CN220714838U - 一种哌啶的纯化设备 - Google Patents
一种哌啶的纯化设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN220714838U CN220714838U CN202322039665.0U CN202322039665U CN220714838U CN 220714838 U CN220714838 U CN 220714838U CN 202322039665 U CN202322039665 U CN 202322039665U CN 220714838 U CN220714838 U CN 220714838U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distillation device
- distillation
- inlet
- liquid phase
- outlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 129
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 137
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 50
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 42
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 9
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 5
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 2
- VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N cadaverine Chemical compound NCCCCCN VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 26
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 6
- KJOMYNHMBRNCNY-UHFFFAOYSA-N pentane-1,1-diamine Chemical compound CCCCC(N)N KJOMYNHMBRNCNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- -1 cyclic aliphatic secondary amine Chemical class 0.000 description 2
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 description 1
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 description 1
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 description 1
- 244000203593 Piper nigrum Species 0.000 description 1
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009615 deamination Effects 0.000 description 1
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000003386 piperidinyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical class [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- CMTKJYPJPSONIT-UHFFFAOYSA-K trichlororuthenium;triphenylphosphane Chemical compound Cl[Ru](Cl)Cl.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 CMTKJYPJPSONIT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本实用新型提供了一种哌啶的纯化设备，包括：分离装置，用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相；第一蒸馏装置，用于将所述液相进行蒸馏以脱除轻组分/重组分；第二蒸馏装置，用于将收集的料液/蒸出的馏分进行蒸馏以脱除重组分/轻组分，得到馏出物/纯化的哌啶产品。本实用新型提供的纯化设备，通过两级蒸馏装置对哌啶粗产品进行处理后，能够去除1,5‑戊二胺合成哌啶过程中形成的一些共聚物杂质，进一步提高产品纯度。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工产品分离提纯技术领域，具体为一种哌啶的纯化设备。
背景技术
哌啶(分子式为(CH2)5NH，CAS号110-89-4)，又称六氢吡啶，是一种环状脂肪族仲胺，属于中强碱。室温下为无色发烟液体，有类似氨、胡椒的刺激性气味，作为非常重要的精细化工中间体，哌啶的用途广泛，在诸如医药品合成、农用化学品合成以及橡胶制品合成等方面都得到开发和应用。近年来，随着哌啶应用领域的拓宽，尤其是含有哌啶结构的新药物的大量问世，对高纯度哌啶的需求量大大增加，其应用前景广阔。
