CN211645084U - 一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，包括依次连接的反应器、第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，所述第一精馏塔的塔底分别连接第一再沸器和所述第二精馏塔；所述第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，所述第二精馏塔的塔底连接第二再沸器。本实用新型采用反应釜加入乙酸酐，使异戊醇酯化为乙酸异戊酯，降低两者分离的难度，从而实现异戊醇与乙酸异戊酯的简单分离，采用两组精馏塔，得到纯度较高的乙酸异戊酯。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置。
背景技术
乙酸异戊酯，分子式为C7H14O2，无色透明液体，不溶于水，主要作为溶剂，能与乙醇、乙醚及乙酸乙酯等有机溶剂互溶，能溶解油漆、树脂、氯丁橡胶等。也用于调味，制革，人造丝，胶片和纺织品等加工业，也可用于配制香皂、洗涤剂等多种的日化香精及烟用香精，在香精配方中，常作为食用香精配方中的重要成分，配制苹果、香蕉、梨、菠萝、葡萄、草莓等多种食品香精，还可用于香料和青霉素的提取、织物染色处理，由于其纯度与产品价值息息相关，故而对我们的分离提出了更高的要求。
早期工业上乙酸异戊酯合成方法主要是采用浓硫酸作催化剂的醇酸直接酯化法，但由于硫酸严重腐蚀设备，其氧化性易引起磺化、碳化或聚合等副反应，目前选用的催化剂有沸石分子筛离子交换树脂、金属硫酸盐、固体超强酸催化剂等。通常反应后异戊醇转化不彻底，在分离提纯过程会形成异戊醇和乙酸异戊酯的共沸体系。乙酸异戊酯的沸点为142℃，异戊醇的的沸点为133℃，两者之间形成的共沸物在常压下的共沸温度为131℃，共沸组分中乙酸异戊酯的含量为32wt％，因此采用常规精馏方法无法将两者分离。专利CN107162911A中报道了采用萃取精馏的方法对异戊醇和乙酸异戊酯进行分离，该方法通过加入一种助分离剂，使异戊醇与乙酸异戊酯的相对挥发度发生较大的变化，从而实现两者的分离，虽然该方法可以通过加入萃取剂实现分离，但是引入萃取剂后，在产品中引入了新的物质，而且还存在大量萃取剂分离回收利用的高能耗问题。
再者，如果分离异戊醇和乙酸异戊酯采用添加乙酸进行酯化反应，在乙酸异戊酯中常不可避免的混有水、乙酸、异戊醇等杂质，针对如何去除异戊醇酯化反应产生的水，专利CN107162904A报道了采用分子筛膜通过膜分离耦合技术在线脱除反应生成的水，但是该工艺设备复杂，难以实现工业化。当前用于纯化乙酸异戊酯的工艺设置存在回收困难、装置复杂等问题。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题，在于提供一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，有效解决了现有技术中存在的回收困难、装置复杂等问题。
本实用新型是这样实现的：
一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，包括依次连接的反应器、第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，所述第一精馏塔的塔底分别连接第一再沸器和所述第二精馏塔；所述第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，所述第二精馏塔的塔底连接第二再沸器。
进一步地，所述第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器的入口，所述第一冷凝器的出口连接所述第一回流装置的入口，所述第一回流装置的出口分别连接所述第一精馏塔和脱轻塔接收罐。
进一步地，所述第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器的入口，所述第二冷凝器的出口连接所述第二回流装置的入口，所述第二回流装置的出口分别连接第二精馏塔和产品接收罐。
进一步地，所述第一精馏塔的塔底通过第二精馏塔进料泵连接所述第二精馏塔。
进一步地，所述反应器为反应釜、固定床反应器或管式反应器。
进一步地，所述第一精馏塔的理论塔板数为20-50块。
