提浓精馏塔3塔顶高温位油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底产品精馏塔B冷凝/重沸器5作为热源，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于35.0％的均三甲苯浓缩油进均三甲苯产品精馏塔2，均三甲苯产品精馏塔2设置150层理论板，通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在-0.07～-0.085MPa，上述均三甲苯浓缩油进入塔85层理论板上，塔顶采出纯度大于98.5％的均三甲苯产品，塔底采出均三甲苯含量不高于2.0％的组分作为回收三甲苯反应原料油a。

下两表为两种压力条件下的ASPEN PLUS核算结果:

表1

与传统精馏工艺对比实施例相比，加工相同的原料，生产出相同质量的均三甲苯产品，能耗降低51.62％

表2

与传统精馏工艺对比实施例相比，加工相同的原料，生产出相同质量的均三甲苯产品，能耗降低52.83％。

实施例4：

某均三甲苯产品生产企业，采用三甲苯异构化反应生成油提纯纯度大于98.5％的均三甲苯产品，并回收三甲苯反应原料。工艺上脱轻精馏塔1采用间壁塔、正压操作，产品精馏塔2正压操作，提浓精馏塔3进行减压操作，上述两塔的塔顶高温位油气作为提浓精馏塔3的塔底冷凝/重沸器热源进行热集成。具体实施流程如下：

三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧40板进入脱轻精馏塔1，该塔精馏段30层理论板、间壁两侧各70层理论板、提馏段30层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.12MPa，塔顶高温位油气全部进入提浓精馏塔3的塔底提浓精馏塔A冷凝/重沸器作为热源10，塔顶采出均三含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出三甲苯含量低于3.5％的重杂质组分油；塔间壁侧线出料侧在40层理论板上采出轻、重杂质组分分别小于0.2％的混合三甲苯组分油进提浓精馏塔3；提浓精馏塔3设置90层理论板，通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在-0.07MPa，上述进料进入该塔30层理论板上，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于70.0％、连三甲苯不高于0.05％的均三甲苯浓缩油与塔底采出的回收三甲苯反应原料油b经产品精馏塔进料换热器6换热后进均三甲苯产品精馏塔2，均三甲苯产品精馏塔2设置150层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.05MPa，均三甲苯产品精馏塔2塔顶高温位油气全部进入提浓纯精馏塔3的塔底提浓精馏塔B冷凝/重沸器11作为热源。上述均三甲苯浓缩油进入塔90理论板上，塔顶纯度大于98.5％的均三甲苯产品，塔底采出均三甲苯含量不高于2.5％的组分作为回收三甲苯反应原料a。

下表为ASPEN PLUS核算结果:

表3

与传统精馏工艺对比实施例相比，加工相同的原料，生产出相同质量的均三甲苯产品，能耗降低45.88％

实施例5：

某均三甲苯产品生产企业，采用三甲苯异构化反应生成油提纯纯度大于98.5％的均三甲苯产品，装置现有135层理论板的均三甲苯产品精馏塔、120层理论板的回收三甲苯反应原料混合油塔各一座，两塔实现热集成运行。工艺上装置新建一座间壁结构的脱轻精馏塔1，并采用脱轻精馏塔1正压操作，回收三甲苯反应原料混合油塔改为提浓精馏塔3正压操作，均三甲苯产品精馏塔改为产品精馏塔2进行减压操作，上述两座正压塔的塔顶高温位油气作为产品精馏塔2的塔底冷凝/重沸器热源进行热集成。具体实施流程如下：

