CN113233982B - 一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法 - Google Patents
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- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Abstract
本发明涉及一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法,装置包括依次设置的原料液储罐、脱轻塔、脱重塔和分子蒸馏回收装置,脱轻塔的顶部设有脱轻塔冷凝器,脱轻塔的底部设有脱轻塔再沸器,脱轻塔的中部和原料液储罐之间设有一号管道,脱重塔的顶部设有脱重塔冷凝器,脱重塔的底部设有脱重塔再沸器,脱重塔的中部和脱轻塔的塔釜之间设有二号管道,分子蒸馏回收装置上设有三号进料口,三号进料口和脱重塔的塔釜之间设有三号管道。与现有技术相比,本发明能够得到质量分数99.93wt%以上的水杨酸甲酯高纯产品。与传统间歇工艺相比,本发明得到的产品中杂质总含量降低98.5%以上,进入高端产品行列,产品回收率提高15‑25%,具有极高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法。
背景技术
水杨酸甲酯俗名冬青油,是一种重要的酯类化合物,被广泛地应用于精细化工中,主要作溶剂、防腐剂、固定剂用,另外也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等中的香料,也可用于止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等的生产中。
天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的,因此早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来,为植物提取法,植物提取法限于原料产地和产量的波动,满足不了市场对水杨酸甲酯产量的需求,因此,现在多采用化学合成来得到水杨酸甲酯。
水杨酸甲酯合成的方法称为酯化法,该方法具体为:以水杨酸和甲醇为原料,在催化剂的作用下原料进行酯化反应,经过脱醇、碱洗、水洗、精馏制得水杨酸甲酯。在合成反应过程中,由于存在副反应,所以在生产水杨酸甲酯的同时,也会有一些副产物杂质的产生,比如水、苯酚、重组分杂质。一些高端下游应用对水杨酸甲酯中水、苯酚、重组分等杂质的含量要求极高,一般要求在300ppm以下,甚至更低,因此需改良工艺中酯化发生的后续操作。目前酯化反应后,经过脱醇、碱洗、水洗后的混合物采用间歇精馏釜提纯,通过调整回流比、采出量、汽化量和塔顶操作压力来获得水杨酸甲酯产品。间歇精馏具有以下几点不足:1.间歇精馏全塔均为精馏段,没有提馏段,获得同样的塔顶、塔底产品,间歇精馏的能耗大于连续精馏,且过程操作复杂,运行不稳定;2.间歇精馏单批次精馏时间长,导致产能偏低;3.间歇精馏精馏段中组分间切割不彻底,导致产品收率低;4.间歇精馏操作导致不同批次间水杨酸甲酯产品中含有单杂含量不稳定,不能保证产品质量的稳定性。
专利CN111470966A公开了一种环保型水杨酸甲酯制备设备,包括用于研磨植物的研磨装置,用于提纯乙醇的提纯装置,用于冷凝回收乙醇的第一冷凝装置,水蒸馏机构,用于进行水油分离的分离装置,用于精馏分离的精馏装置;所述提纯装置包括第一提纯罐,套设在第一提纯罐外部的第一夹套,第一夹套内设有第一热媒腔,第一夹套上设有热媒进口和热媒出口,第一提纯罐通过第一管道连接第一冷凝装置的进口,所述第一管道上设有电磁阀,第一冷凝器的出口通过第二管道连接研磨装置,研磨装置的侧壁上设有回流管道,所述回流管道连接第一提纯罐;所述水蒸馏机构包括蒸汽进管和蒸汽出管,所述蒸汽进管下端延伸设置在第一提纯罐底部,所述蒸汽出管连接分离装置,所述蒸汽出管上设有电磁阀,所述分离装置通过油层分管连接精馏装置,所述精馏装置包括精馏罐,套设在精馏管外部的第二夹套,所述第二夹套内形成第二热媒腔,第二夹套上设有与第二热媒腔相连通的热媒进口和热媒出口,所述精馏罐通过第四管道连接用于回收乙醚的第二冷凝装置,精馏罐通过第五管道连接用于回收水杨酸甲酯的第三冷凝装置。