进一步地，所述第二精馏塔的理论塔板数为15-40块。
本实用新型采用的以上各个设备均为现有设备。
本实用新型的优点在于：本实用新型采用反应釜加入乙酸酐，使异戊醇酯化为乙酸异戊酯，降低两者分离的难度，从而实现异戊醇与乙酸异戊酯的简单分离，采用两组精馏塔，得到纯度较高的乙酸异戊酯。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本实用新型作进一步的说明。
图1为本实用新型的结构示意图。
图中标号说明：1-反应器、2-第一精馏塔、3-第一冷凝器、4-第一再沸器、5-第二精馏塔、6-第二冷凝器、7-第二再沸器、8-脱轻塔接收罐；9-产品接收罐、10-第一回流装置、11-第二回流装置、12-催化剂回收罐、13-第二精馏塔进料泵。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1所示，本实用新型的一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，包括依次连接的反应器1、第一精馏塔2和第二精馏塔5，所述第一精馏塔2的塔顶连接第一冷凝器3的入口，所述第一冷凝器3的出口通过第一回流装置10分别连接脱轻塔接收罐8和所述第一精馏塔2，所述第一精馏塔2的塔底分别连接第一再沸器4的入口和所述第二精馏塔5；所述第二精馏塔5的塔顶连接第二冷凝器6的入口，所述第二精馏塔5的塔底连接第二再沸器7的入口，所述第二冷凝器6的出口通过第二回流装置11分别连接产品接收罐9和所述第二精馏塔5，所述第二再沸器7的出口连接所述第二精馏塔5。
所述反应器1为反应釜1。
采用上述装置进行乙酸异戊酯的纯化，具体步骤如下：
(1)将含异戊醇的乙酸异戊酯、乙酸酐、催化剂加入反应釜1中，水、异戊醇和乙酸异戊酯混合物的量为154kg，质量比为0.5:2:1，乙酸酐加入量为204kg，与异戊醇摩尔比为2:1。采用Amberlyst15酸性阳离子交换树脂作为催化剂，催化剂的加入量为10.74kg，质量分数为3％。反应釜1内控制压力保持在80kPa，反应温度90℃，反应时间为60min。反应后将催化剂通过反应釜1的出口回收至催化剂回收罐12。
(2)采用理论板数为30块的第一精馏塔2，加入酯化产物，精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为65℃，塔底温度为90℃，操作压力为70kPa，回流比为1:1，将塔顶中的汽相通过第一冷凝器3冷凝，通过第一回流装置10部分回流至第一精馏塔2，部分采出至脱轻塔接收罐8，脱轻塔接收罐8得到的轻组分为水、乙酸和乙酸酐共184kg；通过分析所得轻组分水含量为12.0％，乙酸含量为32.6％，乙酸酐含量为55.4％。第一精馏塔2的塔底设有第一再沸器4，第一再沸器4加热塔釜物料，使塔釜物料汽化，为整个蒸馏塔2提供热源。
(3)将第一精馏塔2塔釜物料通过第二精馏塔进料泵13送入第二精馏塔5，进行精馏处理，第二精馏塔5的塔顶温度为80℃，塔底温度为110℃，操作压力为20kPa，回流比为2:1，然后将第二精馏塔5塔顶的汽相经第二冷凝器6进行冷凝，通过第二回流装置11部分回流至第二精馏塔5，部分采出至产品接收罐9，收集得到乙酸异戊酯293.7kg，所得乙酸异戊酯纯度为99.83wt％。第二精馏塔5的塔底设有第二再沸器7，第二再沸器7加热塔釜物料，使塔釜物料汽化，为整个蒸馏塔5提供热源。
实施例2
请参阅图1所示，所述反应器1为固定床反应器1。
采用上述装置进行乙酸异戊酯的纯化，具体步骤如下：
(1)将含异戊醇的乙酸异戊酯、乙酸酐、催化剂通入固定床反应器1中，反应器中异戊醇反应转化为乙酸异戊酯。异戊醇和乙酸异戊酯混合物的加入量为264kg，质量比为0.5:1，乙酸酐加入量为153kg，与异戊醇摩尔比为1.5:1。采用D001酸性阳离子交换树脂作为催化剂，催化剂的加入量为8.34kg，质量分数为2％。反应釜内控制压力保持在90kPa，温度控制在70℃，反应时间为50min。
(2)采用理论板数为40块的第一精馏塔2，加入酯化产物，精馏过程中，第一精馏塔2的塔顶温度为60℃，塔底温度为88℃，操作压力为80kPa，回流比为3:1，将塔顶中的轻组分通过第一冷凝器3冷凝，部分回流、部分采出，得到的轻组分为乙酸和乙酸酐共111kg；通过分析所得轻组分乙酸含量为54.0％，乙酸酐含量为46.0％。
