CN115057761A - 一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的工艺，该工艺包含两个部分：一部分是反应萃取精馏隔壁塔，另一部分是萃取剂回收塔。利用隔壁塔技术将反应精馏和萃取精馏耦合到一个精馏塔中，减少了塔设备、换热装置和公用工程的使用。介于乙基叔丁基醚和乙醇是共沸体系，将反应精馏和萃取精馏耦合到一个塔中，既可以生产乙基叔丁基醚又可以完成共沸物的分离。在反应萃取精馏塔的塔顶得到高纯度的乙基叔丁基醚，使得乙基叔丁基醚连续化生产。在反应萃取精馏塔的塔底得到乙醇和萃取剂的混合物，经过萃取剂回收塔将二者进行分离，使得萃取剂循环利用。该工艺具有良好的经济效益以及环境效益。
Description
【技术领域】
本发明属于化工纯化与分离过程领域，具体涉及一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法。进一步说，是涉及一种反应精馏生产乙基叔丁基醚和萃取精馏分离乙基叔丁基醚，达到高纯度的乙基叔丁基醚，在利用萃取剂回收塔回收多余的萃取剂达到循环利用的效果。
【背景技术】
乙基叔丁基醚主要用作汽油添加剂，具有优良的抗爆性。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染。由于其可提高无铅汽油的氧含量，使汽油燃烧更充分，减少一氧化碳和苯等有害物质的排放，并可替代四乙基铅作抗暴剂。作为有机合成原料，可制高纯度的异丁烯。还可用于生产2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及异戊二烯等。另外，还可用作分析溶剂、萃取剂。主要用作汽油添加剂，提高辛烷值，亦可裂解制得异丁烯。用作石蜡、香料、生物碱、树脂、天然及合成橡胶、脂肪物质的溶剂。
中国专利CN201110313293.5《乙基叔丁基醚的制备方法》中公开了一种乙基叔丁基醚的制备方法，以异丁烯和乙醇为反应原料，使用负载型磷钨酸铯的酸式盐作为催化剂，在异丁烯的液时体积空速为0.5h-1～5.0h-1，乙醇和异丁烯的摩尔比为1：1～10：1，反应温度90℃～200℃，反应压力为2.0MPa～6.0MPa的反应条件下，制备乙基叔丁基醚。实现了固定床连续化生产，反应活性高，容易回收，并可重复使用，反应过程操作简便，是环境友好化工新工艺。
本发明采用反应精馏耦合萃取精馏结合隔壁塔的技术实现了乙基叔丁基醚的连续化生产，可以使生产出的乙基叔丁基醚的摩尔纯度达到99.9％以上。结合隔壁塔技术实现了将反应精馏塔和萃取精馏二塔结合到一个塔内，大大降低了设备成本以及操作成本，降低能耗，经济效益明显提高。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明提供了一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法，解决了乙基叔丁基醚生产纯度低的难题。与其它方法相比耗能小、经济效益高。
[技术方案]
本发明提供了一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法，达到生产高纯度的乙基叔丁基醚的要求，与其它方法相比耗能小、经济效益高。
本发明是通过下述技术方案实现的。
1.一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：反应萃取精馏隔壁塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、离心泵(P1)、离心泵(P2)、离心泵(P3)、离心泵(P4)、冷凝器(T)；其中离心泵(P1)连接在反应萃取精馏隔壁塔(T1)塔底，离心泵(P3)连接萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(T)连接在萃取剂回收塔(T2)塔底与反应萃取精馏隔壁塔(T1)塔顶的中间；
所述的一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法主要包括以下步骤：
(1)乙醇、异丁烯两股原料进入反应萃取精馏隔壁塔(T1)副塔部分，萃取剂从反应萃取精馏隔壁塔(T1)的主塔进入，经过反应精馏和萃取精馏，剩余的产物从反应萃取精馏隔壁塔(T1)副塔塔顶蒸出，乙醇从反应萃取精馏隔壁塔(T1)主塔塔顶蒸出，生成的乙基叔丁基醚和萃取剂进入萃取剂回收塔(T2)；
(2)经萃取剂回收塔(T2)分离后，顶部物流经离心泵(P4)减压降温后采出高纯度的乙醇，萃取剂回收塔(T2)底部采出高纯度的萃取剂经冷凝器(T)冷却降温后，进入反应萃取精馏隔壁塔(T1)循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：反应萃取精馏隔壁塔(T1)操作压力为常压，主塔塔板数为35-45块，副塔塔板数为31-40块，进料位置为第5-20块，萃取剂进料位置为第2～8块，萃取剂进料量为200～400kmol/h；萃取剂回收塔(T2)的操作压力为1atm，塔板数为15-20块，进料位置为第5-8块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的进料物流中乙醇的进料量为80-120kmol/h、异丁烯的进料量为80-120kmol/h。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：反应萃取精馏隔壁塔(T1)的萃取剂进料量为200～400kmol/h。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：生产后的乙基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)，异丁烯的纯度大于99.90％(摩尔分数)。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法生产乙基叔丁基醚，实现了乙基叔丁基醚和乙醇共沸混合物的分离，得到高纯度的乙基叔丁基醚。
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后乙基叔丁基醚的纯度高等优点，设备简单、成本较低、易于回收、化学热稳定性好。
【附图说明】
图1是本发明反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的工艺流程图。
图中，T1-反应萃取精馏隔壁塔；T2-萃取剂回收塔；T-冷凝器；P1，P2，P3，P4-离心泵；H1，H2，H3，H4-换热器；V1，V2，V3，V4-减压阀。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量乙醇为110kmol/h，异丁烯为100kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)主塔理论板数为35块，副塔理论板数为31块。乙醇从副塔的第5块理论板进料，异丁烯从副塔的第25块理论板进料，萃取剂为乙二醇，流量为200kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)的温的操作压力为1atm，塔顶得到摩尔浓度为99.93％的乙基叔丁基醚。萃取剂回收塔得到高纯度的乙二醇，经过冷凝器循环利用。
实施例2：
进料流量乙醇为120kmol/h，异丁烯为100kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)主塔理论板数为36块，副塔理论板数为34块。乙醇从副塔的第5块理论板进料，异丁烯从副塔的第26块理论板进料，萃取剂为乙二醇，流量为200kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)的温的操作压力为1atm，塔顶得到摩尔浓度为99.92％的乙基叔丁基醚。萃取剂回收塔得到高纯度的乙二醇，经过冷凝器循环利用。
实施例3：
进料流量乙醇为130kmol/h，异丁烯为100kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)主塔理论板数为38块，副塔理论板数为35块。乙醇从副塔的第6块理论板进料，异丁烯从副塔的第28块理论板进料，萃取剂为乙二醇，流量为200kmol/h，反应萃取精馏隔壁塔(T1)的温的操作压力为1atm，塔顶得到摩尔浓度为99.91％的乙基叔丁基醚。萃取剂回收塔得到高纯度的乙二醇，经过冷凝器循环利用。
Claims (5)
1.一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：反应萃取精馏隔壁塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、离心泵(P1)、离心泵(P2)、离心泵(P3)、离心泵(P4)、冷凝器(T)；其中离心泵(P1)连接在反应萃取精馏隔壁塔(T1)塔底，离心泵(P3)连接萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(T)连接在萃取剂回收塔(T2)塔底与反应萃取精馏隔壁塔(T1)塔顶的中间；
所述的一种反应精馏耦合萃取精馏隔壁塔技术生产纯化乙基叔丁基醚的方法主要包括以下步骤：
(1)乙醇、异丁烯两股原料进入反应萃取精馏隔壁塔(T1)副塔部分，萃取剂从反应萃取精馏隔壁塔(T1)的主塔进入，经过反应精馏和萃取精馏，剩余的产物从反应萃取精馏隔壁塔(T1)副塔塔顶蒸出，乙醇从反应萃取精馏隔壁塔(T1)主塔塔顶蒸出，生成的乙基叔丁基醚和萃取剂进入萃取剂回收塔(T2)；
(2)经萃取剂回收塔(T2)分离后，顶部物流经离心泵(P4)减压降温后采出高纯度的乙醇，萃取剂回收塔(T2)底部采出高纯度的萃取剂经冷凝器(T)冷却降温后，进入反应萃取精馏隔壁塔(T1)循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应萃取精馏隔壁塔(T1)操作压力为常压，主塔塔板数为35-45块，副塔塔板数为31-40块，进料位置为第5-20块，萃取剂进料位置为第2～8块，萃取剂进料量为200～400kmol/h；萃取剂回收塔(T2)的操作压力为1atm，塔板数为15-20块，进料位置为第5-8。
3.根据权利要求1所述的方法，所述的进料物流中乙醇的进料量为80-120kmol/h、异丁烯的进料量为80-120kmol/h。
4.根据权利要求1所述的方法，反应萃取精馏隔壁塔(T1)的萃取剂进料量为200～400kmol/h。
5.根据权利要求1所述的方法，生产后的乙基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)，异丁烯的纯度大于99.90％(摩尔分数)。
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2022
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