该专利装置主要针对从植物中提取水杨酸甲酯,因此采用可进行研磨搅拌、汽提、溶液萃取、冷凝等装置,内部只有冷凝器、搅拌器、储罐等设备,只能将水杨酸甲酯从植物中提取出来,所提取得到的产品为纯度很低的粗产品,无法作为医药、食品级应用。而本申请是采用水杨酸甲酯粗品作为处理对象,利用脱轻塔、脱重塔、分子蒸馏回收装置,脱轻塔、脱重塔这两种精馏塔内部均装有供汽液接触的高效填料和分布器,分子蒸馏回收装置采用高真空,实现轻组分杂质和重组分杂质的脱除,以及水杨酸甲酯的回收,得到高纯度的水杨酸甲酯精制产品,该产品能够达到医药、食品等领域所用等级,与已有专利设备存在很大区别。
发明内容
本发明的目的就是提供一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,所述装置包括依次设置的原料液储罐、脱轻塔、脱重塔和分子蒸馏回收装置,所述脱轻塔的顶部设有脱轻塔冷凝器,所述脱轻塔的底部设有脱轻塔再沸器,所述脱轻塔的中部设有一号进料口,所述一号进料口和原料液储罐之间设有一号管道,所述脱重塔的顶部设有脱重塔冷凝器,所述脱重塔的底部设有脱重塔再沸器,所述脱重塔的中部设有二号进料口,所述二号进料口和脱轻塔的塔釜之间设有二号管道,所述分子蒸馏回收装置上设有三号进料口,所述三号进料口和脱重塔的塔釜之间设有三号管道。
所述脱轻塔、脱重塔和分子蒸馏回收装置均在高真空负压条件下进行操作。
所述脱轻塔和脱重塔内均装有高效分离填料和分布器。
所述高效分离填料包括板波纹、网孔栅格填料、脉冲填料、板网、丝网规整填料或高效规整填料中的一种或多种。
所述分布器包括管式分布器或槽盘分布器中的一种或多种。
所述脱轻塔冷凝器和脱重塔冷凝器均采用常温水水冷方式。
所述脱轻塔再沸器和脱重塔再沸器均采用常规再沸器提供蒸汽。
所述分子蒸馏回收装置采用刮膜式分子蒸馏器。
所述分子蒸馏回收装置采用导热油进行加热,为刮板提供温度。
所述分子蒸馏回收装置采用低温水水冷方式。
所述一号管道、二号管道和三号管道采用缠绕高温伴热带、保温棉或夹套和蒸汽的配合进行保温。
所述装置还包括原料进料泵、脱轻塔循环泵和脱重塔循环泵,所述原料进料泵设置在一号管道上,所述脱轻塔循环泵沿物料的移动方向设于脱轻塔和脱轻塔再沸器之间,所述脱重塔循环泵沿物料的移动方向设于脱重塔和脱重塔再沸器之间。
所述装置还包括轻组分储罐、产品储罐和重组分储罐,所述轻组分储罐和脱轻塔冷凝器的冷凝液出口相连通,所述产品储罐和脱重塔冷凝器的冷凝液出口相连通,所述重组分储罐和分子蒸馏回收装置的重组分出口相连通。
一种基于如上述所述装置的方法,所述方法具体包括以下步骤:
(a)从原料液储罐流出的原料液经脱轻塔的中部进入到脱轻塔中,在脱轻塔的塔顶采出水、苯酚和水杨酸甲酯,在脱轻塔的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(b)从脱轻塔塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入脱重塔中,在脱重塔的塔顶采出高纯的水杨酸甲酯作为产品,在脱重塔的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(c)从脱重塔塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入到分子蒸馏回收装置中,分子蒸馏回收装置采出重组分(作为其他用处),将回收的含低浓度重组分的水杨酸甲酯返回到脱重塔中继续进行高纯度提纯。
