CN109438186B - 一种高纯度仲辛醇工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及化工原料生产技术领域，公开了一种高纯度仲辛醇工业化生产方法。该方法根据原料中各组分的沸点差异，采用精馏技术逐级分离制备高纯度仲辛醇，具体为粗仲辛醇原料在真空环境下依次从精馏塔中部进料口加入到各精馏塔，经过再沸器的加热使部分液体汽化，得到的气体由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质‑质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵将部分液体流入到计量槽采出，回流液体则经回流分配器从塔顶和两段精馏段分批回到精馏塔内。该方法的优点是成本低廉、高效便捷、易于控制并大规模生产，制备过程中副反应少，产品质量稳定且可调，得到的仲辛醇纯度可达99.85％以上。
Description
技术领域
本发明专利涉及化工原料生产技术领域，尤其是一种高纯度仲辛醇工业化生产方法。
背景技术
仲辛醇作为一种重要的有机化工原料，可替代石油产品辛醇和工业辛醇，已被广泛应用到合成增塑剂、表面活性剂、农业乳化剂、高级润滑剂、香料制备等各个领域。它主要来源于蓖麻油水解制癸二酸的副产物粗仲辛醇，但是其纯度仅在80％左右，且里面含有水分及双键有机混合物等杂质，这不仅不能满足实际生产所需的纯度，而且大大限制了仲辛醇的应用空间。
目前，粗仲辛醇的精制提纯方法主要有化学法和加氢法。其中化学法，往往操作复杂且制备过程中产生的三废较多，严重污染环境；而加氢法一般是通过催化剂使仲辛酮还原成仲辛醇，虽然能制得较高纯度的仲辛醇，但是反应条件较为苛刻，对催化剂要求较高，成本昂贵，同时由于原料的仲辛酮与仲辛醇结构和化学性质相近，反应很难彻底，也已越来越不能满足高纯度仲辛醇工业化生产的需求。因此寻找更加便捷精细的粗仲辛醇提纯方法具有十分重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种成本低廉、安全便捷、稳定高效的高纯度仲辛醇工业化生产方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高纯度仲辛醇工业化生产方法，包括以下步骤：
(1)粗仲辛醇原料经热交换器换热后进入碱洗塔，碱洗处理后输送至备用槽待用；
(2)将上述备用槽中将碱洗处理过的原料从中部进料口打入到轻组分精馏塔中，原料中的轻组分经塔底连接的轻组分再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到轻组分计量槽采出，另一部分液体从塔顶的回流液进口回流到轻组分精馏塔；
(3)将上述轻组分精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到仲辛酮精馏塔中，原料中的仲辛酮经塔底连接的仲辛酮再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到仲辛酮计量槽采出，另一部分液体经过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分别回流到仲辛酮精馏塔；
(4)将上述仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到仲辛醇精馏塔中，原料中的仲辛醇经塔底连接的仲辛醇再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到仲辛醇计量槽采出，另一部分液体经过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分别回流到仲辛醇精馏塔，仲辛醇精馏塔塔底残余的原料液体经重组分排放器排出。
具体的，所述步骤(1)中碱洗塔的温度为60～80℃，酸值≤0.1mg/m3。
具体的，所述步骤(2)中轻组分精馏塔内真空度为70～80KPa，进料口温度为110～120℃，塔底温度为130～140℃，塔顶温度75～85℃，回流比为15:1～25:1。
具体的，所述步骤(3)中轻组分精馏塔塔底残余的粗仲辛醇原料液体中轻组分含量≤0.05％，仲辛酮精馏塔内真空度为80～90KPa，进料口温度为120～130℃，塔底温度为140～150℃，塔顶温度110～115℃，回流比为30:1～40:1，回流分配比为2:1～10:1。
具体的，所述步骤(4)中仲辛酮精馏塔塔底残余的粗仲辛醇原料液体中仲辛酮含量≤0.1％，仲辛醇精馏塔内真空度≥90KPa，进料口温度为130～140℃，塔底温度为150～160℃，塔顶温度115～120℃，回流槽仲辛醇含量≥99.3％，回流比为20:1～30:1，回流分配比为2:1～10:1。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.本发明提供的仲辛醇生产方法成本低廉、高效便捷，易于控制并大规模生产，根据原料中各组分的沸点差异，在真空环境下采用精馏技术逐级分离制备高纯度仲辛醇，不仅副反应少，而且产品质量稳定。
2.相对于传统的精馏技术，本发明在仲辛酮精馏塔和仲辛醇精馏塔上新增的回流分配器，采用分段回流方式，将回流液按一定比例回流到精馏塔的塔顶和两段精馏段中，能够大大提高精馏段气相酮和气相醇的组分含量，同时有效去除近酮组分和近醇组分，提高精制效率，以便更准确的分离采出仲辛酮和仲辛醇，且制备得到的仲辛醇纯度可达99.85％以上。
3.本发明提供的仲辛醇生产方法通过调节回流液回流比和回流分配比，能够提高并控制回流液质量，进而提高和控制产品质量，从而满足实际应用中不同的质量需求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
