CN114853558A - 一种c9c10重芳烃综合利用方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C9C10重芳烃综合利用方法及其装置，方法包括：将C9C10重芳烃馏分自第一隔壁塔中间进入，第一隔壁塔顶分出C9重芳烃馏分，侧线从上到下依次至少分出C10轻组分，富均四甲苯馏分，塔底分出C10重芳烃重组分，富均四甲苯馏分经第一结晶分离器结晶分离得到均四甲苯和第一结晶母液，均四甲苯作为产品出装置，第一结晶分离器反应条件：压力200Kpa～1MPa，温度‑25～20℃，C9重芳烃馏分进入第二隔壁塔，从塔顶分出C9轻馏分，侧线至少分出富均三甲苯馏分。本发明采用隔壁塔实现多组分高效分离，又降低了精馏塔等设备个数，实现能耗和投资的降低。
Description
技术领域
本发明涉及到C9C10重芳烃处理领域，特别涉及一种C9C10重芳烃综合利用方法及其装置。
背景技术
C9C10重芳烃主要来源于催化重整，煤制油，乙烯装置副产的乙烯焦油等。C9C10重芳烃中有很多有价值的组分：均三甲苯，偏三甲苯，连三甲苯，甲乙苯，均四甲苯，偏四甲苯，连四甲苯，萘，甲基萘等。高效，低能耗，灵活生产充分利用各组分实现C9C10重芳烃高值化利用是石油化工企业高质量可持续发展的重要途径。
目前，我国C9C10重芳烃主要用于生产偏三甲苯、均三甲苯，石油树脂，溶剂油，萘，甲基萘和均四甲苯等。
CN202337741U提出了C10重芳烃采用普通精馏两塔和结晶工艺生产均四甲苯，第一精馏塔得到溶剂油，第二精馏塔得到均四富集液通过结晶得到均四甲苯，塔侧线可得到多个牌号的溶剂油，该实用新型采用传统两塔工艺，分离流程长，能耗高。
CN106242937B提出了甲醇制汽油的重芳烃(C9以上重芳烃)采用结晶和普通精馏三塔分离得到偏三甲苯和均四甲苯的方法，该方法首先进行结晶，然后精馏，存在流程长，能耗高，经济效益不高。
CN101768467B和CN105541543B分别提出了甲醇制汽油重芳烃主要是C9以上重芳烃采用传统五塔，结晶工艺和传统三塔，结晶工艺流程得到偏三甲苯、均四甲苯和芳烃溶剂油的方法，该工艺采用传统分离工艺，流程长，投资高，能耗高。
CN104876781A提出了采用传统5塔分离工艺从C10重芳烃中得到1000#，1500#，1800#，2000#四种溶剂油和均四甲苯，该专利流程长，能耗高。
CN107226772A提出了C9以上馏分重芳烃利用方法，C9C10馏分催化裂解，C11及以上馏分加氢裂化，反应产物经过传统5塔分离流程生产二甲苯和均四甲苯工艺，该工艺采用传统5塔分离，流程长，能耗高。
CN109970502A提出了C10重芳烃异构化-传统四塔-结晶分离生产均四甲苯的方法，该专利采用传统4塔分离，流程长，能耗高。
CN105330507A和CN207525165U分别提出了通过传统二塔分离和结晶从甲醇制汽油(MTG)重汽油和煤制芳烃中得到均四甲苯的方法。该专利分离流程长，能耗高；
CN108191595A提出了单塔普通精馏塔和结晶方法获取均四甲苯方法，该工艺也可用来生产不同牌号溶剂油，但是具体生成方式和工艺并没有说明。
CN101279886B提出了C10重芳烃通过传统三塔精馏生产均四甲苯联产芳烃溶剂油和高温导热油工艺。该分离工艺流程长，投资和能耗高。
CN112047800A提出了重芳烃分离工艺包括脱C9塔和均四甲苯塔，其中C9塔为普通精馏塔，均四甲苯塔为隔壁精馏塔，该工艺产物只能得到富均四甲苯产品，而无法得到均三甲苯、偏三甲苯、偏四甲苯、萘和甲基萘等其余富集液，从而无法实现重芳烃多种产物的综合利用。
CN207581696U提出了C10重芳烃通过普通精馏两塔和结晶分离和异构化反应得到均四甲苯，结晶母液经异构化反应提高均四甲苯收率，反应产物循环分离得到均四甲苯，该分离方法采用传统两塔分离，能耗高，并且结构中没有设计侧线采出从而无法得到偏三、均三、萘和甲基萘等产品。
CN1404892347A提出了C10重芳烃通过传统精馏连续侧线采出生产甲基萘的工艺。该方法采用普通精馏单侧线采出，不能同时确保甲基萘、均四甲苯、三甲苯等都能达到较高的纯度。
CN104058913B和CN203960085U提出了从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法。该方法采用普通精馏塔和隔板塔串联的工艺，能从侧线得到纯度大于60％均四甲苯产品。该工艺第一个塔为普通精馏塔，因此不能对富均三甲苯馏分、富偏三甲苯馏分，富连三甲苯馏分得到有效利用。此外该工艺的隔板塔采用单一侧线采出，只能得到均四甲苯组分，并没有考虑到萘、甲基萘、偏四甲苯和连四甲苯等组分的综合利用，并且只适用于均四甲苯含量较高的甲醇合成油中提取均四甲苯，不适合处理重整C9C10重芳烃中均四甲苯含量很低的情况，这将导致经济效益不佳。
目前，C9C10重芳烃一般采用传统4～5个普通精馏塔分离和结晶得到相应产品，存在设备投资大，流程长，能耗高，产品收率低，生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种C9C10重芳烃综合利用方法，已解决现有技术中分离C9C10重芳烃馏分时流程长、能耗高、生产成本高的问题。
本发明的目的还在于提供一种C9C10重芳烃综合利用的装置。