以戊二胺为原料，在催化剂作用下经催化脱氨制备哌啶的方法已有一些报道，例如美国专利US2863872采用硅胶、硅铝胶等为催化剂，在固定床反应器中气固相反应制备哌啶，反应温度300-500℃，反应物料经冷凝、蒸馏得到产物哌啶；美国学者报道了以戊二胺为原料在二苯醚有机溶剂中，2％(摩尔百分比)三苯基膦氯化钌催化剂存在下制备哌啶，反应温度180℃，5小时(JOC，1981,46,1759-1760)；日本学者则发现在水相中，以负载于碳上的贵金属Ru/C与铝粉作为催化剂，以较高的得率从戊二胺合成哌啶(Tetrahedron，2000,66,1249-1253)；中国专利CN 104844539 A公开了将生物基1，5-戊二胺转化为哌啶的工艺，在改性分子筛催化剂存在下制备获得哌啶。
虽然一些报道中提到了各种催化剂生产哌啶，但目前未有实际使用戊二胺生产哌啶的工厂，此外，以1,5-戊二胺为原料制备哌啶，其哌啶粗产品中还存在少量的1,5-戊二胺、氨气、水残留，为了进一步提升哌啶产品的质量，需要经过提纯工艺和系统进一步去除。
实用新型内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本实用新型提供了一种哌啶的纯化设备，包括：
分离装置，用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相；
第一蒸馏装置，用于将所述液相进行蒸馏以脱除轻组分/重组分；
第二蒸馏装置，用于将收集的料液/蒸出的馏分进行蒸馏以脱除重组分/轻组分，得到馏出物/纯化的哌啶产品。
本实用新型中，所述哌啶粗产品含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气等。
本实用新型中，所述轻组分包括氨气、水等物质。
本实用新型中，所述重组分包括未反应完的生物基戊二胺原料、吡啶等物质。
于本实用新型一具体实施方式中，所述分离装置设置有入口、气体出口和液体出口。所述入口用于引入哌啶粗产品，所述气体出口用于导出分离后的气相，所述液体出口用于导出分离后的液相。
于本实用新型一具体实施方式中，所述分离装置的液体出口与所述第一蒸馏装置的第一入口相连通，所述第一蒸馏装置和第二蒸馏装置均设有气相出口和液相出口，所述第一蒸馏装置的液相出口分别与所述第二蒸馏装置的第一入口和第一蒸馏装置的第二入口相连通。本实用新型中，所述第一蒸馏装置的液相出口还可与共沸精馏装置相连接。
于一实施方式中，还包括与所述第二蒸馏装置的气相出口相连通的冷凝装置，所述冷凝装置用于将所述馏出物进行冷凝，得到纯化的哌啶产品。
于一实施方式中，所述冷凝装置包括依次连通的冷凝器和冷凝罐。
于一实施方式中，所述第二蒸馏装置的液相出口与所述第二蒸馏装置的第二入口通过管路相连通。
于一实施方式中，在连通所述第二蒸馏装置的液相出口与所述第二蒸馏装置的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
于本实用新型另一具体实施方式中，所述分离装置的液体出口与所述第一蒸馏装置的第一入口相连通，所述第一蒸馏装置和第二蒸馏装置均设有气相出口和液相出口，所述第一蒸馏装置的气相出口与所述第二蒸馏装置的入口相连通，所述第二蒸馏装置的液相出口用于导出纯化的哌啶产品。
于一实施方式中，所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第一蒸馏装置的第二入口通过管路相连通。
于一实施方式中，在连通所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第一蒸馏装置的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
于一实施方式中，所述第一蒸馏装置和所述第二蒸馏装置均独立地选自蒸发釜、降膜蒸发器、蒸发塔、刮板蒸发器和分子蒸馏装置中的一种。
于一实施方式中，所述纯化设备还包括至少一个与所述分离装置的气体出口相连通的吸收塔，用于将分离的气相用水/硫酸进行吸收处理，得到氨水/硫酸铵。
于一实施方式中，所述吸收塔设有进水/酸口，废气出口和物料出口。
于一实施方式中，所述吸收塔内设有吸附填料层，所述吸附填料层中的填料为散装填料或规整填料。
于一实施方式中，所述散装填料选用鲍尔环、拉西环、一字环、阶梯环、花环和球环中的一种。
于一实施方式中，所述规整填料选用波纹填料、格栅型填料和板片型填料中的一种。
本实用新型的积极进步效果：
本实用新型提供的纯化设备，通过两级蒸馏装置对哌啶粗产品进行处理后，能够去除1,5-戊二胺合成哌啶过程中形成的一些共聚物杂质例如戊二胺、吡啶等，进一步提高产品纯度。且本实用新型提供的纯化设备结构简单，占地面积小，且设备操作方便。
另外，本实用新型通过连接氨吸收塔可以将分离出的气相进行有效回收利用，解决废气对环境的污染，同时把废气中的氨气变为氨水或硫酸铵，具有很高的市场价值。
附图说明
图1为本实用新型一实施方式的哌啶的纯化设备的示意图。
图2为本实用新型另一实施方式的哌啶的纯化设备的示意图。
附图标记说明：
分离装置 100
第一蒸馏装置 200
第二蒸馏装置 300
冷凝器 400
冷凝罐 500
吸收塔600
具体实施方式
体现本实用新型特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本实用新型能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本实用新型的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本实用新型。其中，“第一”“第二”等用于对多个相同名称的工艺或产品进行区分，并非其进行限定。
应当理解的是，本申请文件中所述的“相连通”可以是直接连接，也可以是间接连接，在间接连接方式中，例如可以是通过泵等形式实现连接，以便将需要输送的物质由前一装置输送至后一装置。应当理解的是，本申请文件中所述的“/”表示“或”的关系，且同一句描述中“/”前的内容相对应，“/”后的内容相对应。