图中，1-热交换器、2-碱洗塔、3-备用槽、4-轻组分精馏塔、5-轻组分再沸器、6-轻组分水冷器、7-轻组分精馏塔抽真空系统、8-轻组分回流槽、9-轻组分回流泵、10-轻组分回流比控制器、11-轻组分计量槽、12-仲辛酮精馏塔、13-仲辛酮再沸器、14-仲辛酮水冷器、15-仲辛酮精馏塔抽真空系统、16-仲辛酮回流槽、17-仲辛酮回流泵、18-仲辛酮回流比控制器、19-仲辛酮计量槽、20-仲辛酮回流分配器、21-仲辛醇精馏塔、22-仲辛醇再沸器、23-仲辛醇水冷器、24-仲辛醇精馏塔抽真空系统、25-仲辛醇回流槽、26-仲辛醇回流泵、27-仲辛醇回流比控制器、28-仲辛酮计量槽、29-仲辛醇回流分配器、30-重组分排放器。
具体实施方式
下面将结合附图及本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将粗仲辛醇原料经热交换器换热后后进入温度为60℃，酸值≤0.1mg/m3的碱洗塔进行碱洗处理，然后输送至备用槽待用；
(2)将上述备用槽中经碱洗处理过的原料从中部进料口打入到真空度为70KPa的轻组分精馏塔中，进料温度为110℃，原料中的轻组分经塔底连接的轻组分再沸器加热后汽化，塔底温度为130℃，汽化后的轻组分由气相进口返回塔内，然后从塔顶流出，塔顶温度为75℃，轻组分气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中轻组分液体经回流泵进行回流，回流比为15，轻组分成品由轻组分计量槽采出；
(3)将轻组分含量≤0.05％的轻组分精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度为80KPa的仲辛酮精馏塔中，进料温度为120℃，原料中的仲辛酮经塔底连接的仲辛酮再沸器加热后汽化，塔底温度为140℃，汽化后的仲辛酮由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为110℃，仲辛酮气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛酮液体经回流泵进行回流，回流比为30，回流的仲辛酮液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分批进入仲辛酮精馏塔，回流分配比为10，仲辛酮成品由仲辛酮计量槽采出，制得仲辛酮含量为80％；
(4)将仲辛酮含量≤0.1％的仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度≥90KPa的仲辛醇精馏塔中，进料温度为130℃，原料中的仲辛醇经塔底连接的仲辛醇再沸器加热后汽化，塔底温度为150℃，汽化后的仲辛醇由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为115℃，仲辛醇气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛醇液体经回流泵进行回流，回流比为20，回流的仲辛醇液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分批进入仲辛醇精馏塔，回流分配比为10，仲辛醇成品由仲辛醇计量槽采出，制得仲辛醇含量为99.3％，同时仲辛醇精馏塔塔底残余的原料液体则经重组分排放器排出。
实施例2
(1)将粗仲辛醇原料经热交换器换热后后进入温度为70℃，酸值≤0.1mg/m3的碱洗塔进行碱洗处理，然后输送至备用槽待用；
(2)将上述备用槽中经碱洗处理过的原料从中部进料口打入到真空度为75KPa的轻组分精馏塔中，进料温度为115℃，原料中的轻组分经塔底连接的轻组分再沸器加热后汽化，塔底温度为135℃，汽化后的轻组分由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为80℃，轻组分气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中轻组分液体经回流泵进行回流，回流比为20，轻组分成品由轻组分计量槽采出；
(3)将轻组分含量≤0.05％的轻组分精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度为85KPa的仲辛酮精馏塔中，进料温度为125℃，原料中的仲辛酮经塔底连接的仲辛酮再沸器加热后汽化，塔底温度为145℃，汽化后的仲辛酮由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为112℃，仲辛酮气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛酮液体经回流泵进行回流，回流比为35，回流的仲辛酮液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分批进入仲辛酮精馏塔，回流分配比为6，仲辛酮成品由仲辛酮计量槽采出，制得仲辛酮含量为90％；
(4)将仲辛酮含量≤0.1％的仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度≥90KPa的仲辛醇精馏塔中，进料温度为135℃，原料中的仲辛醇经塔底连接的仲辛醇再沸器加热后汽化，塔底温度为155℃，汽化后的仲辛醇由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为117℃，仲辛醇气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛醇液体经回流泵进行回流，回流比为25，回流的仲辛醇液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分批进入仲辛醇精馏塔，回流分配比为6，仲辛醇成品由仲辛醇计量槽采出，制得仲辛醇含量为99.5％，同时仲辛醇精馏塔塔底残余的原料液体则经重组分排放器排出。
