CN101362672A - 重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置及方法。本发明装置包括：原料罐、原料泵、精馏塔、塔顶回流罐、塔底循环泵、加热炉、抽真空系统。方法：重芳烃原料从原料罐经原料泵加压后通过加热炉预热进入减压精馏塔；精馏塔塔顶气相冷却器冷却进入塔顶回流罐分离脱水，余下气体经抽真空系统对系统抽负压，一部分脱水后的液体三甲苯组分作为精馏塔的塔顶回流返回塔顶，另一部分送入产品罐区，作为三甲苯产品；中部侧线液体抽出经冷却器冷却进入中段回流泵加压，一部分液体组分作为精馏塔的中段回流返回精馏塔中段以上部位，另一部分送入产品罐区，作为四甲苯产品；精馏塔底液相组分经塔底泵增压后进入加热炉后返回塔底，另一部分冷却后为重芳烃塔底油产品。

Description

重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置及方法

技术领域

本发明涉及精细化工分离技术领域，特别指重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置及方法。

背景技术

国外高沸点芳烃溶剂油的开发较早，80年代后期，我国开始研制高沸点芳烃溶剂油并实现工业化，根据国外经验和国内所进行的涂料应用试验，高沸点芳烃溶剂油不但可以代替二甲苯，而且使用效果更佳，有的产品已规定必须使用高沸点芳烃溶剂油，如出口涂料、国产轿车钢板卷材所用的涂料。从石化重芳烃分离出的三甲苯、四甲苯正是这类高沸点芳烃溶剂。到目前为止，国内生产三甲苯、四甲苯的方法主要有单塔间歇蒸馏、两塔串联连续精馏，国内大约70％的生产企业是间歇蒸馏，30％采用两塔串联连续精馏生产。国外发达国家主要是两塔串联精馏。采用单塔不能同时生产三甲苯、四甲苯的间歇蒸馏方法，是先把一定量重芳烃原料集中进入塔釜底，用导热油系统对塔底原料不断加热，使塔顶温度从初馏到终馏不断提高，产品按从轻到重的组分顺序慢慢从塔顶先后间歇蒸馏出三甲苯、四甲苯，塔底采用导热油系统为塔底组分的加热介质，整个生产过程只能间歇的生产出产品，工艺参数不断变化，费时费力。生产成本高，生产效率低，能耗高，不可能较大规模连续同时生产三甲苯、四甲苯，其产品质量也不够稳定，优点是设备投入小。采用两塔串联连续分离精馏方法可以同时生产三甲苯、四甲苯，方法是重芳烃原料连续不断进入第一个分离塔(简称T1)中，经精馏三甲苯组分连续从塔T1顶部蒸出，三甲苯组分经冷却一部分作为回流，另一部分作为三甲苯产品。分离塔T1塔底组分直接进入第二个分离塔(简称T2)中进行精馏分离，组分为四甲苯的馏分连续从塔T2顶部蒸出，四甲苯组分经冷却一部分作为回流，另一部分作为四甲苯产品。塔T1、T2底均采用导热油系统为塔底组分的加热介质，T2底的重组分作为副产品，优点是能够达到连续化生产稳定产品的要求，工艺参数控制不变，能适应大规模连续生产要求，但设备多，占地多，因此建设成本高于间歇法35％以上，其产品质量较稳定。目前，国内生产三甲苯、四甲苯精馏装置不论是哪种形式，都是分别存在的缺点是不能在单塔中连续同时生产，生产能耗高，建设费用高等问题。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进、创新，提供一种能够有效降低装置建设费用的重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置及方法。

本发明所述的装置包括：

原料罐、原料泵、精馏塔、塔顶回流罐、塔底循环泵、加热炉、抽真空系统，精馏塔为填料单塔，设为三段，均采用高效丝网规整填料，第一段为提馏段，设在塔的下半部，可使进料的三甲苯、四甲苯产品充分提馏到上面精馏段去，第二段精馏段设在塔内中部，精馏段上部设有液相抽出装置，又称四甲苯抽出口，第三段精馏段顶是气相三甲苯和顶回流出口；其中设塔顶部及中部侧线和塔底抽出，塔顶抽出气相经冷却，一路为塔顶回流接至塔顶，另一路为三甲苯产品；中部侧线抽出一路液体组分为精馏塔中段回流接至精馏塔，另一路为四甲苯产品；精馏塔底部抽出液相经塔底循环泵和塔底循环流程接至加热炉，加热后接至塔底，另一部分为塔底油产品。

