CN109694327B - 萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，包括固定床反应器、脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、三正丁胺脱轻塔、分子蒸馏塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔；分子蒸馏塔的塔底出口、萃取剂补充管路、萃取剂再生塔的塔釜液出口通过四通汇合后与萃取精馏塔的进料口相连通；分子蒸馏塔的塔顶出口为轻杂质出口，萃取剂再生塔的塔顶馏出液口为重杂质出口；三正丁胺脱轻塔的塔釜液出口为三正丁胺出管。本发明还同时公开了利用上述装置进行的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法。采用萃取精馏的方式将重杂质(主要成分为N‑丁基丁酰胺)从三正丁胺生产体系中排出，确保了三正丁胺产品的品质，同时降低了装置的能耗。

Description

萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置和方法

技术领域

本发明属于低碳脂肪胺生产领域，具体涉及一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置和工艺。

背景技术

三正丁胺，其分子式为C₁₂H₂₇N，CAS号：102-82-9，分子量为185.35，常压下沸点为216.0～217.0℃。三正丁胺常温常压下为无色或者浅黄色液体，有特殊的气味，呈弱碱性，容易溶于乙醇、乙醚等，微溶于水。有着广泛的工业用途，是一种重要的有机化工中间体，同时也是一种优良的试剂、乳化剂、萃取剂、杀虫剂及防腐剂等。

三正丁胺的主要生产工艺，如图1所示，是在固定床反应器内将正丁胺、二正丁胺和正丁醇的组成的原料液汽化后(汽化室的作用是使原料液汽化)再与氢气混合，一起通入固定床反应器。固定床反应器内装有活化后负载型催化剂，在固定床反应器内进行催化反应，用氢气来调节反应压力，从而生成三正丁胺反应液。为获得高纯度(质量百分数大于99.5％)的三正丁胺，须将三正丁胺反应液(该反应液中，正丁醇的浓度为5～10％、正丁胺的浓度为5～7％、二正丁胺的浓度为5～8％、三正丁胺(TBA)的浓度为70～75％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺(IDA)浓度为0.5～0.8％、N-丁基丁酰胺(BBA)的浓度为0.1～0.2％，其余为水)依次经过脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔，最后脱轻塔塔釜液即为质量百分数大于99.5％的三正丁胺产品，而脱轻塔塔顶馏出液中三正丁胺的质量百分数为75～85％、IDA的质量百分数为5～10％、BBA的质量百分数为1～2.5％，可见其三正丁胺的含量较高，脱轻塔塔顶馏出液目前作为废液排放，因此有必要回收其中的三正丁胺以减少废液排放量。申请人之前的专利(ZL 2017100096741，三正丁胺回收法及所用回收装置)已提出了一种从脱轻塔塔顶馏出液中回收三正丁胺的方法，将生产体系中轻杂质IDA排出生产体系并回收三正丁胺返还生产体系，但在实施的过程中，随着生产装置运行时间的增加，较高沸点的杂质N-丁基丁酰胺不断累积，而ZL 2017100096741所述的方法不能将N-丁基丁酰胺排出生产体系，更为麻烦的是发现N-丁基丁酰胺与三正丁胺形成了共沸体系(N-丁基丁酰胺与三正丁胺的质量分数分别为3％和97％)，因而常规精馏也无法将N-丁基丁酰胺从生产体系中排出，该杂质不断累积影响到了产品三正丁胺的纯度，为了确保三正丁胺的质量纯度大于99.5％，整个装置的能耗不断升高，因此需要开发新的工艺路线以确保装置中轻重杂质同时排出生产体系。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置和工艺，能同时从生产体系中排出轻、重主要杂质，以降低生产装置的能耗、确保产品的高纯度。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，包括固定床反应器、脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、三正丁胺脱轻塔，固定床反应器的上部为汽化室、下部为固定床反应段，所述的汽化室分别设有原料液进口和氢气进口；还包括分子蒸馏塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔；