步骤(a)中,原料液的组成可为:水2-3wt%,苯酚800-1100ppm,水杨酸甲酯94.09-95.4wt%,重组分2-3wt%,进一步优选可为:水2-3wt%,苯酚800-1000ppm,水杨酸甲酯94.9-95.4wt%,重组分2-2.8wt%。
步骤(a)中,脱轻塔塔顶的操作压力为2-10kPa.A(本发明中所述的压强均为绝压),脱轻塔塔顶的温度为80-130℃,脱轻塔塔釜的操作温度为110-150℃,脱轻塔的回流比为1-8,脱轻塔的塔板数为3-50块。
优选地,脱轻塔塔顶的操作压力为2-5kPa.A,脱轻塔塔顶温度为80-120℃,塔釜操作温度为120-135℃,脱轻塔回流比为2-6,脱轻塔的塔板数为12-40块。
进一步优选地,脱轻塔塔顶的操作压力为2-5kPa.A,脱轻塔塔顶温度为82-88℃,塔釜操作温度为121-133℃,脱轻塔回流比为2-4,脱轻塔的塔板数为12-30块。
步骤(b)中,脱重塔塔顶的操作压力为1-10kPa.A,脱重塔塔顶的温度为90-140℃,脱重塔塔釜的操作温度为120-160℃,脱重塔的回流比为2-10,脱重塔的塔板数为5-60块。
优选地,脱重塔塔顶操作压力为2-5kPa.A,脱重塔塔顶的温度为100-125℃,脱重塔塔釜的操作温度为125-140℃,脱重塔的回流比为2-5,脱重塔的塔板数为15-50块。
进一步优选地,脱重塔塔顶操作压力为2-5kPa.A,脱重塔塔顶的温度为100-122℃,进一步优选为101-121℃,脱重塔塔釜的操作温度为125-140℃,进一步优选为135-138℃,脱重塔的回流比为2-5,进一步优选为2-4,脱重塔的塔板数为16-40块,进一步优选为16-25块。
步骤(c)中,分子蒸馏回收装置的操作压力为10-1000Pa.A,蒸发温度为40-80℃,进料速率为50-200kg/h,刮膜速率为100-1000r/min。
优选地,分子蒸馏回收装置操作压力为50-500Pa.A,分子蒸馏回收装置蒸发温度为45-65℃,进料速率为50-100kg/h,刮膜速率为100-500r/min。
进一步优选地,分子蒸馏回收装置操作压力为100-400Pa.A,分子蒸馏回收装置蒸发温度为45-55℃,进料速率为60-80kg/h,刮膜速率为300-500r/min。
本发明通过脱轻塔和脱重塔两级连续精馏和分子蒸馏回收装置,在达到工业产能和操作弹性范围大的基础上,能够达到将原料液中水杨酸甲酯纯度提纯至99.93wt%以上,且杂质总量降低了98.5%以上,达到高端下游应用的要求。通过分子蒸馏回收装置回收水杨酸甲酯,可使产品回收率提高20%以上,本发明具有工艺操作稳定、产品质量稳定、回收率高的优点。
附图说明
图1为本发明采用的装置和方法流程示意图;
图2为对比例1采用的装置和方法流程示意图。
图中:V101-原料液储罐;V102-一号产品储罐;V103-二号产品储罐;V104-三号产品储罐;T101-脱轻塔;T102-脱重塔;T103-分子蒸馏回收装置;T104-间歇精馏塔;P101-原料进料泵;P102-脱轻塔循环泵;P103-脱重塔循环泵;P104-间歇精馏塔循环泵;E101-脱轻塔再沸器;E102-脱重塔再沸器;E103-脱轻塔冷凝器;E104-脱重塔冷凝器;E105-间歇精馏塔再沸器;E106-间歇精馏塔冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,包括依次设置的原料液储罐V101、脱轻塔T101、脱重塔T102和分子蒸馏回收装置T103,脱轻塔T101的顶部设有脱轻塔冷凝器E103,脱轻塔T101的底部设有脱轻塔再沸器E101,脱轻塔T101的中部设有一号进料口,一号进料口和原料液储罐V101之间设有一号管道,脱重塔T102的顶部设有脱重塔冷凝器E104,脱重塔T102的底部设有脱重塔再沸器E102,脱重塔T102的中部设有二号进料口,二号进料口和脱轻塔T101的塔釜之间设有二号管道,分子蒸馏回收装置T103上设有三号进料口,三号进料口和脱重塔T102的塔釜之间设有三号管道,其中,一号管道、二号管