CN111548816A - 一种c8-c20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种C8‑C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺，该分离提纯装置采用三个隔板精馏塔，替代六个常规精馏塔，增加侧线采出流股,实现目标产物的分离。对目标产物C8‑C20正构烷烃混合馏分进行分离提纯，得到七个产物,分别为最轻的C8‑C11混合物、最重的C17‑C20混合物以及高纯度的C12、C13、C14、C15、C16单组分产品，极大的简化了传统工艺流程，显著降低整个过程的能耗、装置投资，并且减少了占地面积，具有显著的实用性及经济性。

Description

一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺。

背景技术

费托合成，又称F-T合成，是以煤或天然气生成的合成气（一氧化碳和氢气的混合气体）为原料，在催化剂和适当条件下合成液态的烃或碳氢化合物的工艺过程。

费托合成油中含有的混合馏分，大多包括C8-C20的正构烷烃。工业上，以此为原料，可以制备高纯度的C12-C16正构烷烃，正十二烷烃主要用于气雾杀虫剂、农药、高档洗涤日化产品的主要添加原料；正构烷烃（C13-C14）应用于油漆、橡胶、乳胶等行业的溶剂类原料油，是润滑油表面活性剂的主要添加剂；正十四烷烃可应用于液体蚊香、大型冲压板的液压油、防腐涂料、粉末涂料等，其衍生产品十四碳二元酸的直链聚酐，是一种非常有用的化工及医药中间体；正构烷烃（C14-C16）主要用于脱蜡溶剂、发电机械加工油、特殊防锈油及金属加工的基础油以及金属洗涤剂等。

费托合成油的各馏分分离的传统工艺，需要多个常规精馏塔串联，才能实现制备高纯度的正构烷烃产品，不仅需要较高的设备投资费用，占地面积大，并且由于热效率低导致能耗较高。因此改进传统精馏过程对降低耗能意义重大。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有常规精馏技术存在的缺陷而提供一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置，分离提纯装置包括：

三个基于热耦合理论的隔板精馏塔，所述三个隔板精馏塔包括隔板精馏塔T1、隔板精馏塔T2和隔板精馏塔T3。隔板精馏塔T1的塔顶出口与隔板精馏塔 T2入口相连接，隔板精馏塔T1的塔釜出口与隔板精馏塔 T3入口相连接。

第二方面，本发明实施例提供一种采用以上的分离提纯装置对C8-C20正构烷烃混合馏分进行分离的热耦合工艺，包括：

将C8-C20的正构烷烃混合馏分从隔板精馏塔T1进料，然后将隔板精馏塔T1的塔顶馏出液引入隔板精馏塔 T2中，将隔板精馏塔T1的塔釜馏出液引入隔板精馏塔 T3中。

在可选的实施方式中，C8-C20的正构烷烃混合馏分的进料具体为：将C8-C20的正构烷烃混合馏分从隔板精馏塔T1左侧预分馏塔段进料。

在可选的实施方式中，C8-C20的正构烷烃混合馏分的分离提纯步骤如下：C8-C20正构烷烃混合馏分经过隔板精馏塔T1分离，从塔顶采出塔顶馏出液C8-C13正构烷烃混合物，从塔侧采出高纯度的正十四烷烃，从塔釜采出塔釜馏出液C15-C20正构烷烃混合物。

在可选的实施方式中，从隔板精馏塔T1塔侧采出的高纯度的正十四烷烃是从隔板精馏塔T1的隔板右侧作为产品馏出。

在可选的实施方式中，将隔板精馏塔T1的塔顶馏出液C8-C13正构烷烃混合物进行以下步骤的分离：将隔板精馏塔T1塔顶馏出的C8-C13混合物引入隔板精馏塔 T2中进行分离, 从塔顶采出C8-C11正构烷烃混合物，从塔侧采出高纯度的正十二烷烃，从塔釜采出高纯度的正十三烷烃。

在可选的实施方式中，隔板精馏塔T1塔釜采出的C15-C20正构烷烃混合物经过隔板精馏塔T3分离, 从塔顶采出高纯度的正十五烷烃，从塔侧采出高纯度的正十六烷烃，从塔釜采出C17-C20正构烷烃混合物。