分子蒸馏塔上分别设有进口、塔顶出口和塔底出口；

萃取精馏塔设有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口；

萃取剂再生塔设有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口；

三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液口与分子蒸馏塔的进口连通；

分子蒸馏塔的塔底出口通过四通后与萃取精馏塔的进料口相连通；分子蒸馏塔的塔顶出口为轻杂质出口；

萃取精馏塔的塔釜液出口与萃取剂再生塔的进料口相连通；萃取精馏塔的塔顶馏出液口与脱正丁胺塔的塔釜液出口汇合后与脱二正丁胺塔的进料口连通；

萃取剂再生塔的塔釜液出口通过四通后与萃取精馏塔的进料口相连通；萃取剂再生塔的塔顶馏出液口为重杂质出口；

萃取剂补充管路通过四通后与萃取精馏塔的进料口相连通。

作为本发明的萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置的改进：

脱正丁胺塔设有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口，

脱二正丁胺塔设有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口，塔顶馏出液口处设有分水器；

三正丁胺脱轻塔设有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口；

固定床反应器的底部出口与脱正丁胺塔的进料口连通，脱正丁胺塔的塔釜液出口与三通Ⅰ连通后分成两路，一路与脱二正丁胺塔的进料口连通，另一路与萃取精馏塔的塔顶馏出液口连通；

脱正丁胺塔的塔顶馏出液口、脱二正丁胺塔的塔顶馏出液口均与原料液进料管汇合后与原料液进口相连通；

脱二正丁胺塔的塔釜液出口与三正丁胺脱轻塔的进料口连通；

三正丁胺脱轻塔的塔釜液出口为三正丁胺出管。

备注：脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、三正丁胺脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔均为精馏塔，均设置有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口。

本发明还同时提供了利用上述装置进行的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，包括：

分子蒸馏塔塔底出口得到的共沸物、从萃取剂补充管路补充的萃取剂、来自萃取剂再生塔的塔釜液出口的再生萃取剂通过四通混合后作为萃取精馏原料，萃取精馏原料中，萃取剂与共沸物的质量比为1:20～30；

萃取精馏塔的塔顶馏出液口得到的三正丁胺(被回收的三正丁胺)与脱正丁胺塔的塔釜液出口得到脱正丁胺塔釜液汇合后一起进入脱二正丁胺塔内；

萃取精馏塔的塔釜液出口得到萃取精馏塔釜液，所述萃取精馏塔釜液进入萃取剂再生塔进行精馏，萃取剂再生塔的塔顶馏出液口得到重杂质、塔釜液出口得到再生萃取剂。

作为本发明的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法的改进：

萃取精馏塔内设定塔釜温度为140～145℃、塔顶真空度为90±5kPa；

萃取剂再生塔内设定塔釜温度为145～150℃、塔顶真空度为95±5kPa。

作为本发明的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法的进一步改进：

所述萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或乙二醇单苯醚或六甲基磷酰三胺。

在本发明中，原料液为外加的正丁醇、正丁胺和二正丁胺的混合物；正丁胺馏出液、二正丁胺馏出液和上述原料液混合后的所得物为混合原料液；

混合原料液的组成为：正丁醇的浓度为15～20％、正丁胺的浓度为25～30％、二正丁胺的浓度为30～35％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺(IDA)浓度为0.1～0.2％、N-丁基丁酰胺(BBA)的浓度为0.05～0.1％，其余为水；

工艺方案具体如下：

用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，依次进行以下步骤：

混合原料液从原料液进口进入固定床反应器的汽化室，从而将上述混合原料液气化成气体；与此同时，氢气通过氢气进口进入固定床反应器的汽化室，上述汽化后的混合原料液与氢气在汽化室内进行混合后进入固定床反应器的固定床反应段，利用氢气调节固定床反应段内压力至0.8～1.2MPa，固定床反应段设置活化后的催化剂(该催化剂中的活性成分为镍，载体为4A分子筛，活性成分的质量含量为25～30％，使用前经过氢气还原的活化处理)，固定床反应器的固定床反应段内的反应温度控制在180～220℃，混合原料液的体积空速为0.05～0.1h^-1，体积空速＝混合原料液进料体积(液体)/催化剂体积。