本发明的方法如下：

重芳烃原料从原料罐经原料泵加压后通过加热炉预热进入减压精馏塔；精馏塔塔顶气相冷却器冷却进入塔顶回流罐分离脱水，余下气体经抽真空系统对系统抽负压，一部分脱水后的液体三甲苯组分作为精馏塔的塔顶回流返回塔顶，另一部分送入产品罐区，作为三甲苯产品；中部侧线液体抽出经冷却器冷却进入中段回流泵加压，一部分液体组分作为精馏塔的中段回流返回精馏塔中段以上部位，另一部分送入产品灌区，作为四甲苯产品；精馏塔底液相组分经塔底泵增压后进入加热炉后返回塔底，另一部分冷却后为重芳烃塔底油产品。

本发明的有益效果：

1、设计精密的减压精馏塔。由于重芳烃原料组分多，且组分间沸点接近，为了保证有价值的三甲苯、四甲苯组分的高收率和高浓度，分馏塔需要的理论级数较多，因此采用精密精馏技术来实现关键组分的清晰分割。本精馏装置采用天津大学开发的高效、低阻力降的规整丝网填料作为精馏塔的分离元件，以满足精密蒸馏、较大气体负荷的要求。此外，重芳烃组分，尤其是其中较重组分沸点比较高，为防止其结焦，精馏过程采用减压操作，并通过塔顶压力控制、进料流量控制、塔釜温度控制、固定回流量的控制等手段，来确保减压蒸馏塔塔顶压力稳定，其减压操作是通过采用水环式真空泵对精馏塔系统进行抽真空来实现，减压操作可以降低操作温度，从而降低能耗。

2、采用单填料塔设计。由于填料塔制造简单，投入费用小，而使用天津大学最新研究高效丝网规整填料，也完全能满足连接生产分离产品的要求。第一段为提馏段，在塔的下半部，可使进料的三甲苯、四甲苯产品充分提馏到上面精馏段去。第二段精馏段设在塔内中部，精馏段上部设计有液相抽出装置，又称四甲苯抽出口，也设四甲苯回流口，这样可以保证四甲苯组分不跑到上面去。第三段精馏段设在塔顶，塔顶气相抽出三甲苯，液相返回三甲苯回流，以保证三甲苯干点合格，单塔建设费用低也减少了散热面积，从而减少热损失。

3、原料进料预热。利用塔顶、中段馏程的富余热量和原料进料换热，提高了进料温度，装置余热利用率60％，从而降低了装置能耗。

4、单塔双回流工艺。在普通生产装置塔高的条件下，暂时还没有其它企业实现单塔同时生产三甲苯、四甲苯，单塔单回流是普遍采用的技术，对于两种馏程接近的产品，连续化生产都要两个塔单回流。申请人采用独特的单塔双回流技术，在塔的顶部提供三甲苯回流，在塔的中段提供四甲苯回流，并控制适当的回流量和回流温度，在有限的精馏高度上，成功实现了三甲苯、四甲苯的分离，节省了分离设备投资。双回流技术和塔顶出三甲苯，中段部分出四甲苯同时合理分配回流，使得三甲苯、四甲苯产品纯度得以提高1％，具体表现在馏分变窄，同时产品稳定性提高，出厂合格率100％。通过比较可以看出一步法单塔连续精馏技术是目前生产三甲苯、四甲苯最先进的技术。

本发明采用连续化工艺，这与间歇工艺相比，单位能耗有着明显下降，且质量更稳定。每吨产品能耗不超过80元，而间歇工艺生产能耗需130元左右。单塔流程紧凑，占地少于双塔35％以上，设备上少一个塔、一个回流罐系统等，因此建设费用低于两塔串联精馏装置40％左右，同时生产上实现减少设备，节省生产成本低于两塔串联精馏25％左右。整个生产过程简单化，三甲苯、四甲苯的连续化同时生产分离在一个塔内一步完成，工艺控制参数不变，适应大规模连续生产。设备投入少，占地小，由于设备面积减少，热损失减少，能耗和生产成本低于两塔串联精馏35％，低于间歇法39％。产品质量稳定，建设费用低于两塔串联精馏装置40％。表一是同类生产装置性能比较。本发明项目在工艺上克服了其它传统生产三甲苯、四甲苯方法的多塔连续精馏和间歇蒸馏的技术缺陷，采用了先进、成熟、可靠的减压精馏生产方案，在设备选型上本着技术先进、经济合理、安全可靠的原则进行，全部国产化，保证了项目能安全、稳定、长周期连续运行。

本发明在单塔内实现对多个不同精确生产单元条件稳定有效的控制，对进料量、三甲苯、四甲苯馏出温度、回流量、回流温度、产品馏出量、压力、液位等等进行精确的计算机智能人控制，采用PLC模块和工业自动化组态软件实现自动化控制生产方案，要达到两种产品同时合格生产、分离所必须的精确化的生产条件，生产结果表明：工艺控制成熟合理，参数控制稳定，完全达到预期的效果。