道和三号管道采用缠绕高温伴热带、保温棉或夹套和蒸汽的配合进行保温,脱轻塔T101、脱重塔T102和分子蒸馏回收装置T103均在高真空负压条件下进行操作,脱轻塔T101和脱重塔T102内均装有高效分离填料和分布器,高效分离填料包括板波纹、网孔栅格填料、脉冲填料、板网、丝网规整填料或高效规整填料中的一种或多种,分布器包括管式分布器或槽盘分布器中的一种或多种,脱轻塔冷凝器E103和脱重塔冷凝器E104均采用常温水水冷方式,脱轻塔再沸器E101和脱重塔再沸器E102均采用常规再沸器提供蒸汽,分子蒸馏回收装置T103采用导热油进行加热,分子蒸馏回收装置T103采用低温水水冷方式,分子蒸馏回收装置T103采用刮膜式分子蒸馏器。
装置还包括原料进料泵P101、脱轻塔循环泵P102和脱重塔循环泵P103,原料进料泵P101设置在一号管道上,脱轻塔循环泵P102沿物料的移动方向设于脱轻塔T101和脱轻塔再沸器E101之间,脱重塔循环泵P103沿物料的移动方向设于脱重塔T102和脱重塔再沸器E102之间。
装置还包括轻组分储罐、产品储罐和重组分储罐,轻组分储罐和脱轻塔冷凝器E103的冷凝液出口相连通,产品储罐和脱重塔冷凝器E104的冷凝液出口相连通,重组分储罐和分子蒸馏回收装置T103的重组分出口相连通。
一种基于如上述装置的方法,具体包括以下步骤:
(a)从原料液储罐V101流出的原料液经脱轻塔T101的中部进入到脱轻塔T101中,在脱轻塔T101的塔顶采出水、苯酚和水杨酸甲酯,在脱轻塔T101的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(b)从脱轻塔T101塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入脱重塔T102中,在脱重塔T102的塔顶采出高纯的水杨酸甲酯作为产品,在脱重塔T102的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(c)从脱重塔T102塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入到分子蒸馏回收装置T103中,分子蒸馏回收装置T103采出重组分,将回收的含低浓度重组分的水杨酸甲酯返回到脱重塔T102中继续进行高纯度提纯。
步骤(a)中,脱轻塔T101塔顶的操作压力为2-10kPa.A,脱轻塔T101塔顶的温度为80-130℃,脱轻塔T101塔釜的操作温度为110-150℃,脱轻塔T101的回流比为1-8,脱轻塔T101的塔板数为3-50块,优选地,脱轻塔T101塔顶的操作压力为2-5kPa.A,脱轻塔T101塔顶温度为80-120℃,塔釜操作温度为120-135℃,脱轻塔T101回流比为2-6,脱轻塔T101的塔板数为12-40块,进一步优选地,脱轻塔T101塔顶的操作压力为2-5kPa.A,脱轻塔塔顶温度为82-88℃,塔釜操作温度为121-133℃,脱轻塔T101回流比为2-4,脱轻塔T101的塔板数为12-30块。
步骤(b)中,脱重塔T102塔顶的操作压力为1-10kPa.A,脱重塔T102塔顶的温度为90-140℃,脱重塔T102塔釜的操作温度为120-160℃,脱重塔T102的回流比为2-10,脱重塔T102的塔板数为5-60块,优选地,脱重塔T102塔顶操作压力为2-5kPa.A,脱重塔T102塔顶的温度为100-125℃,脱重塔T102塔釜的操作温度为125-140℃,脱重塔T102的回流比为2-5,脱重塔T102的塔板数为15-50块,进一步优选地,脱重塔T102塔顶操作压力为2-5kPa.A,脱重塔T102塔顶的温度为100-122℃,脱重塔T102塔釜的操作温度为125-140℃,脱重塔T102的回流比为2-5,脱重塔T102的塔板数为16-40块。