在固定床反应器的底部(即，固定床反应段的底部)得到产物。

该产物由正丁醇、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、N-异丁基-N,N二正丁基胺、N-丁基丁酰胺和水等组成；三正丁胺的质量含量约为70～88％；

该产物依次经过固定床反应器的底部出口、脱正丁胺塔的进料口后进入脱正丁胺塔进行精馏，脱正丁胺塔内设定塔釜温度85～90℃、塔顶压力为常压；脱正丁胺塔的塔顶馏出液口得到正丁胺质量含量为90～92％的正丁胺馏出液，该正丁胺馏出液与原料液混合后一起进入固定床反应器的汽化室，脱正丁胺塔的塔釜液出口得到脱正丁胺塔釜液；

脱正丁胺塔釜液经过脱二正丁胺塔的进料口进入脱二正丁胺塔进行精馏，脱二正丁胺塔内设定塔釜温度为105～110℃、塔顶真空度70kPa、分水器温度为20℃；脱二正丁胺塔的塔顶馏出液在分水器内分层，上层为二正丁胺质量含量为93～95％二正丁胺馏出液、下层为水排出生产体系，该二正丁胺馏出液与正丁胺馏出液、原料液混合后一起进入固定床反应器的汽化室；塔釜液出口得到脱二正丁胺塔釜液；

该脱二正丁胺塔釜液经过三正丁胺脱轻塔的进料口进入三正丁胺脱轻塔进行精馏，三正丁胺脱轻塔设定塔釜温度为135～140℃、塔顶真空度92kPa；塔顶馏出液口得到脱轻塔塔顶馏出液、塔釜液出口得到三正丁胺产品(该三正丁胺的纯度为≥99.5％)；

脱轻塔塔顶馏出液经过分子蒸馏塔的进口进入分子蒸馏塔进行分子蒸馏，分子蒸馏塔内设定蒸馏塔温度为115～120℃、绝对压力为80～150Pa；塔顶出口得到轻杂质、塔底出口(53)得到共沸物，轻杂质中N-异丁基-N,N二正丁基胺的质量含量为50～70％，共沸物中N-丁基丁酰胺的质量含量为3.0％、三正丁胺的含量为97％；

该共沸物与补充的萃取剂、和来自萃取剂再生塔的塔釜液出口的再生萃取剂通过四通混合后作为萃取精馏原料，萃取精馏原料中，萃取剂与共沸物的质量比为1:20～30；该萃取精馏原料经过萃取精馏塔的进料口进入萃取精馏塔进行萃取精馏，萃取精馏塔内设定塔釜温度为140～145℃、塔顶真空度为90kPa；萃取精馏塔的塔顶馏出液口得到回收三正丁胺、塔釜液出口得到萃取精馏塔釜液，所述的回收三正丁胺与塔釜液出口得到脱正丁胺塔釜液汇合后一起进入脱二正丁胺塔；所述的萃取精馏塔釜液进入萃取剂再生塔进行精馏，萃取剂再生塔内设定塔釜温度为145～150℃、塔顶真空度为95kPa；萃取剂再生塔的塔顶馏出液口得到重杂质、塔釜液出口得到再生萃取剂。所述的重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为90～96％。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用萃取精馏的方式将重杂质(主要成分为N-丁基丁酰胺)从三正丁胺生产体系中排出，确保了三正丁胺产品的品质(三正丁胺的纯度为99.5％)，同时降低了装置的能耗；获得的重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为90～96％，杂质浓度高，这减少了废液的处理量。在本发明中，轻杂质的主要成分为N-异丁基-N,N二正丁基胺，重杂质的主要成分为N-丁基丁酰胺。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是三正丁胺传统生产装置的示意图。