三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧45板进入脱轻精馏塔1，该塔精馏段20层理论板、间壁两侧各90层理论板、提馏段20层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.10MPa，塔顶高温位油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底A冷凝/重沸器4作为热源，塔顶采出均三含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出三甲苯含量低于4.0％的重杂质组分油；塔间壁侧线出料侧在30层理论板上采出轻、重杂质组分分别小于0.2％和0.4％三甲苯混合组分油进提浓精馏塔3；提浓精馏塔3设置120层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.05MPa，提浓精馏塔3塔顶高温位油气全部进入均三甲苯产品精馏塔2的塔底B冷凝/重沸器5作为热源，上述进料进入该塔30层理论板上，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于35.0％的均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2塔70理论板，产品精馏塔2通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在-0.07MPa，塔顶纯度大于98.5％的均三甲苯产品，塔底采出均三甲苯含量不高于2.5％的组分作为回收三甲苯反应原料油a。

下表为ASPEN PLUS核算结果:

表4

与传统精馏工艺对比实施例相比，加工相同的原料，生产出相同质量的均三甲苯产品，能耗降低52.16％

实施例6：

某均三甲苯、偏三甲苯产品生产企业，采用三甲苯异构化反应生成油提取纯度大于98.5％的均三甲苯、纯度大于99.5％的高纯度偏三甲苯两种产品，并回收三甲苯反应原料。工艺上脱轻精馏塔1采用间壁塔、正压操作，产品精馏塔2正压操作，提浓精馏塔3进行减压操作，上述两塔的塔顶高温位油气作为提浓精馏塔3的塔底冷凝/重沸器热源进行热集成。具体实施流程如下：

三甲苯异构化反应生成油从间壁进料侧35板进入脱轻精馏塔1，该塔精馏段30层理论板、间壁两侧各60层理论板、提馏段30层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.08MPa，塔顶高温位油气全部进入提浓精馏塔3的塔底提浓精馏塔A冷凝/重沸器10作为热源，塔顶采出均三甲苯含量小于2.5％的轻杂质组分油、塔底采出连三甲苯含量低于2.0％的重杂质组分油；塔间壁侧线出料侧在35层理论板上采出轻、重杂质组分分别小于1.5％的三甲苯组分油进提浓精馏塔3；提浓精馏塔3设置90层理论板，通过塔顶抽真空设备将塔顶表压控制在-0.075MPa，上述进料进入该塔35层理论板上，均三甲苯含量不高于2.0％的塔底采出作为回收三甲苯反应原料油b，塔顶采出均三甲苯浓度不低于60.0％、连三甲苯不高于0.02％的均三甲苯浓缩油与塔底采出的回收三甲苯反应原料油b经产品精馏塔进料换热器6换热后进均三甲苯产品精馏塔2，均三甲苯产品精馏塔2设置150层理论板，通过控制塔顶冷凝后进回流罐流量将塔顶表压控制在0.02MPa，均三甲苯产品精馏塔2塔顶高温位油气全部进入提浓纯精馏塔3的塔底提浓精馏塔B冷凝/重沸器作11为热源。上述均三甲苯浓缩油进入塔75层理论板上，塔顶纯度大于98.5％的均三甲苯产品，塔底采出纯度不低于99.5％的偏三甲苯产品。

下表为ASPEN PLUS核算结果:

表5

与传统精馏工艺对比实施例相比，生产出相同质量、数量的均三甲苯产品，能耗降低41.39％，但同时可联产均三甲苯产量61.84％比例的、纯度超过99.5％的高纯度偏三甲苯产品。

对比实施例：

某生产企业采用顺序传统精馏工艺流程从三甲苯异构化生成油中提纯纯度大于98.5％的均三甲苯产品。工艺上均采用典型的塔顶常压操作，其中脱轻精馏塔a7用于脱除沸点小于均三甲苯的轻组分、产品精馏塔a8提取纯度大于98.5％的均三甲苯产品，反应原料精馏塔9用于回收三甲苯反应原料油。具体实施流程如下：

脱轻精馏塔a7采用105层理论板的填料塔、进料口设置在45层理论板，产品精馏塔a8采用150层理论板的填料塔，进料口设置在90层理论板；反应原料精馏塔9采用90层理论板的填料塔进料口设置在30层理论板；具体实施流程如下：