在可选的实施方式中，将C8-C20的正构烷烃混合馏分分离后得到C8-C11正构烷烃混合物、正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃以及C17-C20正构烷烃混合物。

在可选的实施方式中，C8-C20的正构烷烃混合馏分分离得到的正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃的质量纯度和质量收率均为99%。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置及热耦合工艺，分离提纯装置采用三个基于热耦合理论的隔板精馏塔，对传统多塔串联工艺进行简化，增加侧线采出流股，实现对C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯，可以将混合馏分中的主要成分进行高纯度分离，降低了能耗与投资，节省了占地面积。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1中采用三个隔板精馏塔对费托合成油中C8-C20混合馏分进行分离的工艺流程图；

图2为本发明对比例1中采用常规精馏多塔串并联的方式分离费托合成油中C8-C20混合馏分的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

以下以费托合成油为例，对费托合成油馏分进行分离提纯，其中采用的隔板精馏塔(DWC)属于热耦精馏的一种特殊形式，就是在常规精馏塔内竖立一块垂直的隔板，将塔内分为四个部分，包括隔板左侧的预分馏塔段、隔板右侧的主塔塔段、隔板上部的公共精馏段以及隔板下方的公共提馏段。只需要一个塔就可实现三组分分离，起到了两个常规精馏塔的作用。与三组分分离时的传统两塔序列相比，可以节省高达30%的设备投资和高达20-50%的能耗，还可减少占地面积，技术优势非常明显。

参照图1所示，使用隔板精馏塔的热耦合工艺流程分离费托合成油中C8-C20的正构烷烃混合馏分的装置，包括：三个隔板精馏塔；

三个隔板精馏塔包括隔板精馏塔T1、隔板精馏塔T2和隔板精馏塔T3；隔板精馏塔T1的塔顶出口与隔板精馏塔T2入口相连接，隔板精馏塔T1的塔釜出口与隔板精馏塔T3入口相连接。

使用以上三个隔板精馏塔的装置，对费托合成油馏分进行分离得到七个产品，包括C8-C11正构烷烃混合物、正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃以及C17-C20正构烷烃混合物，分离提纯工艺包括：

C8-C20正构烷烃混合馏分经过隔板精馏塔T1分离，塔顶馏出液为C8-C13正构烷烃混合物，侧线采出高纯度的正十四烷烃，塔釜馏出液为C15-C20正构烷烃混合物；

隔板精馏塔T1塔顶馏出的C8-C13混合物经过隔板精馏塔T2分离, 从塔顶采出C8-C11正构烷烃混合物，从塔侧采出高纯度的正十二烷烃，从塔釜采出高纯度的正十三烷烃。

隔板精馏塔T1塔釜馏出的C15-C20混合物经过隔板精馏塔T3分离, 从塔顶采出高纯度的正十五烷烃，从塔侧采出高纯度的正十六烷烃，从塔釜采出C17-C20正构烷烃混合物。

以上使用三个隔板精馏塔对费托合成油中的C8-C20正构烷烃混合馏分进行分离，得到七个产物,分别为最轻的C8-C11混合物、最重的C17-C20混合物以及高纯度的C12、C13、C14、C15、C16单组分产品。该热耦合分离提纯工艺对传统多塔串联工艺进行了简化，增加了三个侧线采出流股,同样实现了目标产物的分离。

以上采用三个隔板精馏塔对C8-C20的正构烷烃混合馏分进行分离提纯的工艺包括：费托合成油中C8-C20混合馏分从隔板精馏塔T1的预分馏塔段进入，在预分馏段完成原料的粗分， 轻组分以及部分中间组分进入隔板精馏塔上方的公共精馏段，部分中间组分以及重组分进入隔板精馏塔的下方的公共提馏段，实现原料的粗分。

对于隔板精馏塔T1，轻组分C8-C13正构烷烃混合物从塔顶采出，中间组分C14正构烷烃混合物从侧线抽出，重组分C15-C20正构烷烃混合物从塔釜采出；

对于隔板精馏塔T2，隔板精馏塔T1的塔顶馏出液从隔板精馏塔T2左侧的预分馏段进入，轻组分以及部分中间组分进入到隔板精馏塔公共精馏段段进行分离，塔顶馏出液得到轻组分，塔顶冷凝液回流，在隔板精馏塔内部不断进行气液相传质和传热，回流液通过公共精馏段底部的液体分配器按照一定比例分配到隔板两侧的塔段，整个过程气液相之间不断进行传质和传热，实现轻重组分的分离；最终得到的轻组分产品从塔顶采出，中间产品从主塔段侧线采出。

中间组分以及重组分进入到公共提馏段进行分离，塔釜馏出液得到重组分；塔釜釜液通过加热得到上升蒸汽实现再沸回流，上升蒸汽经过公共提馏段顶部的气相分配器按照一定的比例分别进入到预分馏塔段以及主塔段，整个过程中气液相之间不断进行传质和传热，实现轻重组分的分离；最终得到的中间产品从主塔段侧线采出，重组分产品从塔釜采出。

采用三个隔板精馏塔的热耦合工艺对C8-C20的正构烷烃混合馏分进行分离提纯，由于增加了侧线采出，降低了中间沸点物料的返混情况,提高了能量的利用效率,可以显著降低能量的消耗。在实现C8-C20的正构烷烃混合馏分充分分离的基础上，还大大简化了工艺流程。由于所需设备数量以及塔板数减少，可以显著降低设备投资，并减少占地面积，具有显著的实用性及经济性。

以下通过实施例对费托合成油中C8-C20混合馏分进行分离提纯，本发明实施例1和对比例1中所采用的原料费托合成油中C8-C20混合馏分组成如下表1所示：

表1原料费托合成油中C8-C20混合馏分组成

成分	质量分数
		C8	0.000285
C9	0.001699
		C10	0.007155
C11	0.023068
		C12	0.055907
C13	0.163362
		C14	0.295014
C15	0.269287
		C16	0.129046
C17	0.03839
		C18	0.010679
C19	0.004421
		C20	0.001688

原料中还含有少量组成的同分异构体，计算时予以忽略，当产品纯度达到99.5%以上时，可以保证产品馏分质量纯度达到99%以上。

以下的实施例1中采用隔板精馏技术对传统工艺进行简化改造,使用三个隔板精馏塔的工艺流程分离费托合成油中C8-C20混合馏分，对比例1中采用6个常规精馏塔串并联的方式分离费托合成油中C8-C20混合馏分进行分离提纯。

实施例1

采用隔板精馏技术对传统工艺进行简化改造,使用三个隔板精馏塔的工艺流程分离费托合成油中C8-C20混合馏分，进料与实施例1中进料相同，产品规格也相同，如图1所示。

C8-C20的混合馏分原料在143kPa，泡点温度的状态下，以500 kg/h的质量流率从隔板精馏塔T1左侧预分馏塔段的第31块塔板进料。隔板精馏塔T1的隔板段理论板数为60块，公共精馏塔段理论塔板数为28块，侧线馏出物从隔板右侧第28块塔板引出，公共提馏段塔板数为34块。塔顶操作压力为101kPa，塔顶馏出物为C8-C13的混合馏分，其质量流率为125.726 kg/h；侧线馏出物为产品C14，其质量流率为147.524 kg/h，质量纯度为99.9%，C14的质量回收率达到99.91%；塔釜馏出物为C15-C20的混合馏分，其质量流率为226.75kg/h。

隔板精馏塔T1的塔顶馏出物C8-C13的混合馏分作为隔板精馏塔T2的进料，从T2左侧预分馏塔段的第23块塔板进入。隔板精馏塔T2的隔板段理论板数为47块，公共精馏塔段理论塔板数为23块，侧线馏出物从隔板右侧第18块塔板引出，公共提馏段塔板数为42块。塔顶操作压力为101kPa，塔顶馏出物为C8-C11的混合馏分，其质量流率为16.1kg/h；侧线馏出物为产品C12，其质量流率为27.956kg/h，质量纯度为99.9%，C12的质量回收率达到99.91%；塔釜馏出物为产品C13，其质量流率为81.67kg/h，质量纯度为99.9%，C13的质量回收率达到99.92%。