图2是本发明的萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置的示意图。

其中：1为固定床反应器，2为脱正丁胺塔，3为脱二正丁胺塔，4为三正丁胺脱轻塔，5为分子蒸馏塔，6为萃取精馏塔，7为萃取剂再生塔，8为分水器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实例1、一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，由固定床反应器1、脱正丁胺塔2、脱二正丁胺塔3、三正丁胺脱轻塔4、分子蒸馏塔5、萃取精馏塔6和萃取剂再生塔7构成；

固定床反应器1的上部为汽化室、下部为固定床反应段，所述的汽化室分别设有原料液进口11和氢气进口12；

脱正丁胺塔2、脱二正丁胺塔3、三正丁胺脱轻塔4、萃取精馏塔6和萃取剂再生塔7均为精馏塔，均设置有进料口、塔顶馏出液口和塔釜液出口；具体如下：

脱正丁胺塔2设有进料口21、塔顶馏出液口22和塔釜液出口23；

脱二正丁胺塔3设有进料口31、塔顶馏出液口32和塔釜液出口33；塔顶馏出液口32处设有分水器8；

三正丁胺脱轻塔4设有进料口41、塔顶馏出液口42和塔釜液出口43；

萃取精馏塔6设有进料口61、塔顶馏出液口62和塔釜液出口63；

萃取剂再生塔7设有进料口71、塔顶馏出液口72和塔釜液出口73；

分子蒸馏塔5设置有进口51、塔顶出口52和塔底出口53。

具体连接关系如下：

原料液正丁醇、正丁胺和二正丁胺的混合液进料管通过原料液进口11与固定床反应器1的汽化室相连通，氢气进管通过氢气进口12与固定床反应器1的汽化室相连通；

固定床反应器1的底部出口13通过管道与脱正丁胺塔2的进料口21连通，脱正丁胺塔2的塔釜液出口23通过管路与三通Ⅰ101连通后分成两路，一路与脱二正丁胺塔3的进料口31连通，另一路与萃取精馏塔6的塔顶馏出液口62连通；脱正丁胺塔2的塔顶馏出液口22与原料液进料管汇合后与原料液进口11相连通；

脱二正丁胺塔3的塔釜液出口33与三正丁胺脱轻塔4的进料口41连通；脱二正丁胺塔3的塔顶馏出液口32经过分水器8后与原料液进料管汇合后与原料液进口11相连通；

三正丁胺脱轻塔4的塔釜液出口43为三正丁胺出管；三正丁胺脱轻塔4的塔顶馏出液口42与分子蒸馏塔5的进口51连通；

分子蒸馏塔5的塔底出口53通过四通102后与萃取精馏塔6的进料口61相连通；分子蒸馏塔5的塔顶出口52为轻杂质出口；

萃取精馏塔6的塔釜液出口63与萃取剂再生塔7的进料口71相连通；

萃取剂再生塔7的塔釜液出口73通过四通102后与萃取精馏塔6的进料口61相连通；萃取剂再生塔7的塔顶馏出液口72为重杂质出口；

萃取剂补充管路通过四通102后与萃取精馏塔6的进料口61相连通。

说明：以下案例中，起始时，以正丁醇+正丁胺+二正丁胺组成的原料液进行反应，待脱正丁胺塔2的塔顶馏出液口22有正丁胺馏出液、且脱二正丁胺塔3的塔顶馏出液口32有二正丁胺馏出液等后；再按照下述实施例进行。以下均为质量％。

实施例1、采用上述实例1所述装置用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，混合原料液的组成为：正丁醇的浓度为15％、正丁胺的浓度为30％、二正丁胺的浓度为30％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺IDA浓度为0.1％、N-丁基丁酰胺BBA的浓度为0.1％，其余为水；依次进行以下步骤：