步骤(c)中,分子蒸馏回收装置T103的操作压力为10-1000Pa.A,蒸发温度为40-80℃,进料速率为50-200kg/h,刮膜速率为100-1000r/min,优选地,分子蒸馏回收装置T103操作压力为50-500Pa.A,分子蒸馏回收装置T103蒸发温度为45-65℃,进料速率为50-100kg/h,刮膜速率为100-500r/min,进一步优选地,分子蒸馏回收装置T103操作压力为100-400Pa.A,分子蒸馏回收装置T103蒸发温度为45-55℃,进料速率为60-80kg/h,刮膜速率为300-500r/min。
实施例1
本实施例采用的装置和方法流程详见图1,原料液的组成为:水3wt%,苯酚1000ppm,水杨酸甲酯94.9wt%,重组分2wt%。通过原料进料泵P101将原料液以500m3/h的流量从原料液储罐V101打至脱轻塔T101的中部,脱轻塔T101塔顶压力为4kPa.A,塔顶的温度为88℃,塔釜的操作温度为129℃,回流比为2,理论塔板数为12块,脱轻塔T101内设有网孔格栅填料作为高效分离填料,设有管式分布器。脱轻塔T101塔釜设有脱轻塔再沸器E101,从脱轻塔再沸器E101出来的物料温度为129.6℃。塔顶有脱轻塔冷凝器E103(脱轻塔冷凝器E103的冷却水进出走向详见图1),原料液在脱轻塔T101中通过脱轻塔循环泵P102输送至再沸器E101循环加热并部分汽化上升至塔顶,经过脱轻塔冷凝器E103全部冷凝后部分回流与上升汽相进行传热与传质。水、苯酚和水杨酸甲酯部分采出进入轻组分储罐(图1中省略),部分继续回流至脱轻塔T101中,脱轻塔T101塔釜采出水杨酸甲酯和重组分进入脱重塔T102中。脱重塔T102塔顶压力为3kPa.A,塔顶的温度为112℃,塔釜的操作温度为135℃,回流比为3,理论塔板数为16块,脱重塔T102内设有网孔格栅填料作为高效分离填料,设有管式分布器。脱重塔T102塔釜设有脱重塔再沸器E102,从脱重塔再沸器E102出来的物料温度为135.2℃。塔顶有脱重塔冷凝器E104(脱重塔冷凝器E104的冷却水进出走向详见图1),原料液在脱重塔T102中通过脱重塔循环泵P103输送至再沸器E102循环加热并部分汽化上升至塔顶,经过脱重塔冷凝器E104冷凝后部分回流与上升汽相进行传热与传质,高纯度低杂质产品水杨酸甲酯部分采出进入产品储罐(图1中省略),部分回流至脱重塔T102中,塔釜采出富集的重组分和水杨酸甲酯进入分子蒸馏回收装置T103中。分子蒸馏回收装置T103操作压力为100Pa.A,蒸发温度为45℃,进料速率为60kg/h,刮膜速率为300r/min,回收的含低浓度重组分的水杨酸甲酯依次通过脱重塔循环泵P103和脱重塔再沸器E102返回到脱重塔T102中,进行高纯度低杂质产品提纯,而含有低浓度水杨酸甲酯的重组分排出,进入重组分储罐(图1中省略),采出合格产品质量流量为400m3/h。经过脱轻塔和脱重塔两塔精馏和分子蒸馏回收装置回收后,在产品储罐中得到的产品水杨酸甲酯纯度为99.93wt%,水含量为300ppm,苯酚含量为100ppm,重组分含量低于300ppm,合格产品回收率为80%(采出合格产品质量流量*100/进料质量流量=回收率,下同),杂质总含量降低了98.6%。
实施例2
本实施例采用的装置和方法流程详见图1,除了原料液组成为:水2wt%,苯酚为800ppm,水杨酸甲酯为95.12wt%,重组分为2.8wt%。脱轻塔塔顶压力为2kPa.A,回流比为4,理论塔板数为30块,塔顶的温度为82℃,塔釜的操作温度为121℃;脱重塔塔顶压力为2kPa.A,塔顶的温度为101℃,塔釜的操作温度为135℃,回流比为4,理论塔板数为25块。分子蒸馏回收装置的操作压力为400Pa.A,蒸发温度为55℃,进料速率为80kg/h,刮膜速率为500r/min之外,其余均与实施例1相同。经过脱轻塔和脱重塔两塔精馏和分子蒸馏回收装置回收后,采出合格产品质量流量为425m3/h,在产品储罐中得到的产品水杨酸甲酯纯度为99.952%,水含量为200ppm,苯酚含量为80ppm,重组分含量低于200ppm,合格产品回收率为85%,杂质总含量降低了99%。