于本实用新型一种具体的实施方式中，如图1所示，哌啶的纯化设备包括分离装置100、第一蒸馏装置200、第二蒸馏装置300和冷凝装置，分离装置100用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相，其中哌啶粗产品中含有哌啶、1,5-戊二胺、水、氨气等，分离装置100的液相出口与第一蒸馏装置200的第一入口相连通，第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300均设有气相出口和液相出口，第一蒸馏装置200的液相出口与第二蒸馏装置300的第一入口相连通，第二蒸馏装置300的气相出口与冷凝装置的入口通过管路相连通，冷凝装置的出口用于导出纯化的哌啶产品。
于一实施方式中，第一蒸馏装置200的液相出口还与第一蒸馏装置200的第二入口相连通以形成闭合的回路，用于将料液中的轻组分完全脱除。
于一实施方式中，第二蒸馏装置300的液相出口与第二蒸馏装置300的第二入口通过管路相连通。本实用新型中，第二蒸馏装置300的液相出口与所述第二蒸馏装置300的第二入口相连通以形成闭合的回路，用于将重组分中残留的哌啶进一步蒸出。
于一实施方式中，在连通第二蒸馏装置300的液相出口与第二蒸馏装置300的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
于一实施方式中，冷凝装置包括依次连通的冷凝器400和冷凝罐500，冷凝器400用于将从第二蒸馏装置300蒸出的馏分进行冷凝得到冷凝后的液体，冷凝罐500用于存储液体。本实用新型中，冷凝器400和冷凝罐500均可以为现有的装置。
于本实用新型另一种具体的实施方式中，如图2所示，哌啶的纯化设备包括分离装置100、第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300，分离装置100的物料出口与第一蒸馏装置200的第一入口相连通，第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300均设有气相出口和液相出口，第一蒸馏装置200的气相出口与第二蒸馏装置300的入口相连通，第二蒸馏装置300的液相出口用于导出纯化的哌啶产品。
于一实施方式中，第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口通过管路相连通。本实用新型中，第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口相连通以形成闭合的回路，用于将重组分中残留的哌啶进一步蒸出。
于一实施方式中，在连通第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
本实用新型中，如图1或2所示，纯化设备还包括至少一个与分离装置100的气体出口相连通的吸收塔600，用于将分离装置100中分离出的气相用水/硫酸进行吸收处理，得到氨水/硫酸铵，能够有效实现废气的回收利用。
于一实施方式中，吸收塔600设有进水/酸口，废气出口和物料出口。
于一实施方式中，吸收塔内设有吸附填料层，所述吸附填料层中的填料为散装填料或规整填料。
于一实施方式中，散装填料选用鲍尔环、拉西环、一字环、阶梯环、花环和球环中的一种。
于一实施方式中，规整填料选用波纹填料、格栅型填料和板片型填料中的一种。
本实用新型中，为了进一步对反应过程产生的气体进行回收，可根据需要设置一个或多个吸收塔，当设置多个吸收塔时，例如2个吸收塔或3个吸收塔，所有吸收塔可串联使用，且后一个吸收塔中未被吸收的废气可循环回前一个吸收塔重复吸收。进水/酸口主要用于通入纯水或硫酸吸收氨气获得氨水或硫酸铵。
于一实施方式中，分离装置100可以为现有的装置，只要实现将哌啶粗产品进行气液分离即可。
于一实施方式中，第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300独立地为蒸发釜、降膜蒸发器、蒸发塔、刮板蒸发器和分子蒸馏装置中的一种。上述蒸馏装置均为现有的装置。
本实用新型中，根据需要可以在连通两个装置的管路上设置输送泵，例如可以在连通第二蒸馏装置的液相出口与第二蒸馏装置的第二入口之间的管路上设置输送泵，用于将第二蒸馏装置脱除的重组分泵送到第二蒸馏装置中循环回用；可以在冷凝罐的出口管路上设置输送泵，用于将存储的液体泵送至罐区。
实施例1
本实施例1提供了一种哌啶的纯化设备，如图1所示，包括分离装置100、第一蒸馏装置200、第二蒸馏装置300、冷凝装置和吸收塔600；
分离装置100用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相，分离装置的液体出口与第一蒸馏装置200的第一入口相连通，第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300均设有气相出口和液相出口，第一蒸馏装置200的液相出口与第二蒸馏装置300的第一入口相连通，第二蒸馏装置300的气相出口与冷凝装置的入口通过管路相连通，冷凝装置的出口用于导出纯化的哌啶产品；
第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口相连通以形成闭合的回路；
第二蒸馏装置300的液相出口与第二蒸馏装置300的第二入口通过管路相连通；
在连通第二蒸馏装置300的液相出口与第二蒸馏装置300的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路；
冷凝装置包括依次连通的冷凝器400和冷凝罐500；
分离装置100的气体出口与吸收塔600相连通，吸收塔600设有进水/酸口、废气出口和物料出口，吸收塔600内设有吸附填料层，吸附填料层中的填料为散装填料或规整填料，散装填料选用鲍尔环、拉西环、一字环、阶梯环、花环和球环中的一种，规整填料选用波纹填料、格栅型填料和板片型填料。
实施例2