三甲苯异构化反应生成油150℃从进料口进入脱轻精馏塔a7，塔顶冷凝到50℃后采出均三甲苯含量小于2.5％的轻杂质组分油和不凝气，比均三甲苯沸点低的组分含量小于0.10％的塔底油从进料口进入产品精馏塔a8；塔顶冷凝到60℃后采出纯度大于98.5％的均三甲苯产品，均三甲苯含量小于2.0％的塔底油进入反应原料精馏塔9，塔顶冷凝到60℃后采出沸点大于连三甲苯组分含量小于0.20％的三甲苯反应原料油，塔底采出连三甲苯组分含量小于2.0％的重组分油。下表为ASPEN PLUS核算结果:

表6

Claims (9)

1.一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置主要由脱轻精馏塔1、提浓精馏塔3、产品精馏塔2、冷凝/重沸器组成；其中脱轻精馏塔1采用间壁结构；所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa表压 正压方式操作，产品精馏塔2或提浓精馏塔3中任意一塔0.01～0.20MPa正压方式操作、另一塔-0.095～0.00 MPa减压方式操作，正压方式操作的塔顶自然形成的高温位油气和脱轻精馏塔1正压操作后的塔顶高温位油气冷凝热共同作为提浓精馏塔3或产品精馏塔2两塔中减压操作塔的塔底冷凝/重沸器热源进行联合热耦合利用；三甲苯异构化反应生成油从脱轻精馏塔1间壁进料侧进入，在塔顶底分别脱除非三甲苯的轻重杂质组分，间壁出料侧线采出基本脱除杂质的混合三甲苯组分油进入提浓精馏塔3，提浓精馏塔3塔底采出三甲苯异构反应原料油b，塔顶均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2，塔顶采出高纯度均三甲苯产品，塔底采出三甲苯异构反应原料油a、或结合产品需求联产高纯度偏三甲苯产品；

具体的精馏方法如下：所述的脱轻精馏塔1采用间壁结构，从三甲苯异构化反应生成油中同时脱除轻、重杂质组分，提取基本脱除杂质的三甲苯混合组分油；采用提浓精馏塔3和产品精馏塔2两塔梯级精馏方式将基本脱除杂质的三甲苯混合组分油分离提纯高纯度的均三甲苯产品和回收三甲苯异构化反应原料油；脱轻精馏塔1采用塔顶0.01～0.25MPa正压方式操作，产品精馏塔2、提浓精馏塔3中一塔0.01～0.20MPa正压方式操作、另一塔-0.095～0.00减压方式操作，正压操作的塔顶高温位油气、脱轻精馏塔1加压操作后的塔顶高温位油气冷凝热共同作为上述两塔中减压操作塔的塔底精馏热源进行联合热耦合利用；三甲苯异构化反应生成油先进脱轻精馏塔1，塔顶采出脱除沸点小于均三甲苯的轻组分，塔底采出沸点大于连三甲苯的重组分，间壁结构侧线采出基本脱除杂质的三甲苯混合组分油进入提浓精馏塔3；提浓精馏塔3塔底采出基本脱除均三甲苯的三甲苯异构化反应原料油b，塔顶采出提浓后的均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2；产品精馏塔2塔顶采出高纯度均三甲苯产品，塔底采出基本脱除均三甲苯的异构化反应原料油a或高纯度偏三甲苯产品。

2.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：所述的脱轻精馏塔1总理论塔板数90～180板、其中间壁部分理论板占总板数的1/3～2/3、进料口在间壁结构部分的进料侧、侧线采出口在间壁结构部分的出料侧，提浓精馏塔3和产品精馏塔2的两塔的每塔总理论塔板数60～180板。

3.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa正压方式操作、产品精馏塔2采用-0.095～0.00 MPa减压方式操作、提浓精馏塔3采用0.01～0.2MPa正压方式操作，所述的脱轻精馏塔1塔顶的高温位油气通过产品精馏塔A冷凝/重沸器4、提浓精馏塔3塔顶的高温位油气通过产品精馏塔B冷凝/重沸器5共同作为产品精馏塔2的塔底冷凝/重沸器热源进行全部利用。