实施例3
(1)将粗仲辛醇原料经热交换器换热后后进入温度为80℃，酸值≤0.1mg/m3的碱洗塔进行碱洗处理，然后输送至备用槽待用；
(2)将上述备用槽中经碱洗处理过的原料从中部进料口打入到真空度为80KPa的轻组分精馏塔中，进料温度为120℃，原料中的轻组分经塔底连接的轻组分再沸器加热后汽化，塔底温度为140℃，汽化后的轻组分由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为85℃，轻组分气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中轻组分液体经回流泵,进行回流，回流比为25，轻组分成品由轻组分计量槽采出；
(3)将轻组分含量≤0.05％的轻组分精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度为90KPa的仲辛酮精馏塔中，进料温度为130℃，原料中的仲辛酮经塔底连接的仲辛酮再沸器加热后汽化，塔底温度为150℃，汽化后的仲辛酮由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为115℃，仲辛酮气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛酮液体经回流泵进行回流，回流比为40，回流的仲辛酮液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段精馏段回流液进口分批进入仲辛酮精馏塔，回流分配比为2，仲辛酮成品由仲辛酮计量槽采出，制得仲辛酮含量为98％；
(4)将仲辛酮含量≤0.1％的仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到真空度≥90KPa的仲辛醇精馏塔中，进料温度为140℃，原料中的仲辛醇经塔底连接的仲辛醇再沸器加热后汽化，塔底温度为160℃，汽化后的仲辛醇由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，塔顶温度为120℃，仲辛醇气体经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中仲辛醇液体经回流泵进行回流，回流比为30，回流的仲辛醇液体通过回流分配器分配后从塔顶和两段提留段回流液进口分批进入仲辛醇精馏塔，回流分配比为2，仲辛醇成品由仲辛醇计量槽采出，制得仲辛醇含量为99.85，同时仲辛醇精馏塔塔底残余的原料液体则经重组分排放器排出。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种高纯度仲辛醇工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗仲辛醇原料经热交换器换热后进入碱洗塔，碱洗处理后输送至备用槽待用；
(2)将上述备用槽中将碱洗处理过的原料从中部进料口打入到轻组分精馏塔中，原料中的轻组分经塔底连接的轻组分再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到轻组分计量槽采出，另一部分液体从塔顶的回流液进口回流到轻组分精馏塔；所述轻组分精馏塔内真空度为70～80KPa，进料口温度为110～120℃，塔底温度为130～140℃，塔顶温度75～85℃，回流比为15:1～25:1；
(3)将上述轻组分精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到仲辛酮精馏塔中，原料中的仲辛酮经塔底连接的仲辛酮再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到仲辛酮计量槽采出，另一部分液体经过回流分配器分配后从塔顶和两段式精馏段的回流液进口分别回流到仲辛酮精馏塔；所述轻组分精馏塔塔底残余原料液体中轻组分含量≤0.05％，仲辛酮精馏塔内真空度为80～90KPa，进料口温度为120～130℃，塔底温度为140～150℃，塔顶温度110～115℃，回流比为30:1～40:1，回流分配比为2:1～10:1；
(4)将上述仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体从中部进料口打入到仲辛醇精馏塔中，原料中的仲辛醇经塔底连接的仲辛醇再沸器加热后汽化，由气相进口返回塔内，经提馏段和精馏段气、液质-质交换，然后从塔顶流出，经过水冷器全部冷凝后流入回流槽，回流槽中液体经回流泵，一部分液体流入到仲辛醇计量槽采出，另一部分液体经过回流分配器分配后从塔顶和两段式精馏段的回流液进口分别回流到仲辛醇精馏塔，仲辛醇精馏塔塔底残余的原料液体经重组分排放器排出；所述仲辛酮精馏塔塔底残余原料液体中仲辛酮含量≤0.1％，仲辛醇精馏塔内真空度≥90KPa，进料口温度为130～140℃，塔底温度为150～160℃，塔顶温度115～120℃，回流槽仲辛醇含量≥99.3％，回流比为20:1～30:1，回流分配比为2:1～10:1。
2.如权利要求1所述的高纯度仲辛醇工业化生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱洗塔的温度为60～80℃，酸值≤0.1mg/m3。
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