本实施例2提供了另一种哌啶的纯化设备，如图2所示，包括分离装置100、第一蒸馏装置200、第二蒸馏装置300和吸收塔600；
分离装置100用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相，分离装置的液体出口与第一蒸馏装置200的第一入口相连通，第一蒸馏装置200和第二蒸馏装置300均设有气相出口和液相出口，第一蒸馏装置200的气相出口与第二蒸馏装置300的入口相连通，第二蒸馏装置300的液相出口用于导出纯化的哌啶产品；
第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口通过管路相连通；
在连通第一蒸馏装置200的液相出口与第一蒸馏装置200的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路；
分离装置100的气体出口与吸收塔600相连通，吸收塔600设有进水/酸口、废气出口和物料出口，吸收塔600内设有吸附填料层，吸附填料层中的填料为散装填料或规整填料，散装填料选用鲍尔环、拉西环、一字环、阶梯环、花环和球环中的一种，规整填料选用波纹填料、格栅型填料和板片型填料中的一种。
实施例3
采用实施例1的纯化设备进行分离纯化。
将含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的哌啶粗产品(上海凯赛生物技术股份有限公司提供)，其中哌啶的含量为92.2％，通入分离装置100中进行气液分离，得到气相和液相；
将液相通入第一蒸馏设备(刮板蒸发器)200中进行蒸馏以脱除轻组分，轻组分主要为氨气和水，第一蒸馏设备200的操作参数为：温度为102℃，压强为101KPa，收集脱除轻组分的料液；
将收集的料液通入第二蒸馏设备(蒸发釜)300中进行蒸馏以脱除重组分，重组分主要为戊二胺，第二蒸馏设备300的操作参数：温度为140℃，压强为101KPa，将脱除重组分的馏出物通入冷凝器400中进行冷凝，然后将冷凝后的液体通入冷凝罐500存储，自冷凝罐500采出纯化的哌啶产品，纯度为99.55％、含水量为0.06％。
将气相通入吸收塔600中用水/硫酸吸收，塔釜出料氨水或硫酸铵，未被吸收的尾气通过塔顶送至火炬系统处理。
实施例4
采用实施例2的纯化设备进行分离纯化。
将含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的哌啶粗产品(上海凯赛生物技术股份有限公司提供)，其中哌啶的含量为91.8％，通入分离装置100中进行气液分离，得到气相和液相；
将液相通入第一蒸馏设备(刮板蒸发器)200中进行蒸馏以脱除重组分，重组分主要为戊二胺，第一蒸馏设备200的操作参数：温度为138℃，压强为101KPa，收集蒸出的馏分；
将收集的馏分通入第二蒸馏设备(分子蒸馏装置)300中进行蒸馏以脱除轻组分，轻组分主要为氨气和水，第二蒸馏设备300的操作参数：压强为29.5KPa(绝压)，冷凝面温度为25.5℃，蒸发面温度为70℃，得到的料液即为纯化的哌啶产品，纯度为99.68％、含水量为0.07％。
将气相通入吸收塔600中用水/硫酸吸收，塔釜出料氨水或硫酸铵，未被吸收的尾气通过塔顶送至火炬系统处理。
除非特别限定，本实用新型所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。本实用新型所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本实用新型的保护范围，本领域技术人员可在本实用新型的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本实用新型不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种哌啶的纯化设备，其特征在于，包括：
分离装置，用于将哌啶粗产品进行气液分离，得到气相和液相；
第一蒸馏装置，用于将所述液相进行蒸馏以脱除轻组分/重组分；
第二蒸馏装置，用于将收集的料液/蒸出的馏分进行蒸馏以脱除重组分/轻组分，得到馏出物/纯化的哌啶产品；
所述分离装置、第一蒸馏装置和第二蒸馏装置按如下方式一或方式二连接；
方式一：所述分离装置的液体出口与所述第一蒸馏装置的第一入口相连通，所述第一蒸馏装置和第二蒸馏装置均设有气相出口和液相出口，所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第二蒸馏装置的第一入口相连通，所述第二蒸馏装置的气相出口得到馏出物；
方式二：所述分离装置的液体出口与所述第一蒸馏装置的第一入口相连通，所述第一蒸馏装置和第二蒸馏装置均设有气相出口和液相出口，所述第一蒸馏装置的气相出口与所述第二蒸馏装置的入口相连通，所述第二蒸馏装置的液相出口用于导出纯化的哌啶产品。
2.如权利要求1所述的纯化设备，其特征在于，方式一中，所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第一蒸馏装置的第二入口相连通。
3.如权利要求1所述的纯化设备，其特征在于，方式一中，还包括与所述第二蒸馏装置的气相出口相连通的冷凝装置，所述冷凝装置用于将所述馏出物进行冷凝，得到纯化的哌啶产品；
所述冷凝装置包括依次连通的冷凝器和冷凝罐。
4.如权利要求1所述的纯化设备，其特征在于，方式一中，所述第二蒸馏装置的液相出口与所述第二蒸馏装置的第二入口通过管路相连通；
在连通所述第二蒸馏装置的液相出口与所述第二蒸馏装置的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
5.如权利要求1所述的纯化设备，其特征在于，方式二中，所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第一蒸馏装置的第二入口通过管路相连通；
在连通所述第一蒸馏装置的液相出口与所述第一蒸馏装置的第二入口之间的管路上还设有一用于排出杂质的支路。