混合原料液从原料液进口11进入固定床反应器1的汽化室，汽化室内的温度为250℃，从而将上述原料液气化成气体；与此同时，氢气通过氢气进口12进入固定床反应器1的汽化室，上述气化后的原料液与氢气在汽化室内进行混合后进入固定床反应器1的固定床反应段，利用氢气调节固定床反应段内压力至0.8MPa，固定床反应段设置活化后的催化剂(该催化剂中的活性成分为镍，载体为4A分子筛，活性成分的质量含量为25％，使用前经过氢气还原的活化处理)，固定床反应器1的固定床反应段内的反应温度控制在180℃，混合原料液的体积空速为0.05h^-1，体积空速＝混合原料液进料体积液体/催化剂体积。

在固定床反应器1的底部(即，固定床反应段的底部)得到产物。

该产物依次经过固定床反应器1的底部出口13、脱正丁胺塔2的进料口21后进入脱正丁胺塔2进行精馏，脱正丁胺塔2内设定塔釜温度90℃、塔顶压力为常压；脱正丁胺塔2的塔顶馏出液口22得到正丁胺(质量含量为90％的正丁胺馏出液)，该正丁胺馏出液与原料液混合后一起进入固定床反应器1的汽化室，脱正丁胺塔2的塔釜液出口23得到脱正丁胺塔釜液；

脱正丁胺塔釜液经过脱二正丁胺塔3的进料口31进入脱二正丁胺塔3进行精馏，脱二正丁胺塔3内设定塔釜温度为105℃、塔顶真空度70kPa、分水器8的温度为20℃；脱二正丁胺塔3的塔顶馏出液在分水器8内分层，上层为二正丁胺(质量含量为93～95％二正丁胺馏出液)、下层为水排出生产体系，该二正丁胺馏出液与正丁胺馏出液、原料液混合后一起进入固定床反应器1的汽化室；塔釜液出口33得到脱二正丁胺塔釜液；

该脱二正丁胺塔釜液经过三正丁胺脱轻塔4的进料口41进入三正丁胺脱轻塔4进行精馏，三正丁胺脱轻塔4设定塔釜温度为135℃、塔顶真空度92kPa；塔顶馏出液口42得到脱轻塔塔顶馏出液、塔釜液出口43得到三正丁胺产品(该三正丁胺的纯度为99.5％)；

脱轻塔塔顶馏出液经过分子蒸馏塔5的进口51进入分子蒸馏塔5进行分子蒸馏，分子蒸馏塔5内设定蒸馏塔温度为115℃、绝对压力为120Pa；塔顶出口52得到轻杂质、塔底出口53得到共沸物，轻杂质中N-异丁基-N,N二正丁基胺的质量含量为50％，共沸物中N-丁基丁酰胺的质量含量为3.0％、三正丁胺的含量为97％；

该共沸物与补充的萃取剂、和来自萃取剂再生塔7的塔釜液出口73的再生萃取剂通过四通102混合后作为萃取精馏原料，萃取精馏原料中，补充的萃取剂与共沸物的质量比为1:20；该萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；该萃取精馏原料经过萃取精馏塔6的进料口61进入萃取精馏塔6进行萃取精馏，萃取精馏塔6内设定塔釜温度为142℃、塔顶真空度为90kPa；萃取精馏塔6的塔顶馏出液口62得到回收三正丁胺、塔釜液出口63得到萃取精馏塔釜液，所述的回收三正丁胺与塔釜液出口23得到脱正丁胺塔釜液汇合后一起进入脱二正丁胺塔3；所述的萃取精馏塔釜液进入萃取剂再生塔7进行精馏，萃取剂再生塔7内设定塔釜温度为148℃、塔顶真空度为95kPa；萃取剂再生塔7的塔顶馏出液口72得到重杂质、塔釜液出口73得到再生萃取剂。

所述的重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为90％。

就处理10t/h重量的原料液而言，能耗为3500kg/h中压蒸汽，废液的量(即，轻杂质、重杂质的总量)为10kg/h。

实施例2、相对于实施例1而言，改动以下参数：

原料液的组成为：正丁醇的浓度为18％、正丁胺的浓度为28％、二正丁胺的浓度为32％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺IDA浓度为0.15％、N-丁基丁酰胺BBA的浓度为0.08％，其余为水；