为实现上述目的，本发明提供一种C9C10重芳烃综合利用方法，包括：将C9C10重芳烃馏分自第一隔壁塔中间进入，第一隔壁塔顶分出C9重芳烃馏分，侧线从上到下依次至少分出C10轻组分，富均四甲苯馏分，塔底分出C10重芳烃重组分，富均四甲苯馏分经第一结晶分离器结晶分离得到均四甲苯和第一结晶母液，均四甲苯作为产品出装置，第一结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-25～20℃，优选的，第一结晶分离器反应条件为：温度为-20℃，压力为常压；C9重芳烃馏分进入第二隔壁塔，从塔顶分出C9轻馏分，侧线至少分出富均三甲苯馏分。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，第一隔壁塔侧线从上到下依次至少分出C10轻组分，富均四甲苯馏分，富萘馏分和富甲基萘馏分，富萘馏分经第二结晶分离器分离得到萘和第二结晶母液，萘和第二结晶母液作为产品出装置，第二结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-20～50℃，优选的，第二结晶分离器反应条件为：温度为-10℃，压力为常压；富甲基萘馏分经第三结晶分离器分离得到甲基萘和第三结晶母液，甲基萘和第三结晶母液作为产品出装置，第三结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-15～89℃，优选的，第三结晶分离器反应条件为：温度为-5℃，压力为常压。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，第二隔壁塔侧线从上到下依次分出富均三甲苯馏分、富偏三甲苯馏分，塔底分出富连三甲苯馏分。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，将C9C10重芳烃馏分升压至0.01～1MPa，加热至100～250℃后送入第一隔壁塔。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，第一隔壁塔的理论板数为30～150，操作压力为1Kpa～0.3MPa，塔顶温度为35～230℃，塔底温度为135～260℃。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，第二隔壁塔的理论板数为30～150，操作压力为1Kpa～0.3MPa，塔顶温度为35～210℃，塔底温度为135～260℃。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其中，第一结晶母液经过异构化反应器转化后反应产物返回第一结晶分离器和/或返回第一隔壁塔的进料管线中作为第一隔壁塔的进料。
为实现上述目的，本发明还提供一种C9C10重芳烃综合利用的装置，包括：
第一隔壁塔，所述第一隔壁塔一侧中部设有原料入口，另一侧设有2～4个侧线，所述2～4个侧线至少能够分离出C10轻组分和富均四甲苯馏分，每个侧线均连接有结晶分离器，塔顶设有C9重芳烃出口，所述C9重芳烃出口通过管线连接有第二隔壁塔，塔底设有C10重芳烃重组分出口；所述第二隔壁塔一侧设有与C9重芳烃出口连通的进料口，另一侧设有至少一个侧线，塔顶设有C9轻馏分出口，塔底设有出料口。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其中，所述第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比为1:9至9:1。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其中，所述第二隔壁塔设有两个侧线，进料侧和产品采出侧面积比为1:9至8:1。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其中，与分离富均四甲苯馏分的侧线连接的结晶分离器还连接有异构化反应器，结晶分离器的结晶母液出料管线与异构化反应器进料口连通，异构化反应器出料口与结晶分离器进料管线和第一隔壁塔进料管线连通。
本发明所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其中，所述第一隔壁塔原料入口连接有进料管线，进料管线上设有加压泵和换热器。
本发明对加压泵的级数并没有特殊限定，可根据具体情况选择合适的加压泵。本发明所述的换热器中加热介质并没有特殊限定，可以选择蒸汽系统或电力系统。本发明所述的第一隔壁塔和第二隔壁塔形式主要是三种但不限于以下三种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器。本发明所述的第一结晶分离器、第二结晶分离器和第三结晶分离器并没有特殊限定，根据具体应用条件可以采用整体式结晶器、套管式结晶器、可调宽度结晶器和多级结晶器。本发明所述的异构化反应器并没有特殊限定，可以选择固定床轴向或径向反应器，异构化反应催化剂优选中国石油石油化工研究院开发的异构化催化剂，但不限于此种催化剂。
本发明的有益效果：
本发明专利通过对塔结构的改进、多种分离手段的耦合和操作条件的优化，采用高效节能的隔板塔工艺、结合结晶提纯工艺，以及优选的操作条件，能得到的均四甲苯纯度为98～99.5％，回收率为90％以上；同时能得到均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯纯度为95％以上；萘和甲基萘的纯度为90％以上，收率达到80％以上。本发明采用隔壁塔取代传统精馏塔，实现多组分高效分离，又降低了精馏塔等设备个数，实现能耗和投资的降低，另外，本发明包含有从属结构，在处理低均四甲苯含量的四甲苯结晶母液采用异构化进一步反应，反应产物返回分离或结晶系统进一步利用，提高了均四甲苯的收率和原料的综合利用率。
附图说明
图1为本发明所述的C9C10重芳烃综合利用装置的结构示意图；
图2为本发明所述的C9C10重芳烃综合利用装置的另一结构示意图。
其中，附图标记：
1C9C10重芳烃馏分；2加压泵；3换热器；4第一隔壁塔；5C9重芳烃馏分；6C10轻组分；7富均四甲苯馏分；8富萘馏分；9富甲基萘馏分；10C10重芳烃重组分；11第二隔壁塔；12C9轻组分；13富均三甲苯馏分；14富偏三甲苯馏分；15富连三甲苯馏分；16第一结晶分离器；17均四甲苯；18第一结晶母液；19异构反应产物；20异构化反应器；21第二结晶分离器；22萘；23第二结晶母液；24第三结晶分离器；25甲基萘；26第三结晶母液。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
本发明采用第一隔壁塔实现了C9芳烃和C10芳烃以及C10芳烃中均四甲苯，萘，甲基萘馏分的分离；采用第二隔壁塔(13)实现了C9芳烃中偏三甲苯，均三甲苯，连三甲苯之间的分离；采用第一结晶器实现了均四甲苯从富均四甲苯馏分中结晶出来。实现了C9C10重芳烃中高值化组分偏三甲苯，均三甲苯，均四甲苯，萘和甲基萘馏分的高效利用。
请参考图1，本发明所述装置包括两台隔壁塔和三台结晶器。C9C10重芳烃馏1分经过加压泵2和换热器3加热后进入第一隔壁塔4中部，经第一隔壁塔4处理后，塔顶分离出C9重芳烃馏分5，第一隔壁塔4塔顶还可以设置冷凝器，以保证塔顶分离出的C9重芳烃馏分5中C10重芳烃含量降到规定值以下。侧线从上至下依次分离出C10轻组分6、富均四甲苯馏分7、富萘馏分8和富甲基萘馏分9，塔底分离出C10重芳烃重组分10。C9重芳烃馏分5进入第二隔壁塔11中部，经第二隔壁塔11处理后，第二隔壁塔11顶部分离出C9轻组分12，侧线从上至下依次分离出富均三甲苯馏分13和富偏三甲苯馏分14，塔底分离出富连三甲苯馏分15，第二隔壁塔11塔顶还可以设有冷凝器，以保证塔顶气相C9轻组分12中均三甲苯组分含量降到规定值以下，塔釡设有再沸器，以保证塔釜馏出组分富连三甲苯馏分15中均三甲苯组分含量降到规定值以下。第一隔壁塔4分离出的C10轻组分6出装置，富均四甲苯馏分7经第一结晶分离器16处理后得到均四甲苯17和第一结晶母液18，均四甲苯17作为产品出装置，第一结晶母液18可以直接出装置，或参考图2，第一结晶母液18经过异构化反应器20处理后，异构反应产物19根据转化率及实际运行需要部分或全部返回第一结晶分离器16，或部分或全部返回第一隔壁塔4与C9C10重芳烃馏分1混合后作为第一隔壁塔4的进料，四甲苯异构转化成均四甲苯提高了均四甲苯产率，提高了经济效益。富萘馏分8经第二结晶分离器21处理后得到萘22和第二结晶母液23，萘22和第二结晶母液23作为产品出装置；富甲基萘馏分9经第三结晶分离器24处理后得到甲基萘25和第三结晶母液26，甲基萘25和第三结晶母液26作为产品出装置；C10重芳烃重组分10出装置，第一隔壁塔4塔釜还可以设置有再沸器以保证塔釜馏出的C10重芳烃重组分10中C9组分含量降到规定值以下。
C9C10重芳烃主要是含有均三甲苯，偏三甲苯，连三甲苯，甲乙苯，均四甲苯，偏四甲苯，连四甲苯，萘，甲基萘等重芳烃馏分。主要来源于催化重整，煤制油，乙烯焦油，甲醇制汽油等，但不限于以上来源，典型的催化重整C9C10重芳烃组成见表1。
典型的催化重整C9C10重芳烃组成
以上表格是为了说明C9C10重芳烃中含有的高价值组分，其组分含量与来源很大的关系，但不影响该发明的适用性。
实施例1
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至150℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力1Kpa，塔顶温度73℃，塔釜温度184℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比4:6，第一隔壁塔塔板数为80块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力1Kpa，塔顶温度35℃，塔釜温度167℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比3:7，第二隔壁塔塔板数为50块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度-25℃，第二结晶分离器进料温度-10℃，第三结晶器进料温度-5℃，三个结晶器的操作压力均为0.1MPa；异构化反应条件：反应压力1.5MPa，温度为398℃，空速1.7h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占80％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占20％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例2
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至170℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力20Kpa，塔顶温度140℃，塔釜温度196℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比5:5，第一隔壁塔塔板数为95块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力20Kpa，塔顶温度102℃，塔釜温度181℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比5:5，第二隔壁塔塔板数为60块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度0℃，第二结晶分离器进料温度2℃，第三结晶分离器进料温度5℃，三个结晶器的操作压力均为0.12MPa；异构化反应条件：反应压力0.6MPa，温度为380℃，空速2.5h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占90％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占10％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例3
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至190℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力50Kpa，塔顶温度172℃，塔釜温度211℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比2:8，第一隔壁塔塔板数为75块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力50Kpa，塔顶温度126℃，塔釜温度194℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比2:8，第二隔壁塔塔板数为45块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度-15℃，第二结晶分离器进料温度-8℃，第三结晶分离器进料温度0℃，三个结晶器的操作压力均为0.5MPa。异构化反应条件：反应压力2.7MPa，温度为490℃，空速3h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占80％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占20％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例4
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至240℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力200Kpa，塔顶温度227℃，塔釜温度254℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比6:4，第一隔壁塔塔板数为150块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力200Kpa，塔顶温度184℃，塔釜温度237℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比6:4，第二隔壁塔塔板数为120块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度4℃，第二结晶分离器进料温度32℃，第三结晶分离器进料温度55℃，三个结晶器的操作压力均为1MPa。异构化反应条件：反应压力3MPa，温度为330℃，空速0.5h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占70％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占30％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例5
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至150℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力1Kpa，塔顶温度73℃，塔釜温度184℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比7:3，第一隔壁塔塔板数为60块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力200Kpa，塔顶温度184℃，塔釜温度237℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比7:3，第二隔壁塔塔板数为80块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度-4℃，第二结晶分离器进料温度8℃，第三结晶分离器进料温度15℃，三个结晶器的操作压力均为200kPa。异构化反应条件：反应压力1.1MPa，温度为402℃，空速0.9h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占75％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占25％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例6
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至170℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力20Kpa，塔顶温度140℃，塔釜温度196℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比4.5:5.5，第一隔壁塔塔板数为70块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力1Kpa，塔顶温度35℃，塔釜温度167℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比4.5:5.5，第二隔壁塔塔板数为40块板；结晶步骤操作条件：第一结晶分离器进料温度-25℃，第二结晶分离器进料温度-20℃，第三结晶分离器进料温度-15℃，三个结晶器的操作压力均为0.5MPa。异构化反应条件：反应压力2MPa，温度为410℃，空速1.4h-1，异构化反应器出口产物分配为均四甲苯占70％、剩余偏四甲苯+连四甲苯占30％。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数99％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
实施例7
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至170℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力20Kpa，塔顶温度140℃，塔釜温度196℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比4:6，第一隔壁塔塔板数为70块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力20Kpa，塔顶温度102℃，塔釜温度181℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比4:6；第二隔壁塔中间偏上侧线采出富均三甲苯，侧线采出中均三甲苯的质量分数为98％，该侧线流股流速为5.71kg/h。从第二隔壁塔中间偏下侧线采出富偏三甲苯，侧线采出中偏三甲苯的质量分数为95％，该侧线流股流速为33.5kg/h。
结晶步骤操作条件：第一结晶器进料温度-25℃，本实施例中仅考虑出均四甲苯作为产品，因此第二结晶器和第三结晶器在本实施例中不投入使用。侧线流股6和7即C10轻组分和富均四甲苯馏分不采出，萘和甲基萘馏分将混在C10重组分中一起从塔底采出。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上，偏三甲苯的回收率为98％以上，质量分数95％以上；连三甲苯的回收率为95％以上，质量分数98％以上。
实施例8
以表1中催化重整C9C10重芳烃为原料，进料量为100kg/h，泵后压力0.1Mpa；加热至190℃；第一隔壁塔操作条件：塔顶压力50Kpa，塔顶温度172℃，塔釜温度211℃，第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比2:8，第一隔壁塔塔板数为75块板；第二隔壁塔操作条件：塔顶压力50Kpa，塔顶温度126℃，塔釜温度194℃，第二隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比2:8，第二隔壁塔塔板数为45块板。从第二隔壁塔中间偏上侧线采出富均三甲苯，侧线采出中均三甲苯的质量分数为95％，该侧线流股流速为5.89kg/h。本实施例中中间偏下的侧线不采出，因此富偏三甲苯和富连三甲苯一起混合从第二隔壁塔塔底采出，该流股流速为43.1kg/h。