6.如权利要求1所述的纯化设备，其特征在于，所述第一蒸馏装置和所述第二蒸馏装置均独立地选自蒸发釜、降膜蒸发器、蒸发塔、刮板蒸发器和分子蒸馏装置中的一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的纯化设备，其特征在于，所述纯化设备还包括至少一个与所述分离装置的气体出口相连通的吸收塔，用于将分离出的气相用水/硫酸进行吸收处理，得到氨水/硫酸铵。
8.如权利要求7所述的纯化设备，其特征在于，所述吸收塔设有进水/酸口，废气出口和物料出口；
所述吸收塔内设有吸附填料层，所述吸附填料层中的填料为散装填料或规整填料。
9.如权利要求8所述的纯化设备，其特征在于，所述散装填料选用鲍尔环、拉西环、一字环、阶梯环、花环和球环中的一种；
所述规整填料选用波纹填料、格栅型填料和板片型填料中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322039665.0U CN220714838U (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 一种哌啶的纯化设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322039665.0U CN220714838U (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 一种哌啶的纯化设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN220714838U true CN220714838U (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=90500708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202322039665.0U Active CN220714838U (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 一种哌啶的纯化设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN220714838U (zh) |
-
2023
- 2023-08-01 CN CN202322039665.0U patent/CN220714838U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2007138831A (ru) | Способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот (варианты) | |
| KR20090110879A (ko) | 매우 순수한 1,4-부탄디올의 제조 방법 | |
| JP5200024B2 (ja) | モルホリン（ｍｏ）、モノアミノジグリコール（ａｄｇ）、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法 | |
| CN1331070A (zh) | 丙酮合成甲基异丁基酮的分离方法 | |
| JP5200023B2 (ja) | モルホリン（ｍｏ）、モノアミノジグリコール（ａｄｇ）、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法 | |
| CN110862301B (zh) | 一种仲丁醇的精制方法及装置 | |
| CN110862330B (zh) | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 | |
| CN110746383B (zh) | 一种电子级四氢呋喃的低耗能生产方法 | |
| CN108947774B (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| JP2003026633A (ja) | メタクリル酸エステルの製造方法 | |
| CN220714838U (zh) | 一种哌啶的纯化设备 | |
| CN211394335U (zh) | 一种电子级四氢呋喃的生产设备 | |
| CN108976183B (zh) | 一种由糠醛气相加氢制备γ-戊内酯的方法 | |
| WO2023245633A1 (zh) | 一种生产氯乙烷的工艺 | |
| CN211645084U (zh) | 一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置 | |
| JP4961208B2 (ja) | カプロラクタムの製造方法 | |
| CN111704532A (zh) | 一种去除3-羟基丁醛粗品中乙醛的方法 | |
| CN112961200A (zh) | 一种从蔗糖-6-乙酯的dmf溶液中脱除醋酸的方法 | |
| CN220385810U (zh) | 分离提纯生物基哌啶的系统 | |
| CN111116340A (zh) | 3-羟基丁醛的低温分离方法及装置 | |
| CN220404865U (zh) | 一种分离提纯生物基哌啶的系统 | |
| JP2819600B2 (ja) | ジメチルエーテルの製造法 | |
| JP3995431B2 (ja) | トリメチルアミンの精製方法 | |
| CN221085572U (zh) | 一种乙醇脱氢制乙醛的系统 | |
| US3850993A (en) | Recovery of ether in the production of ethanol by ethylene hydration |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |