CN220385810U - 分离提纯生物基哌啶的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种分离提纯生物基哌啶的系统，该系统包括分离装置、氨气吸收装置、精馏装置和冷凝装置，该系统针对使用生物基戊二胺作为原料制备生物基哌啶的转化体系，对转化后含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系进行分离，得到的生物基哌啶纯度可达到99.5wt％以上。由此，本实用新型分离提纯工艺过程简单、能耗低、设备投资少，无污染，产品纯度高。

Description

分离提纯生物基哌啶的系统

技术领域

本实用新型涉及纯化领域，具体涉及一种分离提纯生物基哌啶的系统。

背景技术

哌啶(分子式为(CH₂)₅NH，CAS号110-89-4)，又称六氢吡啶，是一类重要的含氮杂环化合物，属于中强碱。室温下为无色发烟液体，有类似氨、胡椒的刺激性气味，作为非常重要的精细化工中间体，哌啶的用途广泛，在诸如医药品合成、农用化学品合成以及橡胶制品合成等方面都得到开发和应用。近年来，随着哌啶应用领域的拓宽，尤其是含有哌啶结构的新药物的大量问世，对高纯度哌啶的需求量大大增加，其应用前景广阔。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型提出了一种分离提纯生物基哌啶的系统，该系统针对使用生物基戊二胺制备生物基哌啶的反应体系，对反应后含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系进行分离提纯，得到的生物基哌啶纯度可达到99.5wt％以上。本实用新型分离提纯工艺过程简单、能耗低、设备投资少，无污染，产品纯度高。

本实用新型提出了一种分离提纯生物基哌啶的系统。根据本实用新型的实施方式，所述系统包括分离装置、氨气吸收装置、第一精馏装置和第二精馏装置。

根据本实用新型的实施方式，所述分离装置包括原料入口、气相出口和液相出口。

根据本实用新型的实施方式，所述原料中生物基哌啶的含量为50～99wt％，所述生物基戊二胺的含量为1～50wt％，所述水的含量为0.1～10wt％，所述混合液和所述氨气的流量比为(50～150)：(0.1～20)。

根据本实用新型的实施方式，所述生物基戊二胺指的是在单体合成工序中，通过酶反应、酵母反应或者发酵反应等由葡萄糖、赖氨酸等源自生物质的化合物合成的戊二胺。生物基戊二胺的生物基含量可以通过测定放射性C14含量的方法进行，例如美国材料试验协会的标准ASTM-D6866法。

根据本实用新型的实施方式，所述生物基哌啶指的是通过采用生物基戊二胺为原料，在稀释气体氛围中，在催化剂的作用下转化为生物基哌啶。

根据本实用新型的实施方式，所述分离装置优选为气液分离器，对原料中的气相和液相进行分离。

根据本实用新型的实施方式，所述氨气吸收装置包括气相入口、第一溶剂入口、氨溶液出口和尾气出口，所述气相出口和所述气相入口相连。来自分离装置的气相首先进入氨气吸收装置，氨气经过第一溶剂如水、酸液(酸液例如硫酸、盐酸、硝酸等)或稀氨水吸收后，氨溶液进行回收，同时尾气(未被完全吸收的氨气等)通过尾气出口排放和处理。

根据本实用新型的实施方式，所述氨气吸收装置优选为氨吸收塔，所述氨吸收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，所述系统进一步包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括尾气入口、第二溶剂入口和废气出口，所述尾气出口和所述尾气入口相连。尾气(未被完全吸收的氨气和其他气体等)进入尾气吸收装置，尾气吸收装置中的第二溶剂如纯水、稀酸液或稀氨水可以将未被氨气吸收装置完全吸收的氨气溶解，同时其他气体等通过废气出口进行处理和排放。

根据本实用新型的实施方式，所述尾气吸收装置优选为尾气回收塔，所述尾气回收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，所述尾气吸收装置进一步包括塔料出口，所述塔料出口设在所述尾气吸收装置底部，所述氨气吸收装置进一步包括塔料入口，所述塔料入口设在所述氨气吸收装置顶部，所述塔料出口和所述塔料入口相连。由此，尾气吸收装置产生的氨溶液返回至氨气吸收装置，可进一步吸收氨气，以便得到饱和的氨溶液排出。