在表1所示实施例中，本发明一步法与其它方法比较，可以看出，本发明方法生产能耗量低，建设塔数仅一个，且可同时连接生产两个产品。

表1 同规模装置技术比较

 

项目	一步法生产	多塔串联生产	单塔间歇生产
				塔数(个)	1	2	1
生产方式	连续	连续	间歇单个出
				同时出产品	两个	两个	一个
同规模建设成本	低	高	较高
				能耗(元/吨)	80	120	130

附图说明

附图是本发明工艺流程图

图中1、原料罐，2、进料流程，3、原料泵，4、精馏塔，5、中段抽出，6、中段回流，7、四甲苯产品，8、塔顶回流，9、塔顶回流罐，10、塔顶油气，11、三甲苯产品，12、塔底抽出流程，13、塔底循环泵，14、残液产品，15、塔底循环流程，16、加热炉，17、抽真空系统

具体实施方式

由附图可知，本发明包括，原料罐1、原料泵3、精馏塔4、塔顶回流罐9、塔底循环泵13、加热炉16、抽真空系统17，精馏塔4为填料单塔，采用三段，均采用高效丝网规整填料，第一段为提馏段，在塔的下半部，可使进料的三甲苯、四甲苯产品充分提馏到上面精馏段去，第二段精馏段设在塔内中部，精馏段上部设计有液相抽出装置，又称四甲苯抽出口，第三段精馏段顶是气相三甲苯和顶回流出口；其中调塔顶部及中部侧线和塔底抽出，塔顶抽出气相经冷却，一路为塔顶回流8接至塔顶，另一路为三甲苯产品11；中部侧线抽出5一路液体组分作为精馏塔中段回流6接至精馏塔4，另一路为四甲苯产品7；精馏塔4底部抽出液相经塔底循环泵13和塔底循环流程15接至加热炉16，加热后接至塔底，另一部分为塔底油产品。

本发明的生产工艺步骤：重芳烃原料从原料罐1经原料泵3加压后通过加热炉16预热进入减压精馏塔4；精馏塔4塔顶气相冷却器冷却进入塔顶回流罐9分离脱水，余下气体经抽真空系统17对系统抽负压，一部分脱水后的液体三甲苯组分作为塔4的塔顶回流返回塔顶，另一部分送入产品罐区，作为三甲苯产品11；中部侧线液体抽出经冷却器冷却进入中段回流泵加压，一部分液体组分作为精馏塔4的中段回流返回精馏塔中段以上部位，另一部分送入产品灌区，作为四甲苯产品7；精馏塔底液相组分经塔底泵13增压后进入加热炉16后返回塔底，另一部分冷却后为重芳烃塔底油产品。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前题下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (2)

1.一种重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的装置，其特征在于包括，原料罐(1)、原料泵(3)、精馏塔(4)、塔顶回流罐(9)、塔底循环泵(13)、加热炉(16)、抽真空系统(17)，精馏塔(4)为填料单塔，设为三段，均采用高效丝网规整填料，第一段为提馏段，设在塔的下半部，可使进料的三甲苯、四甲苯产品充分提馏到上面精馏段去，第二段精馏段设在塔内中部，精馏段上部设有液相抽出装置，又称四甲苯抽出口，第三段精馏段顶是气相三甲苯和顶回流出口；其中设塔顶部及中部侧线和塔底抽出，塔顶抽出气相经冷却，一路为塔顶回流(8)接至塔顶，另一路为三甲苯产品(11)；中部侧线抽出(5)一路液体组分为精馏塔中段回流(6)接至精馏塔(4)，另一路为四甲苯产品(7)；精馏塔(4)底部抽出液相经塔底循环泵(13)和塔底循环流程(15)接至加热炉(16)，加热后接至塔底，另一部分为塔底油产品。

2.一种重芳烃一步法单塔连续生产三、四甲苯的方法，其特征在于：重芳烃原料从原料罐(1)经原料泵(3)加压后通过加热炉(16)预热进入减压精馏塔(4)；精馏塔(4)塔顶气相冷却器冷却进入塔顶回流罐(9)分离脱水，余下气体经抽真空系统(17)对系统抽负压，一部分脱水后的液体三甲苯组分作为精馏塔(4)的塔顶回流返回塔顶，另一部分送入产品罐区，作为三甲苯产品(11)；中部侧线液体抽出经冷却器冷却进入中段回流泵加压，一部分液体组分作为精馏塔(4)的中段回流返回精馏塔中段以上部位，另一部分送入产品罐区，作为四甲苯产品(7)；精馏塔底液相组分经塔底泵(13)增压后进入加热炉(16)后返回塔底，另一部分冷却后为重芳烃塔底油产品。

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