实施例3
本实施例采用的装置和方法流程详见图1,除了原料液组成为:水2wt%,苯酚为1000ppm,水杨酸甲酯为95.4wt%,重组分为2.5wt%。脱轻塔塔顶压力为5kPa.A,回流比为3,理论塔板数为30块,塔顶的温度为98℃,塔釜的操作温度为133℃;脱重塔塔顶压力为5kPa.A,回流比为2,理论塔板数为25块,塔顶的温度为121℃,塔釜的操作温度为138℃。分子蒸馏回收装置的操作压力为200Pa.A,蒸发温度为48℃,进料速率为80kg/h,刮膜速率为400r/min之外,其余均与实施例1相同。经过脱轻塔和脱重塔两塔精馏和分子蒸馏回收装置回收后,采出合格产品质量流量为410m3/h,在产品储罐中得到的产品水杨酸甲酯纯度为99.931wt%,水含量为300ppm,苯酚含量为90ppm,重组分含量低于300ppm,合格产品回收率为82%,杂质总含量降低了98.5%。
对比例1
本实施例采用的装置和方法流程详见图2,原料组成为:水2.8wt%,苯酚为1100ppm,水杨酸甲酯为94.09wt%、重组分为3wt%。通过原料进料泵P101将500m3的原料液一次性从塔釜打入间歇精馏塔T104中,间歇精馏塔循环泵P104进行循环料液,加热后汽化,汽相从塔顶经间歇精馏塔冷凝器E106(间歇精馏塔冷凝器E106的冷却水进出走向详见图2)采出进行冷凝,冷凝液一部分回流,一部分采出,进入到一号产品储罐V102、二号产品储罐V103和三号产品储罐V104中,产品全部通过塔顶采出,塔釜不采出产品。间歇精馏过程设置为3个阶段,为轻组分阶段、产品阶段、提浓阶段。操作参数分别为:轻组分阶段:塔顶压力为5kPa.A,温度为98℃,回流比为3,理论塔板数为30块;产品阶段:塔顶压力为5kPa.A,温度为121℃,回流比为2,理论塔板数为30块;提浓阶段:顶压力为5kPa.A,温度为121℃,回流比为4,理论塔板数为30块。经过间歇精馏操作后,在一号产品储罐V102、二号产品储罐V103和三号产品储罐V104中的产品总体积为325m3/h,水杨酸甲酯纯度为99.71%,水含量为1000ppm,苯酚含量为400ppm,重组分含量为1500ppm,合格产品回收率为65%,杂质总含量降低了96.95%。
比较实施例1、2、3和对比例1,可看到,本发明的工艺可将水杨酸甲酯浓度进一步提高,杂质总含量进一步下降,而且合格产品回收率也大大提高,并且可以根据产品要求,按需调整脱轻塔、脱重塔和分子蒸馏回收装置中的各设备操作参数。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置包括依次设置的原料液储罐(V101)、脱轻塔(T101)、脱重塔(T102)和分子蒸馏回收装置(T103),所述脱轻塔(T101)的顶部设有脱轻塔冷凝器(E103),所述脱轻塔(T101)的底部设有脱轻塔再沸器(E101),所述脱轻塔(T101)的中部设有一号进料口,所述一号进料口和原料液储罐(V101)之间设有一号管道,所述脱重塔(T102)的顶部设有脱重塔冷凝器(E104),所述脱重塔(T102)的底部设有脱重塔再沸器(E102),所述脱重塔(T102)的中部设有二号进料口,所述二号进料口和脱轻塔(T101)的塔釜之间设有二号管道,所述分子蒸馏回收装置(T103)上设有三号进料口,所述三号进料口和脱重塔(T102)的塔釜之间设有三号管道。
2.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述脱轻塔(T101)和脱重塔(T102)内均装有高效分离填料和分布器;
所述脱轻塔冷凝器(E103)和脱重塔冷凝器(E104)均采用常温水水冷方式。
3.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述一号管道、二号管道和三号管道采用缠绕高温伴热带、保温棉或夹套和蒸汽的配合进行保温。