根据本实用新型的实施方式，所述第一精馏装置包括第一精馏塔、第一再沸器、第一冷凝器和第一凝液罐，所述第一精馏塔包括液相入口、第一冷凝液入口、第一塔顶气出口和第一塔底液出口，所述液相出口和所述液相入口相连，所述第一冷凝器包括第一塔顶气入口，所述第一塔顶气入口和所述第一塔顶气出口相连，所述第一凝液罐包括第一冷凝液出口，所述第一冷凝液出口和所述第一冷凝液入口相连。

根据本实用新型的实施方式，所述第二精馏装置包括第二精馏塔、第二再沸器、第二冷凝器和第二凝液罐，所述第二精馏塔包括二次精馏入口、第二冷凝液入口、第二塔顶气出口和第二塔底液出口，所述第二冷凝器包括第二塔顶气入口，所述第二塔顶气入口和所述第二塔顶气出口相连，所述第二凝液罐包括第二冷凝液出口，所述第二冷凝液出口和所述第二冷凝液入口相连。

根据本实用新型的实施方式，所述第一塔底液出口和所述二次精馏入口相连时，所述第一精馏装置用于分离轻组分杂质，所述第二精馏装置用于分离重组分杂质。具体的，液相进入第一精馏装置，通过控制第一精馏塔操作条件，如第一精馏塔为常压操作，塔釜温度为100-160℃，塔顶温度95-106℃，塔顶回流比为(0.5～10):1，轻组分杂质如水在第一精馏塔塔顶部分回流，部分作为杂质排出，重组分如生物基哌啶、生物基戊二胺等进入第二精馏装置，通过控制第二精馏塔条件，如第二精馏塔为常压操作，塔釜温度为106-178℃，塔顶温度103-110℃，塔顶回流比为1:(0.5～10)，重组分杂质如生物基戊二胺在第二精馏塔塔底排出，生物基哌啶产品在第二精馏塔塔顶部分回流，部分外排收集。

根据本实用新型的实施方式，所述第一冷凝液出口和所述二次精馏入口相连时，所述第一精馏装置用于分离重组分杂质，所述第二精馏装置用于分离轻组分杂质。具体的，液相进入第一精馏装置，通过控制第一精馏塔操作条件，如第一精馏塔为常压操作，具体的，液相进入第一精馏装置，通过控制第一精馏塔操作条件，如第一精馏塔为常压操作，塔釜温度为106-178℃，塔顶温度103-110℃，塔顶回流比为1:(0.5～10)，重组分如生物基戊二胺部分作为杂质外排轻组分如水和生物基哌啶在第一精馏塔塔顶部分回流，部分进入第二精馏塔，通过控制第二精馏塔条件，如第二精馏塔为常压操作，塔釜温度为100-160℃，塔顶温度95-106℃，塔顶回流比为(0.5～10):1，轻组分杂质如水在第二精馏塔塔顶部分回流，部分作为杂质排出，生物基哌啶产品在第二精馏塔塔底外排收集。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型的一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

图2是根据本实用新型的再一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

图3是根据本实用新型的再一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

图4是根据本实用新型的再一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

其中各附图标记代表的含义如下：气液分离器100、氨吸收塔200、第一精馏塔300、第一再沸器400、第一冷凝器500、第一凝液罐600、第二精馏塔700、第二再沸器800、第二冷凝器900、第二凝液罐1000、尾气回收塔1100、原料入口101、气相出口102、液相出口103、气相入口201、第一溶剂入口202、氨溶液出口203、尾气出口204、塔料入口205、液相入口301、第一塔顶气出口302、第一塔底液出口304、第一冷凝液入口303、第一塔顶气入口501、第一冷凝液出口601、二次精馏入口701、第二塔顶气出口702、第二塔底液出口703、第二冷凝液入口704、第二塔顶气入口901、第二冷凝液出口1001、尾气入口1101、第二溶剂入口1102、废气出口1103和塔料出口1104，第一阀门V1，第二阀门V2，第三阀门V3和第四阀门V4。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本实用新型的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

如图1所示，本实用新型提供一种提纯分离生物基哌啶的系统，该系统包括气液分离器100、氨吸收塔200、第一精馏塔300、第一再沸器400、第一冷凝器500、第一凝液罐600、第二精馏塔700、第二再沸器800、第二冷凝器900和第二凝液罐1000。

根据本实用新型的实施方式，气液分离器100包括原料入口101、气相出口102和液相出口103。原料进入气液分离器100进行气液分离，得到气相和液相。

根据本实用新型的实施方式，氨吸收塔200包括气相入口201、第一溶剂入口202、氨溶液出口203和尾气出口204，气相出口102和气相入口201相连。气相进入氨吸收塔200，第一溶剂如纯水、稀酸液或稀氨水对氨气进行吸收，得到氨溶液排出，尾气通过尾气出口204排放和处理。

根据本实用新型的实施方式，氨吸收塔200中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，第一精馏塔300包括液相入口301、第一冷凝液入口303、第一塔顶气出口302和第一塔底液出口304，液相出口103和液相入口301相连，第一冷凝器500包括第一塔顶气入口501，第一塔顶气入口501和第一塔顶气出口302相连，第一凝液罐600包括第一冷凝液出口601，第一冷凝液出口601和第一冷凝液入口303相连。

根据本实用新型的实施方式，第二精馏塔700包括二次精馏入口701、第二冷凝液入口704、第二塔顶气出口702和第二塔底液出口703，第二冷凝器900包括第二塔顶气入口901，第二塔顶气入口901和第二塔顶气出口702相连，第二凝液罐1000包括第二冷凝液出口1001，第二冷凝液出口1001和第二冷凝液入口704相连。

根据本实用新型一个具体的实施方式，参考图1，第一塔底液出口304和二次精馏入口701相连，此时第一精馏塔300先脱除轻组分杂质，第二精馏塔700后脱除重组分杂质。具体的，从第一冷凝液出口601排出的第一冷凝液通过控制调节第一阀门V1和第二阀门V2，部分回流至第一精馏塔300，部分作为轻组分杂质排出，从第一塔底液出口304排出的第一塔底液进入第二精馏塔700进行二次精馏。从第二冷凝液出口1001排出的第二冷凝液通过控制调节第三阀门V3和第四阀门V4，部分回流至第二精馏塔700，部分作为生物基哌啶产品排出，从第二塔底液出口703排出的第二塔底液作为重组分杂质排出。

根据本实用新型再一个具体的实施方式，参考图2，第一冷凝液出口601和二次精馏入口701相连，此时第一精馏塔300先脱除重组分杂质，第二精馏塔700后脱除轻组分杂质。具体的，从第一冷凝液出口601排出的第一冷凝液通过控制调节第一阀门V1和第二阀门V2，部分回流至第一精馏塔300，部分进入第二精馏塔700进行二次精馏。从第一塔底液出口304排出的第一塔底液作为重组分杂质排出，从第二冷凝液出口1001排出的第二冷凝液通过控制调节第三阀门V3和第四阀门V4，部分回流至第二精馏塔700，部分作为轻组分杂质排出，从第二塔底液出口703排出生物基哌啶产品。

根据本实用新型再一个具体的实施方式，参考图3和4，该系统进一步包括尾气回收塔1100，尾气回收塔1100包括尾气入口1101、第二溶剂入口1102和废气出口1103，尾气出口204和尾气入口1101相连。尾气(未被完全吸收的氨气和其他气体)进入尾气回收塔1100，尾气回收塔1100中的第二溶剂如纯水、稀酸液或稀氨水可以将未被完全吸收的氨气溶解，同时其他气体通过废气出口1103进行处理和排放。

根据本实用新型的实施方式，尾气回收塔1100中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，尾气回收塔1100进一步包括塔料出口1104，塔料出口1104设在尾气回收塔1100底部，氨吸收塔200进一步包括塔料入口205，塔料入口205设在氨吸收塔200顶部，塔料出口1104和塔料入口205相连。由此，未被完全吸收的氨气溶解于第二溶剂并返回至氨吸收塔200，进一步对氨气进行回收。

原料由上海凯赛生物技术股份有限公司提供。

实施例1

该分离提纯工艺是以生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系为原料，生物基哌啶的含量为91.3wt％，生物基戊二胺的含量为8.5wt％，水的含量为0.15wt％，混合液和氨气流量比为66：12。原料经过气液分离器100分离，气相首先进入到氨吸收塔200，经过氨吸收塔200中的纯水吸收，形成氨溶液进行收集。气液分离系统100的液相进入到第一精馏塔300，精馏塔300塔底液进入第二精馏塔700，生物基哌啶产品在第二精馏塔塔顶进行冷凝收集。

本实施案例中，纯水进料量为716kg/h，温度20.2℃，氨吸收塔200塔釜出料为20.3％氨水，流量900kg/h。第一精馏塔300常压操作，塔釜温度为106℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比10:1。第二精馏塔700常压操作，塔釜温度155℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比为1:9，第二精馏塔700采出流量为913kg/h的生物基哌啶，纯度为99.87wt％，含水量为0.02wt％。

实施例2

该分离提纯工艺是以生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系为原料，生物基哌啶的含量为91.3wt％，生物基戊二胺的含量为8.5wt％，水的含量为0.18wt％，混合液和氨气流量比为66：12。原料经过气液分离器100分离，气相首先进入到氨吸收塔200，经过氨吸收塔200中的纯水吸收，形成氨溶液进行收集。气液分离系统100的液相进入到第一精馏塔300，第一凝液罐600部分冷凝液进入第二精馏塔700，生物基哌啶产品在第二精馏塔塔底进行收集。

本实施案例中，纯水进料量为716kg/h，温度20.2℃，氨吸收塔200塔釜出料为20.3％氨水，流量为900kg/h。第一精馏塔300常压操作，塔釜温度为147℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比1:9。第二精馏塔700常压操作，塔釜温度106℃，塔顶温度为105℃，塔顶回流比为30:1，第二精馏塔700采出流量为913kg/h的生物基哌啶，纯度为99.69wt％，含水量为0.05wt％。

以上通过示例性的方式对本实用新型的实施方式进行了说明。但是，本实用新型的保护范围不拘囿于上述示例性的实施方式。凡在本实用新型的精神和原则之内，本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种分离提纯生物基哌啶的系统，其特征在于，所述系统包括：

分离装置，所述分离装置包括原料入口、气相出口和液相出口；

氨气吸收装置，所述氨气吸收装置包括气相入口、第一溶剂入口、氨溶液出口和尾气出口，所述气相出口和所述气相入口相连；

第一精馏装置，第一精馏装置包括液相入口、第一冷凝液入口、第一冷凝液出口、第一塔顶气出口和第一塔底液出口，所述液相出口和所述液相入口相连；

第二精馏装置，所述第二精馏装置包括二次精馏入口、第二冷凝液入口、第二塔顶气出口和第二塔底液出口；

其中，所述第一塔底液出口和所述二次精馏入口相连，或，所述第一冷凝液出口和所述二次精馏入口相连；

所述系统用于分离含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一塔底液出口和所述二次精馏入口相连时，所述第一精馏装置用于分离轻组分杂质，所述第二精馏装置用于分离重组分杂质。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一冷凝液出口和所述二次精馏入口相连时，所述第一精馏装置用于分离重组分杂质，所述第二精馏装置用于分离轻组分杂质。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述氨气吸收装置包括氨吸收塔，所述氨吸收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统进一步包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括尾气入口、第二溶剂入口和废气出口，所述尾气出口和所述尾气入口相连。

6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述尾气吸收装置包括尾气回收塔，所述尾气回收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

7.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述尾气吸收装置进一步包括塔料出口，所述塔料出口设在所述尾气吸收装置底部，所述氨气吸收装置进一步包括塔料入口，所述塔料入口设在所述氨气吸收装置顶部，所述塔料出口和所述塔料入口相连。

8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一精馏装置包括第一精馏塔、第一再沸器、第一冷凝器和第一凝液罐，所述第一冷凝器包括第一塔顶气入口，所述第一塔顶气入口和所述第一塔顶气出口相连，所述第一凝液罐包括第一冷凝液出口，所述第一冷凝液出口和所述第一冷凝液入口相连。

9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二精馏装置包括第二精馏塔、第二再沸器、第二冷凝器和第二凝液罐，所述第二冷凝器包括第二塔顶气入口，所述第二塔顶气入口和所述第二塔顶气出口相连，所述第二凝液罐包括第二冷凝液出口，所述第二冷凝液出口和所述第二冷凝液入口相连。