利用氢气调节固定床反应器1的固定床反应段内压力至1.1MPa，固定床反应段设置活化后的催化剂(该催化剂中的活性成分为镍，载体为4A分子筛，活性成分含量为27％，使用前经过氢气还原的活化处理)；固定床反应器1内的反应温度控制在190℃，原料液的体积空速为0.09h^-1。

脱正丁胺塔2内设定塔釜温度为90℃、塔顶压力为常压；脱正丁胺塔2的塔顶馏出液口22得到正丁胺(质量含量为92％的正丁胺馏出液)；

脱二正丁胺塔3内设定塔釜温度为108℃、塔顶真空度70kPa；脱二正丁胺塔3的塔顶馏出液口32得到二正丁胺(质量含量为95％的二正丁胺馏出液)；分水器8的温度为20℃；

三正丁胺脱轻塔4内设定塔釜温度为138℃、塔顶真空度92kPa；三正丁胺脱轻塔4的塔釜液出口43得到三正丁胺产品(该三正丁胺的纯度为99.7％)；

分子蒸馏塔5内设定蒸馏塔温度为116℃、绝对压力为150Pa；塔顶出口52得到轻杂质、塔底出口53得到共沸物，轻杂质中N-异丁基-N,N二正丁基胺的质量含量约为50％，共沸物中N-丁基丁酰胺的质量含量为3.0％、三正丁胺的含量为97％；

萃取剂选用乙二醇单苯醚；萃取精馏原料中，萃取剂与共沸物的质量比为1:25；

萃取精馏塔6内设定塔釜温度为141℃、塔顶真空度为90kPa；

萃取剂再生塔7内设定塔釜温度为147℃、塔顶真空度为95kPa；萃取剂再生塔7的塔顶馏出液口72得到重杂质、塔釜液出口73得到再生萃取剂。

重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为95％。

就处理10t/h重量的的原料液而言，能耗为3000kg/h中压蒸汽，废液的量为5kg/h。

对比例1-1、取消实施例2所用装置中的萃取精馏塔6以及与其相连的所有管路，取消四通102以及与其相连的所有管路；连接关系作如下的相应调整：将分子蒸馏塔5的塔底出口53与萃取剂再生塔7的进料口71相连；将萃取剂再生塔7的塔釜液排出生产体系；

取消萃取剂的使用，萃取剂再生塔7内设定塔釜温度为145℃、塔顶真空度95kPa；其余等同于实施例2。

最终所得的结果为：萃取剂再生塔7的塔顶馏出物和塔釜液均为3％BBA+97％三正丁胺，重杂质无法实现分离。

就处理10t/h重量的原料液而言，能耗为4000kg/h中压蒸汽，废液的量约为40kg/h。

对比例2-1、将实施例2中的萃取剂与共沸物的质量比由“1:25”改成“1:15”；其余等同于实施例2。

所得结果为：所得三正丁胺的纯度为99.4％；轻杂质中N-异丁基-N,N二正丁基胺的质量含量为35％，重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为84％。就处理10t/h重量的的原料液而言，能耗为3800kg/h中压蒸汽，废液的量约为13kg/h。

对比例2-2、将实施例2中的萃取剂与共沸物的质量比由“1:25”改成“1:40”；其余等同于实施例2。

所得结果为：所得三正丁胺的纯度为99.3％；轻杂质中N-异丁基-N,N二正丁基胺的质量含量为40％，重杂质中N-丁基丁酰胺的质量含量为88％。就处理10t/h重量的原料液而言，能耗为3700kg/h中压蒸汽，废液的量为14kg/h。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，包括固定床反应器(1)、脱正丁胺塔(2)、脱二正丁胺塔(3)、三正丁胺脱轻塔(4)，固定床反应器(1)的上部为汽化室、下部为固定床反应段，所述的汽化室分别设有原料液进口(11)和氢气进口(12)；其特征在于：还包括分子蒸馏塔(5)、萃取精馏塔(6)和萃取剂再生塔(7)；