4.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述分子蒸馏回收装置(T103)采用导热油进行加热;
所述分子蒸馏回收装置(T103)采用低温水水冷方式。
5.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置还包括原料进料泵(P101)、脱轻塔循环泵(P102)和脱重塔循环泵(P103),所述原料进料泵(P101)设置在一号管道上,所述脱轻塔循环泵(P102)沿物料的移动方向设于脱轻塔(T101)和脱轻塔再沸器(E101)之间,所述脱重塔循环泵(P103)沿物料的移动方向设于脱重塔(T102)和脱重塔再沸器(E102)之间。
6.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置还包括轻组分储罐、产品储罐和重组分储罐,所述轻组分储罐和脱轻塔冷凝器(E103)的冷凝液出口相连通,所述产品储罐和脱重塔冷凝器(E104)的冷凝液出口相连通,所述重组分储罐和分子蒸馏回收装置(T103)的重组分出口相连通。
7.一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其基于如权利要求1-6任一项所述装置,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(a)从原料液储罐(V101)流出的原料液经脱轻塔(T101)的中部进入到脱轻塔(T101)中,在脱轻塔(T101)的塔顶采出水、苯酚和水杨酸甲酯,在脱轻塔(T101)的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(b)从脱轻塔(T101)塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入脱重塔(T102)中,在脱重塔(T102)的塔顶采出高纯的水杨酸甲酯作为产品,在脱重塔(T102)的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(c)从脱重塔(T102)塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入到分子蒸馏回收装置(T103)中,分子蒸馏回收装置(T103)采出重组分,将回收的含低浓度重组分的水杨酸甲酯返回到脱重塔(T102)中继续进行高纯度提纯;
步骤(a)中,原料液的组成为:水2-3wt%,苯酚800-1100ppm,水杨酸甲酯94.09-95.4wt%,重组分2-3wt%。
8.根据权利要求7所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(a)中,脱轻塔(T101)塔顶的操作压力为2-10kPa.A,脱轻塔(T101)塔顶的温度为80-130℃,脱轻塔(T101)塔釜的操作温度为110-150℃,脱轻塔(T101)的回流比为1-8,脱轻塔(T101)的塔板数为3-50块。
9.根据权利要求7所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(b)中,脱重塔(T102)塔顶的操作压力为1-10kPa.A,脱重塔(T102)塔顶的温度为90-140℃,脱重塔(T102)塔釜的操作温度为120-160℃,脱重塔(T102)的回流比为2-10,脱重塔(T102)的塔板数为5-60块。
10.根据权利要求7所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(c)中,分子蒸馏回收装置(T103)的操作压力为10-1000Pa.A,蒸发温度为40-80℃,进料速率为50-200kg/h,刮膜速率为100-1000r/min。
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