结晶步骤操作条件：第一结晶器进料温度-25℃，第二结晶器进料温度-10℃，第三结晶器进料温度-5℃。反应条件：反应压力2.7MPa，温度为490℃，空速3h-1。本实施例中，均四甲苯的回收率为95％以上，质量分数99％以上；均三甲苯的回收率为95％以上；萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上；甲基萘的回收率为95％以上，质量分数95％以上。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (12)
1.一种C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，包括：将C9C10重芳烃馏分自第一隔壁塔中间进入，第一隔壁塔顶分出C9重芳烃馏分，侧线从上到下依次至少分出C10轻组分，富均四甲苯馏分，塔底分出C10重芳烃重组分，富均四甲苯馏分经第一结晶分离器结晶分离得到均四甲苯和第一结晶母液，均四甲苯作为产品出装置，第一结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-25～20℃，优选的，第一结晶分离器反应条件为：温度为-20℃，压力为常压；C9重芳烃馏分进入第二隔壁塔，从塔顶分出C9轻馏分，侧线至少分出富均三甲苯馏分。
2.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，第一隔壁塔侧线从上到下依次至少分出C10轻组分，富均四甲苯馏分，富萘馏分和富甲基萘馏分，富萘馏分经第二结晶分离器分离得到萘和第二结晶母液，萘和第二结晶母液作为产品出装置，第二结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-20～50℃，优选的，第二结晶分离器反应条件为：温度为-10℃，压力为常压；富甲基萘馏分经第三结晶分离器分离得到甲基萘和第三结晶母液，甲基萘和第三结晶母液作为产品出装置，第三结晶分离器反应条件为：压力为200Kpa～1MPa，温度为-15～89℃，优选的，第三结晶分离器反应条件为：温度为-5℃，压力为常压。
3.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，第二隔壁塔侧线从上到下依次分出富均三甲苯馏分、富偏三甲苯馏分，塔底分出富连三甲苯馏分。
4.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，将C9C10重芳烃馏分升压至0.01～1MPa，加热至100～250℃后送入第一隔壁塔。
5.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，第一隔壁塔的理论板数为30～150，操作压力为1Kpa～0.3MPa，塔顶温度为35～230℃，塔底温度为135～260℃。
6.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，第二隔壁塔的理论板数为30～150，操作压力为1Kpa～0.3MPa，塔顶温度为35～210℃，塔底温度为135～260℃。
7.根据权利要求1所述的C9C10重芳烃综合利用方法，其特征在于，第一结晶母液经过异构化反应器转化后反应产物返回第一结晶分离器和/或返回第一隔壁塔的进料管线中作为第一隔壁塔的进料。
8.一种C9C10重芳烃综合利用的装置，其特征在于，包括：
第一隔壁塔，所述第一隔壁塔一侧中部设有原料入口，另一侧设有2～4个侧线，所述2～4个侧线至少能够分离出C10轻组分和富均四甲苯馏分，每个侧线均连接有结晶分离器，塔顶设有C9重芳烃出口，所述C9重芳烃出口通过管线连接有第二隔壁塔，塔底设有C10重芳烃重组分出口；所述第二隔壁塔一侧设有与C9重芳烃出口连通的进料口，另一侧设有至少一个侧线，塔顶设有C9轻馏分出口，塔底设有出料口。
9.根据权利要求8所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其特征在于，所述第一隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比为1:9至9:1。
10.根据权利要求8所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其特征在于，所述第二隔壁塔设有两个侧线，进料侧和产品采出侧面积比为1:9至8:1。
11.根据权利要求8所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其特征在于，与分离富均四甲苯馏分的侧线连接的结晶分离器还连接有异构化反应器，结晶分离器的结晶母液出料管线与异构化反应器进料口连通，异构化反应器出料口与结晶分离器进料管线和第一隔壁塔进料管线连通。
12.根据权利要求8所述的C9C10重芳烃综合利用的装置，其特征在于，所述第一隔壁塔原料入口连接有进料管线，进料管线上设有加压泵和换热器。
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