(3)将第一精馏塔3塔釜物料送入第二精馏塔5，进行精馏处理，第二精馏塔5的塔顶温度为80℃，塔底温度为110℃，操作压力为20kPa，回流比为2:1，然后将第二精馏塔5塔顶的汽相经第二冷凝器6进行冷凝，部分回流、部分采出，收集得到乙酸异戊酯293.7kg，所得乙酸异戊酯纯度为99.83wt％。
实施例3
请参阅图1所示，所述反应器1为管式反应器1。
采用上述装置进行乙酸异戊酯的纯化，具体步骤如下：
(1)将含异戊醇的乙酸异戊酯、乙酸酐、催化剂加入管式反应器1中，反应器中异戊醇反应转化为乙酸异戊酯。异戊醇和乙酸异戊酯混合物的加入量为132kg，质量比为2:1，乙酸酐加入量为306kg，与异戊醇摩尔比为3:1。采用NKC-9酸性阳离子交换树脂作为催化剂，催化剂的加入量为21.9kg，质量分数为5％。反应釜内控制压力保持在100kPa，温度控制在80℃，反应时间为40min。
(2)采用理论板数为35块的第一精馏塔2，加入酯化产物，精馏过程中，第一精馏塔2的塔顶温度为70℃，塔底温度为96℃，操作压力为60kPa，回流比为2:1，将塔顶中的轻组分通过第一冷凝器3冷凝，得到的轻组分为乙酸和乙酸酐共264kg；通过分析所得轻组分乙酸含量为22.7％，乙酸酐含量为77.3％。
(3)将第一精馏塔2塔釜物料送入第二精馏塔5，进行精馏处理，第二精馏塔5的塔顶温度为60℃，塔底温度为100℃，操作压力为15kPa，回流比为2:1，然后将第二精馏塔5塔顶的汽相经第二冷凝器6进行冷凝，部分回流、部分采出，收集得到乙酸异戊酯为168kg，通过气相色谱分析的纯度为99.87wt％。
虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本实用新型的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本实用新型的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本实用新型的权利要求所保护的范围内。
Claims (7)
1.一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：包括依次连接的反应器、第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，所述第一精馏塔的塔底分别连接第一再沸器和所述第二精馏塔；所述第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，所述第二精馏塔的塔底连接第二再沸器。
2.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器的入口，所述第一冷凝器的出口连接第一回流装置的入口，所述第一回流装置的出口分别连接所述第一精馏塔和脱轻塔接收罐。
3.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器的入口，所述第二冷凝器的出口连接第二回流装置的入口，所述第二回流装置的出口分别连接第二精馏塔和产品接收罐。
4.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述反应器为反应釜、固定床反应器或管式反应器。
5.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述第一精馏塔的塔底通过第二精馏塔进料泵连接所述第二精馏塔。
6.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述第一精馏塔的理论塔板数为20-50块。
7.如权利要求1所述的异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置，其特征在于：所述第二精馏塔的理论塔板数为15-40块。
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| CN112661643A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-16 | 江苏铁锚玻璃股份有限公司 | 乙酸异戊脂类废液提纯处理方法 |
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