隔板精馏塔T1的塔釜馏出物C15-C20混合馏分作为隔板精馏塔T3的进料，从T3的预分馏塔段的第26块塔板进入。隔板精馏塔T3的隔板段理论板数为70块，公共精馏塔段理论塔板数为32块，侧线馏出物从隔板右侧第34块塔板引出，公共提馏段塔板数为38块。塔顶操作压力为101kPa，塔顶馏出物为产品C15，其质量流率为134.64kg/h，质量纯度为99.9%，C15的质量回收率达到99.89%；侧线馏出物为产品C16，其质量流率为64.499kg/h，质量纯度为99.9%，C16的质量回收率达到99.86%；塔釜馏出物为产品C17-C20，其质量流率为27.611kg/h。

对比例1

采用6个常规精馏塔串联的方式分离费托合成油中C8-C20混合馏分的工艺流程，如图2所示。

C8-C20的混合馏分原料在135kPa，泡点温度的状态下，以500 kg/h的质量流率从精馏塔T1第28块塔板进料，T1总理论塔板数为66块，塔顶操作压力为115kPa，塔顶馏出物为C8-C12的混合馏分，其质量流率为44.039 kg/h，塔釜馏出物为C13-C20的混合馏分，其质量流率为455.961 kg/h。

精馏塔T1的塔顶馏出物C8-C12的混合馏分在130kPa、泡点温度的状态下，从精馏塔T2的第30块塔板进料，T2总理论塔板数为67块，塔顶操作压力为110kPa , 塔顶馏出物为C8-C11的混合馏分，其质量流率为16.095kg/h；塔釜馏出物为产品C12，其质量流率为27.945 kg/h，质量纯度为99.9%；C12的回收率达到99.87%。

精馏塔T1的塔釜馏出物C13-C20的混合馏分以T1的出料状态下从精馏塔T3的第38块塔板进料，精馏塔T3的总理论塔板数为77块，塔顶操作压力为110kPa , 塔顶馏出物为C13-C14的混合馏分，其质量流率为229.196kg/h，塔釜馏出物为C15-C20的混合馏分，其质量流率为226.765kg/h。

精馏塔T3的塔顶馏出物C13-C14的混合馏分在130kPa、泡点温度的状态下，从精馏塔T4的第29块塔板进料，T4的总理论塔板数为69块，塔顶操作压力为110kPa， 塔顶馏出物为产品C13，其质量流率为81.717kg/h，质量纯度为99.9%，C13的回收率达到99.94%。塔釜馏出物为产品C14，其质量流率为147.479kg/h，质量纯度为99.9%；C14的回收率达到99.88%。

精馏塔T3的塔釜馏出物C15-C20的混合馏分以T3的出料状态从精馏塔的T5的第42块塔板进料， T5的总理论塔板数为82块，塔顶操作压力为110 kPa，塔顶馏出物为产品C15，其质量流率为134.618kg/h，质量纯度为99.9%；C15的回收率达到99.88%。塔釜馏出物为C16-C20的混合馏分，其质量流率为92.148kg/h。

精馏塔T5的塔釜馏出物C16-C20的混合馏分以T5的出料状态从精馏塔的T6的第48块塔板进料， T6的总理论塔板数为88块，塔顶操作压力为110 kPa，塔顶馏出物为产品C16，其质量流率为64.558kg/h，质量纯度为99.9%；C16的回收率达到99.95%。塔釜馏出物为C17-C20的混合馏分，其质量流率为27.59kg/h。

可见，采用实施例1与对比例1的分离提纯方法均可以将C8-C20正构烷烃混合馏分中分离得到七个产品，包括：C8-C11正构烷烃、正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃以及C17-C20正构烷烃。并且得到的正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃的质量纯度和质量收率均在99%以上，并且在处理含有少量同分异构体的费托合成煤基油原料时仍能保证产品纯度达到99%（质量分数），质量回收率达到99％。

测定结果：

实施例1与对比例1中的分离提纯结果如以下的表2所示：

表2实施例1与对比例1中的分离提纯结果：

	实施例1	对比例1	节能量/kw	节能率
					总理论塔板数	374	449
塔顶冷凝总能耗/kw	218.042	314.081	96.039	30.58%
					塔釜再沸总能耗/kw	220.839	316.978	96.139	30.33%

通过以上的表2可以看出：对比常规精馏多塔串并联的工艺流程对比例1与三个隔板精馏塔的实施例1的工艺流程，实施例1中的塔板数减少75块，塔数量减少三座，节约了设备投资以及占地面积，还大大降低了能耗。

与现有技术相比，本发明实施例具有以下的有益效果：

（1）、本发明所述的方法是对单纯使用常规精馏塔的传统工艺进行简化改造，节省投资费用，减少占地面积。

（2）、本工艺能够降低中间沸点物料的返混情况,提高能量的利用效率,减少能量的消耗。

（3）、本发明所述的新的工艺采用三个隔板精馏塔代替六个常规精馏塔串并联的传统工艺,增加侧线采出流股,简化流程的同时,可以得到与传统工艺同样纯度的C12、C13、C14、C15、C16产品。

（4）、本工艺得到的正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃以及正十六烷烃质量纯度可达到99%。

（5）、本工艺得到的正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃正十五烷烃以及正十六烷烃的质量回收率可达到99%。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种C8-C20正构烷烃混合馏分的分离提纯装置，其特征在于，所述分离提纯装置包括：

三个基于热耦合理论的隔板精馏塔，所述三个隔板精馏塔包括隔板精馏塔T1、隔板精馏塔T2、隔板精馏塔T3，且所述隔板精馏塔T1的塔顶出口与所述隔板精馏塔 T2入口相连接，所述隔板精馏塔T1的塔釜出口与所述隔板精馏塔 T3入口相连接。

2.一种使用权利要求1所述的分离提纯装置对C8-C20正构烷烃混合馏分进行分离的热耦合工艺，其特征在于，包括：

将所述C8-C20的正构烷烃混合馏分从所述隔板精馏塔T1进料，然后将所述隔板精馏塔T1的塔顶馏出液引入所述隔板精馏塔 T2中，将所述隔板精馏塔T1的塔釜馏出液引入所述隔板精馏塔 T3中。

3.根据权利要求2所述的热耦合工艺，其特征在于，所述C8-C20的正构烷烃混合馏分的进料具体为：将所述C8-C20的正构烷烃混合馏分从所述隔板精馏塔T1左侧预分馏塔段进料。

4.根据权利要求2所述的热耦合工艺，其特征在于，所述C8-C20的正构烷烃混合馏分的分离提纯步骤如下：所述C8-C20正构烷烃混合馏分经过所述隔板精馏塔T1分离，从塔顶采出塔顶馏出液C8-C13正构烷烃混合物，从塔侧采出高纯度的正十四烷烃，从塔釜采出塔釜馏出液C15-C20正构烷烃混合物。

5.根据权利要求4所述的热耦合工艺，其特征在于，将所述隔板精馏塔T1塔顶馏出的C8-C13正构烷烃混合物进行以下步骤的分离：将所述隔板精馏塔T1塔顶馏出的C8-C13混合物引入所述隔板精馏塔 T2中进行分离,从塔顶采出C8-C11正构烷烃混合物，从塔侧采出高纯度的正十二烷烃，从塔釜采出高纯度的正十三烷烃。

6.根据权利要求4所述的热耦合工艺，其特征在于，将所述隔板精馏塔T1塔釜馏出的C15-C20正构烷烃混合物进行以下步骤的分离：所述隔板精馏塔T1塔釜馏出的C15-C20混合物引入所述隔板精馏塔 T3中进行分离, 从塔顶采出高纯度的正十五烷烃，从塔侧采出高纯度的正十六烷烃，从塔釜采出C17-C20正构烷烃混合物。

7.根据权利要求2所述的热耦合工艺，其特征在于，将所述C8-C20的正构烷烃混合馏分分离得到C8-C11正构烷烃混合物、正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃以及C17-C20正构烷烃混合物。

8.根据权利要求7所述的热耦合工艺，其特征在于，所述C8-C20的正构烷烃混合馏分分离得到的正十二烷烃、正十三烷烃、正十四烷烃、正十五烷烃、正十六烷烃的质量纯度和质量收率均能达到99%。

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