4.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：所述的脱轻精馏塔1采用0.01～0.25MPa正压方式操作、产品精馏塔2采用0.01～0.2MPa正压方式操作、提浓精馏塔3采用-0.095～0.00 MPa减压方式操作，所述的脱轻精馏塔1塔顶的高温位油气通过提浓精馏塔A冷凝/重沸器10、产品精馏塔2塔顶的高温位油气通过提浓精馏塔B冷凝/重沸器11共同作为提浓精馏塔3的塔底冷凝/重沸器热源进行全部利用，提浓精馏塔3塔顶均三甲苯浓缩油进入产品精馏塔2前先与塔底采出的三甲苯异构化反应原料油b通过产品精馏塔进料换热器6进行换热。

5.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：所述的脱轻精馏塔1采用间壁结构，进料口在间壁结构部分的进料侧、侧线采出口在间壁结构部分的出料侧，所述的脱轻精馏塔1替代传统精馏塔系统的脱轻精馏塔和脱重精馏塔来实现从三甲苯异构化反应生成油中同时脱除沸点小于均三甲苯和沸点大于连三甲苯的轻、重两类杂质组分的功能，其中间壁侧线采出基本脱除杂质的三甲苯混合组分油，间壁结构两侧理论板在60-90板。

6.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：所述从混合三甲苯异构化反应生成油中脱除轻、重杂质组分功能的脱轻精馏塔1采用正压操作，塔顶表压控制在0.01～0.25MPa，塔顶高温位油气通过冷凝/重沸器作为产品精馏塔2或提浓精馏塔3中减压操作塔的塔底热源进行热耦合利用；产品精馏塔2、提浓精馏塔3通过一塔正压操作、一塔减压操作，实行塔顶高温位油气作为减压塔塔底冷凝/重沸器热源进行热集成耦合。

7.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：优先产品精馏塔2减压操作，提浓精馏塔3进行正压操作，提浓精馏塔3塔顶均三甲苯含量控制在35% ～85% 。

8.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：基于三甲苯异构化反应生成油中与偏三甲苯沸点相近邻甲乙苯组分含量低，且基本不含丁基苯组分的特点，在提浓精馏塔3基本脱除连三甲苯组分后，产品精馏塔2在塔顶生产均三甲苯产品的同时，可通过提高回流比工艺实现塔顶、底组分清晰分离，塔底联产高纯度偏三甲苯产品。

9.根据权利要求1所述的从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）三甲苯异构化反应生成油从间壁结构的脱轻精馏塔1间壁进料侧中部进入，均三甲苯含量低于2.5%的轻杂质组分从塔顶采出，间壁侧线出料侧中部采出的三甲苯混合组分油中沸点低于均三甲苯、高于连三甲苯的杂质均小于1.0%，塔底采出三甲苯含量低于4.0%的重杂质组分；该塔采用正压操作，保证其塔顶高温位油气可作为产品精馏塔2、提浓精馏塔3中减压操作的一塔塔底冷凝/重沸器的热源；

（2）脱轻精馏塔1间壁侧采出的基本脱除杂质的混合三甲苯组分油从提浓精馏塔3的中上部进入，塔顶采出含量35～85%的均三甲苯浓缩油，均三甲苯含量低于1.5%塔底油作为回收三甲苯反应原料混合油采出；

（3）提浓精馏塔3塔顶采出的均三甲苯浓缩油从产品精馏塔2中部进入，塔顶出纯度大于98.0%的均三甲苯产品，均三甲苯含量小于2.5%的塔底油作为回收三甲苯反应原料混合油或结合产品需求调整工艺条件出纯度大于99.5%的高纯度偏三甲苯产品；产品精馏塔2、提浓精馏塔3采用一塔正压操作、另一塔减压操作，正压操作的塔顶油气作为减压操作的塔底冷凝/重沸器热源来实现热集成运行。

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