分子蒸馏塔(5)上分别设有进口(51)、塔顶出口(52)和塔底出口(53)；

萃取精馏塔(6)设有进料口(61)、塔顶馏出液口(62)和塔釜液出口(63)；

萃取剂再生塔(7)设有进料口(71)、塔顶馏出液口(72)和塔釜液出口(73)；

三正丁胺脱轻塔(4)的塔顶馏出液口(42)与分子蒸馏塔(5)的进口(51)连通；

分子蒸馏塔(5)的塔底出口(53)通过四通(102)后与萃取精馏塔(6)的进料口(61)相连通；分子蒸馏塔(5)的塔顶出口(52)为轻杂质出口；

萃取精馏塔(6)的塔釜液出口(63)与萃取剂再生塔(7)的进料口(71)相连通；萃取精馏塔(6)的塔顶馏出液口(62)与脱正丁胺塔(2)的塔釜液出口(23)汇合后与脱二正丁胺塔(3)的进料口(31)连通；

萃取剂再生塔(7)的塔釜液出口(73)通过四通(102)后与萃取精馏塔(6)的进料口(61)相连通；萃取剂再生塔(7)的塔顶馏出液口(72)为重杂质出口；

萃取剂补充管路通过四通(102)后与萃取精馏塔(6)的进料口(61)相连通。

2.根据权利要求1所述的萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，其特征在于：

脱正丁胺塔(2)设有进料口(21)、塔顶馏出液口(22)和塔釜液出口(23)，

脱二正丁胺塔(3)设有进料口(31)、塔顶馏出液口(32)和塔釜液出口(33)，塔顶馏出液口(32)处设有分水器(8)；

三正丁胺脱轻塔(4)设有进料口(41)、塔顶馏出液口(42)和塔釜液出口(43)；

固定床反应器(1)的底部出口(13)与脱正丁胺塔(2)的进料口(21)连通，脱正丁胺塔(2)的塔釜液出口(23)与三通Ⅰ(101)连通后分成两路，一路与脱二正丁胺塔(3)的进料口(31)连通，另一路与萃取精馏塔(6)的塔顶馏出液口(62)连通；

脱正丁胺塔(2)的塔顶馏出液口(22)、脱二正丁胺塔(3)的塔顶馏出液口(32)均与原料液进料管汇合后与原料液进口(11)相连通；

脱二正丁胺塔(3)的塔釜液出口(33)与三正丁胺脱轻塔(4)的进料口(41)连通；

三正丁胺脱轻塔(4)的塔釜液出口(43)为三正丁胺出管。

3.利用如权利要求1或2所述装置进行的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，其特征在于：

分子蒸馏塔(5)塔底出口(53)得到的共沸物、从萃取剂补充管路补充的萃取剂、来自萃取剂再生塔(7)的塔釜液出口(73)的再生萃取剂通过四通(102)混合后作为萃取精馏原料，萃取精馏原料中，萃取剂与共沸物的质量比为1:20～30；

萃取精馏塔(6)的塔顶馏出液口(62)得到的三正丁胺与脱正丁胺塔(2)的塔釜液出口(23)得到脱正丁胺塔釜液汇合后一起进入脱二正丁胺塔(3)内；

萃取精馏塔(6)的塔釜液出口(63)得到萃取精馏塔釜液，所述萃取精馏塔釜液进入萃取剂再生塔(7)进行精馏，萃取剂再生塔(7)的塔顶馏出液口(72)得到重杂质、塔釜液出口(73)得到再生萃取剂。

4.根据权利要求3所述的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，其特征在于：

萃取精馏塔(6)内设定塔釜温度为140～145℃、塔顶真空度为90±5kPa；

萃取剂再生塔(7)内设定塔釜温度为145～150℃、塔顶真空度为95±5kPa。

5.根据权利要求3或4所述的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法，其特征在于：所述萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或乙二醇单苯醚或六甲基磷酰三胺。

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